JPH0316968B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は球状ポリプロピレン系樹脂粒子の製造
方法に関する。 従来より発泡成型体は、ポリスチレン、架橋ポ
リエチレンを材質として例えば予備発泡粒子を用
いるビーズ成型法等により製造されている。一
方、本出願人はポリプロピレン系樹脂が機械的強
度、耐熱性、耐薬品性、耐油性等が優れているこ
とからその発泡成型体の開発の研究を進めた結
果、予備発泡粒子を得る方法およびその予備発泡
粒子を用いて発泡成型体を得る方法の開発に成功
し、すでに提案している。 しかしながら、ポリスチレンが懸濁重合法によ
り、またポリエチレンが架橋工程により球状の樹
脂粒子を得ることができ、その樹脂粒子を用いて
得られる予備発泡粒子が球状となるのに対し、ポ
リプロピレン系樹脂の場合には、無架橋の樹脂粒
子を用いて予備発泡粒子が得られる反面、得られ
る予備発泡粒子は均一な球状のものが得られ難
く、その予備発泡粒子は成型用金型に効率的に充
填し難いため均一な発泡成型体を得られ難いとい
う問題点を有していた。 そこで本発明者らは、球状ポリプロピレン系樹
脂粒子の製造方法を確立すべく鋭意研究した結
果、ポリプロピレン系樹脂粒子を、塩基性炭酸マ
グネシウム、タルク、酸化アルミニウムの１種ま
たは２種以上からなる分散剤とともに分散媒に分
散させて加熱することにより良好な球状ポリプロ
ピレン系樹脂粒子が得られることを見い出し先に
出願を行なつたが（特願昭57−51765号）、更に鋭
意研究した結果、塩基性炭酸マグネシウム、タル
ク、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウムの１
種または２種以上からなる分散剤を用いたときに
は、分散効果に低下をきたすことなく分散剤を繰
り返し使用できるばかりでなく、繰り返し使用に
よつて更に分散剤としての効果が向上するという
驚くべき事実を見い出し本発明を完成するに至つ
た。 即ち本発明はポリプロピレン系樹脂粒子を、塩
基性炭酸マグネシウム、タルク、酸化アルミニウ
ム、水酸化アルミニウムの１種または２種以上か
らなる分散剤とともに加熱槽内で分散媒に分散さ
せ、撹拌下に上記樹脂粒子の融点＋10℃以上の温
度に加熱して樹脂粒子を球状化する工程、球状化
した樹脂粒子を分散媒および分散剤と分離する工
程、上記球状化した樹脂粒子を分離した分散媒中
の分散剤を分散媒と分離、または分離することな
く回収して前記加熱槽に供給する工程を連続して
繰り返し行なうことを特徴とする球状ポリプロピ
レン系樹脂粒子の製造方法を要旨とする。 本発明において、ポリプロピレン系樹脂粒子の
材質としては、例えばプロピレン単独重合体、エ
チレン−プロピレンランダム共重合体、エチレン
−プロピレンブロツク共重合体等が挙げられ、こ
れらは単独または混合して用いることができる
が、エチレン−プロピレンランダム共重合体が特
に好ましい。また、ポリプロピレン系樹脂粒子は
押出機によりペレツト化したもの、粉砕機にて粉
砕したもの等を用いることができ、その形状はど
のようなものでもよいが、この樹脂粒子の重量は
６mg／個以下、好ましくは５mg／個以下が好まし
い。 本発明において、用いることができる分散剤
は、塩基性炭酸マグネシウム、タルク、酸化アル
ミニウム、水酸化アルミニウムのうちの１種また
はそれらの２種以上の混合物である。この分散剤
はポリプロピレン系樹脂粒子100重量部に対し0.4
重量部以上用いる。分散剤の添加量が0.4重量部
未満の場合には、本発明の目的である分散剤の再
使用による樹脂粒子の球形化が期待できない。ま
た分散剤として、前記したもの以外のもの例え
ば、塩基性炭酸亜鉛、リン酸カルシウム、及び炭
酸カルシウム等を使用しても球形化の効果および
分散剤の再使用の効果は全く望めない。但し、こ
れらの分散剤も本発明の効果を阻害しない範囲で
添加することは妨げるものでない。 本発明においては、上記した分散剤を回収して
再使用するが、このとき必要に応じて回収による
分散剤のロス分を、未使用の分散剤を適宜追加し
て補うことができる。 本発明において樹脂粒子が分散される分散媒と
しては、例えば水、エチレングリコール、グリセ
リン、メタノール、エタノール等のうちの１種ま
たはそれらの２種以上の混合物等が挙げられるが
通常は水が好ましい。分散媒の使用量は通常樹脂
粒子100重量部に対し100重量部以上である。 上記、分散剤とともに分散媒に分散させた樹脂
粒子は該樹脂粒子の融点＋10℃以上の温度、好ま
しくは融点＋12℃以上から融点＋50℃以下の温度
に加熱される。加熱温度が融点＋10℃未満の場合
には樹脂粒子の球形化が困難であり、本発明の目
的を達成することができない。また加熱温度が所
望の温度に到達した後15分以上保持することが好
ましい。 本発明において、樹脂粒子の融点の測定は示差
走査熱量分析（DSC）によつて行なつた。この
測定法では、試料セツト後窒素雰囲気にて10℃／
分の速度で200℃まで昇温し、その後10℃／分で
50℃まで降温し、再度10℃／分だ昇温したときの
融解ピークの頂点を融点とし、ピークが複数の場
合はその平均温度を融点とした。 以下本発明方法の一実施例を図面に基き説明す
る。 第１図において１は原料樹脂槽、２は加熱層
で、加熱層２内で加熱され、球状化された樹脂粒
子は、遠心分離槽３で、分散媒および分散剤から
分離される。分離した分散媒および分散剤は、回
収槽４に回収される。このとき必要に応じて更に
分散剤と分散媒とを適宜の手段により分離し、分
散剤のみを回収することもできるが、球状粒子の
製造を連続して繰り返し行なう場合、分散媒を分
散剤とともに回収して再使用することにより、分
散媒の消費量節約とともに分散媒の保有している
熱エネルギーの再利用を図ることもでき、加熱層
２における熱エネルギー供給量を節約することが
できる。 回収槽４では、必要に応じて分散剤槽５より未
使用の分散剤を供給して分散剤のロス分を補な
い、分散媒中の分散剤含有量を調約して加熱層２
に供給し、該加熱層２で、原料樹脂槽１から供給
される樹脂粒子を再び分散せしめて樹脂粒子の球
状化を行なう。 本発明により得られる球状ポリプロピレン系樹
脂粒子は、例えば当該樹脂の予備発泡粒子の製造
に有効に用いることができる。この予備発泡粒子
の製造方法は例えば、密閉容器内に樹脂粒子、揮
発性発泡剤、分散媒を入れ、撹拌下、所定温度に
昇温し、容器内の圧力を揮発性発泡剤の蒸気圧以
上または以下の圧力に保持しながら容器の一端を
開放し、樹脂粒子と分散媒とを同時に容器内より
低圧の雰囲気に放出することにより行なわれる。
このようにして得られる予備発泡粒子は粒子形状
のバラツキが少なく、また気泡径（気泡数）のバ
ラツキも少ないものである。また予備発泡粒子製
造時には、通常、分散剤が用いられ、予備発泡粒
子を得た後そこに付着した分散剤を洗浄除去して
いるが、本発明により得られる樹脂粒子を用いれ
ば、予備発泡粒子を洗浄する必要はなく、また予
備発泡粒子製造時、密閉容器内に残留する樹脂粒
子も非常に少なくなる。 また上記のようにして得られた予備発泡粒子を
用いて発泡成型体を得ることができ、この予備発
泡粒子の形状は均一なので成型用金型に効率的に
充填でき、また気泡径のバラツキも少ないので均
一な優れた物性を有する発泡成型体を得ることが
できる。 以上説明したように本発明によれば、塩基性炭
酸マグネシウム、タルク、酸化アルミニウム、水
酸化アルミニウムの１種または２種以上からなる
分散剤を用いて樹脂粒子を分散媒に分散させ、樹
脂粒子の融点＋10℃以上の温度に樹脂粒子を加熱
することにより球状の樹脂粒子を得ることがで
き、この球状の樹脂粒子を例えば予備発泡粒子の
製造に用いた場合、形状、気泡径等が均一な予備
発泡粒子を得ることができ、さらにはこの予備発
泡粒子を用いて得られる発泡成型体は優れた物性
を有するものである等の利点を有するものであ
る。また本発明によれば分散効果に低下をきたす
ことなく分散剤または分散剤と分散媒を回収し繰
り返して使用することができるものであるから、
分散剤または分散剤と分散媒の消費量の節約、更
には熱エネルギーの節約にも貢献でき、しかも分
散剤の繰り返し使用により分散効果に低下をきた
すことがないばかりか、更に分散効果が向上する
という効果を有するものである。 以下、具体的実施例を挙げて本発明を更に詳細
に説明する。 実施例１〜２、比較例１〜２ ５のオートクレーブに第１表に示すポリプロ
ピレン系樹脂粒子、分散剤、および水を入れ同表
に示す温度に加熱して１時間保持した後、遠心分
離して樹脂粒子を分離し、分散媒と分散剤を回収
した。次いで回収した分散媒と分散剤を用い、必
要に応じて第２表に示す量の分散剤を新規に追加
して、第１回目と同様の加熱処理を４回繰り返し
て行なつた。計５回の各々の加熱処理によつて得
られた樹脂粒子の形状を観察した結果を第２表に
示す。 比較例 ３ 分散媒、分散剤を回収することなく毎回新たな
分散媒、分散剤を用いた他は、実施例１と同一の
条件として計５回の加熱処理を行なつた。得られ
た樹脂粒子の形状を第２表にあわせて示す。また
５回の加熱処理に用いた分散剤、分散媒の総使用
量およびオートクレーブの加熱に要した蒸気の総
使用量を実施例１、実施例２の場合とあわせて第
３表に示す。 尚、上記実施例、比較例によつて得られた樹脂
粒子の形状は、 極めて良好な真球状 …◎ 非常に良好な真球状 …〇 若干球状のものも存在するがほとんどが不定形
…△ 一部融着を生じ不定形 …× として判定した。

【表】

【表】

【表】

【表】 【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一実施例を示すもので、第１図
は本発明方法の工程略図である。 ２……加熱層、３……遠心分離槽、４……回収
槽。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ポリプロピレン系樹脂粒子を、塩基性炭酸マ
   グネシウム、タルク、酸化アルミニウム、水酸化
   アルミニウムの１種または２種以上からなる分散
   剤とともに加熱槽内で分散媒に分散させ、撹拌下
   に上記樹脂粒子の融点＋10℃以上の温度に加熱し
   て樹脂粒子を球状化する工程、球状化した樹脂粒
   子を分散媒および分散剤と分離する工程、上記球
   状化した樹脂粒子を分離した分散媒中の分散剤を
   分散媒と分離、または分離することなく回収して
   前記加熱槽に供給する工程を連続して繰り返し行
   なうことを特徴とする球状ポリプロピレン系樹脂
   粒子の製造方法。