JPH0314795B2 - - Google Patents

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JPH0314795B2
JPH0314795B2 JP56148943A JP14894381A JPH0314795B2 JP H0314795 B2 JPH0314795 B2 JP H0314795B2 JP 56148943 A JP56148943 A JP 56148943A JP 14894381 A JP14894381 A JP 14894381A JP H0314795 B2 JPH0314795 B2 JP H0314795B2
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furnace
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Naideihi Aruno
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Uaaru Georuku
Uitomaa Maruku
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、表面に酸化銅層を有する銅箔と酸化
物型セラミツク基板とを、銅薄板で覆われたセラ
ミツク基板を酸素含有雰囲気中でCuとCu2Oの共
晶温度以上で、Cuの融解温度以下の温度まで加
熱することによつて直接に結合する方法に関す
る。
銅と酸化物型セラミツクとを直接に結合する方
法は、西ドイツ国特許出願公開第2319854号、同
第2508224号および同第2633869号明細書、英国特
許第761045号および同第784931号明細書ならびに
米国特許第3010188号および同第3676292号明細書
により公知である。さらに、上記公開明細書に挙
げられた発明の研究に帰する別の刊行物も公知で
ある。
銅とガラスまたはセラミツクとの強固かつ真空
気密な結合体は、過去に真空管製造の際に広く普
及されて存在する。たとえば、エスペ（W.Espe）
著「高度真空技術の材料情報」
（“Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik”、
VEB Deutscher Vevlag der Wissenschafton、
Berlin 1959年）が引用され、その第301／302頁
には、銅のＰ含量0.005％を上廻つてはならず、
さもないと真空気密な融着に必要な酸化銅被膜が
基板の銅に十分強固に固着していないことが記載
されている。他の一般的な記載は、リユゲル
（Lueger）の「製造技術および作業機械の辞典」
（“Lexikon der Fertigungstechnik und
Arbeitsmaschinen”、Deutsche Verlags−
Anstalt Stuttgart 1967年）の見出し語「ガラ
ス」にも認められる。
西ドイツ国特許出願公開第2633869号明細書に
は、有利に銅からなる金属薄板をまず200〜5000
〓の厚さに酸化し、その後酸化物層を有する金属
薄板を、有利に酸化アルミニウムまたは酸化ベリ
リウムからなる酸化物型セラミツク基板と接触さ
せ、それから金属薄板と基板とを不活性雰囲気中
で銅と酸化銅の共晶温度（1065℃）と銅の融解温
度（1083℃）の間の温度で、銅と基板との間の共
晶点以下の溶融物が形成するまで加熱する方法が
記載されている。しかし、不活性雰囲気中で加熱
すると、銅とセラミツクとの間の所望の付着強固
な結合は得られない。その理由は周囲の雰囲気中
に特定の最小酸素分圧が維持されないと、方法の
所定温度でCuOがCu2Oに還元され、Cu2OがCuに
還元されるからである。この事実はたとえばソビ
エト連邦科学アカデミー、冶金学会の刊行物、バ
イコフ（A.A.Baikof）監修カゼナス（E.K.
Kasenas）およびチシコフ（D.M.Tschischikof）
著「化学元素の酸化物に関する蒸気の圧力および
組成」（“Druck und Zusammensetung des
Dampfes ”Uber den Oxidender Chemischen
Elemente、Moskau 1976年）、殊に第147頁第２
８図から明らかである。しかし、還元された銅は
セラミツクと結合しない。
本特許出願においても、前酸化された銅の代り
に酸素含有銅材料を使用することが提案される。
この場合でも、炉雰囲気中で最小酸素分圧が維持
されないと銅とセラミツクとの間の結合が生成し
えないことを別としても、実験において、金属に
溶解した酸素は銅とセラミツクとの間の接触面に
拡散し、ここに封入されてとどまり、このため気
泡が形成し、それとともに金属とセラミツクとの
間の結合が不十分になることが判明した。
西ドイツ国特許出願公開第2319854号明細書に
記載された方法は、上記の方法とは、前酸化され
てないブランクの、殊に銅からなる金属薄板を反
応性の、殊に酸素含有雰囲気中で酸化物型セラミ
ツク基板と結合するものであることにより相違す
る。この方法では、本来の結合過程が経過する前
に、雰囲気中の酸素がまず銅を表面的に酸化しな
ればならない。しかし、殊にセラミツクと銅との
間の大表面的結合物では酸素は十分な量でセラミ
ツクと銅との間の間隙中へ侵入しえず、その結果
付着しない気泡状個所が生成することが判明し
た。さらに、記載の酸素量では銅薄板はセラミツ
ク基板から離反する側で厚い黒色の酸化銅層で覆
われ、該層は付加的作業工程で再び除去しなけれ
ばならず、その後にはじめて殊に半導体工業にお
ける加工が可能となる。0.01容量％以下の酸素分
は明瞭に禁止されるが、その理由はこの場合に銅
とセラミツクとの間の結合が生起しないからであ
る。
西ドイツ国特許出願公開第2508224号明細書に
記載された改良法は、大表面的結合物においても
すべての個所の付着を可能にするため、再び前酸
化された銅を使用する。さらに銅箔をあらかじ
め、加熱する際に極めて緩慢にセラミツク基体上
に載る程度に曲げる。この場合、事情により存在
する気泡は外方へ押出される。しかしこの方法は
高価でかつ面倒であり、また銅箔および／または
セラミツクが複雑に予備成形されている場合に
は、銅薄板を曲げるのは必ずしも可能でないか、
あるいは薄板は基板上に均一に載らない。さら
に、この公開明細書に記載された0.01〜0.5容量
％の酸素量でも露呈銅面は厚い黒色の酸化物層で
覆われ、該層をあとで再び除去しなければならな
い。
本発明の課題は、最後に述べた公知方法を発展
させて、銅薄板とセラミツクとの間の気泡のない
結合および同時に実際に酸化物のない銅表面が簡
単に得られるようにすることである。
この課題は、真空炉中での加熱を最高1.0ミリ
バール、とくに0.1ミリバールで実施し、炉雰囲
気中で0.001〜0.1ミリバールの酸素分圧を維持す
るしかつ冷却する間酸素分圧を0.005ミリバール
以下に保つことによつて解決される。
これにより、銅薄板を平らにセラミツク基板上
に載せることができ、金属薄板と基板との間に場
合により存在するガス残分は吸出され、すべてが
大気圧で進行する公知方法とは異なり、非常に僅
かなガス量（不活性ガスおよび酸素）が消費され
るにすぎず、銅とセラミツクとの間の強固な結合
が得られ、真空雰囲気中で化学的に規定される酸
素最小圧を上廻ることも下廻ることもなく、かつ
銅表面は意外なことに実際に酸化物を有しないと
いう利点が生じる。この方法では、銅とセラミツ
クとの間の結合は、部分的に上記特許出願に記載
された数値よりも著しく低い酸素分圧においても
生じる。
真空炉中での加熱を最高1.0ミリバールの圧力
で実施するのは次の理由による： 銅薄板の寸法が約100mm×150mmの場合、セラミ
ツクプレートと銅薄板との間に大きさ0.1mmのす
き間（つまり平坦性からの偏奇）が生じるのは不
可避である。銅薄板をセラミツクプレートに1065
℃（Cu／Cu2Oの共晶温度）と1083℃（Cuの溶融
温度）の間の温度で結合する場合、軟らかいCu
薄板が共晶のぬれ力によつてセラミツクに密着す
る。その際ガス封入が生じないようにするために
は、真空度は記載した条件を満足しなければなら
ない。
結合効果は、Cu／Cu2Oの共晶が酸化物型セラ
ミツクの表面をぬらすことに起因し、凝固した後
にセラミツク表面の極めて小さい凹凸（これは過
大の酸素供給の際の過共晶融液の集結によつて生
じる）による機械的喰込みならびにCuAl2O4の組
成のスピネルが形成することによる。
また、炉雰囲気中の上記の酸素分圧は使用され
る銅の種類にも依存するが、0.1ミリバール
（10Pa）の酸素分圧では既に、銅を蝕刻するため
のフオトマスキング法において邪魔になる縁部に
融着が生じ、0.001ミリバール（0.1Pa）の下限値
は、使用可能なポンプ系統、生産操作等の実地上
の理由からこれを下回つてはならず、この下限の
酸素分圧では銅箔入物は適正に加工できない。
有利に、とくに平滑な表面を有する高純度酸化
アルミニウムセラミツクが使用される。このよう
な基板は有利に薄膜技術において使用される。高
純度セラミツクは、現在厚膜技術に使用されるよ
うな低高純度セラミツクよりも良好な熱伝導度お
よび滑らかで平らな表面を有する。気泡の影響
は、約1μの表面粗面度を有する厚膜セラミツク
を使用する場合、著しく僅かな表面粗面度を有す
る薄膜セラミツクにおけるよりも恐らく僅かであ
る。その理由は前者の場合にはCu2O／Cu共晶を
溶融する際に、結合過程が終了する前に、多くは
気泡が表面の凹みから逃失しうるからである。
従つて、大きい費用なしに非常に滑らかな薄膜
セラミツク基板を大表面的に気泡なく金属薄板と
結合しうることは真空法の特別な利点である。
本発明方法が真空中で実施されるという事実か
ら、真空炉をゲートを経て装入および排出する場
合には何の障害も生じない。
有利に、セラミツクと銅との間の結合が行なわ
れた後、1065℃〜約250℃に冷却する間真空炉内
の酸素分圧は0.005ミリバール以下の値に保たれ
る。この場合、銅の露呈表面は金属未変化のまま
炉から出る。
有利に、炉内の全圧は最高0.1ミリバールであ
る。これは、酸素以外に実際に他の反応性ガスは
工業的に著量に存在しないことを意味する。
本発明方法は次のようにして実施される。ま
ず、銅薄板を少なくとも片側で酸化する。酸化物
の厚さはセラミツクの表面粗面度にほぼ一致す
る。酸化は化学的または熱的に行なうことがで
き、これにより後加工に対する実際上の相違は生
じない。引続き、銅薄板を酸化された側でセラミ
ツク基板上に平らに載せる。銅とセラミツクとの
異なる熱膨張に基づく熱応力を補償するために、
銅薄板はセラミツク基板の両側に設けられていて
もよい。
真空炉は運転開始のため加熱する前に窒素を通
気し、加熱後に窒素で洗う。引続き、真空炉を最
大１ミリバール、有利に0.1ミリバールの全圧に
排気する。銅薄板で覆われた基板をキヤリヤに載
せ、ゲートを用いて真空炉に通す。真空炉の反応
帯域内の温度は共晶Cu2O／Cuの溶融温度と銅の
融点、即ち1072℃との間にある。炉内部では
0.001ミリバール〜0.03ミリバールの酸素分圧が
支配し、この場合炉雰囲気の全圧は1.0ミリバー
ル、とくに0.1ミリバールを上廻つてはならない。
この酸素分圧は、結合過程に重要なCu2Oが還元
されないようにするために必要である。
基板は数分間高温反応帯域中にとどまる。結合
過程が終了し、基板の温度が1065℃よりも低くな
つたら直ちに、酸素分圧を、基板の温度が約250
℃以下になるまで、５×10-3ミリバール以下の値
にさげる。基板は金属的に未変化の銅表面を有し
て炉から取出すことができ、実際に後酸化しな
い。場合により生じうる酸化物分は僅かで、引続
くロウ接工程において常用の融剤によつて容易に
除去することができる程度である。セラミツクに
対する銅の付着は気泡がなくかつ剥離実験におい
てセラミツクが銅と一緒に剥離する程度に良好で
ある。
次に実施例につき本発明を詳述する。
例 １ 銅薄板（厚さとくに0.3mm、長さおよび幅は被
覆すべきセラミツクプレートよりも１〜２mm小さ
い）を、45秒〜60秒、自体公知の方法によつて化
学的に酸化する。SiCからなる長さ50cmのキヤリ
ヤに交互にまずセラミツクプレート（Ho¨chst
Ceramtec Marktredwing社のRubalit708；寸法
100mm×150mm、厚さ0.63mm、Al2O396％）および
酸化されたCu薄板を載せる。SiCは充分に不活性
で温度変化安定の材料であることが立証されてい
る。キヤリヤは、５つの基板が上下に約５mmの距
離にあつてCu薄板を順次に載せることができる
ように構成されている。この場合、セラミツクプ
レートはキヤリヤの縁だけに載つているが、Cu
薄板は、セラミツクプレートよりも若干小さいの
でキヤリヤに接触しない。これは便利であること
が立証されている。それというのもさもないと結
合した後銅薄板が部分的にキヤリヤ壁に粘着する
からである。こうして装荷されたキヤリヤを、た
とえばセントロサーム社（Firma Centrotherm
Ｄ−7902 Blaubeuren）が製造しているようない
わゆる真空滑動炉に装入する。該炉は主として片
側が真空炉に密閉可能で、排気可能な石英管から
なり、該管に管炉を移動可能にかぶせられるよう
に機械されている。該管炉は既に、結合工程に必
要な温度に予熱されている。
載置されたセラミツクプレートを有するキヤリ
ヤを、通気した石英管中へ入れる。付加的に、小
セラミツク管で保護されたサーモエレメントを処
理ゾーン中へ入れる。次いで、装荷された管を密
閉し、20Paの圧力に排気する。この圧力は、制
御可能なニードル弁により制御される。ニードル
弁により、簡単に空気が吸込まれるので、内部に
約4Paの酸素分圧が生じる。管内の正確な圧力は
あらかじめ実験によつて確かめた。それというの
も管内の最適酸素含量は使用された銅の種類に依
存しかつ銅は既に種々の量で酸素を含有しうるか
らである。予熱された炉を管にかぶせる。30分
後、基板は1075℃の必要な処理温度（キヤリヤに
あるサーモメントにより測定）に達し、炉を直ち
に退去させ、ニードル弁を閉じる。その際、圧力
はさらに低下する。基板が約200℃に冷却した後
（約20分後）、管に窒素を導入し、引き続き真空フ
ランジを開く。基板をキヤリヤと一緒に取出す。
結果は、均一かつ付着強固にCuと結合したセラ
ミツク基板であり、その際付着強さは良好で、剥
離試験の際にセラミツク部片は銅にぶら下つたま
まである。気泡および融着は極めて僅かである。
例 ２ Rubalit708の代りに、Rubalit710（Al2O399.5
％；）（薄層品質で平滑な表面を有する）を使用
する。他のCu材料のCu付着試験では、申分のな
い結合を得るためには、圧力を10Paに低下しな
ければならない（O2約2.5Pa）ことが判明した。
その他の工程は例１と同様である。より純粋な
セラミツクを用いても、例１と比較可能な結果が
得られた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 表面に酸化銅層を有する銅箔と酸化物型セラ
    ミツク基板とを、銅箔で覆われたセラミツクス基
    板を酸素含有雰囲気中で、CuとCu2Oの共晶温度
    以上で、Cuの融点以下の温度になるまで加熱す
    ることによつて直接に結合する方法において、真
    空炉中での加熱を最高１ミリバールの圧力におい
    て実施し、炉雰囲気中で0.001〜0.1ミリバールの
    酸素分圧を維持しかつ冷却する間酸素分圧を
    0.005ミリバール以下に保つことを特徴とする銅
    箔を酸化物型セラミツク基板と直接に結合する方
    法。 ２ とくに滑らかな表面を有する高純度酸化アル
    ミニウムセラミツクを使用する、特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 ３ 真空炉をゲートを経て装入および排出する、
    特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法。 ４ 真空炉内の圧力が最高0.1ミリバールである、
    特許請求の範囲第１項、第２項または第３項のい
    ずれか１項記載の方法。
JP56148943A 1980-09-25 1981-09-22 Method of directly bonding copper foil to oxide type ceramic substrate Granted JPS5782181A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3036128A DE3036128C2 (de) 1980-09-25 1980-09-25 Verfahren zum direkten Verbinden von Kupferfolien mit Oxidkeramiksubstraten

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5782181A JPS5782181A (en) 1982-05-22
JPH0314795B2 true JPH0314795B2 (ja) 1991-02-27

Family

ID=6112813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP56148943A Granted JPS5782181A (en) 1980-09-25 1981-09-22 Method of directly bonding copper foil to oxide type ceramic substrate

Country Status (4)

Country Link
US (1) US4505418A (ja)
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