JPS599220A - 炭化けい素繊維の製造方法 - Google Patents
炭化けい素繊維の製造方法Info
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- JPS599220A JPS599220A JP57113689A JP11368982A JPS599220A JP S599220 A JPS599220 A JP S599220A JP 57113689 A JP57113689 A JP 57113689A JP 11368982 A JP11368982 A JP 11368982A JP S599220 A JPS599220 A JP S599220A
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- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/10—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material by decomposition of organic substances
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化けい素繊維の製造方法、特には有機けい素
化合物の気相熱分解により炭化けい素繊維を製造する方
法に関するものである。
化合物の気相熱分解により炭化けい素繊維を製造する方
法に関するものである。
炭化けい素繊維については、それが耐塾性、耐酸化性に
すぐれた炭化けい素を主材とするものであり、これが高
い強呵をもつものであるということから、すでに各種の
製造方法が開発されており、これについてはさらに金１
馬、セラミックスおよび揮々の樹脂との複合材料も！９
１祐されている。
すぐれた炭化けい素を主材とするものであり、これが高
い強呵をもつものであるということから、すでに各種の
製造方法が開発されており、これについてはさらに金１
馬、セラミックスおよび揮々の樹脂との複合材料も！９
１祐されている。
しかして、この炭化けい素の１＃１１方法については例
えば■５ｉｌ１４． Ｈ８１０１ｇまたは式Ｒｎ８ｉＸ
、−ｎ（ここにＲは一価炭化水素基、ｎ＝１〜３）で
示される有ｉｌｌすい素化合物と、メタン、エタンなど
の炭化水素ガスとの混合ガスから化学気相析出法（ＯＶ
Ｄ法）で炭化けい素ホイスカーを得る方法、■炭素−け
い素を主骨格とするｎ機けい素重合体例えばポリカルボ
シランの紡糸、焼成で炭化けい素長繊維を得る方法（特
開昭５２−７０１２２号参照）、および■炭素繊維の表
向に気相熱分解によってけい素を被覆し、ついでこれを
１，４００〜２．６００℃で焼成して炭化けい素ホイス
カーとする方法（特開昭５０−３８７００号参照）が知
られている。しかしこの■の方法にはその反応温１￥が
商く、生成する炭化けい素繊維がホイスカーであるため
、これは複合材料としても不充分であるという不利があ
り、この■の方法は長繊維の製造方法としては優れたも
のであるが、これにはその原材料としてのに機けい素重
合体の合成、紡糸、焼成に複雑な工程が必要とされるた
めに非常に商値なものになるという難点がある。またこ
の■の方法もこれが炭素繊維へのけい素のＭｌ情と、こ
れを１，４００〜２，６００℃で焼成するという２工程
からなるものであるため、これには複雑な工程処理と高
温処理が必要とされるという不利がある。
えば■５ｉｌ１４． Ｈ８１０１ｇまたは式Ｒｎ８ｉＸ
、−ｎ（ここにＲは一価炭化水素基、ｎ＝１〜３）で
示される有ｉｌｌすい素化合物と、メタン、エタンなど
の炭化水素ガスとの混合ガスから化学気相析出法（ＯＶ
Ｄ法）で炭化けい素ホイスカーを得る方法、■炭素−け
い素を主骨格とするｎ機けい素重合体例えばポリカルボ
シランの紡糸、焼成で炭化けい素長繊維を得る方法（特
開昭５２−７０１２２号参照）、および■炭素繊維の表
向に気相熱分解によってけい素を被覆し、ついでこれを
１，４００〜２．６００℃で焼成して炭化けい素ホイス
カーとする方法（特開昭５０−３８７００号参照）が知
られている。しかしこの■の方法にはその反応温１￥が
商く、生成する炭化けい素繊維がホイスカーであるため
、これは複合材料としても不充分であるという不利があ
り、この■の方法は長繊維の製造方法としては優れたも
のであるが、これにはその原材料としてのに機けい素重
合体の合成、紡糸、焼成に複雑な工程が必要とされるた
めに非常に商値なものになるという難点がある。またこ
の■の方法もこれが炭素繊維へのけい素のＭｌ情と、こ
れを１，４００〜２，６００℃で焼成するという２工程
からなるものであるため、これには複雑な工程処理と高
温処理が必要とされるという不利がある。
本発明はこのような不利を解決した炭化けい素繊維の製
造方法に関するものであり、これは金属または金属化合
物の微粒子を種触媒として存在させた加熱反応帯域中で
、８ｉＸ結合（Ｘはへロゲン原子）を有しない何機けい
素化合物を気相熱分解させて、炭化けい素を主体とする
繊維を得ることを特徴とするものである。
造方法に関するものであり、これは金属または金属化合
物の微粒子を種触媒として存在させた加熱反応帯域中で
、８ｉＸ結合（Ｘはへロゲン原子）を有しない何機けい
素化合物を気相熱分解させて、炭化けい素を主体とする
繊維を得ることを特徴とするものである。
これを説明すると、本発明者らは炭化けい素繊維の製造
方法について種々検討の結果、これには有機けい素化合
物の気相熱分解Ｉ：よる方法が工業的に有利であるとい
う点に注目し、これについてさらに研究を虐めた結果１
．これには例えば鉄、鋼ｔどの欲情微粉末を種触媒とし
、有機けい素化合物の気相熱分解により生成する炭化け
い素をこの棟噴媒核上に成長させれば目的とする炭化け
い素繊維が４ｍに得られることを見出し、さらにこの反
応条件などを採水して本発明を完成させた。
方法について種々検討の結果、これには有機けい素化合
物の気相熱分解Ｉ：よる方法が工業的に有利であるとい
う点に注目し、これについてさらに研究を虐めた結果１
．これには例えば鉄、鋼ｔどの欲情微粉末を種触媒とし
、有機けい素化合物の気相熱分解により生成する炭化け
い素をこの棟噴媒核上に成長させれば目的とする炭化け
い素繊維が４ｍに得られることを見出し、さらにこの反
応条件などを採水して本発明を完成させた。
本発明の方法において始発材として使用される有機けい
素化合物はこの反応が気相熱分解とされることから、当
該温度において気相となる揮発性のものでなければなら
ないが、これはまたその分子中に容易に熱分解しないｓ
ｉｘ結合（Ｘはへロゲン原子）を含まないものとする必
要がある。これらの有機けい素化合物は例えば一般式Ｒ
ｇｎ＋ｇ （８’）ｎ〔ここにＲは水素原子、またはメ
チル基、エチル基、プロピル基、フェニル基、ビニル基
から選ばれる１価の炭化水素、ｎは１〜４の正数〕で示
されるシランまたはポリシラン、および一般式Ｒ、８１
＋Ｒ’ ８ｌ−ｆ−Ｒ（ここにＲは前記と同じ、 ｍ Ｒ′はメチレン基、エチレン基またはフェニレン基、ｍ
は１〜２〕で示されるシルアルキレン化合物またはりル
フエニレン化令物、あるいは同一分子中にこの両者の主
骨核をもつ化合物が挙げられるが、これらは好ましくは
その分子中（二少なくとも１個の水素−けい素結合基（
！８１−Ｈ＆ ）を有するものとすることがよい。そし
て、この有機けい素化合物としては、次式０Ｈ３Ｓｉｎ
３． （ＯＨ３）、 ＳＩＨ２゜（ＯＨ，）、 ８１Ｈ
，、（０，Ｈ，）、ＳＩＨ，、０３Ｈ，８１Ｈ８゜ＯＨ
，＝ＯＨ＠Ｏｆ（，８１１（、、Ｏ，Ｈ，８１Ｈ，。
素化合物はこの反応が気相熱分解とされることから、当
該温度において気相となる揮発性のものでなければなら
ないが、これはまたその分子中に容易に熱分解しないｓ
ｉｘ結合（Ｘはへロゲン原子）を含まないものとする必
要がある。これらの有機けい素化合物は例えば一般式Ｒ
ｇｎ＋ｇ （８’）ｎ〔ここにＲは水素原子、またはメ
チル基、エチル基、プロピル基、フェニル基、ビニル基
から選ばれる１価の炭化水素、ｎは１〜４の正数〕で示
されるシランまたはポリシラン、および一般式Ｒ、８１
＋Ｒ’ ８ｌ−ｆ−Ｒ（ここにＲは前記と同じ、 ｍ Ｒ′はメチレン基、エチレン基またはフェニレン基、ｍ
は１〜２〕で示されるシルアルキレン化合物またはりル
フエニレン化令物、あるいは同一分子中にこの両者の主
骨核をもつ化合物が挙げられるが、これらは好ましくは
その分子中（二少なくとも１個の水素−けい素結合基（
！８１−Ｈ＆ ）を有するものとすることがよい。そし
て、この有機けい素化合物としては、次式０Ｈ３Ｓｉｎ
３． （ＯＨ３）、 ＳＩＨ２゜（ＯＨ，）、 ８１Ｈ
，、（０，Ｈ，）、ＳＩＨ，、０３Ｈ，８１Ｈ８゜ＯＨ
，＝ＯＨ＠Ｏｆ（，８１１（、、Ｏ，Ｈ，８１Ｈ，。
ＯＲ，ＯＨ，ＯＨ，ＯＨ，ＯＨ。
・ ｌ １１ １
０Ｈ，０１（３０Ｈ，Ｈ０Ｈ８ ＯＨ，ＯＨ，ＯＨ８Ｃｋ（３０Ｈ３ ０［（３０Ｈ，ＯＨ，ＯＨ。
０Ｈ，０１（３０Ｈ，Ｈ０Ｈ８ ＯＨ，ＯＨ，ＯＨ８Ｃｋ（３０Ｈ３ ０［（３０Ｈ，ＯＨ，ＯＨ。
０Ｈ３０Ｈ３０Ｈ３
＋ Ｉ ｌ０Ｈ３０
Ｈ３０Ｈ。
Ｈ３０Ｈ。
は２種以上の混合物として使用されるが、これら０）（
＝ ジメチルボリンランを３５０℃以上の温度で熱分解させ
て得られるジメチルシランをｔ体とするメチルシランが
好ましいものとされる。
＝ ジメチルボリンランを３５０℃以上の温度で熱分解させ
て得られるジメチルシランをｔ体とするメチルシランが
好ましいものとされる。
また、本発明の方法で使用される種触媒は金属または金
属化合物であり、これは特にその元素を規定する必要は
ない。しかし、この種触媒はそれが上記した有機けい素
化合物の熱分解によって生成した炭化けい素をこれ１う
の金属元素を核としてその上に成長させていくという効
果をもつと共に、この有機けい素化合物の熱分解による
炭化けい素の生成に触媒的効果をもつものとも考えられ
るので、これは周期律表のｌｂ族、ｖａ族、Ｖ′ｌＮ族
に属する元素から選択されることが好ましく、したがっ
てこれにはＯｕ、 Ａｇ、 Ｖ、 Ｎｂ、 ’ｒａ、
Ｆｅ、 Ｏｏ。
属化合物であり、これは特にその元素を規定する必要は
ない。しかし、この種触媒はそれが上記した有機けい素
化合物の熱分解によって生成した炭化けい素をこれ１う
の金属元素を核としてその上に成長させていくという効
果をもつと共に、この有機けい素化合物の熱分解による
炭化けい素の生成に触媒的効果をもつものとも考えられ
るので、これは周期律表のｌｂ族、ｖａ族、Ｖ′ｌＮ族
に属する元素から選択されることが好ましく、したがっ
てこれにはＯｕ、 Ａｇ、 Ｖ、 Ｎｂ、 ’ｒａ、
Ｆｅ、 Ｏｏ。
Ｎｉ、 Ｐｄ、 Ｐｔ などの金属が例示されるが、
これはまたその化合′吻であってもよい。しかし、この
化合物については炭化けい素の成長核となるものが金属
であるということから、これらはその反応帯域中の加熱
または還元によって容易に金属になるもの、例えば上記
金属の酸化物、炭化物、塩、有機化合物などとされる。
これはまたその化合′吻であってもよい。しかし、この
化合物については炭化けい素の成長核となるものが金属
であるということから、これらはその反応帯域中の加熱
または還元によって容易に金属になるもの、例えば上記
金属の酸化物、炭化物、塩、有機化合物などとされる。
なお、この金属または金属化合物はそれが繊維成長の核
となるということから微粉状物とされるが、これらは１
０μｍ以ド、好ましくは５μｍ以下にまで微粉砕したも
のとすることがよい。また、この種１呻媒としての金１
萬元素あるいはその化合物は加熱反応帯域を構成する容
器内に配置されるが、これらは反応終了後の繊維の回収
などを考慮して磁器、アルミナ、窒化けい素、炭素など
の耐熱材料で作った基板上に載置することがよい。
となるということから微粉状物とされるが、これらは１
０μｍ以ド、好ましくは５μｍ以下にまで微粉砕したも
のとすることがよい。また、この種１呻媒としての金１
萬元素あるいはその化合物は加熱反応帯域を構成する容
器内に配置されるが、これらは反応終了後の繊維の回収
などを考慮して磁器、アルミナ、窒化けい素、炭素など
の耐熱材料で作った基板上に載置することがよい。
本発明の方法は上記した有機けい素化合物を気相熱分解
させ、生成した炭化けい素を上記ｆｌｌ！Ｉｔ媒上に繊
維として成長させるのであるが、この反応は所定ｉ’ａ
ｌｆに加熱した管状炉などの加熱炉中に上記した有機け
い素化合物を導入することによって行なえばよい。この
加熱は７００ ’Ｃ以Ｆでは繊維の成長が遅く、これを
１，４５０℃以上とすると繊維が太いものとなるので、
これは７００〜１，４５０℃の範囲、好マＬ、＜ハｌ、
０００〜１．２５０−Ｃ（１）暢囲とすることがよく、
この加熱反応帯域への有機けい素化合物の導入にあたっ
ては、これをキャリヤーガスとしての水素ガスまたは窒
素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスと共に導入す
ることがよい。
させ、生成した炭化けい素を上記ｆｌｌ！Ｉｔ媒上に繊
維として成長させるのであるが、この反応は所定ｉ’ａ
ｌｆに加熱した管状炉などの加熱炉中に上記した有機け
い素化合物を導入することによって行なえばよい。この
加熱は７００ ’Ｃ以Ｆでは繊維の成長が遅く、これを
１，４５０℃以上とすると繊維が太いものとなるので、
これは７００〜１，４５０℃の範囲、好マＬ、＜ハｌ、
０００〜１．２５０−Ｃ（１）暢囲とすることがよく、
この加熱反応帯域への有機けい素化合物の導入にあたっ
ては、これをキャリヤーガスとしての水素ガスまたは窒
素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスと共に導入す
ることがよい。
なお、本発明の方法において、この始発材としてＯＨ，
８１Ｈ３（ＯＨ３）２ＳｉＨ２゜０Ｈ３０）（。
８１Ｈ３（ＯＨ３）２ＳｉＨ２゜０Ｈ３０）（。
１
Ｈ−８１−８ｔ−Ｈのようにその分子中に三８１−Ｈ基
Ｉ Ｈ を多く含有する有機けＣ１累化合物を使用する場合には
、その反応条件によって生成する炭化けい素中にけい素
唯体が含まれることがあり、これが目的とする炭化けい
素繊維の物性を低ドさせる場合があるので、このけい素
単体の発生のおそれがある場合には始発材としての打機
けい素化合物にこれと当モル以下の炭化水素化合物、例
えばメタン、エタン、工ｔレン、プロピレン、アセチレ
ン、ベンゼン、トル１ンなどの飽和または不飽ＭＪ炭化
けい素化合物を添ｊｐすることがよく、これによれば生
成したけい素単体が炭化けい素に転換されるので上記し
た炭化けい素繊維の物性低Ｆを未然に防止することがで
きる。
Ｉ Ｈ を多く含有する有機けＣ１累化合物を使用する場合には
、その反応条件によって生成する炭化けい素中にけい素
唯体が含まれることがあり、これが目的とする炭化けい
素繊維の物性を低ドさせる場合があるので、このけい素
単体の発生のおそれがある場合には始発材としての打機
けい素化合物にこれと当モル以下の炭化水素化合物、例
えばメタン、エタン、工ｔレン、プロピレン、アセチレ
ン、ベンゼン、トル１ンなどの飽和または不飽ＭＪ炭化
けい素化合物を添ｊｐすることがよく、これによれば生
成したけい素単体が炭化けい素に転換されるので上記し
た炭化けい素繊維の物性低Ｆを未然に防止することがで
きる。
これを要するに、本発明はｓｉｘ結合を有しない何機け
い素化合物を金属または金属化合物をｉ触媒とする核上
で気相熱分解させて、生成する炭化けい素をこの核上に
繊維状に成長させるものであるが、これによれば細く、
長い単繊維状で他の金属、セラミックス、ｍ脂などとの
複合材料としても使用することのできる炭化けい素繊維
を容易に得ることができる。
い素化合物を金属または金属化合物をｉ触媒とする核上
で気相熱分解させて、生成する炭化けい素をこの核上に
繊維状に成長させるものであるが、これによれば細く、
長い単繊維状で他の金属、セラミックス、ｍ脂などとの
複合材料としても使用することのできる炭化けい素繊維
を容易に得ることができる。
つぎに本発明の実施例をあげるが１例中のＭｅはメチル
基を示したものである。
基を示したものである。
実施例１゜
管状峨気炉１の中に内径５０朋、長さ１０００頭の石英
製炉心管２を水平に保ち、この炉心管２の中に中３０鴎
、長さ２００朋、厚さ３顛のアルミナ製セラミック基板
３を設置した第１図に示した反応装置を使用し、このセ
ラミック基板３の上に粒径１００〜２００Ｋ（７）鉄粉
４０３１０Ｍ１１９を１００釦のエタノールに懸濁した
ものを均一に散布した。
製炉心管２を水平に保ち、この炉心管２の中に中３０鴎
、長さ２００朋、厚さ３顛のアルミナ製セラミック基板
３を設置した第１図に示した反応装置を使用し、このセ
ラミック基板３の上に粒径１００〜２００Ｋ（７）鉄粉
４０３１０Ｍ１１９を１００釦のエタノールに懸濁した
ものを均一に散布した。
つぎにこの基板ｖ１１５０℃に保つように加熱し、ここ
に４℃に保持されているテトラメチルジシラン容器５に
水素ガスをバブリングさせて得たテトラメチルジシラン
を含む水素ガスを導入した。
に４℃に保持されているテトラメチルジシラン容器５に
水素ガスをバブリングさせて得たテトラメチルジシラン
を含む水素ガスを導入した。
１時間後：：この加熱を止めると共に、炉内へのガス送
入を水素ガスに切りかえ、冷却後にこの基板６を取り出
したところ、この基板上にやや黄緑味のある黒色の繊維
物質が得られたので、これについての解析を行なったと
ころ、これは平均径が１２μ簿、長さが５〜８馴の繊維
であり、Ｘ線回折の結果、それはβ型炭化けい素である
ことが確認された。
入を水素ガスに切りかえ、冷却後にこの基板６を取り出
したところ、この基板上にやや黄緑味のある黒色の繊維
物質が得られたので、これについての解析を行なったと
ころ、これは平均径が１２μ簿、長さが５〜８馴の繊維
であり、Ｘ線回折の結果、それはβ型炭化けい素である
ことが確認された。
実施例
実施例１と同じ装置を使用して、そのセラミック展板上
に第１表に示した各種金属、金属化合物を散布し、この
表に示した反応ｍ度に保持したセラミック基板上に表示
した各種のｆｆａ％けい素化合物をキャリヤーガスとし
ての水素ガスと共に導入して１時間反応させ、冷却ｆ検
、このセラミック板を収り出して、上記の金属上に成長
した繊維状物についての物性をしらべたところ、第１表
に併記したとおりの結果が得られた。
に第１表に示した各種金属、金属化合物を散布し、この
表に示した反応ｍ度に保持したセラミック基板上に表示
した各種のｆｆａ％けい素化合物をキャリヤーガスとし
ての水素ガスと共に導入して１時間反応させ、冷却ｆ検
、このセラミック板を収り出して、上記の金属上に成長
した繊維状物についての物性をしらべたところ、第１表
に併記したとおりの結果が得られた。
なお、比較のため、有機けい素化合物として分子中に８
１Ｘ結合を有するメチルグロロシランを使用して実験を
行なったところ、この場合には繊維状物が得られず、ま
た上記において有機けい素化合物として（ＯＨ８）２Ｓ
ｉＨ２，０Ｈ３８１Ｈ，を使用した場合および反応温度
が比較的低い場合には炭化けい素繊維の中に少壜の金属
けい素が含まれていた。
１Ｘ結合を有するメチルグロロシランを使用して実験を
行なったところ、この場合には繊維状物が得られず、ま
た上記において有機けい素化合物として（ＯＨ８）２Ｓ
ｉＨ２，０Ｈ３８１Ｈ，を使用した場合および反応温度
が比較的低い場合には炭化けい素繊維の中に少壜の金属
けい素が含まれていた。
１
都用例３゜
実施例２において炭化けい素繊維中に金属けい素の存在
が認められた場合について、その始発材としての有機け
い素化合物にｆｆｓ １図に示した炭化水素化合物収納
容器６から第２表に記載したモル比の炭化水素化合物を
水累ガスをキャリヤーガスとして添加して、その気相熱
分解反応を行なわせたところ、この金１！Ｉ４けい素の
存在は認められなくなり、第２表に示したとおりの結果
が得られた。
が認められた場合について、その始発材としての有機け
い素化合物にｆｆｓ １図に示した炭化水素化合物収納
容器６から第２表に記載したモル比の炭化水素化合物を
水累ガスをキャリヤーガスとして添加して、その気相熱
分解反応を行なわせたところ、この金１！Ｉ４けい素の
存在は認められなくなり、第２表に示したとおりの結果
が得られた。
第１図は本発明方法な゛実施するための反応装置の縦断
面略図を示したものである。 １・・・′電気管状炉、 ２・・・炉心管、６・・・セ
ラミツクツ＾板、 ４・・・種触媒および炭化けい素繊維、５・・・有機け
い素化合物、 ６・・・炭化水素化合物。 特許出頼人 信・鴎化学工業株式会社 手続袖止書 昭和５７年８月１６１１ １’＋’Ｔ ｉｆ’ｌ庁長官 若杉和夫 殿１、事
件の表示 昭和５７年特許願＄１１３６８９号 ２、発明の名称 炭化けい素繊維の製造方法 ３、補正をする者 ・Ｉｆ−ｆ’ｌとの関係特許出願人 名称 悄越化学工業株式会社 ４、代 理 人 住 所 〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目９番地
永井ビル〔電話東京（２７０） Ｏ８５８，ＯＲ５Ｇ）
６．１市止の大・ｊ象 明細書における「特許請求の範囲の欄」および「発明の
詳細な説明の欄」 １）明細書第１頁における特許請求の範囲を別紙のよう
に補正する。 ２） 明細書第４頁１１行の「原子）」を「原子、酸素
原子）」と補正する。 ３）明細書第５頁１１行の「ン原子】」を「ン原子、酸
素原子】」と補正する。 ４）明細ｉ）第５頁１６行の「ポリシラン」を「ボロ）
明細１１第６頁９行のｒ （ｃＨ３）２ｓｔＨ，Ｊをｒ
（Ｏ）（３）３８１１（Ｊ と補正する。 ７）明細書ＩＲ７頁８行の［チルシランｊを［チルへイ
ドロジエンシラン類」と補正する。 ８）明細書第１０頁１３〜１４行の「不飽和炭化けい素
」を「不飽和炭化水素」と補正する。 ９）明細書１８１４頁第１表８行、１１行、１４行の［
β−ＢｉＯＪを「８ｉｃＪと補正し、この８行、１１行
、１４行の「含む」を「含む繊維」と補正する。 （別紙） 特許請求の範囲 １、金属または金属化合物の微粒子を種触媒として存在
させた加熱反応帯域中で、″８１Ｘ結合（Ｘはハロゲン
原子、酸素原子）を有しない有機けパい素化合物を気相
熱分解させて、炭化けい素を主体とする繊維を得ること
を特徴とする炭化けい素繊維の製造方法、 ２、 加熱反応帯域の温度が７００〜１，４５０℃とさ
れる特許請求の範囲第１項記載の炭化けい素繊維の製造
方法。 ３ 金属が周期律表のＩｂ族、Ｖａ族、■族に属する元
素である特許請求の範囲第１項または第２項記載の炭化
けい素繊維の製造方法。 ４、有機けい素化合物がその分子中に少なくとも１個の
水素−けい集結合基を有するものである特許請求の範囲
１８１項、第２項または１８３項記載の炭化けい素繊維
の製造方法。 ５、有機けい素化合物に炭化水素化合物を当モル比以下
の量で混合することを特徴とする特許請求の範囲第１項
、ｆｆ１２項、ｆｆ１３項または１８４項記載の炭化け
い素繊維の製造方法。
面略図を示したものである。 １・・・′電気管状炉、 ２・・・炉心管、６・・・セ
ラミツクツ＾板、 ４・・・種触媒および炭化けい素繊維、５・・・有機け
い素化合物、 ６・・・炭化水素化合物。 特許出頼人 信・鴎化学工業株式会社 手続袖止書 昭和５７年８月１６１１ １’＋’Ｔ ｉｆ’ｌ庁長官 若杉和夫 殿１、事
件の表示 昭和５７年特許願＄１１３６８９号 ２、発明の名称 炭化けい素繊維の製造方法 ３、補正をする者 ・Ｉｆ−ｆ’ｌとの関係特許出願人 名称 悄越化学工業株式会社 ４、代 理 人 住 所 〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目９番地
永井ビル〔電話東京（２７０） Ｏ８５８，ＯＲ５Ｇ）
６．１市止の大・ｊ象 明細書における「特許請求の範囲の欄」および「発明の
詳細な説明の欄」 １）明細書第１頁における特許請求の範囲を別紙のよう
に補正する。 ２） 明細書第４頁１１行の「原子）」を「原子、酸素
原子）」と補正する。 ３）明細書第５頁１１行の「ン原子】」を「ン原子、酸
素原子】」と補正する。 ４）明細ｉ）第５頁１６行の「ポリシラン」を「ボロ）
明細１１第６頁９行のｒ （ｃＨ３）２ｓｔＨ，Ｊをｒ
（Ｏ）（３）３８１１（Ｊ と補正する。 ７）明細書ＩＲ７頁８行の［チルシランｊを［チルへイ
ドロジエンシラン類」と補正する。 ８）明細書第１０頁１３〜１４行の「不飽和炭化けい素
」を「不飽和炭化水素」と補正する。 ９）明細書１８１４頁第１表８行、１１行、１４行の［
β−ＢｉＯＪを「８ｉｃＪと補正し、この８行、１１行
、１４行の「含む」を「含む繊維」と補正する。 （別紙） 特許請求の範囲 １、金属または金属化合物の微粒子を種触媒として存在
させた加熱反応帯域中で、″８１Ｘ結合（Ｘはハロゲン
原子、酸素原子）を有しない有機けパい素化合物を気相
熱分解させて、炭化けい素を主体とする繊維を得ること
を特徴とする炭化けい素繊維の製造方法、 ２、 加熱反応帯域の温度が７００〜１，４５０℃とさ
れる特許請求の範囲第１項記載の炭化けい素繊維の製造
方法。 ３ 金属が周期律表のＩｂ族、Ｖａ族、■族に属する元
素である特許請求の範囲第１項または第２項記載の炭化
けい素繊維の製造方法。 ４、有機けい素化合物がその分子中に少なくとも１個の
水素−けい集結合基を有するものである特許請求の範囲
１８１項、第２項または１８３項記載の炭化けい素繊維
の製造方法。 ５、有機けい素化合物に炭化水素化合物を当モル比以下
の量で混合することを特徴とする特許請求の範囲第１項
、ｆｆ１２項、ｆｆ１３項または１８４項記載の炭化け
い素繊維の製造方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金鴫または金属化合物の微粒子を種触媒として存在
させた加熱反応帯域中で、ｓｉｘ結合（Ｘはハロゲン原
子）を有しない有機けい素化合物を気相熱分解させて、
炭化けい素を主体とする繊維を得ることを特徴とする炭
化けい素繊維の製造方法。 ２、 加熱反応帯域の温度が７００〜１，４５０’Ｃと
される特許請求の範囲第１項記載の炭化けい素繊維の製
造方法。 ３、金晴が周期律表のＩｂ族、Ｖａ族、１ｉ族に属する
元素である特許請求の範囲１Ｆ！１項または第２項記載
の炭化けい素繊維の製造方法。 ４、有機けい素化合物がその分子中に少なくとも１個の
水素−けい素結合基な有するものである特許請求の範囲
第１項、第２墳または第３項記載の炭素けい素繊維の製
造方法。 ５、有機けい素化合物に炭化水素化合′吻を当モル化量
Ｆの１４で混合することを特徴とする特許請求の鐵囲第
１項、ｆＡｚ鳴、第３項またはｆｆ１４項記戦の炭化け
い素繊維の製造方法。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP57113689A JPS599220A (ja) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | 炭化けい素繊維の製造方法 |
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| FR8310741A FR2529584B1 (fr) | 1982-06-30 | 1983-06-29 | Procede de fabrication de fibres de carbure de silicium |
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Applications Claiming Priority (1)
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| JP57113689A JPS599220A (ja) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | 炭化けい素繊維の製造方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6170013A (ja) * | 1984-09-13 | 1986-04-10 | Nikkiso Co Ltd | 微細繊維の製造方法 |
| JP2009256132A (ja) * | 2008-04-16 | 2009-11-05 | Ariake Serako Kk | 炭化ケイ素系繊維分散強化複合耐火物成形体 |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4631260A (en) * | 1985-06-24 | 1986-12-23 | Dow Corning Corporation | Process for preparing ceramic materials |
| CA1275088A (en) * | 1985-12-30 | 1990-10-09 | Peter D. Shalek | Prealloyed catalyst for growing silicon carbide whiskers |
| US4789537A (en) * | 1985-12-30 | 1988-12-06 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Prealloyed catalyst for growing silicon carbide whiskers |
| DE3707225A1 (de) * | 1987-03-06 | 1988-09-15 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von siliciumcarbidfaser |
| US4837230A (en) * | 1987-05-07 | 1989-06-06 | Kaiser Aerotech | Structural ceramic materials having refractory interface layers |
| US5037626A (en) * | 1988-11-22 | 1991-08-06 | Union Oil Company Of California | Process for producing silicon carbide whiskers using seeding agent |
| US5395648A (en) * | 1989-11-09 | 1995-03-07 | Kaiser Aerospace And Electronics Corporation | Ceramic-ceramic composite prepregs and methods for their use and preparation |
| US5067999A (en) * | 1990-08-10 | 1991-11-26 | General Atomics | Method for providing a silicon carbide matrix in carbon-fiber reinforced composites |
| US5221526A (en) * | 1991-05-24 | 1993-06-22 | Advanced Industrial Materials | Production of silicon carbide whiskers using a seeding component to determine shape and size of whiskers |
| US5225032A (en) * | 1991-08-09 | 1993-07-06 | Allied-Signal Inc. | Method of producing stoichiometric, epitaxial, monocrystalline films of silicon carbide at temperatures below 900 degrees centigrade |
| WO1996030570A1 (en) * | 1995-03-31 | 1996-10-03 | Hyperion Catalysis International, Inc. | Carbide nanofibrils and method of making same |
| US5720933A (en) * | 1996-03-11 | 1998-02-24 | Srinivasan; Makuteswara | Process for preparing ceramic fibers |
| US6309703B1 (en) * | 1998-06-08 | 2001-10-30 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Carbon and ceramic matrix composites fabricated by a rapid low-cost process incorporating in-situ polymerization of wetting monomers |
| CA2454179C (en) * | 2001-07-18 | 2010-05-18 | Industrial Ceramic Solutions, Llc | Whisker-free silicon carbide fibers |
| US7083771B2 (en) * | 2002-07-10 | 2006-08-01 | Advanced Composite Materials Corporation | Process for producing silicon carbide fibers essentially devoid of whiskers |
| US20040009112A1 (en) | 2002-07-10 | 2004-01-15 | Advanced Composite Materials Corporation | Silicon carbide fibers essentially devoid of whiskers and method for preparation thereof |
| US20070235450A1 (en) | 2006-03-30 | 2007-10-11 | Advanced Composite Materials Corporation | Composite materials and devices comprising single crystal silicon carbide heated by electromagnetic radiation |
| CN107955999B (zh) * | 2017-12-11 | 2020-07-14 | 湖南顶立科技有限公司 | 一种碳化硅纤维裂解室和碳化硅纤维裂解系统 |
| CN115724689B (zh) * | 2022-11-21 | 2023-05-26 | 景德镇陶瓷大学 | 一种碳化硅晶须涂层表面改性堇青石蜂窝陶瓷的低温原位合成方法及其制得的产品 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US716729A (en) * | 1902-01-08 | 1902-12-23 | James Macphail | Joint. |
| JPS5415600A (en) * | 1977-05-04 | 1979-02-05 | Knipping Pty Ltd | Attachment for motor tool |
| JPS5467599A (en) * | 1977-11-09 | 1979-05-31 | Ngk Insulators Ltd | Manufacture of silicon carbide powder to be sintered and manufacture of silicon carbide sintered body using said powder |
| JPS5590412A (en) * | 1978-12-28 | 1980-07-09 | Tokushu Muki Zairyo Kenkyusho | Preparation of amorphous ceramic impalpable powder and preparation of sintered molding from the said impalpable powder |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3230053A (en) * | 1962-09-05 | 1966-01-18 | Noel T Wakelyn | Apparatus for producing high purity silicon carbide crystals |
| NL143436B (nl) * | 1966-12-14 | 1974-10-15 | Philips Nv | Werkwijze voor het vervaardigen van draadvormige siliciumcarbide kristallen en voorwerpen geheel of voor een deel bestaande uit deze kristallen. |
| US3493402A (en) * | 1967-06-29 | 1970-02-03 | Ethyl Corp | Catalytic decomposition of silanes |
| DE1719505A1 (de) * | 1968-02-27 | 1971-06-16 | Gen Technologies Corp | Einkristall-Metallkarbid-Whisket und Verfahren zu deren Herstellung |
| BE754352A (fr) * | 1969-08-04 | 1971-01-18 | Lonza Ag | Procede de fabrication d'aiguilles monocristallines de carbure de silicium ou whiskers |
| CH526992A (de) * | 1970-05-14 | 1972-08-31 | Lonza Ag | Verfahren zur Herstellung von Whiskers |
-
1982
- 1982-06-30 JP JP57113689A patent/JPS599220A/ja active Granted
-
1983
- 1983-06-17 US US06/505,250 patent/US4492681A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-06-29 DE DE19833323436 patent/DE3323436A1/de not_active Ceased
- 1983-06-29 FR FR8310741A patent/FR2529584B1/fr not_active Expired
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US716729A (en) * | 1902-01-08 | 1902-12-23 | James Macphail | Joint. |
| JPS5415600A (en) * | 1977-05-04 | 1979-02-05 | Knipping Pty Ltd | Attachment for motor tool |
| JPS5467599A (en) * | 1977-11-09 | 1979-05-31 | Ngk Insulators Ltd | Manufacture of silicon carbide powder to be sintered and manufacture of silicon carbide sintered body using said powder |
| JPS5590412A (en) * | 1978-12-28 | 1980-07-09 | Tokushu Muki Zairyo Kenkyusho | Preparation of amorphous ceramic impalpable powder and preparation of sintered molding from the said impalpable powder |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6170013A (ja) * | 1984-09-13 | 1986-04-10 | Nikkiso Co Ltd | 微細繊維の製造方法 |
| JP2009256132A (ja) * | 2008-04-16 | 2009-11-05 | Ariake Serako Kk | 炭化ケイ素系繊維分散強化複合耐火物成形体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2529584A1 (fr) | 1984-01-06 |
| US4492681A (en) | 1985-01-08 |
| DE3323436A1 (de) | 1984-03-08 |
| JPH0142885B2 (ja) | 1989-09-18 |
| FR2529584B1 (fr) | 1986-11-14 |
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