JPH03165801A - 試験用蒸発装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は試料から液体成分を蒸発させ、溶媒を加えて液
体の残滓を再構成し、溶媒を蒸発させて固体を自動的か
つ連続的に分離するのに有用な試験用蒸発装置に関する
ものである。

［従来の技術］ 未知物質の分析には１つの溶解過程から他の溶解過程を
経て溶解物質を変換することが必要とされる。このよう
な過程に液体クロマトグラフィが用いられ、クロマトグ
ラフィ操作から得られた液体成分（残留成分）は、別の
溶媒を用いて詳細に分析される。従来は不必要な液体を
取り除くために、ガススパージ管またはカヌーラを用い
て溶解液を管へ取り出し、管の溶解液に乾燥ガスを接触
させている。

米国特許第４．　７０７．　４５２号明細書に開示され
る試験用蒸発装置では、処理液体を受け入れる容器と、
容器へキャリャガスを供給するガス供給手段とを備えて
おり、キャリャガスが容器の内壁に沿って下方へ流れ、
処理物質へ到達する。上述の装置では、処理後のキャリ
ャガスが通過する流路が容器の中央部へ離隔されるので
、ある物質を担持するキャリャガスが蒸発しながら、容
器の内部でかなりの容積を占める中央部を経て上方へ流
出する恐れがある。容器を出ていくガスは新たに容器へ
入ってくるガスと混合するので、あまり希釈されず、何
回もの分析にも反応し易い。しかし、蒸発終了後に、多
くの残滓が発散し、容器の内壁に薄膜を形成する。した
がって、残滓を完全に回収するには、蒸発後に多量の溶
媒を加える必要があり、これは高度の熟練を要し、時間
の無駄にもなる。

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明の目的は上述の問題に鑑み、種々の試料の蒸発操
作をより効果的に達威し得る、試験用蒸発装置を提供す
ることにある。

［問題を解決するための手段コ 上記目的を達成するために、本発明の構成は蒸発により
液体から固体を自動的に分離する装置であって、液体物
質と固定物質の混合物を受け入れる容器と、乾燥ガスを
供給するガス供給手段と、ガス供給手段から容器へ乾燥
ガスを流入させるガス管と、固体物質を溶解する溶剤を
供給する溶剤供給手段と、溶媒供給手段から容器へ溶媒
を流入させる液体管と、容器内部の蒸発状態を検出する
監視手段と、容器への乾燥ガスの連続的供給による特定
の蒸発状態を監視手段により検出して、容器への乾燥ガ
スの流入を停止し、かつ容器への溶媒の流入を開始し、
容器へ所定量の溶媒が流入したことを監視手段により検
出して、容器への溶媒の流入を停止する電子制御装置と
を備えるものである。

［作用］ ５ 本発明による試験用蒸発装置では、全ての容器（ベツセ
ル）で同様の蒸発操作が連続的に行われる。容器の試料
を加熱する液（水）槽の液温は、所定値に保たれる。電
子制御装置の制御盤を操作すると、各容器で所要の蒸発
操作サイクルと幾つかの溶媒を添加するサイクルとが実
行される。

電子制御装置の出力信号は電磁弁を開き、ガス供給装置
の乾燥ガスをガス管（マニホールド）へ送る。その結果
、ノズルからの乾燥ガスが容器の内部で蒸発を起させる
。蒸発操作は容器の試料の残量が、監視装置により容器
の下管部を透過する放射線ビームよりも下位になるまで
続けられる。

監視装置の検出信号は電子制御装置へ送られ、検出信号
に基づく電子制御装置の出力信号により、電磁弁が選択
的に開閉され、溶媒を添加するサイクルが実行される。

［発明の実施例］ 第２図に示すように、本発明による試験用蒸発装置１１
は、前箱１２と後箱１３を一体に備えている。前箱１２
は温度を調整される水などを蓄え６ る液槽１４を構成するよう中空になっている。液槽１４
の上に取り付けた棚１５に、液体と固体の混合物を受け
入れる開口を上部にもつ複数の容器１６が支持される。

前箱１２の液槽１４は排気管１７と排風機（図示せず）
を経て後箱１３へ連通される。箱形の透明な蓋１８が後
箱１３に軸７１により回動可能に支持される。蓋１８を
図示の開状態から棚１５の上へ倒すと、蓋１８に支持し
たブラケット１９から延びる複数の管２３の端部のノズ
ル２２が、各容器１６の開口へ挿入される。

ノズル２２は可撓性の管２３を経て、後箱１３の内部に
配設したガス（空気）と溶媒（液体）の供給機構（第４
図）へ接続される。

後箱１３に収容した電子制御装置により、各容器１６の
蒸発操作が自動的に制御される。このため、後箱１３に
制御盤２５が配設され、各容器１６と同数の制御分盤２
６が備えられる。各制御分盤２６は各容器１６の蒸発操
作を選択する手動スイッチと、蒸発操作を監視する表示
灯とを備えている。制御盤２５は液槽１４の液温を設定
する手動の制御つまみ２７を備えている。

第１図に示すように、管状の各容器１６は直径Ｄ１長さ
Ｌの上管部３１と、直径ｄ１長さｌの下管部３２を備え
る。下管部３２の断面積は上管部３１の断面積よりも狭
くなっている。上管部３１の上部に備えられるノズル２
２は、上管部３１の内壁に沿って下方へ延び、かつ水平
面に対し約３０〜４５°傾斜する螺旋状の流路３３を形
成する。

ノズル２２から噴出される流体の螺旋状の流れは、容器
１６の内壁を連続的に濯ぎ、容器１６の液体成分３４に
渦を生じさせ、試料を同質化させる。流体の流れは容器
１６の底部に到達した後、液を含んだ乾燥ガスとなり、
容器１６の中央部の流路３５を真直ぐに上昇し、図示し
てない排風機により排気管１−７へ排出される。ノズル
２２の設定および操作については、米国特許第４．　７
［１７．　４５２号明細書に開示されているので、これ
以上説明しない。

第１図に示すように、容器１６の内部での蒸発サイクル
の終了を監視する監視装置３６が、容器１６の下管部３
２に配設される。監視装置３６は容器１６の下管部３２
を透過するビーム３８を放射する光源などの放射線源３
７と、ビーム３８を受ける検出器３９とからなる。蒸発
サイクルの終了に先立って容器１６の下管部３２に液体
試料が存在すると、放射線源３７と検出器３９との間で
ビーム３８が収束され、これを感知する検出器３９が信
号を発する。しかし、蒸発操作が終了すると、第３図に
示すように、下管部３２の底部に溜る固体または液体の
残滓４０がビーム３８よりも下位になり、容器１６の下
管部３２を透過する線量（光量）が減じると、検出器３
９は蒸発操作の終了の信号を発する。

容器１６の内部での蒸発が終了すると、大部分の残滓は
第３図に示すように容器１６の下管部３２に溜る。しか
し、残滓の一部は発散し、容器１６の上管部３１の内壁
を覆う薄膜を形威する。上管部３１の内壁の残滓を回収
するために、ノズル２２から残滓を溶解するための溶媒
が噴出される。

ノズル２２の幾何学的配置により、溶媒は螺旋状９ の流路３３に沿って流れ、容器１６の上管部３１の内壁
に付着した残滓を完全に洗い流す。洗浄過程で容器１６
へ送られた溶媒は、上述の蒸発過程を再び行うことによ
り、所要の固体の残滓から分離される。

第４図は乾燥ガス（乾燥空気）と溶媒（液体）を容器１
６へ供給する配管系統図である。ガス供給装置４１は乾
燥ガスをマニホールド４２、電磁弁４３〜４８を経てノ
ズル２２へ供給する。また、溶媒容器５８は溶媒をマニ
ホールド４９、電磁弁５１〜５６を経てノズル２２へ供
給する。溶媒容器５８の溶媒を加圧するために、ガス供
給装置４１から加圧されたガスが、電磁弁６１を経て溶
媒容器５８へ供給可能とされる。

試験用蒸発装置１１を制御する電子制御装置は、１対の
容器１６に組み合された複数のマイクロプロセッサ（以
下これを単にプロセッサという）６２〜６４を備えてい
る。各プロセッサ６２〜６４は各容器１６に組み合され
た１対の制御分盤２６からの人力信号を受け、プロセッ
サ６２からの１１０ 対の出力信号は電磁弁４３．４４へ、他の１対の出力信
号は電磁弁５１．５２へそれぞれ加えられる。プロセッ
サ６３からの１対の出力信号は電磁弁４５．４６へ、他
の１対の出力信号は電磁弁５３，５４へそれぞれ加えら
れる。プロセッサ６４からの１対の出力信号は電磁弁４
７．４８へ、他の１対の出力信号は電磁弁５５．５６へ
それぞれ加えられる。各プロセッサ６２〜６４の信号は
電磁弁６１へ加えられる。プロセッサ６４は最下位のノ
ズル２２から流体を受ける容器１６に組み合された検出
器３９の信号を受け入れる。

第４図には１つの容器１６と監視装置３６とを示したが
、実際には全てのノズル２２に容器１６と監視装１３６
が組み合され、プロセッサ６２〜６４へ信号を送る。

次に、本発明による試験用蒸発装置の作動について説明
する。本発明による試験用蒸発装置１１では、全ての容
器１６で同様の蒸発操作が連続的に行われる。まず、液
＃Ｆ１４は容器】６の試料の最上位よりも高い液位に液
を充填される。次いで、１１ 制御つまみ２７により液槽１４の液温が所定値を保つよ
う設定される。最後に、制御分盤２６が駆動され、各容
器１６で所要の蒸発操作が行われる。

各容器１６で幾つかの溶媒を添加するサイクルが実行さ
れる。蒸発サイクルは試料を所定の容積にまで減じさせ
るか、完全に乾燥させることで終了する。

プロセッサ６４の出力信号は電磁弁４８を開き、ガス供
給装置４１のガスをマニホールド４２へ送る。その結果
、ノズル２２からの乾燥ガスが容器１６の内部で上述し
たような蒸発を起させる。蒸発操作は容器１６の内部の
試料の残殴が、監視装置３６により容器１６の下管部３
２を透過する放射線ビームよりも下位になるまで続けら
れる。

試料の最下位が終了の因子として選択された場合は、検
出器３９の信号に基づくプロセッサ６４からの出力信号
が、電磁弁４８を閉じ、ノズル２２からの流れを阻止す
る。試料の完全乾燥が選択された場合は、検出器３９か
らの信号を受けてから所定時間、プロセッサ６４からの
信号は電磁弁■２ ４８の閉動作を遅れさせる。試料の溶媒による再構成（
ｒｅｃｏｎｓｌｉｌｕｌｉｏｎ）サイクルが選択された
場合は、プロセッサ６４からの信号は電磁弁４８と電磁
弁６１を開き、溶媒容器５８の入口管５９ヘガスを供給
する。溶媒容器５８を加圧するために、プロセッサ６４
からの信号は例えば５秒遅れて電磁弁５６を開く。溶媒
容器５８の溶媒はマニホールド４９、電磁弁５６、ノズ
ル２２を経て容器１６の内部へ噴出され、上述した容器
洗浄サイクルを実行する。溶媒の噴出はプロセッサ６４
により所定時間実行される。所要量の溶媒が噴出される
と、プロセッサ６４からの信号は電磁弁５６を閉じて溶
媒の流れを停止し、次いで電磁弁４８を開いてノズル２
２からガスを噴出する。ノズル２２から再び噴出された
乾燥ガスは、容器１６で再構成された試料を蒸発させる
。蒸発が終了すると、検出器３９の信号に基づくプロセ
ッサ６４からの信号が、電磁弁４８を再び閉じる。容器
１６と組み合された制御分盤２６により、適宜の操作が
選択されると、さらに溶媒による再構成サイクルが１３ ？われる。

プロセッサ６２〜６４の１つから電磁弁へ加えられる出
力信号は、電磁弁５１〜５６の１つだけに作用する。こ
うして、容器１６の何れにも溶媒を噴出する呼出しがな
い時は、電磁弁６１が閉じる。溶媒容器５８から加圧さ
れた溶媒が供給される時、電磁弁５１〜５６の１つを開
く時間は、容器１６のＫＭ■■■再構威に必要な時間だ
けである。

他の時間はマニホールド４９の流体圧は解放され、電磁
弁５１〜５６に不必要な流体圧は作用しない。

したがって、配管から溶媒が洩れたり、溶媒容器５８が
加圧状態に放置されるという危険がない。

なお、本発明は上述した実施例に限定されるものではな
く、本発明の思想を逸脱しない範囲で種々の変更が可能
である。

［発明の効果］ 本発明は上述のように、蒸発により液体から固体を自動
的に分離する装置であって、液体物質と固定物質の混合
物を受け入れる容器と、乾燥ガスを供給するガス供給手
段と、ガス供給手段から容１４ 器へ乾燥ガスを流入させるガス管と、固体物質を溶解す
る溶剤を供給する溶剤供給手段と、溶媒供給手段から容
器へ溶媒を流入させる液体管と、容器内部の蒸発状態を
検出する監視手段と、容器への乾燥ガスの連続的供給に
よる特定の蒸発状態を監視手段により検出して、容器へ
の乾燥ガスの流入を停止し、かつ容器への溶媒の流入を
開始し、容器へ所定量の溶媒が流入したことを監視手段
により検出して、容器への溶媒の流入を停止する電子制
御装置とを備えるものであるから、次の効果を奏する。

（ａ）　　監視装置の検出結果に基づき電磁弁を開閉す
ることにより、容器への乾燥ガスの供給・停止、これに
次ぐ溶媒の供給・停止が連続的かつ自動的に行れる。

（ｂ）　　溶媒の噴出量が所定値に達したことを監視装
置が検出すると、再構成サイクルでの乾燥ガスの供給が
自動的に停止される。

（Ｃ）　　試験用蒸発装置の運転停止状態では、配管の
流体圧が解放されているので、溶媒の不注意１５ な噴出や電磁弁の摩耗が抑止される。

（ｄ）　　単一のノズルにより乾燥ガスと溶媒との噴出
を行うから、装置の構成が簡単になる。

（ｅ）　　溶媒を容器の内壁に沿って螺旋状に供給する
ことにより、容器の洗浄が効果的になされる。

（ｆ）　　各容器の細く括れた下管部に監視装置を配設
してあるから、蒸発状態を適確に検出できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る試験用蒸発装置における監視装置
の側面図、第２図は試験用蒸発装置の斜視図、第３図は
同試験用蒸発装置の監視装置の蒸発ザイクル終了後の状
態を示す側面図、第４図は同試験用蒸発装置の電気・配
管回路図である。 １６：容器　３１：上管部　３２：下管部　３３：螺旋
流路　３６：監視装置　４１：ガス供給装置４２：マニ
ホールド　４３〜４８：電磁弁　４９：マニホールド　
５１〜５６：電磁弁　５８：溶媒容器　６１：電磁弁　
６２〜６４：マイクロプロセッサ １６

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）蒸発により液体から固体を自動的に分離する装置
   であつて、液体物質と固定物質の混合物を受け入れる容
   器と、乾燥ガスを供給するガス供給手段と、ガス供給手
   段から容器へ乾燥ガスを流入させるガス管と、固体物質
   を溶解する溶剤を供給する溶剤供給手段と、溶媒供給手
   段から容器へ溶媒を流入させる液体管と、容器内部の蒸
   発状態を検出する監視手段と、容器への乾燥ガスの連続
   的供給による特定の蒸発状態を監視手段により検出して
   、容器への乾燥ガスの流入を停止し、かつ容器への溶媒
   の流入を開始し、容器へ所定量の溶媒が流入したことを
   監視手段により検出して、容器への溶媒の流入を停止す
   る電子制御装置とを備えることを特徴とする試験用蒸発
   装置。
2. （２）液体物質と固体物質との混合物から液体を蒸発さ
   せて管状の容器に生成した固体の残滓を収集する方法で
   あつて、残滓を溶解するための溶媒を容器の内壁に沿つ
   て容器の上管部から下管部へ螺旋状に流入させて容器の
   内壁の残滓を下管部へ洗い流す過程と、次いで溶媒を蒸
   発させて容器に固体の残滓を分離する過程とからなる試
   験用蒸発方法。
3. （３）液体物質と固定物質との混合物から液体を蒸発さ
   せて容器の内部に生じた固体成分を収集する装置であつ
   て、容器の内壁に沿つて容器の上管部から下管部へ向う
   螺旋状通路へ残滓を溶解するための溶媒を供給するため
   に、容器の上部付近に配設した供給導管と、供給導管へ
   溶媒を加圧して供給するガス供給手段とを備えることを
   特徴とする試験用蒸発装置。
4. （４）液体を蒸発させて液体から固体を分離する装置で
   あつて、支持手段と、支持手段により支持され、かつ乾
   燥すべき液体混合物を受け入れる室を形成する管状のも
   のであつて、１つの領域で均一な断面をもつ上管部と、
   前記領域よりも小さい領域で均一な断面をもつ下管部と
   からなる容器と、ガス供給手段と、ガス供給手段から上
   部開口を経て容器の上管部へ乾燥ガスを導くガス管と、
   容器の下管部に放射線ビームを透過させる放射器と下管
   部を透過した放射線ビームを検出する検出器とを有する
   監視手段と、監視手段により検出された放射線のレベル
   に対応してガス供給手段とガス管との間の乾燥ガスの流
   れを制御する電子制御装置とを備えることを特徴とする
   試験用蒸発装置。