JPH03156811A - セラミックス超電導々体の製造方法 - Google Patents
セラミックス超電導々体の製造方法Info
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- JPH03156811A JPH03156811A JP1296449A JP29644989A JPH03156811A JP H03156811 A JPH03156811 A JP H03156811A JP 1296449 A JP1296449 A JP 1296449A JP 29644989 A JP29644989 A JP 29644989A JP H03156811 A JPH03156811 A JP H03156811A
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- ceramic
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はマグネット、コイル、電流リード、限流器、ケ
ーブル等の導体に適した高品質で性能に優れたセラミッ
クス超電導々体の製造方法に関する。
ーブル等の導体に適した高品質で性能に優れたセラミッ
クス超電導々体の製造方法に関する。
〔従来の技術とその諜Ｈ］
近年、液体窒素温度で超電導を示すＬａ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系、Ｌａ−５ｒ−Ｃｕ−○系、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系
、Ｂ １−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ
−Ｃｕ−０系等のセラミックス超電導体が見出され、マ
グネット等への応用が盛んに検討されている。
０系、Ｌａ−５ｒ−Ｃｕ−○系、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系
、Ｂ １−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ
−Ｃｕ−０系等のセラミックス超電導体が見出され、マ
グネット等への応用が盛んに検討されている。
ところで、上記のセラミックス超電導体は脆い為、これ
を線材等に加工するにはセラミックス超電導体となし得
る原料物質、例えばセラミックス超電導体の構成元素を
各々含有する化合物をそれぞれ所定比率で配合し混合し
て、これを大気中で仮焼成して酸素欠損型複合酸化物と
なし、これを金属製チューブに充填して伸延加工する方
法によりなされており、得られた線材は加熱処理するこ
とによりセラミックス超電導々体に製造される。
を線材等に加工するにはセラミックス超電導体となし得
る原料物質、例えばセラミックス超電導体の構成元素を
各々含有する化合物をそれぞれ所定比率で配合し混合し
て、これを大気中で仮焼成して酸素欠損型複合酸化物と
なし、これを金属製チューブに充填して伸延加工する方
法によりなされており、得られた線材は加熱処理するこ
とによりセラミックス超電導々体に製造される。
ところで、近年上記の仮焼成を低酸素分圧下で行う方法
や前記化合物の混合体を溶媒に溶かし、これを噴霧状態
にして加熱して複合酸化物に反応させる噴霧熱分解法が
開発され、前者は製出する複合酸化物粉体が活性な為、
又後者は複合酸化物粉体の粒径が微細な為、これらの原
料物質を用いて製造したセラミックス超電導々体は、い
ずれも密度が高く、従って超電導特性に優れるもので、
その実用化が大いに期待されていた。
や前記化合物の混合体を溶媒に溶かし、これを噴霧状態
にして加熱して複合酸化物に反応させる噴霧熱分解法が
開発され、前者は製出する複合酸化物粉体が活性な為、
又後者は複合酸化物粉体の粒径が微細な為、これらの原
料物質を用いて製造したセラミックス超電導々体は、い
ずれも密度が高く、従って超電導特性に優れるもので、
その実用化が大いに期待されていた。
しかしながら、上記の原料物質はこれを、前記の如き従
来方法によりセラミックス超電導々体に製造すると加熱
処理工程において伸延加工材の中心部にふくれを生じる
事故が多発し、このようなふくれを生したセラミックス
超電導々体は密度が低く、臨界電流密度ＣＪＣ）等の特
性も低い値のものになるという問題があった。
来方法によりセラミックス超電導々体に製造すると加熱
処理工程において伸延加工材の中心部にふくれを生じる
事故が多発し、このようなふくれを生したセラミックス
超電導々体は密度が低く、臨界電流密度ＣＪＣ）等の特
性も低い値のものになるという問題があった。
本発明はかかる状況に鑑み鋭意研究を行い、加熱処理時
に伸延加工材にふくれが生しる理由は、セラミックス超
電導体となし得る原料物質に吸水した水分が加熱処理時
に蒸発するためであることを突きとめ、更に研究を進め
た結果、本発明を完成させるに到ったものである。
に伸延加工材にふくれが生しる理由は、セラミックス超
電導体となし得る原料物質に吸水した水分が加熱処理時
に蒸発するためであることを突きとめ、更に研究を進め
た結果、本発明を完成させるに到ったものである。
即ち本発明は、金属製容器内にセラミックス超電導体と
なし得る原料物質を充填して複合ビレットとなし、当該
複合ビレットを所望形状に伸延加工したのち、この伸延
加工材を加熱処理して酸化物超電導々体を製造する方法
において原料物質を充填した複合ビレットを所定温度に
加熱しつつ、１０−１Ｔｏｒｒ以下の真空度で真空排気
して封止したのち、伸延加工することを特徴とするセラ
ミックス超電導々体の製造方法である。
なし得る原料物質を充填して複合ビレットとなし、当該
複合ビレットを所望形状に伸延加工したのち、この伸延
加工材を加熱処理して酸化物超電導々体を製造する方法
において原料物質を充填した複合ビレットを所定温度に
加熱しつつ、１０−１Ｔｏｒｒ以下の真空度で真空排気
して封止したのち、伸延加工することを特徴とするセラ
ミックス超電導々体の製造方法である。
本発明方法は、金属製容器にセラミックス超電導体とな
し得る原料物質を充填した複合ビレットを所定温度に加
熱しつつ１０−１Ｔｏｒｒ以下の真空度に排気して封止
することにより上記原料物質中の水分を十分に除去して
、伸延加工後の加熱処理時に生じるふくれを防止するよ
うにしたセラミックス超電導々体の製造方法である。
し得る原料物質を充填した複合ビレットを所定温度に加
熱しつつ１０−１Ｔｏｒｒ以下の真空度に排気して封止
することにより上記原料物質中の水分を十分に除去して
、伸延加工後の加熱処理時に生じるふくれを防止するよ
うにしたセラミックス超電導々体の製造方法である。
以下に上記複合ビレットの真空封止方法を第１２図を参
照して具体的に説明する。図において１は原料物質、２
は金属製容器である。
照して具体的に説明する。図において１は原料物質、２
は金属製容器である。
第１図イに示した方法は原料物質１を充填したとっくり
状の金属容器２を外周からヒーター３をあてて加熱しつ
つ、真空排気したのち（図イ）、金属容器２の開口部４
を封止する（図口）方法である。
状の金属容器２を外周からヒーター３をあてて加熱しつ
つ、真空排気したのち（図イ）、金属容器２の開口部４
を封止する（図口）方法である。
第２図に示した方法は、原料物質１を充填したパイプ状
の金属容器２の上記原料物質ｌ上にこの金属容器１との
間にクリアランス５を残して蓋６をのせ、この状態で所
定の温度に加熱しながら上記クリアランス５から真空排
気したのち（図イ）、金属容器２開口部４内面と蓋６と
の間を溶接して封止する（図口）方法である。
の金属容器２の上記原料物質ｌ上にこの金属容器１との
間にクリアランス５を残して蓋６をのせ、この状態で所
定の温度に加熱しながら上記クリアランス５から真空排
気したのち（図イ）、金属容器２開口部４内面と蓋６と
の間を溶接して封止する（図口）方法である。
上記において原料物質を金属容器に充填する方法として
は、原料物質の粉体をタップ充填する方法、予め上記粉
体をＣＩＰ成形したものを充填する方法、又は上記成形
体を加熱焼結したものを充填する方法など任意の方法が
適用される。真空排気後の金属容器を封止する方法とし
ては、エレクトロンビーム溶接が操作が簡便で好適であ
る。
は、原料物質の粉体をタップ充填する方法、予め上記粉
体をＣＩＰ成形したものを充填する方法、又は上記成形
体を加熱焼結したものを充填する方法など任意の方法が
適用される。真空排気後の金属容器を封止する方法とし
ては、エレクトロンビーム溶接が操作が簡便で好適であ
る。
本発明方法において用いられるセラミ・ノクス超電導体
となし得る原料物質（以下原料物質と略記）としては前
記したよう種々の系のセラミ・ノクス超電導体が広く適
用されるに加えてセラミックス超電導体に合成されるま
での中間体、例えばセラミックス超電導体構成元素の混
合体又は共沈混合物、又は酸素欠を置型複合酸化物又は
上記構成元素の合金等が使用可能であるが、中でも前記
したような近年開発された仮焼成を低酸素分圧下で行っ
て得られる活性な複合酸化物粉体や噴霧熱分解法により
製造される微細な複合酸化物粉体は、高い導体特性のも
のが得られるので好適であり、又逆に上記のような複合
酸化物粉体は、活性又は微細な為に空気中の水分を吸着
し易く、従って本発明を適用してその効果を最もよく発
現するものである。
となし得る原料物質（以下原料物質と略記）としては前
記したよう種々の系のセラミ・ノクス超電導体が広く適
用されるに加えてセラミックス超電導体に合成されるま
での中間体、例えばセラミックス超電導体構成元素の混
合体又は共沈混合物、又は酸素欠を置型複合酸化物又は
上記構成元素の合金等が使用可能であるが、中でも前記
したような近年開発された仮焼成を低酸素分圧下で行っ
て得られる活性な複合酸化物粉体や噴霧熱分解法により
製造される微細な複合酸化物粉体は、高い導体特性のも
のが得られるので好適であり、又逆に上記のような複合
酸化物粉体は、活性又は微細な為に空気中の水分を吸着
し易く、従って本発明を適用してその効果を最もよく発
現するものである。
本発明方法において、上記原料物質を充填する金属製容
器は伸延加工及び加熱処理後にあっては、セラミックス
超電導体のシース材となるもので、従って上記金属製容
器にはクエンチ事故に備えて熱及び電気伝導性に優れた
Ａｇ、Ｃｕ等の金庇材料が用いられるが、中でもＡｇや
Ａｇ合金は、酸素透過性に優れる為、加熱処理時におい
てセラミックス超電導体への酸素の供給が十分になされ
て超電導特性の向上したものが得られるので特に好まし
い材料である。
器は伸延加工及び加熱処理後にあっては、セラミックス
超電導体のシース材となるもので、従って上記金属製容
器にはクエンチ事故に備えて熱及び電気伝導性に優れた
Ａｇ、Ｃｕ等の金庇材料が用いられるが、中でもＡｇや
Ａｇ合金は、酸素透過性に優れる為、加熱処理時におい
てセラミックス超電導体への酸素の供給が十分になされ
て超電導特性の向上したものが得られるので特に好まし
い材料である。
本発明方法において、原料物質を充填した複合ビレット
を伸延加工する方法としては、押出し、圧延、スェージ
ャ−加工、引抜き等の任意の方法が適用される。又伸延
加工材の形状は、丸線、平角線、テープ材等任意の形状
が用いられる。
を伸延加工する方法としては、押出し、圧延、スェージ
ャ−加工、引抜き等の任意の方法が適用される。又伸延
加工材の形状は、丸線、平角線、テープ材等任意の形状
が用いられる。
本発明方法において伸延加工材を加熱処理するのは、上
記伸延加工材内層の原料物質をセラミックス超電導体に
反応せしめるとともに、これを加熱焼結し、更に上記加
熱焼結体への酸素補給及び結晶構造の調整をなして、高
性能のセラミックス超電導体を形成する為であって、上
記加熱処理は、酸素含有雰囲気中で８００〜１０００°
Ｃに加熱してなされる。
記伸延加工材内層の原料物質をセラミックス超電導体に
反応せしめるとともに、これを加熱焼結し、更に上記加
熱焼結体への酸素補給及び結晶構造の調整をなして、高
性能のセラミックス超電導体を形成する為であって、上
記加熱処理は、酸素含有雰囲気中で８００〜１０００°
Ｃに加熱してなされる。
〔作用］
本発明方法においては金属製容器に原料物質を充填した
複合ビレットを所定温度に加熱しつつ１０’ Ｔｏｒｒ
以下の真空度にて真空排気して封止するので、上記原料
物質に吸着した水分は十分に除去されて、伸延加工後の
加熱処理工程において原料物質の吸着水が蒸発してセラ
ミックス超電導々体にふくれを生じるようなことがない
。
複合ビレットを所定温度に加熱しつつ１０’ Ｔｏｒｒ
以下の真空度にて真空排気して封止するので、上記原料
物質に吸着した水分は十分に除去されて、伸延加工後の
加熱処理工程において原料物質の吸着水が蒸発してセラ
ミックス超電導々体にふくれを生じるようなことがない
。
以下に本発明方法を実施例により詳細に説明する。
実施例１
原料物質として大気中で仮焼成して得たＢｉｔＳ ｒｚ
ｃａ ＣｕｚＯｘ 組成の粉体を用い、この粉体を４０
００ｋｇ／ｃ＋＋Ｉの圧力をかけてＣ■Ｐ成形したのち
、この成形体を第１図に示した形状の外径１２＋ｎｍ、
内径８ＩＩＩＩｌのＡｇ製容器に充填して複合ビレット
となし、次いでこの複合ビレットを加熱温度４０’Ｃ以
上、真空度Ｉ Ｘ １０− ’ Ｔｏｒｒ以下の種々の
条件下で真空排気したのち、開口部を電子ビーム溶接し
た封じ切った。
ｃａ ＣｕｚＯｘ 組成の粉体を用い、この粉体を４０
００ｋｇ／ｃ＋＋Ｉの圧力をかけてＣ■Ｐ成形したのち
、この成形体を第１図に示した形状の外径１２＋ｎｍ、
内径８ＩＩＩＩｌのＡｇ製容器に充填して複合ビレット
となし、次いでこの複合ビレットを加熱温度４０’Ｃ以
上、真空度Ｉ Ｘ １０− ’ Ｔｏｒｒ以下の種々の
条件下で真空排気したのち、開口部を電子ビーム溶接し
た封じ切った。
次に上記複合ビレットをスェージング加工して３飾φの
線材となし、次いでこの線材を圧延して０．２ｍｍ’の
テープとなした。しかるのち大気中にて８７０°ＣＸ２
０Ｈ加熱処理してセラミックス超電導々体を製造した。
線材となし、次いでこの線材を圧延して０．２ｍｍ’の
テープとなした。しかるのち大気中にて８７０°ＣＸ２
０Ｈ加熱処理してセラミックス超電導々体を製造した。
実施例２
原料物質として噴霧熱分解法（ＦＴＤ法）により製造し
たＢ ｉ、Ｓ ｒｚＣａ Ｃｕ２Ｏ，組成の粉体を用い
た他は実施例１と同し方法によりセラミックス超電導々
体を製造した。
たＢ ｉ、Ｓ ｒｚＣａ Ｃｕ２Ｏ，組成の粉体を用い
た他は実施例１と同し方法によりセラミックス超電導々
体を製造した。
実施例３
原料物質として酸素分圧１０−”Ｔｏｒｒの低酸素雰囲
気中で仮焼成して得たＢ ｉｚｓ ｒ、Ｃａ Ｃｕｔ○
８組成の粉体を用いた他は実施例１と同じ方法によりセ
ラミックス超電導々体を製造した。
気中で仮焼成して得たＢ ｉｚｓ ｒ、Ｃａ Ｃｕｔ○
８組成の粉体を用いた他は実施例１と同じ方法によりセ
ラミックス超電導々体を製造した。
比較例１
実施例１〜３において、複合ビレットの真空封止を室温
で行うか、又は１０−１Ｔｏｒｒを超える真空度で行っ
た他は実施例１〜３と同じ方法によりセラミンクス超電
導々体を製造した。
で行うか、又は１０−１Ｔｏｒｒを超える真空度で行っ
た他は実施例１〜３と同じ方法によりセラミンクス超電
導々体を製造した。
斯くの如くして得られた各々のセラミンクス超電導々体
について外観調査及び臨界温度（Ｔｃ）、Ｊ、を測定し
た。結果は、原料物質の種類及び真空封止条件を併記し
て第１表に示した。
について外観調査及び臨界温度（Ｔｃ）、Ｊ、を測定し
た。結果は、原料物質の種類及び真空封止条件を併記し
て第１表に示した。
第１表より明らかなように本発明方法品（Ｎｏ １〜１
０）は、外観がふくれ等の欠陥のない良好なもので、Ｔ
ｃ、Ｊ、とも高い値のものであった。中でも真空封止条
件が高温、高真空度な程Ｊ、が高い値のものとなり、又
原料物質にＦＴＤ法により製造した微ｗＥ扮体及び低酸
素分圧で仮焼成した活性な仮焼成粉体を用いて製造した
導体（Ｎｏ ５〜１０）は、大気中で仮焼成して得た粉
体を用いて製造した導体（Ｎｏ １〜４）に較べてＪｃ
が高い値のものとなった。
０）は、外観がふくれ等の欠陥のない良好なもので、Ｔ
ｃ、Ｊ、とも高い値のものであった。中でも真空封止条
件が高温、高真空度な程Ｊ、が高い値のものとなり、又
原料物質にＦＴＤ法により製造した微ｗＥ扮体及び低酸
素分圧で仮焼成した活性な仮焼成粉体を用いて製造した
導体（Ｎｏ ５〜１０）は、大気中で仮焼成して得た粉
体を用いて製造した導体（Ｎｏ １〜４）に較べてＪｃ
が高い値のものとなった。
尚、大気中で仮焼成して得た粉体で粒径が５趨を超えた
粉体を用いて製造した導体（Ｎｏ４）は、Ｔｃ、Ｊｃが
ともにやや低い値となった。これは粉体が不活性な上、
粒径が大きい為、セラミックス超電導体密度が低下した
ことに起因している。
粉体を用いて製造した導体（Ｎｏ４）は、Ｔｃ、Ｊｃが
ともにやや低い値となった。これは粉体が不活性な上、
粒径が大きい為、セラミックス超電導体密度が低下した
ことに起因している。
これに対し、比較方法品（Ｎｏｌｌ−１５）は、複合ビ
レットの真空封止条件が本発明方法の範囲外であった為
、粉体中の水分が十分に抜は切れず、その結果加熱処理
工程においてふくれが長手方向に連続して生じ、Ｔ、、
Ｊｃの測定は全く不可能であった。
レットの真空封止条件が本発明方法の範囲外であった為
、粉体中の水分が十分に抜は切れず、その結果加熱処理
工程においてふくれが長手方向に連続して生じ、Ｔ、、
Ｊｃの測定は全く不可能であった。
尚、ふくれ部分の断面を観察した結果、第３図に示した
ようにセラミンクス超電導体層７内部に水分の蒸発によ
る大型のボイド８が認められた。
ようにセラミンクス超電導体層７内部に水分の蒸発によ
る大型のボイド８が認められた。
上記実施例では、Ｂ ｉ −３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０セラ
ミツクス超電導について説明したが、本発明方法は他の
系のセラミックス超電導体についても同様に適用し得る
ものである。
ミツクス超電導について説明したが、本発明方法は他の
系のセラミックス超電導体についても同様に適用し得る
ものである。
父上記実施例では複合ビレットの真空封止を第１図に示
した方法に従って行ったが、第２図に示した方法等信の
方法も適用できることは言うまでもない。
した方法に従って行ったが、第２図に示した方法等信の
方法も適用できることは言うまでもない。
以上述べたように本発明方法によれば、ふくれ等の欠陥
を生ぜず、Ｔ、 、Ｊｃ等の超電導特性に優れたセラミ
ックス超電導々体が容易に製造でき、工業上顕著な効果
を奏する。
を生ぜず、Ｔ、 、Ｊｃ等の超電導特性に優れたセラミ
ックス超電導々体が容易に製造でき、工業上顕著な効果
を奏する。
第１．２図は本発明における複合ビレットの真空封止方
法の実施例を示す工程説明図、第３図は従来のセラミッ
クス超電導々体に発生するふくれ部分の断面模式図であ
る。 ｌ・・・原料物質、 ２・・・金属製容器。
法の実施例を示す工程説明図、第３図は従来のセラミッ
クス超電導々体に発生するふくれ部分の断面模式図であ
る。 ｌ・・・原料物質、 ２・・・金属製容器。
Claims (1)
- 金属製容器内にセラミックス超電導体となし得る原料物
質を充填して複合ビレットとなし、当該複合ビレットを
所望形状に伸延加工したのち、この伸延加工材を加熱処
理して酸化物超電導々体を製造する方法において、原料
物質を充填した複合ビレットを所定温度に加熱しつつ、
１０＾−＾１Ｔｏｒｒ以下の真空度で真空排気して封止
したのち、伸延加工することを特徴とするセラミックス
超電導々体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1296449A JPH03156811A (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | セラミックス超電導々体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1296449A JPH03156811A (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | セラミックス超電導々体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03156811A true JPH03156811A (ja) | 1991-07-04 |
Family
ID=17833693
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1296449A Pending JPH03156811A (ja) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | セラミックス超電導々体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03156811A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04292817A (ja) * | 1991-03-20 | 1992-10-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高温超電導体の製造方法 |
| JP2006012537A (ja) * | 2004-06-24 | 2006-01-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導線材の製造方法 |
| WO2006126317A1 (ja) * | 2005-05-23 | 2006-11-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 超電導線材の製造方法、超電導多芯線材の製造方法および超電導機器 |
-
1989
- 1989-11-15 JP JP1296449A patent/JPH03156811A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04292817A (ja) * | 1991-03-20 | 1992-10-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高温超電導体の製造方法 |
| JP2006012537A (ja) * | 2004-06-24 | 2006-01-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導線材の製造方法 |
| US7784169B2 (en) | 2004-06-24 | 2010-08-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of manufacturing superconducting wire |
| WO2006126317A1 (ja) * | 2005-05-23 | 2006-11-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 超電導線材の製造方法、超電導多芯線材の製造方法および超電導機器 |
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