JPH03174341A - 複合粒子及びその製造方法 - Google Patents
複合粒子及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH03174341A JPH03174341A JP30906289A JP30906289A JPH03174341A JP H03174341 A JPH03174341 A JP H03174341A JP 30906289 A JP30906289 A JP 30906289A JP 30906289 A JP30906289 A JP 30906289A JP H03174341 A JPH03174341 A JP H03174341A
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- JP
- Japan
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- carbon
- particles
- hydraulic inorganic
- production
- whiskers
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
- C04B20/10—Coating or impregnating
- C04B20/1055—Coating or impregnating with inorganic materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は建材の補強材等として有用な複合粒子及びその
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
モルタルに炭素繊維を混入した炭素繊維補強モルタルが
軽量部材として最近実用化されつつある。
軽量部材として最近実用化されつつある。
ところが炭素繊維を破損を少なく均一に分散させること
か難しく、そのためオムニミキサーのような特殊なミキ
サーが使用されていた。しかし、このようなミキサーを
用いて現場で施工することは現実的でなく、その解決策
として骨材に予め炭素繊維を混合しておく方法が提案さ
れている（特開昭６２−８７４４５号公報）。
か難しく、そのためオムニミキサーのような特殊なミキ
サーが使用されていた。しかし、このようなミキサーを
用いて現場で施工することは現実的でなく、その解決策
として骨材に予め炭素繊維を混合しておく方法が提案さ
れている（特開昭６２−８７４４５号公報）。
しかしながら、この予め炭素繊維が混合された骨材は水
和性が低下していて硬化速度が遅いという問題があり、
しかも炭素繊維の破損の問題も完全には解決されていな
い。
和性が低下していて硬化速度が遅いという問題があり、
しかも炭素繊維の破損の問題も完全には解決されていな
い。
本発明はこのような問題点を解決するべくなされたもの
であり、水硬性無機硬化体粒子表面に気相法カーボンウ
ィスカー生成用金属触媒又はその前駆体を担持せしめ、
これを炭素源ガスの存在下で該炭素源ガスの炭素生成温
度に加熱することによって得られた、水硬性無機硬化体
粒子表面に気相法カーボンウィスカーが形成されている
複合粒子がこの目的を達成しうるものであることを見出
して完成されたものである。
であり、水硬性無機硬化体粒子表面に気相法カーボンウ
ィスカー生成用金属触媒又はその前駆体を担持せしめ、
これを炭素源ガスの存在下で該炭素源ガスの炭素生成温
度に加熱することによって得られた、水硬性無機硬化体
粒子表面に気相法カーボンウィスカーが形成されている
複合粒子がこの目的を達成しうるものであることを見出
して完成されたものである。
水硬性無機硬化体粒子はセメント、ケイ砂、シラスバル
ーン、石コウ、石灰等であり、粒径は１０ｎ〜５閣程度
である。これらは市販品をそのまま利用することができ
る。
ーン、石コウ、石灰等であり、粒径は１０ｎ〜５閣程度
である。これらは市販品をそのまま利用することができ
る。
水硬性無機硬化体粒子にまず気相法カーボンウィスカー
生成用金属触媒又はその前駆体を担持させる。この触媒
又はその前駆体としては、チタン、バナジウム、クロム
、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、ルビジウム、ロ
ジウム、タン°ゲステン、パラジウム、白金等の遷移金
属を含有する化合物を使用できる。特に、鉄、ニッケル
又はコバルトを含有する有機遷移金属化合物が好適であ
り、フェロセン、鉄アセチルアセテート塩、ジ（インデ
ニル）鉄（ｎ）などが好ましい。
生成用金属触媒又はその前駆体を担持させる。この触媒
又はその前駆体としては、チタン、バナジウム、クロム
、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、ルビジウム、ロ
ジウム、タン°ゲステン、パラジウム、白金等の遷移金
属を含有する化合物を使用できる。特に、鉄、ニッケル
又はコバルトを含有する有機遷移金属化合物が好適であ
り、フェロセン、鉄アセチルアセテート塩、ジ（インデ
ニル）鉄（ｎ）などが好ましい。
担持方法としては上記の触媒又はその前駆体と水硬性無
機硬化体の双方に影響を与えない有機溶媒に触媒又はそ
の前駆体を熔解して水硬性無機硬化体粒子と接触させれ
ばよい、その際、水硬性無機硬化体粒子を触媒又はその
前駆体より先に有機溶媒に加えておいてもよいことはい
うまでもない。
機硬化体の双方に影響を与えない有機溶媒に触媒又はそ
の前駆体を熔解して水硬性無機硬化体粒子と接触させれ
ばよい、その際、水硬性無機硬化体粒子を触媒又はその
前駆体より先に有機溶媒に加えておいてもよいことはい
うまでもない。
かかる有機溶媒の例としてはベンゼン、トルエン、キシ
レン、メタノール、エタノール、アセトン等を挙げるこ
とができる。触媒又はその前駆体の濃度は特に制限され
ないが、通常工〜１０％程度が適当である。担持のため
の接触時間は室温で１−１０時間程度でよい。担持後は
溶媒を留去してもよく、あるいは固液分離してから乾燥
してもよい。
レン、メタノール、エタノール、アセトン等を挙げるこ
とができる。触媒又はその前駆体の濃度は特に制限され
ないが、通常工〜１０％程度が適当である。担持のため
の接触時間は室温で１−１０時間程度でよい。担持後は
溶媒を留去してもよく、あるいは固液分離してから乾燥
してもよい。
次に、この水硬性無機硬化体粒子を炭素源ガスの存在下
で該炭素源ガスの炭素生成温度に加熱してその表面にカ
ーボンウィスカーを生成させる。
で該炭素源ガスの炭素生成温度に加熱してその表面にカ
ーボンウィスカーを生成させる。
炭素源ガスはメタン、アセチレン、ベンゼン、トルエン
等のほかコークス炉からの副産物である粗軽油類、カル
ボン油、ナフタリン、中油、アントラセン油、重油、ピ
ッチ、コールタール、これらの水素化物、これらの混合
物等であってもよい。
等のほかコークス炉からの副産物である粗軽油類、カル
ボン油、ナフタリン、中油、アントラセン油、重油、ピ
ッチ、コールタール、これらの水素化物、これらの混合
物等であってもよい。
さらに、ヘテロ原子を有するものも使用可能であり、例
えばチオフェン類、チオール類及びチオフェノール類を
用いることができる。
えばチオフェン類、チオール類及びチオフェノール類を
用いることができる。
加熱温度は炭素生成温度であり、これは炭素源ガスの種
類、触媒の種類等によって異なるが通常６００〜１３０
０°Ｃ程度、好ましくは１０５０〜１３００°Ｃ程度が
適当である。触媒の前駆体はこの加熱によって触媒に変
わる。カーボンウィスカーを生成させるために加熱は還
元性雰囲気で行なうことが好ましく、そのため系内を水
素ガス、−酸化炭素ガス等で充満しておく。この系内は
さらに窒素ガス、二酸化炭素ガス等の不活性ガスを含む
ことができる。
類、触媒の種類等によって異なるが通常６００〜１３０
０°Ｃ程度、好ましくは１０５０〜１３００°Ｃ程度が
適当である。触媒の前駆体はこの加熱によって触媒に変
わる。カーボンウィスカーを生成させるために加熱は還
元性雰囲気で行なうことが好ましく、そのため系内を水
素ガス、−酸化炭素ガス等で充満しておく。この系内は
さらに窒素ガス、二酸化炭素ガス等の不活性ガスを含む
ことができる。
例えば転炉ガスはこれらのガス成分に応えることができ
、雰囲気ガスとして特に好ましい。また、カーボンウィ
スカーを成長させるために水硬性無機硬化体粒子を流動
化することが望まれるが上記の雰囲気ガスはそのキャリ
ヤーガスとしても利用しうる。加熱時間はカーボンウィ
スカーを所定程度に成長させるまでの時間であり、これ
は加熱温度その他種々の条件によって異なるが通例０．
０５〜３０分間程度である。
、雰囲気ガスとして特に好ましい。また、カーボンウィ
スカーを成長させるために水硬性無機硬化体粒子を流動
化することが望まれるが上記の雰囲気ガスはそのキャリ
ヤーガスとしても利用しうる。加熱時間はカーボンウィ
スカーを所定程度に成長させるまでの時間であり、これ
は加熱温度その他種々の条件によって異なるが通例０．
０５〜３０分間程度である。
こうして得られた複合粒子は直径がＩｏｎ〜５ｆｆｉ１
１程度でありその表面全体に多数のカーボンウィスカー
が生威し伸長している。各ウィスカーの糸径は０．１〜
１０．１１１１程度、そして長さは１０ｎ〜５ａＩｆｉ
１程度である。
１程度でありその表面全体に多数のカーボンウィスカー
が生威し伸長している。各ウィスカーの糸径は０．１〜
１０．１１１１程度、そして長さは１０ｎ〜５ａＩｆｉ
１程度である。
（作用〕
水硬性無機硬化体粒子表面に付着させた触媒の作用によ
り炭素源ガスが分解して炭素を生威しこれが該粒子表面
に付着し成長してカーボンウィスカーを形成する。
り炭素源ガスが分解して炭素を生威しこれが該粒子表面
に付着し成長してカーボンウィスカーを形成する。
〔実施例〕
普通ポルトランドセメント５０ｇを１０％フェロセンを
含有するベンゼン溶液５００ｄに投入して室温で１時間
撹拌した。これを濾過し、乾燥してフェロセンを担持し
たセメント粒子を得た。
含有するベンゼン溶液５００ｄに投入して室温で１時間
撹拌した。これを濾過し、乾燥してフェロセンを担持し
たセメント粒子を得た。
反応炉は容積７．５ｉのものを用いた０反応炉内を１１
５０℃に加熱し、ベンゼンをＩｇ／分そして転炉ガスを
ＩＮ／分、炉の下部から上方へ流通させた。
５０℃に加熱し、ベンゼンをＩｇ／分そして転炉ガスを
ＩＮ／分、炉の下部から上方へ流通させた。
この反応炉の上部から上記セメント粒子を落下させた。
その結果、粒子径が平均２０ｍでその表面に糸径１．Ｏ
ｎ、長さ０．５〜１■のカーボンウィスカーが多数形成
された複合粒子が得られた。この粒子は重１１０％のカ
ーボンウィスカーを含んでいた。
ｎ、長さ０．５〜１■のカーボンウィスカーが多数形成
された複合粒子が得られた。この粒子は重１１０％のカ
ーボンウィスカーを含んでいた。
上記複合粒子２７．０ ｇ 、普通ポルトランドセメン
ト１２５ｇ、シラスバルーン３７．５ ｇ、メチルセル
ロース０．１５ ｇ及び水７５ｇを混合し、室温で放置
して硬化させた。この硬化物の曲げ強度は１２０ｋｇ／
＋ｍ”であった。
ト１２５ｇ、シラスバルーン３７．５ ｇ、メチルセル
ロース０．１５ ｇ及び水７５ｇを混合し、室温で放置
して硬化させた。この硬化物の曲げ強度は１２０ｋｇ／
＋ｍ”であった。
一方、上記複合粒子の代わりに普通ポルトランドセメン
ト２５．０ｇ及び常法により得られた糸径１．０μｍ１
長さ０．５〜１ ｔｒｓのカーボンウィスカー２．Ｏｇ
を添加して上記と同様に硬化物を得た。このものの曲げ
強度は８０ｋｇ／ｍｍ”であった。
ト２５．０ｇ及び常法により得られた糸径１．０μｍ１
長さ０．５〜１ ｔｒｓのカーボンウィスカー２．Ｏｇ
を添加して上記と同様に硬化物を得た。このものの曲げ
強度は８０ｋｇ／ｍｍ”であった。
（発明の効果〕
本発明の複合粒子は水硬性無機硬化体粒子とカーボンウ
ィスカーの均一分散物であるので現場で両者を均一混合
する必要がなく、現場施工への適用が容易である。この
複合粒子は水和性も良好であり、これを配合することに
よって硬化物の曲げ強度を大巾に向上させることができ
る。
ィスカーの均一分散物であるので現場で両者を均一混合
する必要がなく、現場施工への適用が容易である。この
複合粒子は水和性も良好であり、これを配合することに
よって硬化物の曲げ強度を大巾に向上させることができ
る。
Claims (2)
- （１）水硬性無機硬化体粒子表面に気相法カーボンウィ
スカーが形成されている複合粒子 - （２）水硬性無機硬化体粒子表面に気相法カーボンウィ
スカー生成用金属触媒又はその前駆体を担持せしめ、こ
れを炭素源ガスの存在下で該炭素源ガスの炭素生成温度
に加熱することを特徴とする、水硬性無機硬化体粒子表
面に気相法カーボンウィスカーが形成されている複合粒
子の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30906289A JPH03174341A (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 複合粒子及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30906289A JPH03174341A (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 複合粒子及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03174341A true JPH03174341A (ja) | 1991-07-29 |
Family
ID=17988423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30906289A Pending JPH03174341A (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 複合粒子及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03174341A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996036576A1 (de) * | 1995-05-16 | 1996-11-21 | 'holderbank' Financiere Glarus Ag | Verfahren zum behandeln von bindemitteln sowie verwendung eines so behandelten bindemittels |
| WO2009132407A3 (pt) * | 2008-04-30 | 2011-06-09 | Universidade Federal De Minas Gerais - Ufmg | Processo de síntese contínua e em larga escala de nanotubos de carbono sobre o clínquer de cimento e produtos nanoestruturados |
| US11261363B2 (en) | 2019-04-17 | 2022-03-01 | Saudi Arabian Oil Company | Methods of suspending weighting agents in a drilling fluid |
| US11370706B2 (en) | 2019-07-26 | 2022-06-28 | Saudi Arabian Oil Company | Cement slurries, cured cement and methods of making and use thereof |
| US11370951B2 (en) | 2019-04-17 | 2022-06-28 | Saudi Arabian Oil Company | Methods of suspending weighting agents in a drilling fluid |
| US11377944B2 (en) | 2019-04-17 | 2022-07-05 | Saudi Arabian Oil Company | Methods of suspending proppants in hydraulic fracturing fluid |
| US11767466B2 (en) | 2019-04-17 | 2023-09-26 | Saudi Arabian Oil Company | Nanocomposite coated proppants and methods of making same |
-
1989
- 1989-11-30 JP JP30906289A patent/JPH03174341A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996036576A1 (de) * | 1995-05-16 | 1996-11-21 | 'holderbank' Financiere Glarus Ag | Verfahren zum behandeln von bindemitteln sowie verwendung eines so behandelten bindemittels |
| WO2009132407A3 (pt) * | 2008-04-30 | 2011-06-09 | Universidade Federal De Minas Gerais - Ufmg | Processo de síntese contínua e em larga escala de nanotubos de carbono sobre o clínquer de cimento e produtos nanoestruturados |
| US9085487B2 (en) | 2008-04-30 | 2015-07-21 | Universidade Federal De Minas Gerais | Large scale production of carbon nanotubes in portland cement |
| US11261363B2 (en) | 2019-04-17 | 2022-03-01 | Saudi Arabian Oil Company | Methods of suspending weighting agents in a drilling fluid |
| US11370951B2 (en) | 2019-04-17 | 2022-06-28 | Saudi Arabian Oil Company | Methods of suspending weighting agents in a drilling fluid |
| US11377944B2 (en) | 2019-04-17 | 2022-07-05 | Saudi Arabian Oil Company | Methods of suspending proppants in hydraulic fracturing fluid |
| US11767466B2 (en) | 2019-04-17 | 2023-09-26 | Saudi Arabian Oil Company | Nanocomposite coated proppants and methods of making same |
| US11370706B2 (en) | 2019-07-26 | 2022-06-28 | Saudi Arabian Oil Company | Cement slurries, cured cement and methods of making and use thereof |
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