JPH03161002A - 非極性物質の抽出法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、非極性（ａｐｏｌａｒ）物質（特にｎ−パラ
フィン）を含有する混合物から該非極性物質を抽出する
新規な方法に係り、該方法は、新規な概念に基く一連の
有孔トレーを収容する塔（特に、この種の抽出処理に適
する）において、向流方向で流動する超臨界条件下のガ
スを使用するものである。

本発明は、該方法で使用する抽出塔にも係る。

本発明による方法は、特に、ｎ−パラフィンのスルホン
化における反応混合物の残部からの未反応ｎ−パラフィ
ンの分離に好適である。

複雑な混合物の個々の成分への分別は、現在の工業的方
法では、副生物及び未反応物質をできるだけ含有しない
生成物を製造することがますます強く求められているた
め、工業的に最も重大な問題の１つとなっている。

このような要求は、ｎ−パラフィンのスルホン化（この
方法では、ｎ−パラフィンは、自明の経済的理由だけで
なく、その存在がパラフィンスルホン酸の用途にとって
望ましくないため、反応生戊物からできるだけ分離され
なければならない）において特に感じられる。

上記種類の副生物の分離に関して一般的に提案されてい
る解決法は、現在でも、各種の特性を有する装置を使用
して行われる液／液抽出法である。

たとえば、ヨーロッパ特許第１３１，　９１３号に開示
されているケースである。これによれば、ｎ−パラフィ
ンのスルホン化反応器からの反応生成物をイソブロバノ
ール及び塩化メチレンにより二重に抽出処理し、つづい
てｎ−パラフィン富有相を最終的に蒸留することによっ
て分離する。

最近では、各種成分を含有する反応混合物から当該成分
を抽出するため、液／液法よりも安価でかつ選択的な方
法が提案されている。このようなシステムは、液状物を
超臨界条件下、すなわち当該液状物の臨界条件以上の圧
力及び温度条件下に維持するものである。

このような条件下で働く流体は、これらが働くシステム
の圧力の変化に極めて鋭敏である。実際、超臨界流体の
圧力又は温度におけるわずかの差もその密度のおいてか
なりの変化を生ずる。

上述の点以外に、超臨界流体がガスのものよりも小さい
粘度を有するとの事実を考慮すれば、このような超臨界
流体が抽出操作にますます利用されるようになっている
理由が自から理解されるであろう。流体の溶媒力はかか
る流体の密度に強く左右されるため、超臨界温度及び圧
力値領域における圧力のわずかの差も、上述の理由によ
り、該流体の溶解性及び選択性の変化を生じ、これによ
り、抽出速度及び抽出操作における溶質の放出速度をか
なり壜大させる。

特開昭６３−　３９８５０号には、超臨界ＣＯ２を使用
して、スルホン化パラフィンとの混合物からｎ−パラフ
ィンを抽出する方法が開示されている。

かかる方法を実施するため、必須部材として、抽出器（
超臨界ＣＯ２によって抽出されるべき生成物を含有する
混合物が充填される）及びセバレータ−（ここで抽出物
質から分離したＣＯ２を予しめ凝縮させた後、計量ポン
プによって抽出器に再循環する）を包含してなる抽出装
置を使用している。

この方法は、超臨界ガスを使用するため、公知の液／液
システムに比べて有利であるが、バッチ式で行われてお
り、操作上の利点については必ずしも充分ではない。

仮に、超臨界ガスの使用に由来する利点を、液／液シス
テムの場合のように、意図する目的に適した特性が付与
された装置を使用して、向流式で行われる抽出法と結合
させることができれば、上述の利点は達成されうる。こ
れに対して、現在では、液／液システムについて利用可
能なデータに匹敵する流体と接触する超臨界ガスでなる
システムにういてのデータは全く利用不能である。

従って、本発明の目的は、非極性物質を含有する液相か
ら当該非極性物質を抽出する新規な方法を提供すること
にあり、該方法では、上述の如き従来技術の欠点を解消
できる。

特に、本発明の第１の態様は、非極性物質を含有する混
合物から当該非極性物質を抽出するに当たり、この種の
抽出に特に適する一連の有孔トレーを収容する新規な概
念に基く塔において向流方向で流動する超臨界条件下の
流体を使用することを特徴とする非極性物質の抽出法に
ある。

本発明の他の態様は、上述の抽出法で使用される特殊な
タイプの抽出塔にある。

後述の実施例においてさらに詳しく述べるように、本発
明による新規な方法により、臨界ガスの使用量について
高い抽出収率及び高い効率と共に、分離生威物について
の高純度を達成できる。

詳しくは、本発明の方法によれば、抽出流体を、該抽出
流体の臨界条件を越える温度及び圧力条件下において、
一連の有孔トレーを収容する抽出塔（好適な具体例につ
いては後述する）の底部に供給し、この塔の頂部から抽
出に供される重質の液混合物を向流流動条件下で供給す
る。

超臨界流体がＣＯ２である（上述の如く、スルホン化パ
ラフィンとの混合物からｎ−パラフィ“ンを抽出する際
に特に好適であることを示す）場合、それぞれ３５°Ｃ
及び１２０気圧よりも高い温度及び圧力条件下で操作す
ることが必要である。

上述の如く、本発明の１態様をなす抽出塔の１例を添付
する第１図及び第２図に示す。後述するテストは、第１
図及びだ２図に示す抽出塔を使用して行ったものである
。

もちろん、かかる抽出塔は本発明め一部をなすものでは
あるが、これら図面に示された抽出塔は、本発明の精神
を限定するものではない。本発明による抽出法を実施す
るに当たっては、他の形式の抽出塔を使用することがで
きるが、このような形式及びその使用は、当該明細書に
示す発明の定義に従属するものと理解されなければなら
ない。

第１図及び第２図を参照すれば、抽出塔は、その端部で
平らなフランジによって閉止され、必要な側部取付け具
を具備する高圧管によって構成される。この管の内部に
は、トレーが配置され、塔を構成する管の内径よりもわ
ずかに小さい外径を有する薄壁管状スペーサ一部材によ
って所定位置に保持される。

第２図（抽出塔を概略して示す）において、符号１は、
特に容量センサーを示し、２は液のレベルを示す。この
抽出塔では、トレー１０個が存在している。

これらのトレーはすべて同一であり、互いに１８０°回
転して交互に設置されている。後述のテストを実施する
に当たって使用した抽出トレーを第１図（同時にサイズ
も報告している）に示す。トレーに設けた穴は直径２な
いし１５ｍｍを有する。

第３図は、後述の実施例の理解のために参照する操作ダ
イアグラムである。

この図において、１１はＣＯ２人口を示し、ｌ２は抽出
物出口ライン、１３は抽出に供される流体を抽出塔に供
給するための供給ライン、１４は精製された生成物（Ｓ
ＡＳＡ）が集められる部位を示す。ＰＣは圧力コントロ
ーラーであり、ＬＣはレベルコントローラ一である。実
験には、５ｍｍの穴２個及び直径１ｈｍの降下管を具備
する（第１図）トレー＾ＩＳＩ　９０４Ｌを具備する直
径５０問の塔を使用した。連続相は降下管を伝って流下
する。

分散相はトレーの穴を通って上昇する。

これらの条件下では、分散相は泡として分断される。泡
は連続するトレーの下方領域において、再度、連続相を
形威する。

塔に沿ってトレーｌＯ個が約１５０ｍｍの相互間隔で設
置されている。

これらの条件下において、超臨界ガスは連続相から分散
相にｌＯ回変動する。穴の下方に維持されるべき液柱の
高さを考慮する場合、液相と分散相との間の接触が生ず
る区間は少なくとも長さ１００ｍ霜である。

一定のテストを各種の条件下で行った。最も重要なテス
トといくつかを下記に示す。

実施例１ 操作条件 圧力 温度 連続ＳＡＳＡ相／高さレベル 塔に供給した流れの組威 ＳＡＳＡ ｎＰ Ｈ，０＋Ｈ２ＳＯ４ １５０バール ４５℃ ４０（重量％） ５０ １０ ？　ＣＯ！ ２抽出物 ＣＯ■ ｎＰ ３供給物 ＳＡＳＡ ｎＰ ＪＯ＋Ｈ２ＳＯ４ ４精製された生成物 ＳＡＳＡ ｎＰ Ｈ　２　０　＋　ｆｌ　２　Ｓ　０　４１０Ｋｇ／時間 １１．　５Ｋｇ／時間 １０　　　′ １．１３　　　’ ２．　５０Ｋｇ／時間 １　　　′ １．２５　　　’ ０．２５　　　’ １．　３５Ｋｇ／時間 １　　　′ １．１２　　　’ ０．２５　　　’ 濃度は、 それぞれｎＰ／ＣＯ２及びｎＰ／ＳＡＳＡの比として表
示される。

第４図から理論トレー量２．７個となり、これは 各トレー当たりの効率２７％に相当する、実施例２ 操作条件 圧力 温度 連続ＳＡＳＡ相／高さレベル 塔に供給した流れの組或 １５０バール ４５°Ｃ （実施例１からの精製流を使用した） ＳＡＳＡ　　　　　　　　　　　　　７３（重量％）ｎ
Ｐ　　　　　　　　　　　　　　　　　　９ＩＩ２ｏ＋
Ｉ１２ｓｏ４　　　　　　　　　　　１８？　　Ｃｏ■ ２抽出物 ＣＯ■ ｎＰ ３供給物 ＳＡＳＡ ｎＰ １１！０＋ｔｌ２ＳＯ， ４　精製された生戊物 ＳＡＳ＾ ｎＰ Ｈ，０＋Ｈ２ＳＯ４ １０Ｋｇ／時間 １０．　１１Ｋｇ／時間 １０　　　′ ０．１１　　　’ １．　３７Ｋｇ／時間 １　　　′ ０．１２　　　’ ０．２５　　　’ １．　２６Ｋｇ／時間 １　　　′ ０．２５　　２ ０．０１２　　　’ ？度は、それぞれｎＰ／　ｃｏ■及びｎＰ／ＳＡＳＡの
比として表示される。

第５図から理論トレー量２．５個となり、これは各トレ
ー当たりの効率２５％に相当する。

上述の実施例から、トレー１０個を使用し、カスケード
において２回抽出を行うことにより、ＳＡＳＡの高純度
（純度レベル約９９％）が達成されることが理解される
。

第６図に、１つのシングル塔を挙動を示す。シングル抽
出によって同じ結果を得るためには、理論トレー量６個
、すなわち実働トレー２５個（高さ３７５０＋ｎｍとな
る）を使用しなければならない。図中、点線Ａはテスト
１に係り、実線Ｂはテスト２に係る。

上述の流量により、液柱２０ｃｍ　”当たり精製された
ＳＡＳＡの排出量Ｉ　Ｋｇ／時間が達威された。直径５
００ｍｍを有する液柱では、連続法に従い、精製された
ＳＡＳＡの生産量２００Ｋｇ／時間以上が得られる。

本発明を工業的レベルで実施するためには、同じ装置ス
キームを利用できる。より大きい塔の場合には、多段通
過トレーを設置できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による抽出塔で使用される有孔トレーを
示す図、第２図は本発明の方法の実施において使用され
る抽出塔の概略図、第３図は本発明の抽出法の操作ダイ
アグラム、第４図ないし第６図は本発明の方法の実施結
果を示すグラフである。 ４・・容量センサー、２・・液のレベル、１１・ＣＯ２
人口、ｌ２・・抽出物出口ライン、Ｉ３・・供給ライン
、１４・・生威物の収集部位。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　液相中の極性物質から非極性物質を抽出する方法に
   おいて、被抽出物質を含有する液相を、有孔トレーを具
   備する抽出塔内で向流方向で流動する超臨界ガスと接触
   させることを特徴とする、非極性物質の抽出法。 ２　請求項１記載の方法において、前記超臨界ガスがＣ
   Ｏ＿２である、非極性物質の抽出法。 ３　請求項１又は２記載の方法において、前記被抽出物
   質を含有する液相が、スルホン酸、水及びＨ＿２ＳＯ＿
   ４の混合物である、非極性物質の抽出法。 ４　請求項２又は３記載の方法において、前記抽出を、
   内部に有孔トレーを有し、かつ重質相のレベルを調節す
   るため及びこれを排出するための装置を有する高圧管で
   実質的に構成した塔内で行う、非極性物質の抽出法。 ５　請求項４記載の方法において、使用する塔が、直径
   ２ないし１５ｍｍの孔を有するトレーを具備するもので
   ある、非極性物質の抽出法。 ６　請求項５記載の方法において、使用する塔が、すべ
   て同一のトレーを互いに１８０゜ずつ回転して交互に設
   置してなるものである、非極性物質の抽出法。