JPH0651082B2 - 残留物抽出装置 - Google Patents
残留物抽出装置Info
- Publication number
- JPH0651082B2 JPH0651082B2 JP24678285A JP24678285A JPH0651082B2 JP H0651082 B2 JPH0651082 B2 JP H0651082B2 JP 24678285 A JP24678285 A JP 24678285A JP 24678285 A JP24678285 A JP 24678285A JP H0651082 B2 JPH0651082 B2 JP H0651082B2
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- JP
- Japan
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- solvent
- separating
- tank
- extraction
- liquid
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、野菜や果物等に残留している農薬等の微量の
残留物を自動的に抽出する装置に関するものである。
残留物を自動的に抽出する装置に関するものである。
〔従来技術〕 従来、農薬などの残留物を計測する作業は分液ロート、
試験管等を用いて手作業で行われていた。そのため、作
業能率が悪くコスト高になるとともに、操作の仕方にわ
ずかな相違があっても分析結果に大きなばらつきを生
じ、熟練者でないと適切な結果が得られず、残留分析を
簡単に行うことができないという問題があった。
試験管等を用いて手作業で行われていた。そのため、作
業能率が悪くコスト高になるとともに、操作の仕方にわ
ずかな相違があっても分析結果に大きなばらつきを生
じ、熟練者でないと適切な結果が得られず、残留分析を
簡単に行うことができないという問題があった。
本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされた
ものであって、試料から残留物を短時間で自動的に抽出
できるとともに常に正確な計測結果が得られる残留物抽
出装置の提供を目的とするものである。
ものであって、試料から残留物を短時間で自動的に抽出
できるとともに常に正確な計測結果が得られる残留物抽
出装置の提供を目的とするものである。
本発明に係る残留物抽出装置は、試料と抽出溶媒の収容
された試料容器に超音波を付与して残留物を抽出する超
音波抽出器と、抽出溶液と添加された食塩水と分液溶媒
を混合した後静置して抽質液と抽残液に分液する分液槽
と、前記抽出溶媒、食塩水及び分液溶媒をそれぞれ定量
供給する定量供給手段と、分液された抽質液を分離する
界面検出センサを有する分離手段と、抽質液を減圧下に
加温し溶媒を蒸発させて濃縮する濃縮装置とを備え、試
料から残留物を、超音波を利用して抽出溶媒で速やかに
しかも効率よく抽出し、それを食塩水と分液溶媒で分液
して抽質液を分離取得したのち濃縮して、自動的に正確
な計測結果が得られるように構成したことを特徴とする
ものである。
された試料容器に超音波を付与して残留物を抽出する超
音波抽出器と、抽出溶液と添加された食塩水と分液溶媒
を混合した後静置して抽質液と抽残液に分液する分液槽
と、前記抽出溶媒、食塩水及び分液溶媒をそれぞれ定量
供給する定量供給手段と、分液された抽質液を分離する
界面検出センサを有する分離手段と、抽質液を減圧下に
加温し溶媒を蒸発させて濃縮する濃縮装置とを備え、試
料から残留物を、超音波を利用して抽出溶媒で速やかに
しかも効率よく抽出し、それを食塩水と分液溶媒で分液
して抽質液を分離取得したのち濃縮して、自動的に正確
な計測結果が得られるように構成したことを特徴とする
ものである。
以下、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。ア
セトン、メタノール等の水に溶け易い有機溶媒からなる
抽出溶媒を収容した抽出溶媒槽１が計量管４及びコック
ＴＶ１を介して試料容器８に接続されている。計量管４
は電磁弁ＳＶ１を介して減圧ポンプ７に接続され、抽出
溶媒を吸引して取り出せるようにされている。試料容器
８は超音波抽出器９内に配置され、超音波を付与されて
抽出溶媒で残留物を速やかにかつ効率よく抽出するよう
になされている。試料容器８はフィルタ１０を介して分
液槽１１に接続されている。この分液槽１１には、食塩
水を収容した食塩水槽２とノルマルヘキサン、酢酸エチ
ル、ジクロルメタン、クロロホルム等の水に溶け難い有
機溶媒からなる分液溶媒を収容した分液溶媒槽３がそれ
ぞれ計量管５・６、コックＴＶ２・ＴＶ３を介して接続
されるとともに、撹拌機１２及び界面検出センサ１３が
配設され、さらに前記減圧ポンプ７に電磁弁ＳＶ４を介
して接続されている。前記計量管５・６も電磁弁ＳＶ２
・ＳＶ３を介して減圧ポンプ７に接続されている。分液
槽１１は三方口のコックＭＶ１を介して一方は抽残液槽
１４に接続され、他方は抽質液槽１６に接続されてい
る。ここで抽質液中の水分を除去するために、上記コッ
クＭＶ１と抽質槽の間に、無水硫酸ナトリウム、モレキ
ュラーシーゴスなどの脱水剤を収容した脱水槽１５を設
置することが好ましい。抽残液槽１４及び抽質液槽１６
はそれぞれ電磁弁ＳＶ５・ＳＶ６を介して前記減圧ポン
プ７に接続され、また抽残液槽１４はコックＭＶ２を介
して系外に開放されている。抽質液槽１６は液面センサ
１７、コックＭＶ３を介して濃縮容器１８に接続されて
いる。濃縮容器１８は、室温湯浴器１９内に配置される
とともにマグネチックスターラ２０にて撹拌可能に構成
され、かつ蒸発した溶媒を凝縮して下部のトラップ２２
に溜める凝縮器２１に接続されている。また、濃縮容器
１８は電磁弁ＳＶ７を介して減圧ポンプ７に接続され、
またこの濃縮容器１８と凝縮器２１は、電磁弁ＳＶ８を
介して高真空度の減圧ポンプ２３に接続されて減圧下で
蒸発させるようになされている。前記抽残液槽１４と分
液槽１１の間は戻し通路２４にて接続されている。
セトン、メタノール等の水に溶け易い有機溶媒からなる
抽出溶媒を収容した抽出溶媒槽１が計量管４及びコック
ＴＶ１を介して試料容器８に接続されている。計量管４
は電磁弁ＳＶ１を介して減圧ポンプ７に接続され、抽出
溶媒を吸引して取り出せるようにされている。試料容器
８は超音波抽出器９内に配置され、超音波を付与されて
抽出溶媒で残留物を速やかにかつ効率よく抽出するよう
になされている。試料容器８はフィルタ１０を介して分
液槽１１に接続されている。この分液槽１１には、食塩
水を収容した食塩水槽２とノルマルヘキサン、酢酸エチ
ル、ジクロルメタン、クロロホルム等の水に溶け難い有
機溶媒からなる分液溶媒を収容した分液溶媒槽３がそれ
ぞれ計量管５・６、コックＴＶ２・ＴＶ３を介して接続
されるとともに、撹拌機１２及び界面検出センサ１３が
配設され、さらに前記減圧ポンプ７に電磁弁ＳＶ４を介
して接続されている。前記計量管５・６も電磁弁ＳＶ２
・ＳＶ３を介して減圧ポンプ７に接続されている。分液
槽１１は三方口のコックＭＶ１を介して一方は抽残液槽
１４に接続され、他方は抽質液槽１６に接続されてい
る。ここで抽質液中の水分を除去するために、上記コッ
クＭＶ１と抽質槽の間に、無水硫酸ナトリウム、モレキ
ュラーシーゴスなどの脱水剤を収容した脱水槽１５を設
置することが好ましい。抽残液槽１４及び抽質液槽１６
はそれぞれ電磁弁ＳＶ５・ＳＶ６を介して前記減圧ポン
プ７に接続され、また抽残液槽１４はコックＭＶ２を介
して系外に開放されている。抽質液槽１６は液面センサ
１７、コックＭＶ３を介して濃縮容器１８に接続されて
いる。濃縮容器１８は、室温湯浴器１９内に配置される
とともにマグネチックスターラ２０にて撹拌可能に構成
され、かつ蒸発した溶媒を凝縮して下部のトラップ２２
に溜める凝縮器２１に接続されている。また、濃縮容器
１８は電磁弁ＳＶ７を介して減圧ポンプ７に接続され、
またこの濃縮容器１８と凝縮器２１は、電磁弁ＳＶ８を
介して高真空度の減圧ポンプ２３に接続されて減圧下で
蒸発させるようになされている。前記抽残液槽１４と分
液槽１１の間は戻し通路２４にて接続されている。
上記の構成において、裁断した後ホモジナイザーで均質
化した所定量の試料を試料容器８内に入れて作動させる
と、計量管４が減圧系になるように電磁弁ＳＶ１が減圧
ポンプ７方向に一定時間開いて抽出溶媒槽１から抽出溶
媒が計量管４内に吸引される。所定時間が経過すると電
磁弁ＳＶ１は、減圧ポンプ７との連絡を遮断すると共
に、計量管４の系が大気圧になるように開放される。よ
って、計量管４内に導入された過剰の抽出溶媒は、抽出
溶媒槽１に返戻され、一定の液面が保たれることによ
り、抽出溶媒の量が正確に計量される。次いで、コック
ＴＶ１が開いて抽出溶媒が試料容器８内に注入される。
ここで該試料容器８は、その上蓋部に小孔を有しており
開放系に保たれる。試料容器８内の試料と抽出溶媒は超
音波抽出器９から超音波を付与されて、試料に付着また
は取り込まれた残留物が速やかにかつ効率よく抽出溶媒
で抽出される。抽出溶液は電磁弁ＳＶ４が開くことによ
ってフィルタ１０を介して分液槽１１に吸引される。こ
の抽出操作は必要回数繰り返される。次に、電磁弁ＳＶ
２及びコックＴＶ２が作動して上述の計量管４の場合と
同様にして食塩水槽２から所定量の食塩水が計量管５に
吸引された後分液槽１１内に添加され、さらに同様に電
磁弁ＳＶ３及びコックＴＶ３が作動して分液溶媒槽３か
ら所定量の分液溶媒が計量管６に吸引された後分液槽１
１内に添加される。その後、撹拌機１２が所定時間作動
して十分に混合された後、静置され、溶液は有機質の抽
質液と水質の抽残液の二相に分離される。次に、抽残液
相１４が減圧系になるように、電磁弁ＳＶ５が減圧ポン
プ７方向に開くとともにコックＭＶ１が抽残液槽１４側
に開いて抽残液が抽残液槽１４に抜き取られる。次いで
同様に電磁弁ＳＶ６が減圧ポンプ７方向に開くとともに
コックＭＶ１が抽質液槽１６側に開いて、抽質液が必要
に応じ脱水槽１５を介して抽質液槽１６に抜き取られ
る。このとき、抽残液相と抽質液相との界面が界面検出
センサ１３にて両相の電気伝導度の相違によって検出さ
れ、電磁弁ＳＶ５・ＳＶ６及びコックＭＶ１が制御され
て抽残液と抽質液が正確に分離される。
化した所定量の試料を試料容器８内に入れて作動させる
と、計量管４が減圧系になるように電磁弁ＳＶ１が減圧
ポンプ７方向に一定時間開いて抽出溶媒槽１から抽出溶
媒が計量管４内に吸引される。所定時間が経過すると電
磁弁ＳＶ１は、減圧ポンプ７との連絡を遮断すると共
に、計量管４の系が大気圧になるように開放される。よ
って、計量管４内に導入された過剰の抽出溶媒は、抽出
溶媒槽１に返戻され、一定の液面が保たれることによ
り、抽出溶媒の量が正確に計量される。次いで、コック
ＴＶ１が開いて抽出溶媒が試料容器８内に注入される。
ここで該試料容器８は、その上蓋部に小孔を有しており
開放系に保たれる。試料容器８内の試料と抽出溶媒は超
音波抽出器９から超音波を付与されて、試料に付着また
は取り込まれた残留物が速やかにかつ効率よく抽出溶媒
で抽出される。抽出溶液は電磁弁ＳＶ４が開くことによ
ってフィルタ１０を介して分液槽１１に吸引される。こ
の抽出操作は必要回数繰り返される。次に、電磁弁ＳＶ
２及びコックＴＶ２が作動して上述の計量管４の場合と
同様にして食塩水槽２から所定量の食塩水が計量管５に
吸引された後分液槽１１内に添加され、さらに同様に電
磁弁ＳＶ３及びコックＴＶ３が作動して分液溶媒槽３か
ら所定量の分液溶媒が計量管６に吸引された後分液槽１
１内に添加される。その後、撹拌機１２が所定時間作動
して十分に混合された後、静置され、溶液は有機質の抽
質液と水質の抽残液の二相に分離される。次に、抽残液
相１４が減圧系になるように、電磁弁ＳＶ５が減圧ポン
プ７方向に開くとともにコックＭＶ１が抽残液槽１４側
に開いて抽残液が抽残液槽１４に抜き取られる。次いで
同様に電磁弁ＳＶ６が減圧ポンプ７方向に開くとともに
コックＭＶ１が抽質液槽１６側に開いて、抽質液が必要
に応じ脱水槽１５を介して抽質液槽１６に抜き取られ
る。このとき、抽残液相と抽質液相との界面が界面検出
センサ１３にて両相の電気伝導度の相違によって検出さ
れ、電磁弁ＳＶ５・ＳＶ６及びコックＭＶ１が制御され
て抽残液と抽質液が正確に分離される。
全液が抜き取られると、電磁弁ＳＶ４が再び開かれて、
抽残液槽１４内の抽残液が戻し通路２４を経て前記分液
槽１１に戻され、上記分液溶媒の添加以降の分液操作が
行われ、これが必要回数繰り返される。その後、抽残液
はコックＭＶ２が開くことによって系外に放出される。
抽質液は、電磁弁ＳＶ８が減圧ポンプ２３方向に開くと
共にコックＭＶ３が開くことにより、濃縮容器１８内に
少量ずつ供給される。この抽質液は、濃縮容器１８内に
おいて定温湯浴器１９で加温され、マグネチックスター
ラ２０にて撹拌され、かつ減圧ポンプ２３により減圧さ
れた状態で溶媒が蒸発されて濃縮される。抽質液が無く
なると、液面センサ１７にてその状態が検知され、一定
時間後コックＭＶ３が閉じられる。蒸発した溶媒は凝縮
器２１にて凝縮されてトラップに貯溜される。このよう
にして濃縮操作が終了した後、濃縮された抽質は、適当
な手段で取り出され、これをガスクロマトグラフィー、
液体クロマトグラフィーなどの分析手段により分析する
ことにより残留物の計測が行われるのである。
抽残液槽１４内の抽残液が戻し通路２４を経て前記分液
槽１１に戻され、上記分液溶媒の添加以降の分液操作が
行われ、これが必要回数繰り返される。その後、抽残液
はコックＭＶ２が開くことによって系外に放出される。
抽質液は、電磁弁ＳＶ８が減圧ポンプ２３方向に開くと
共にコックＭＶ３が開くことにより、濃縮容器１８内に
少量ずつ供給される。この抽質液は、濃縮容器１８内に
おいて定温湯浴器１９で加温され、マグネチックスター
ラ２０にて撹拌され、かつ減圧ポンプ２３により減圧さ
れた状態で溶媒が蒸発されて濃縮される。抽質液が無く
なると、液面センサ１７にてその状態が検知され、一定
時間後コックＭＶ３が閉じられる。蒸発した溶媒は凝縮
器２１にて凝縮されてトラップに貯溜される。このよう
にして濃縮操作が終了した後、濃縮された抽質は、適当
な手段で取り出され、これをガスクロマトグラフィー、
液体クロマトグラフィーなどの分析手段により分析する
ことにより残留物の計測が行われるのである。
なお、上記実施例では分液溶媒としてノルマルヘキサ
ン、酢酸エチルなどの水よりも比重の小さいものを用い
るケースとして、分液槽１１から先に抽残液を抽残液槽
１４に取り出し、その後、上の抽質液を抽質液槽１６に
取り出す場合を説明したが、これとは逆に、ジクロルメ
ン、クロロホルムなどの水よりも比重の大きい分液溶媒
を用いる場合は、先に抽質液を抽質槽１６側に取り出せ
るように、切り換え可能な構造となっている。
ン、酢酸エチルなどの水よりも比重の小さいものを用い
るケースとして、分液槽１１から先に抽残液を抽残液槽
１４に取り出し、その後、上の抽質液を抽質液槽１６に
取り出す場合を説明したが、これとは逆に、ジクロルメ
ン、クロロホルムなどの水よりも比重の大きい分液溶媒
を用いる場合は、先に抽質液を抽質槽１６側に取り出せ
るように、切り換え可能な構造となっている。
又、上記実施例では一系列のみ設けたものを例示した
が、複数系統を並設して同時に複数の抽出ができるよう
に構成することも可能である。
が、複数系統を並設して同時に複数の抽出ができるよう
に構成することも可能である。
なお、上記のような本発明の装置において、各構成部分
は例えばスリ合わせ器具などを使用することにより、脱
着が極めて容易になるように構成されている。
は例えばスリ合わせ器具などを使用することにより、脱
着が極めて容易になるように構成されている。
本発明の残留物抽出装置によれば、以上のように、試料
と抽出溶媒の収容された試料容器に超音波を付与して残
留物を抽出する超音波抽質器と、抽出溶液と添加された
食塩水と分液溶媒を混合した後静置して抽質液と抽残液
に分液する分液槽と、前記抽出溶媒、食塩水及び分液溶
媒をそれぞれ定量供給する定量供給手段と、分液された
抽質液を分離する界面検出センサを有する分離手段と、
抽質液を減圧下に加温し溶媒を蒸発させて濃縮する濃縮
装置とを備えている。これにより、試料から残留物を、
超音波を利用して抽出溶媒にて速やかにかつ効率よく抽
出し、それを食塩水と分液溶媒で分液して抽質液を分離
取得したのち濃縮でき、試料から残留物を短時間で自動
抽出することが可能となる。その結果、抽出作業が容易
になるとともに、抽出にばらつきがなくなり、正確な計
測が可能となる等の効果を奏する。
と抽出溶媒の収容された試料容器に超音波を付与して残
留物を抽出する超音波抽質器と、抽出溶液と添加された
食塩水と分液溶媒を混合した後静置して抽質液と抽残液
に分液する分液槽と、前記抽出溶媒、食塩水及び分液溶
媒をそれぞれ定量供給する定量供給手段と、分液された
抽質液を分離する界面検出センサを有する分離手段と、
抽質液を減圧下に加温し溶媒を蒸発させて濃縮する濃縮
装置とを備えている。これにより、試料から残留物を、
超音波を利用して抽出溶媒にて速やかにかつ効率よく抽
出し、それを食塩水と分液溶媒で分液して抽質液を分離
取得したのち濃縮でき、試料から残留物を短時間で自動
抽出することが可能となる。その結果、抽出作業が容易
になるとともに、抽出にばらつきがなくなり、正確な計
測が可能となる等の効果を奏する。
図は本発明の一実施例の概略構成図である。 １は抽出溶媒槽、２は食塩水槽、３は分液溶媒槽、４・
５・６は計量管、８は試料容器、９は超音波抽出器、１
０はフィルタ、１１は分液槽、１２は撹拌機、１３は界
面検出センサ、１５は脱水槽、１６は抽質液槽、１７は
液面センサ、１８は濃縮容器、１９は定温湯浴器、２０
はマグネチックスターラ、２１は凝縮器、２２はトラッ
プ、７・２３は減圧ポンプ、ＳＶ１〜８は電磁弁、ＴＶ
１〜３、ＭＶ１〜３はコックである。
５・６は計量管、８は試料容器、９は超音波抽出器、１
０はフィルタ、１１は分液槽、１２は撹拌機、１３は界
面検出センサ、１５は脱水槽、１６は抽質液槽、１７は
液面センサ、１８は濃縮容器、１９は定温湯浴器、２０
はマグネチックスターラ、２１は凝縮器、２２はトラッ
プ、７・２３は減圧ポンプ、ＳＶ１〜８は電磁弁、ＴＶ
１〜３、ＭＶ１〜３はコックである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 克次 兵庫県宝塚市高司４丁目２番１号 住友化 学工業株式会社内 (72)発明者 千貫 高志 大阪府大阪市東区北浜５丁目15番地 住友 化学工業株式会社内 (56)参考文献 実開 昭54−65941（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭53−113240（ＪＰ，Ｕ)
Claims (1)
- 【請求項１】試料と抽出溶媒の収容された試料容器に超
音波を付与して残留物を抽出する超音波抽出器と、抽出
溶液と添加された食塩水と分液溶媒を混合した後静置し
て抽質液と抽残液とに分液する分液槽と、前記抽出溶
媒、食塩水及び分液溶媒をそれぞれ定量供給する定量供
給手段と、分液された抽質液を分離する界面検出センサ
を有する分離手段と、抽質液を減圧下に加温し溶媒を蒸
発させて濃縮する濃縮装置とを備えたことを特徴とする
残留物抽出装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24678285A JPH0651082B2 (ja) | 1985-11-01 | 1985-11-01 | 残留物抽出装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24678285A JPH0651082B2 (ja) | 1985-11-01 | 1985-11-01 | 残留物抽出装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62106801A JPS62106801A (ja) | 1987-05-18 |
| JPH0651082B2 true JPH0651082B2 (ja) | 1994-07-06 |
Family
ID=17153582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24678285A Expired - Lifetime JPH0651082B2 (ja) | 1985-11-01 | 1985-11-01 | 残留物抽出装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0651082B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1989007776A1 (en) * | 1988-02-17 | 1989-08-24 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Infrared optical fiber and method of manufacturing same |
| KR101303617B1 (ko) * | 2011-03-22 | 2013-09-11 | 강원대학교산학협력단 | 미세조류의 바이오디젤 지질 추출 공정 부산물의 사료화를 위한 클로로포름/메탄올 제거 전처리 장치 및 방법 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102225245B (zh) * | 2011-03-28 | 2013-05-22 | 张海 | 超声波和微波协同强化循环提取无患子皂苷的方法及设备 |
| CN112362439A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-02-12 | 陕西驭腾测试技术有限公司 | 一种提高萃取类实验标准曲线线性的方法 |
-
1985
- 1985-11-01 JP JP24678285A patent/JPH0651082B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1989007776A1 (en) * | 1988-02-17 | 1989-08-24 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Infrared optical fiber and method of manufacturing same |
| KR101303617B1 (ko) * | 2011-03-22 | 2013-09-11 | 강원대학교산학협력단 | 미세조류의 바이오디젤 지질 추출 공정 부산물의 사료화를 위한 클로로포름/메탄올 제거 전처리 장치 및 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62106801A (ja) | 1987-05-18 |
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