JPH03174367A - 焼結体の製造方法およびその製造装置 - Google Patents
焼結体の製造方法およびその製造装置Info
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- JPH03174367A JPH03174367A JP1311638A JP31163889A JPH03174367A JP H03174367 A JPH03174367 A JP H03174367A JP 1311638 A JP1311638 A JP 1311638A JP 31163889 A JP31163889 A JP 31163889A JP H03174367 A JPH03174367 A JP H03174367A
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- sintering
- sintered body
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B30—PRESSES
- B30B—PRESSES IN GENERAL
- B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
- B30B15/32—Discharging presses
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B30—PRESSES
- B30B—PRESSES IN GENERAL
- B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
- B30B11/001—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a flexible element, e.g. diaphragm, urged by fluid pressure; Isostatic presses
- B30B11/002—Isostatic press chambers; Press stands therefor
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B30—PRESSES
- B30B—PRESSES IN GENERAL
- B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
- B30B15/30—Feeding material to presses
- B30B15/302—Feeding material in particulate or plastic state to moulding presses
- B30B15/308—Feeding material in particulate or plastic state to moulding presses in a continuous manner, e.g. for roller presses, screw extrusion presses
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は焼結体の製造方法およびその装置に関し、さら
に詳しくはセラミックスや金属の焼結体を連続的に製造
する方法およびその装置に関するものである。
に詳しくはセラミックスや金属の焼結体を連続的に製造
する方法およびその装置に関するものである。
［従来の技術］
従来セラミックスや全厚関連業界で使用されるホットプ
レス装置は焼結材料を黒鉛製プレス型に入れ焼結炉中に
装入し油圧シリンダ等により加圧した状態で徐々に昇温
し焼結温度に一定時間保持した後除冷し得られた焼結体
を炉から取り出すという一連の操作を一材料毎に繰り返
す所謂バッチ式装置であって生産性が悪い、これを補う
ため焼結体の大型化及び装置の大型化が進められている
。他装置の生産性を改良するため焼結用材料を充填した
プレス型を竪方向あるいは水平方向に積層し順次プレス
型を移動しながら適当な箇所で加圧を行い焼結用材料を
焼結させようという方法が提案されている。（例えば特
開昭４９−３６５１３号報、特開閉５５−１３４２８３
号公報）これらの、方法の場合連続的に焼結することに
より確かに生産性は向上するが前者の場合加圧部が１ケ
所しかないため昇温無加圧過程にあるプレス型内の焼結
材料が粒成長（例えば炭化硼素、窒化硼素など）や相転
移（例えばα型窒化ティ素）を生じてしまい加圧部で加
圧しても材料の充分な緻密化ができないという欠点があ
る。また後者の場合焼結用材料の粒成長や相転移の影響
は避けられるものの多数の加圧機構を必要とすること、
横型であるためプレス型の移動機構が大がかりな装置と
なること、プレス型どうしが離れるため伝熱特性が悪い
こと及び設置スペースが大きくなること等の問題があり
設備が高額なものになるという欠点がある。
レス装置は焼結材料を黒鉛製プレス型に入れ焼結炉中に
装入し油圧シリンダ等により加圧した状態で徐々に昇温
し焼結温度に一定時間保持した後除冷し得られた焼結体
を炉から取り出すという一連の操作を一材料毎に繰り返
す所謂バッチ式装置であって生産性が悪い、これを補う
ため焼結体の大型化及び装置の大型化が進められている
。他装置の生産性を改良するため焼結用材料を充填した
プレス型を竪方向あるいは水平方向に積層し順次プレス
型を移動しながら適当な箇所で加圧を行い焼結用材料を
焼結させようという方法が提案されている。（例えば特
開昭４９−３６５１３号報、特開閉５５−１３４２８３
号公報）これらの、方法の場合連続的に焼結することに
より確かに生産性は向上するが前者の場合加圧部が１ケ
所しかないため昇温無加圧過程にあるプレス型内の焼結
材料が粒成長（例えば炭化硼素、窒化硼素など）や相転
移（例えばα型窒化ティ素）を生じてしまい加圧部で加
圧しても材料の充分な緻密化ができないという欠点があ
る。また後者の場合焼結用材料の粒成長や相転移の影響
は避けられるものの多数の加圧機構を必要とすること、
横型であるためプレス型の移動機構が大がかりな装置と
なること、プレス型どうしが離れるため伝熱特性が悪い
こと及び設置スペースが大きくなること等の問題があり
設備が高額なものになるという欠点がある。
この他に加熱された竪型加熱炉の上部より少量の焼結用
粉末材料をくり返し供給しながら加圧し長尺の棒状焼結
体を得ようとする方法がある。
粉末材料をくり返し供給しながら加圧し長尺の棒状焼結
体を得ようとする方法がある。
（「粉体および粉末冶金」第２８巻第６号またはｒＣｅ
ｒａｍｉｃ ＢｕｌｌｅｔｉｎＪＶｏｌ。
ｒａｍｉｃ ＢｕｌｌｅｔｉｎＪＶｏｌ。
５５Ｎｏ３ （１９７６））
これらの場合、焼結体が型の中で押し下げられながら通
過するので型内壁面が痛んでくる。焼結回数が増す毎に
型内壁面の傷が拡大されていき遂には型が破損してしま
うため長期にわたる連続運転ができず生産性を著しく低
下させるという問題がある。
過するので型内壁面が痛んでくる。焼結回数が増す毎に
型内壁面の傷が拡大されていき遂には型が破損してしま
うため長期にわたる連続運転ができず生産性を著しく低
下させるという問題がある。
このためセラミックスや金属関連業界等で、種々の焼結
用材料の焼結を容易にし安価で生産性に優れた焼結体の
製造方法及びその装置の開発が強く望まれていた。
用材料の焼結を容易にし安価で生産性に優れた焼結体の
製造方法及びその装置の開発が強く望まれていた。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は前記従来技術の問題点を解決するものであり種
々の焼結材料にも対応でき安価でしかも生産性に優れた
焼結体の製造方法及びその装置を提供するものである。
々の焼結材料にも対応でき安価でしかも生産性に優れた
焼結体の製造方法及びその装置を提供するものである。
［課題を解決するための手段］
本発明者等は焼結体の製造方法及びその製造装置に関し
鋭意検討を重ねた結果加熱炉内の温度差が大きいはうつ
まり焼結材料充填容器が移動する方向に加圧すると共に
焼結用材料を低温度域から高温度域の全域にわたり加圧
することにより粒成長や相転移の影響を受けず焼結体を
緻密化できることを見い出した。また焼結用材料充填容
器を竪型加熱炉に適応することにより焼結用粉末材料を
炉内に直接充填する場合とは異なり炉材内壁の摩擦によ
る摩耗を小さくし竪型加熱炉の寿命を大幅に延ばすこと
ができることを見い出し本発明を完成するに至った。
鋭意検討を重ねた結果加熱炉内の温度差が大きいはうつ
まり焼結材料充填容器が移動する方向に加圧すると共に
焼結用材料を低温度域から高温度域の全域にわたり加圧
することにより粒成長や相転移の影響を受けず焼結体を
緻密化できることを見い出した。また焼結用材料充填容
器を竪型加熱炉に適応することにより焼結用粉末材料を
炉内に直接充填する場合とは異なり炉材内壁の摩擦によ
る摩耗を小さくし竪型加熱炉の寿命を大幅に延ばすこと
ができることを見い出し本発明を完成するに至った。
即ち本発明は竪型加熱炉内にセラミックスや金属の粉末
および成形体を充填した焼結用材料充填容器を多段に積
層装填した状態で前記積層容器の上端と下端を一対の加
圧装置によって加圧しつつ加熱し、所定時間後前記積層
容器を容器単位長だけ降下させて下段側から炉外に取り
出すと共に上端側から新たな材料充填容器を供給するこ
とを繰り返す過程で焼結する焼結体の製造方法、及び加
熱手段と冷却手段を有し炉芯の加熱域の上下に一対の加
圧装置を備えた竪型加熱炉と前記加熱炉の上端側におい
て側方から焼結用材料を充填した容器を供給する供給手
段と前記炉の下端側において最下段の第１段容器を取り
出す排出手段及び第２段容器の側方を保持するチャック
手段を備えてなる焼結体製造装置であって、これによっ
て前記解決課題が解決された。
および成形体を充填した焼結用材料充填容器を多段に積
層装填した状態で前記積層容器の上端と下端を一対の加
圧装置によって加圧しつつ加熱し、所定時間後前記積層
容器を容器単位長だけ降下させて下段側から炉外に取り
出すと共に上端側から新たな材料充填容器を供給するこ
とを繰り返す過程で焼結する焼結体の製造方法、及び加
熱手段と冷却手段を有し炉芯の加熱域の上下に一対の加
圧装置を備えた竪型加熱炉と前記加熱炉の上端側におい
て側方から焼結用材料を充填した容器を供給する供給手
段と前記炉の下端側において最下段の第１段容器を取り
出す排出手段及び第２段容器の側方を保持するチャック
手段を備えてなる焼結体製造装置であって、これによっ
て前記解決課題が解決された。
本発明において焼結用材料充填容器は充分な耐圧力をも
つことが必要である。
つことが必要である。
充填容器（１）に使用される材料としては、高温での使
用に耐えること、潤滑性に優れるため竪型加熱炉内壁面
の摩耗を小さくできること、安価であること等の点で黒
鉛が適している。充填容器（１）の外径は竪型加熱炉の
内壁よりわずかに小さくする必要がある。竪型加熱炉内
においては材料充填容器を直列多段に積層装填し、これ
らの容器の最上段上端と最下段下端を所定の圧力で加圧
しつつ、所要の温度で加熱し次いで前記容器を降下させ
ながら焼結する。焼結用材料は、セラミックス粉末やそ
の焼結用助剤あるいは金属粉末等を必要に応じ常法によ
り混合したもの又は所定形状に底形した成形体である。
用に耐えること、潤滑性に優れるため竪型加熱炉内壁面
の摩耗を小さくできること、安価であること等の点で黒
鉛が適している。充填容器（１）の外径は竪型加熱炉の
内壁よりわずかに小さくする必要がある。竪型加熱炉内
においては材料充填容器を直列多段に積層装填し、これ
らの容器の最上段上端と最下段下端を所定の圧力で加圧
しつつ、所要の温度で加熱し次いで前記容器を降下させ
ながら焼結する。焼結用材料は、セラミックス粉末やそ
の焼結用助剤あるいは金属粉末等を必要に応じ常法によ
り混合したもの又は所定形状に底形した成形体である。
材料充填容器は第１図及び第２図に示すようなものであ
って筒体（３）と、該筒体内に挿入される上下の押し棒
（４）（５）及び下部押棒下面に当接する凸部（６）を
有するる底板（７〉とを備えてなるものであって、筒体
空間（２）に材料が充填される。
って筒体（３）と、該筒体内に挿入される上下の押し棒
（４）（５）及び下部押棒下面に当接する凸部（６）を
有するる底板（７〉とを備えてなるものであって、筒体
空間（２）に材料が充填される。
筒体（３〉は内筒又は割型（３ａ〉を伴うものでもよく
、更に材料充填空間（２）は仕切板（８）及びスペーサ
（９）などによって分割されていても良い、材料充填空
間の形状は得ようとする焼結体の形状によって任意に形
成されるべきこと勿論である。
、更に材料充填空間（２）は仕切板（８）及びスペーサ
（９）などによって分割されていても良い、材料充填空
間の形状は得ようとする焼結体の形状によって任意に形
成されるべきこと勿論である。
前記温度は、焼結しようとする材料により適宜選択され
る０例えばアルミニウム６００〜６５０℃、銅１０００
〜１０５０℃、鉄１５００〜１５５０℃、またセラミッ
クスのうち窒化硼素１８００〜２１００℃、炭化ケイ素
１９００〜２２００℃、窒化ケイ素１６００〜１８００
℃、窒化アルミニウム１７００〜１９００℃程度である
。これらの温度は焼結材料が複合材であったり、焼結の
ために使用する焼結助剤の選定によっても変動する。ま
た焼結用材料を加圧する圧力も、焼結材料及び焼結助剤
の選定により適当な圧力を選定する。但し焼結用材料充
填容器の円筒あるいは上下押棒が破壊しない圧力にすべ
きであり５００Ｋｇ／ｃｕｔ以下が好ましい０以上説明
した容器を竪型加熱炉内に多段に装填することにより上
下に位置する容器に熱エネルギー効率を向上させること
ができる。
る０例えばアルミニウム６００〜６５０℃、銅１０００
〜１０５０℃、鉄１５００〜１５５０℃、またセラミッ
クスのうち窒化硼素１８００〜２１００℃、炭化ケイ素
１９００〜２２００℃、窒化ケイ素１６００〜１８００
℃、窒化アルミニウム１７００〜１９００℃程度である
。これらの温度は焼結材料が複合材であったり、焼結の
ために使用する焼結助剤の選定によっても変動する。ま
た焼結用材料を加圧する圧力も、焼結材料及び焼結助剤
の選定により適当な圧力を選定する。但し焼結用材料充
填容器の円筒あるいは上下押棒が破壊しない圧力にすべ
きであり５００Ｋｇ／ｃｕｔ以下が好ましい０以上説明
した容器を竪型加熱炉内に多段に装填することにより上
下に位置する容器に熱エネルギー効率を向上させること
ができる。
多段に装填された容器は加熱される一箇所を中心とし上
下に温度勾配を持つことになる。また積層容器の最上段
上端と最下段下端を加圧することにより、容器内に充填
された焼結用材料が粒成長や相転移に影響を受けない低
温度域より焼結用材料の加圧が開始されるので容易に焼
結用材料を緻密化させることが可能となる。また、この
ような方法により従来の如く多数の加圧機構を必要とせ
ず１組で済むから焼結装置を安価に製作することができ
る利点もある。
下に温度勾配を持つことになる。また積層容器の最上段
上端と最下段下端を加圧することにより、容器内に充填
された焼結用材料が粒成長や相転移に影響を受けない低
温度域より焼結用材料の加圧が開始されるので容易に焼
結用材料を緻密化させることが可能となる。また、この
ような方法により従来の如く多数の加圧機構を必要とせ
ず１組で済むから焼結装置を安価に製作することができ
る利点もある。
竪型加熱炉内壁面と容器外表面間にわずかな隙間を持た
せ容器を竪型加熱炉内で移動させる際自由な移動を可能
にし、竪型加熱炉内壁面の摩擦を小さくすることにより
竪型加熱炉を長期にわたり使用できるようになる。さら
に容器の下方抜出しによって連続的な焼結法を可能にし
生産性を向上させることができる。焼結用材料充填容器
の移動速度は竪型加熱炉及び材料充填容器の大きさ並び
に焼結材料によって任意に設定される。
せ容器を竪型加熱炉内で移動させる際自由な移動を可能
にし、竪型加熱炉内壁面の摩擦を小さくすることにより
竪型加熱炉を長期にわたり使用できるようになる。さら
に容器の下方抜出しによって連続的な焼結法を可能にし
生産性を向上させることができる。焼結用材料充填容器
の移動速度は竪型加熱炉及び材料充填容器の大きさ並び
に焼結材料によって任意に設定される。
焼結が終了した容器は炉外へ抜き出された後解体され焼
結体が得られる。得られる焼結体の相対密度は焼結用材
料によっても異なるが、相対密度９９％を越える緻密な
焼結体を得ることが可能である。
結体が得られる。得られる焼結体の相対密度は焼結用材
料によっても異なるが、相対密度９９％を越える緻密な
焼結体を得ることが可能である。
次に焼結体の製造装置を第３図について説明する。
竪型加熱炉（１０）は外周に高周波誘導コイル（１１）
と、その中心に黒鉛発熱体（１２）を有する。黒鉛発熱
体（１２）の上下には耐火断熱レンガ（１３）が置かれ
、これらは、材料充填容器（１）の加熱と炉内の案内の
役目を果たす０発熱体（１２）及びレンガ（１３）の周
りは、断熱材（１４ンにより囲繞されており、さらにそ
の外側は冷却槽〈１５）により囲まれ炉内部か填される
。
と、その中心に黒鉛発熱体（１２）を有する。黒鉛発熱
体（１２）の上下には耐火断熱レンガ（１３）が置かれ
、これらは、材料充填容器（１）の加熱と炉内の案内の
役目を果たす０発熱体（１２）及びレンガ（１３）の周
りは、断熱材（１４ンにより囲繞されており、さらにそ
の外側は冷却槽〈１５）により囲まれ炉内部か填される
。
加熱炉上部には材料充填容器挿入装置（１７）と容器の
スライドテーブル（２４）からなる供給手段が設けられ
、下部には容器の側方チャック装置（１ｇ）。
スライドテーブル（２４）からなる供給手段が設けられ
、下部には容器の側方チャック装置（１ｇ）。
及び容器抜き出し装置（１９）が設置され、これらの協
働動作によって容器の自動挿入抜出しが行なわれる。
働動作によって容器の自動挿入抜出しが行なわれる。
炉の加熱方式は抵抗加慈方式であっても良い。
また、加熱炉内の雰囲気は黒鉛発熱体や耐火断熱レンガ
の酸化による消耗を防止する目的で、アルゴンやヘリウ
ム等の不活性ガスやＮ２ガス雰囲気にすることが望まし
い。
の酸化による消耗を防止する目的で、アルゴンやヘリウ
ム等の不活性ガスやＮ２ガス雰囲気にすることが望まし
い。
加熱炉（１０）内の温度分布は、黒鉛発熱体（１２）に
よって発生される熱が、熱伝導により主として上下方向
に流れるため、黒鉛発熱体（１２）近傍の温度がいちば
ん高く、上下に向って叙々に低くなる分布となる。
よって発生される熱が、熱伝導により主として上下方向
に流れるため、黒鉛発熱体（１２）近傍の温度がいちば
ん高く、上下に向って叙々に低くなる分布となる。
次に、加熱機構は、竪型加熱炉り１０〉内を材料充填容
器〈１）が移動する方向に加圧できるように設けられる
。上部油圧シリンダ＜２０〉および下部油圧シリンダ（
２１〉による圧力は、多段に積み重ねられた材料充填容
器に加わり内部焼結用材料を収縮させる。低温度域であ
る耐火断熱レンガ（１３ａ）部に位置する焼結用材料も
加圧されることになり、粒成長や相転移の影響を受けな
いため、緻密な焼結体が得られるようになる。
器〈１）が移動する方向に加圧できるように設けられる
。上部油圧シリンダ＜２０〉および下部油圧シリンダ（
２１〉による圧力は、多段に積み重ねられた材料充填容
器に加わり内部焼結用材料を収縮させる。低温度域であ
る耐火断熱レンガ（１３ａ）部に位置する焼結用材料も
加圧されることになり、粒成長や相転移の影響を受けな
いため、緻密な焼結体が得られるようになる。
さらに、この加圧機構は材料充填容器（１）の炉内移動
用治具としても使用される。
用治具としても使用される。
［操作法コ
焼結体の製造装置の作動開始においては、竪型加熱炉り
１０〉内金体に、黒鉛円柱等のダミーを材料充填容器（
１〉の替わりに挿入する。この挿入法は、ダミーを、下
部油圧シリンダ（２１）のロット端に固定された押圧板
（２３）の上に置き、シリンダ（２１）を押し上げて竪
型加熱炉（１０）の下部より挿入し、材料充填容器の側
方チャック装置（１８）により落下せぬよう保持させる
。その後シリンダ（２１〉を下降させ、別のダミーを押
圧板（２３〉の上に置き、シリンダ（２１）をダミーの
上面が先に挿入したダミーの下面に接触するまで上昇さ
せた後、チャック装置（１８）を開き、さらにシリンダ
（２１）を上昇させ押圧板（２３〉の上に置かれている
ダミーをチャック装置で挟持して保持する。以後この操
作を繰り返して、加熱炉（１０）内をダミーで満たした
後、チャック装置を開放する。
１０〉内金体に、黒鉛円柱等のダミーを材料充填容器（
１〉の替わりに挿入する。この挿入法は、ダミーを、下
部油圧シリンダ（２１）のロット端に固定された押圧板
（２３）の上に置き、シリンダ（２１）を押し上げて竪
型加熱炉（１０）の下部より挿入し、材料充填容器の側
方チャック装置（１８）により落下せぬよう保持させる
。その後シリンダ（２１〉を下降させ、別のダミーを押
圧板（２３〉の上に置き、シリンダ（２１）をダミーの
上面が先に挿入したダミーの下面に接触するまで上昇さ
せた後、チャック装置（１８）を開き、さらにシリンダ
（２１）を上昇させ押圧板（２３〉の上に置かれている
ダミーをチャック装置で挟持して保持する。以後この操
作を繰り返して、加熱炉（１０）内をダミーで満たした
後、チャック装置を開放する。
その後、高周波誘導コイル（１１）に電流を流し、黒鉛
発熱体（１２）の誘導加熱を行う。
発熱体（１２）の誘導加熱を行う。
黒鉛発熱体（１２）からの熱はダミー、上下の耐火熱レ
ンガ（１３〉、断熱材（１４）の方向へ流れ竪型加熱炉
（１０）全体が昇温される。
ンガ（１３〉、断熱材（１４）の方向へ流れ竪型加熱炉
（１０）全体が昇温される。
発熱体（１２）が所定温度に達してからダミーの挿入と
、抜出しを繰り返し行なって加熱炉の温度を一定のパタ
ーンを繰り返すようにする。
、抜出しを繰り返し行なって加熱炉の温度を一定のパタ
ーンを繰り返すようにする。
即ちシリンダ（２１）、チャック装置（１８）及び抜出
し装置を所定の順番で作動させ炉内最下段に位置するダ
ミーを抜出すと共に新たなダミーを材料充填容器挿入装
置（１７〉により最上段に重ねて積層容器の全体を降下
させる。これによって発熱体（１２）の温度は低下する
ので出力を上げ昇温し、所定温度到達後その温度で所定
時間保持する。ここで所定温度及び諸温度に到るまでの
時間は焼結用材料等により異なる。以降竪型加熱炉（１
０〉の各部温度が倒えば第４図のようなある一定の温度
パターンを繰り返すようになるまで、ダミーの挿入、抜
出しを行う。
し装置を所定の順番で作動させ炉内最下段に位置するダ
ミーを抜出すと共に新たなダミーを材料充填容器挿入装
置（１７〉により最上段に重ねて積層容器の全体を降下
させる。これによって発熱体（１２）の温度は低下する
ので出力を上げ昇温し、所定温度到達後その温度で所定
時間保持する。ここで所定温度及び諸温度に到るまでの
時間は焼結用材料等により異なる。以降竪型加熱炉（１
０〉の各部温度が倒えば第４図のようなある一定の温度
パターンを繰り返すようになるまで、ダミーの挿入、抜
出しを行う。
竪型加熱炉（１０〉の各部の温度が一定のパターンを繰
り返し始めた後でダミーに替え、あらかじめ焼結用材料
を充填した焼結用材料充填容器（１）の挿入を開始する
。操作はダミーの挿入方法と同様にして行い焼結用材料
充填容器（１）の挿入が終了したら上下の油圧シリンダ
（２０）（２１）により黒鉛発熱体（１２）が所定温度
に到達し、所定時間の保持が終了するまで所定圧力で加
圧される。材料充填容器（１）は、間欠的に所定の位置
まで降下させられ、炉内を上部から降下させられる過程
で昇温され黒鉛発熱体部で所定温度である最高温度に達
する。焼結用材料の収縮は、上部耐火断熱レンガ部より
始まり、黒鉛発熱体部でほぼ収縮を完了する。焼結用材
料充填容器（１〉がさらに下部耐火断熱レンガ部に降下
させられると竪型加熱炉（１０）内の温度分布に従い焼
結用材料充填容器（１）は冷却される。焼結用材料充填
容器（１〉は竪型加熱炉（１０）の上部より次々と供給
され、ダミーは竪型加熱炉（１０〉の下部より次々と抜
出され竪型加熱炉（１０）内は全て焼結用材料充填容器
（１）のみとなって、焼結が行なわれる。
り返し始めた後でダミーに替え、あらかじめ焼結用材料
を充填した焼結用材料充填容器（１）の挿入を開始する
。操作はダミーの挿入方法と同様にして行い焼結用材料
充填容器（１）の挿入が終了したら上下の油圧シリンダ
（２０）（２１）により黒鉛発熱体（１２）が所定温度
に到達し、所定時間の保持が終了するまで所定圧力で加
圧される。材料充填容器（１）は、間欠的に所定の位置
まで降下させられ、炉内を上部から降下させられる過程
で昇温され黒鉛発熱体部で所定温度である最高温度に達
する。焼結用材料の収縮は、上部耐火断熱レンガ部より
始まり、黒鉛発熱体部でほぼ収縮を完了する。焼結用材
料充填容器（１〉がさらに下部耐火断熱レンガ部に降下
させられると竪型加熱炉（１０）内の温度分布に従い焼
結用材料充填容器（１）は冷却される。焼結用材料充填
容器（１〉は竪型加熱炉（１０）の上部より次々と供給
され、ダミーは竪型加熱炉（１０〉の下部より次々と抜
出され竪型加熱炉（１０）内は全て焼結用材料充填容器
（１）のみとなって、焼結が行なわれる。
以上、説明したように本発明による焼結体の製造装置を
用いると、従来非能率的であったバッチ式ホットプレス
装置や焼結用材料を直接竪型加熱炉に供給する方式のホ
ットプレス装置にくらべ長寿命で能率良く焼結体を得る
ことができ生産性は向上する。また、焼結用材料が粒成
長や相転移の影響を受けることな〈従来のバッチ式ホッ
トプレス機で得られる焼結体と同等の品質を持つ焼結体
が得られる。さらに、焼結用材料の加圧機構は１系統し
か必要とせず、この加圧機構が焼結用材料充填容器の移
動機構をも兼ねるため、装置自体が安価に製作できる。
用いると、従来非能率的であったバッチ式ホットプレス
装置や焼結用材料を直接竪型加熱炉に供給する方式のホ
ットプレス装置にくらべ長寿命で能率良く焼結体を得る
ことができ生産性は向上する。また、焼結用材料が粒成
長や相転移の影響を受けることな〈従来のバッチ式ホッ
トプレス機で得られる焼結体と同等の品質を持つ焼結体
が得られる。さらに、焼結用材料の加圧機構は１系統し
か必要とせず、この加圧機構が焼結用材料充填容器の移
動機構をも兼ねるため、装置自体が安価に製作できる。
以下、本発明を実施例並びに比較例をもってさらに具体
的に説明するが本発明はこれらに限定されるものではな
い。
的に説明するが本発明はこれらに限定されるものではな
い。
以下余白
実施例１
窒化ケイ素粉末（電気化学工業■製、グレート５Ｎ−９
ＦＷ、純度９８．５％、平均粒径０．８μｍ。
ＦＷ、純度９８．５％、平均粒径０．８μｍ。
α率９１％）９２重量部にアルミナ粉末（市販品純度９
９％、比表面積８ｒｄ／ｇ）３重量部、イツトリア粉末
（市販品 高純度酸化イツトリウム 純度９９．９％）
５重量部を添加した後振動ボールミルにて混合し成形用
混合粉末を得た０次に、この混合粉末を５００Ｋｇ／ｃ
ｆｆｌの圧力で金型プレス機にて直方体（形状４０ ｘ
４０ ｘ ３０ｍｍ）に成形した。得られた成形体を
第２図０））に示す焼結用材料充填容器（黒鉛製。
９％、比表面積８ｒｄ／ｇ）３重量部、イツトリア粉末
（市販品 高純度酸化イツトリウム 純度９９．９％）
５重量部を添加した後振動ボールミルにて混合し成形用
混合粉末を得た０次に、この混合粉末を５００Ｋｇ／ｃ
ｆｆｌの圧力で金型プレス機にて直方体（形状４０ ｘ
４０ ｘ ３０ｍｍ）に成形した。得られた成形体を
第２図０））に示す焼結用材料充填容器（黒鉛製。
外径２００鵬、長さ１５０ｍ）に、１段あたり４個で３
段に充填した後、この焼結用材料充填容器を第３図に示
す装置に供給し連続的にホットプレスを行った。ホット
プレスの条件として、黒鉛発熱体最高温度を６５０”Ｃ
，保持時間２０分間、成形圧力２００Ｋｇ／ｃｄとした
。この場合、耐火断熱レンガ部に挿入されていた材料充
填容器が黒鉛発熱体中に降下し黒鉛発熱体の温度が低下
してから再び１６５０℃の温度に到着するまでの時間は
３０分間であり容器を容器１段分だけ降下させるに要す
る時間は５０分間であった。生産速度は１時間あたり１
４４個に達した。
段に充填した後、この焼結用材料充填容器を第３図に示
す装置に供給し連続的にホットプレスを行った。ホット
プレスの条件として、黒鉛発熱体最高温度を６５０”Ｃ
，保持時間２０分間、成形圧力２００Ｋｇ／ｃｄとした
。この場合、耐火断熱レンガ部に挿入されていた材料充
填容器が黒鉛発熱体中に降下し黒鉛発熱体の温度が低下
してから再び１６５０℃の温度に到着するまでの時間は
３０分間であり容器を容器１段分だけ降下させるに要す
る時間は５０分間であった。生産速度は１時間あたり１
４４個に達した。
得られた焼結体の相対密度１曲げ強さ、ビッカース硬さ
の測定結果を表に示す。尚、本条件で９０日間の連続運
転を行ったが竪型加熱炉に損傷は認められなかった。
の測定結果を表に示す。尚、本条件で９０日間の連続運
転を行ったが竪型加熱炉に損傷は認められなかった。
実施例２〜４
実施例１で使用した焼結体の製造装置及び焼結用材料充
填容器を用い表１に示す各種焼結用材料の焼結を行った
。焼結体の製造条件、生産速度。
填容器を用い表１に示す各種焼結用材料の焼結を行った
。焼結体の製造条件、生産速度。
連続運転日数、焼結体物性を合せて表に示す。
尚、原料粉末として下記を使用した。
窒化ホウ素粉末（電気イ、学工業■製、グレート５Ｐ−
９ＦＷ、純度９６％、比表面積５０ポ／ｇ）（実施例２
に使用）、無水硼酸（試薬 純度９９％）、酸化カルシ
ウム（試薬 純度９９％）、炭化ホウ素（電気化学工業
■製、グレー）ＨＰ Ｍ度９８％、平均粒径２μｍ）
、窒化アルムニウム粉末（電気化学工業■製、グレート
ＡＰ−１０，純度９９％、比表面積４ｎ（／ｇ）、ホウ
化チタンニウム粉末（電気化学工業■製、純度９８％、
平均粒径９μｍ）、窒化ホウ素粉末（電気化学工業■製
、グレードＧＰ、純度９９％、比表面積６ ｒｒｒ／
ｇ ）比較例１ 実施例１で用いた加熱源を用いバッチ式ホットプレス装
置を組み立てホットプレスを行った。原料粉末は実施例
１でもちいたものを使用した。ホットプレス条件は、焼
結温度１６５０’ｃ、 ２０分間とした。この場合、プ
レス型を１６５０°Ｃに昇温するため、に要した時間は
９０分間であり、ホットプレス後プレス型を冷却し、焼
結体をプレス型から抜き出すまでに約１０時間を必要と
した。生産性は非常に悪く１時間あたり１個強の焼結体
しか得られなかった。得られた焼結体の物性を表に示す
、焼結体の物性は実施例１で連続ホットプレスして得た
焼結体と同等のものであった。
９ＦＷ、純度９６％、比表面積５０ポ／ｇ）（実施例２
に使用）、無水硼酸（試薬 純度９９％）、酸化カルシ
ウム（試薬 純度９９％）、炭化ホウ素（電気化学工業
■製、グレー）ＨＰ Ｍ度９８％、平均粒径２μｍ）
、窒化アルムニウム粉末（電気化学工業■製、グレート
ＡＰ−１０，純度９９％、比表面積４ｎ（／ｇ）、ホウ
化チタンニウム粉末（電気化学工業■製、純度９８％、
平均粒径９μｍ）、窒化ホウ素粉末（電気化学工業■製
、グレードＧＰ、純度９９％、比表面積６ ｒｒｒ／
ｇ ）比較例１ 実施例１で用いた加熱源を用いバッチ式ホットプレス装
置を組み立てホットプレスを行った。原料粉末は実施例
１でもちいたものを使用した。ホットプレス条件は、焼
結温度１６５０’ｃ、 ２０分間とした。この場合、プ
レス型を１６５０°Ｃに昇温するため、に要した時間は
９０分間であり、ホットプレス後プレス型を冷却し、焼
結体をプレス型から抜き出すまでに約１０時間を必要と
した。生産性は非常に悪く１時間あたり１個強の焼結体
しか得られなかった。得られた焼結体の物性を表に示す
、焼結体の物性は実施例１で連続ホットプレスして得た
焼結体と同等のものであった。
比較例２
実施例１で用いた加熱源を用い特開昭４９−３６５１３
号公報に記載されたホットプレス装置すなわち、焼結用
材料を充填したプレス型を竪型加熱炉内に積層し順次プ
レス型を移動しながら、プレス型の移動方向に達し垂直
な方向よりプレス型が最高温に達する１ケ所で加圧を行
い焼結用材料を焼結させる方式の連続ホットプレス装置
を組み立てホットプレスを行った。焼結用材料及びホッ
トプレス条件は実施例１と同様とした。
号公報に記載されたホットプレス装置すなわち、焼結用
材料を充填したプレス型を竪型加熱炉内に積層し順次プ
レス型を移動しながら、プレス型の移動方向に達し垂直
な方向よりプレス型が最高温に達する１ケ所で加圧を行
い焼結用材料を焼結させる方式の連続ホットプレス装置
を組み立てホットプレスを行った。焼結用材料及びホッ
トプレス条件は実施例１と同様とした。
得られた焼結体の物性を表に示す。この方法により得ら
れた焼結体の物性は焼結体の相対密度。
れた焼結体の物性は焼結体の相対密度。
曲げ強さ、ビッカース硬さ共に、実施例１で得た焼結体
にくらべ低く性能上古るものであった。
にくらべ低く性能上古るものであった。
尚、生産性は実施例１と同等であった。
比較例３
実施例１で用いた加熱源を用い焼結用材料充填容器を用
いず竪型加熱炉の中に直接焼結用材料を供給する方式で
ホットプレスを行い、焼結終了後上部油圧シリンダによ
り焼結体のみを降下させ、竪型加熱炉下部より抜き出す
方法でホットプレスを行った。焼結用材料及び最終的に
得られる焼結体の形状は実施例１と同様にし、また、ホ
ットプレス条件も実施例１と同様の方法によった。
いず竪型加熱炉の中に直接焼結用材料を供給する方式で
ホットプレスを行い、焼結終了後上部油圧シリンダによ
り焼結体のみを降下させ、竪型加熱炉下部より抜き出す
方法でホットプレスを行った。焼結用材料及び最終的に
得られる焼結体の形状は実施例１と同様にし、また、ホ
ットプレス条件も実施例１と同様の方法によった。
焼結開始直後は竪型加熱炉より焼結体を容易に抜き出す
ことができたが、焼結回数が増すに従い成形型を兼ねる
発熱体内壁の摩耗が進み得られる焼結体の外表面に凹凸
が発生しはじめ竪型加熱炉内で焼結体を降下するに要す
る上部油圧シリンダの圧力が徐々に増大した。焼結体を
降下するに要する圧力は、最終的に焼結体の成形圧にま
で達するものがあり、実質的に上下油圧シンダの圧力は
焼結用材料に伝達されず、成形角プレス型を兼ねる発熱
体に伝達されることがわかった。このため、焼結回数の
増加と共に得られる焼結体の密度は徐々に低下した。得
られた焼結体の物性を第１表に示す。
ことができたが、焼結回数が増すに従い成形型を兼ねる
発熱体内壁の摩耗が進み得られる焼結体の外表面に凹凸
が発生しはじめ竪型加熱炉内で焼結体を降下するに要す
る上部油圧シリンダの圧力が徐々に増大した。焼結体を
降下するに要する圧力は、最終的に焼結体の成形圧にま
で達するものがあり、実質的に上下油圧シンダの圧力は
焼結用材料に伝達されず、成形角プレス型を兼ねる発熱
体に伝達されることがわかった。このため、焼結回数の
増加と共に得られる焼結体の密度は徐々に低下した。得
られた焼結体の物性を第１表に示す。
また、竪型加熱炉内の発熱体は内壁摩耗による強度低下
が進み最終的に破壊した。
が進み最終的に破壊した。
この場合の連続運転日数は、長いもので７日間であり、
多くは３〜４日で発熱体が破壊し、本発明の方法にくら
べ連続運転期間は極端に短いものであった。
多くは３〜４日で発熱体が破壊し、本発明の方法にくら
べ連続運転期間は極端に短いものであった。
比較例４〜６
実施例２〜５で使用した原料粉末を用い比較例１で用い
たバッチ式ホットプレス装置により焼結体を製造した。
たバッチ式ホットプレス装置により焼結体を製造した。
比較例７〜９
実施例２〜５で使用した原料粉末を用い比較例２で用い
た連続ホットプレス装置により焼結体を製造した。
た連続ホットプレス装置により焼結体を製造した。
比較例１０〜１２
実施例２〜５で使用した原料粉末を用ル）比較例３で用
いた連続ホットプレス装置により焼結体を製造した。
いた連続ホットプレス装置により焼結体を製造した。
尚、表に記載した各物性の測定は次の方法によった。
（１）相対密度・・・・・・焼結体の寸法より体積を求
め重量から密度を求めた後下式により算 出した。
め重量から密度を求めた後下式により算 出した。
相対密度（％）＝（密度（ｇ／ｃｆｆｌ）／理論密度（
ｇ／ｃｊ） ） Ｘ１００ （２）常温曲げ強さ・・・ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠し
た。
ｇ／ｃｊ） ） Ｘ１００ （２）常温曲げ強さ・・・ＪＩＳ Ｒ１６０１に準拠し
た。
（３）硬さ、
ビッカース硬さ（Ｈｖ）・・・・・・ＪＩＳ Ｚ ２２
５１に準拠した。
５１に準拠した。
ショア 硬さ（Ｈｓ）・・・・・・ＪＩＳ Ｚ ２２
４６に準拠した。
４６に準拠した。
［発明の効果］
本発明の焼結体の製造装置を用いると、従来のホットプ
レス装置にくらべ長期間にわたり連続で操業ができるの
で能率良く焼結体を得ることができ生産性が大きく向上
する。また、粒成長や相転移の影響を受けることなく焼
結体を得られる効果があり、産業面での利用大である。
レス装置にくらべ長期間にわたり連続で操業ができるの
で能率良く焼結体を得ることができ生産性が大きく向上
する。また、粒成長や相転移の影響を受けることなく焼
結体を得られる効果があり、産業面での利用大である。
第１図（ａ）（ｂ）、第２図（ａ）（ｂ）は夫々、焼結
用材料充填容器の縦断面図、及び横断平面図、第３図は
実施例に用いた本発明連続ホットプレス装置の縦断面図
、第４図は加熱炉温度の繰り返しパターンを示すグラフ
である。 １・・・焼結用材料充填容器 １０・・・竪型加
熱炉１１・・・高周波誘導コイル −１２・・・黒鉛発
熱体１３・・・耐火断熱レンガ １４・・・
断熱材１５・・・水冷槽 １７・・・材料充填
容器挿入装置１８・・・チャック装０ｉ１９・・・容器
抜出装置２０．２１・・・油圧シリンダ ２２
．２３・・・押圧板２４・・・上部スライドテーブル 第 図
用材料充填容器の縦断面図、及び横断平面図、第３図は
実施例に用いた本発明連続ホットプレス装置の縦断面図
、第４図は加熱炉温度の繰り返しパターンを示すグラフ
である。 １・・・焼結用材料充填容器 １０・・・竪型加
熱炉１１・・・高周波誘導コイル −１２・・・黒鉛発
熱体１３・・・耐火断熱レンガ １４・・・
断熱材１５・・・水冷槽 １７・・・材料充填
容器挿入装置１８・・・チャック装０ｉ１９・・・容器
抜出装置２０．２１・・・油圧シリンダ ２２
．２３・・・押圧板２４・・・上部スライドテーブル 第 図
Claims (4)
- （１）竪型加熱炉内に焼結用材料を充填した容器を多段
に積層装填した状態で前記積層容器の上端と下端を一対
の加圧装置によって加圧しつつ加熱し、所定時間後前記
積層容器を容器単位長だけ降下させて下段側から炉外に
取り出すと共に上端側から新たな材料充填容器を供給す
ることを繰り返す過程で焼結することを特徴とする焼結
体の製造方法。 - （２）竪型加熱炉の積層容器が下段側から供給され、上
段側から取り出されることを特徴とする請求項１記載の
製造法。 - （３）加熱手段と冷却手段を有し炉芯の加熱域の上下に
一対の加圧装置を備えた竪型加熱炉と、前記加熱炉の上
端側において側方から焼結用材料を充填した容器を供給
する供給手段と、前記炉の下端側において最下段の第１
段容器を取り出す排出手段及び第２段容器の側方を保持
するチャック手段を備えてなる焼結体製造装置 - （４）加熱炉の上部に前記炉内の最上段容器を取り出す
排出手段が設けられると共に前記炉の下方に最下段の第
１容器を供給する供給手段がもうけられてなる請求項３
記載の装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1311638A JP2779851B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 焼結体の製造方法およびその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1311638A JP2779851B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 焼結体の製造方法およびその製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03174367A true JPH03174367A (ja) | 1991-07-29 |
| JP2779851B2 JP2779851B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=18019677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1311638A Expired - Fee Related JP2779851B2 (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | 焼結体の製造方法およびその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2779851B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7855770B2 (en) | 2006-01-31 | 2010-12-21 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Liquid crystal display device having a pair of electrodes over an inner side of a substrate of a liquid crystal element in which a stack of polarizers on the outer side of a substrate are provided and arranged between a pair of protective layers such that no protective layer is located between the stacked polarizers |
| US8188655B2 (en) | 2003-12-15 | 2012-05-29 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light-emitting device and electronic devices |
| US8233101B2 (en) | 2009-03-30 | 2012-07-31 | Seiko Epson Corporation | Laminated wave plate, optical pickup device, polarization converter, and projection display apparatus |
| CN102615700A (zh) * | 2012-04-13 | 2012-08-01 | 佛山市恒力泰机械有限公司 | 新型板框式压砖机用机架结构 |
| WO2013129586A1 (ja) * | 2012-02-28 | 2013-09-06 | 京セラ株式会社 | ドリル用ブランク、ドリル用ブランクの製造方法、およびドリル並びにドリルの製造方法 |
| JP2015209583A (ja) * | 2014-04-30 | 2015-11-24 | 株式会社第一機電 | 焼結装置および焼結方法 |
| JP2017091980A (ja) * | 2015-11-17 | 2017-05-25 | 株式会社第一機電 | 放電プラズマ焼結装置および連続型放電プラズマ焼結装置 |
| KR20210130630A (ko) | 2020-04-22 | 2021-11-01 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 위상차층 부착 편광판 및 화상 표시 장치 |
| CN119219420A (zh) * | 2024-09-26 | 2024-12-31 | 烟台大学 | 基于高频感应加热的高纯多孔碳化硼陶瓷的制备方法 |
-
1989
- 1989-11-30 JP JP1311638A patent/JP2779851B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8188655B2 (en) | 2003-12-15 | 2012-05-29 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light-emitting device and electronic devices |
| US7855770B2 (en) | 2006-01-31 | 2010-12-21 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Liquid crystal display device having a pair of electrodes over an inner side of a substrate of a liquid crystal element in which a stack of polarizers on the outer side of a substrate are provided and arranged between a pair of protective layers such that no protective layer is located between the stacked polarizers |
| US8233101B2 (en) | 2009-03-30 | 2012-07-31 | Seiko Epson Corporation | Laminated wave plate, optical pickup device, polarization converter, and projection display apparatus |
| WO2013129586A1 (ja) * | 2012-02-28 | 2013-09-06 | 京セラ株式会社 | ドリル用ブランク、ドリル用ブランクの製造方法、およびドリル並びにドリルの製造方法 |
| JPWO2013129586A1 (ja) * | 2012-02-28 | 2015-07-30 | 京セラ株式会社 | ドリル用ブランク、ドリル用ブランクの製造方法、およびドリル並びにドリルの製造方法 |
| US9555506B2 (en) | 2012-02-28 | 2017-01-31 | Kyocera Corporation | Drill blank, method for manufacturing drill blank, drill, and method for manufacturing drill |
| CN102615700A (zh) * | 2012-04-13 | 2012-08-01 | 佛山市恒力泰机械有限公司 | 新型板框式压砖机用机架结构 |
| JP2015209583A (ja) * | 2014-04-30 | 2015-11-24 | 株式会社第一機電 | 焼結装置および焼結方法 |
| JP2017091980A (ja) * | 2015-11-17 | 2017-05-25 | 株式会社第一機電 | 放電プラズマ焼結装置および連続型放電プラズマ焼結装置 |
| KR20210130630A (ko) | 2020-04-22 | 2021-11-01 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 위상차층 부착 편광판 및 화상 표시 장치 |
| CN119219420A (zh) * | 2024-09-26 | 2024-12-31 | 烟台大学 | 基于高频感应加热的高纯多孔碳化硼陶瓷的制备方法 |
| CN119219420B (zh) * | 2024-09-26 | 2026-02-10 | 烟台大学 | 基于高频感应加热的高纯多孔碳化硼陶瓷的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2779851B2 (ja) | 1998-07-23 |
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