JPH0317767B2 - - Google Patents
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- JPH0317767B2 JPH0317767B2 JP3941183A JP3941183A JPH0317767B2 JP H0317767 B2 JPH0317767 B2 JP H0317767B2 JP 3941183 A JP3941183 A JP 3941183A JP 3941183 A JP3941183 A JP 3941183A JP H0317767 B2 JPH0317767 B2 JP H0317767B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度微粉末シリコンの製造方法に関
する。
する。
近年高純度微粉末シリコンは、半導体、太陽電
池あるいはエンジンなど構造用セラミツク原料等
として用途が拡大されつつある。
池あるいはエンジンなど構造用セラミツク原料等
として用途が拡大されつつある。
従来シリコンの製造方法としては、二酸化けい
素をマグネシウム、アルミニウム、炭素等を用い
て還元する方法があるが、これらの方法によつて
は高純度のものが得にくく、コストが高くつく等
の欠点があるため、けい素源としてけい弗化アル
カリを使用する方法が着目されている。けい弗化
アルカリ法に関する公知方法としては、次の二つ
がある。その一つは、(イ)けい弗化アルカリを金属
アルミニウムと混合して加熱する方法であり、他
の一つは、(ロ)けい弗化アルカリを金属ナトリウム
と混合して加熱する方法である。
素をマグネシウム、アルミニウム、炭素等を用い
て還元する方法があるが、これらの方法によつて
は高純度のものが得にくく、コストが高くつく等
の欠点があるため、けい素源としてけい弗化アル
カリを使用する方法が着目されている。けい弗化
アルカリ法に関する公知方法としては、次の二つ
がある。その一つは、(イ)けい弗化アルカリを金属
アルミニウムと混合して加熱する方法であり、他
の一つは、(ロ)けい弗化アルカリを金属ナトリウム
と混合して加熱する方法である。
しかし、(イ)の方法には次の三つの欠点がある。
すなわち生成物中に未反応の金属アルミニウム
が残存するおそれがあり、シリコンと金属アル
ミニウムが合金をつくり、若しくはシリコン中
に弗化アルミニウムが残存するおそれがある。さ
らに金属アルミニウムは電力多消費型原料であり
コストが高くつく。
すなわち生成物中に未反応の金属アルミニウム
が残存するおそれがあり、シリコンと金属アル
ミニウムが合金をつくり、若しくはシリコン中
に弗化アルミニウムが残存するおそれがある。さ
らに金属アルミニウムは電力多消費型原料であり
コストが高くつく。
また、(ロ)の方法にも次の二つの欠点がある。す
なわちプロセス的にみて金属ナトリウムの取扱
いが困難であり、微粉末の金属ナトリウムを準
備することは殆ど不可能であり、したがつてけい
弗化アルカリの金属ナトリウムを用いた還元反応
を円滑に進行させることは困難である。
なわちプロセス的にみて金属ナトリウムの取扱
いが困難であり、微粉末の金属ナトリウムを準
備することは殆ど不可能であり、したがつてけい
弗化アルカリの金属ナトリウムを用いた還元反応
を円滑に進行させることは困難である。
本発明者らは、けい弗化アルカリの還元による
高純度微粉末シリコンの製造方法として、前述の
公知方法のような欠点のない方法を発明すべく鋭
意研究を行なつた。その結果、けい弗化ナトリウ
ムおよびまたはけい弗化カリウムよりなるけい素
源原料と、アジ化ナトリウムおよびまたは水素化
ナトリウムよりなる還元剤とを、モル比で１：６
ないし１：１に混合した混合物を、還元剤の分解
温度以上ないし生成弗化アルカリの融点未満の温
度に加熱して反応させ、該反応物を酸処理する
と、高純度微粉末シリコンがプロセス的にも容易
に得られることを知つて本発明を完成した。本発
明に用いられるけい素源原料および還元剤は、い
づれも精製容易であるため高純度品の使用がで
き、コストも比較的安価である特長を有する。
高純度微粉末シリコンの製造方法として、前述の
公知方法のような欠点のない方法を発明すべく鋭
意研究を行なつた。その結果、けい弗化ナトリウ
ムおよびまたはけい弗化カリウムよりなるけい素
源原料と、アジ化ナトリウムおよびまたは水素化
ナトリウムよりなる還元剤とを、モル比で１：６
ないし１：１に混合した混合物を、還元剤の分解
温度以上ないし生成弗化アルカリの融点未満の温
度に加熱して反応させ、該反応物を酸処理する
と、高純度微粉末シリコンがプロセス的にも容易
に得られることを知つて本発明を完成した。本発
明に用いられるけい素源原料および還元剤は、い
づれも精製容易であるため高純度品の使用がで
き、コストも比較的安価である特長を有する。
本発明の方法におけるシリコン生成の反応式
は、けい素源原料としてけい弗化カリウムを例に
とると、下記(1)式および(2)式で表わされる。
は、けい素源原料としてけい弗化カリウムを例に
とると、下記(1)式および(2)式で表わされる。
K2SiF6＋4NaN3〓
Si＋2KF＋4NaＦ＋6N2↑ ……(1)
K2SiF6＋4NaＨ〓
Si＋2KF＋4NaＦ＋2H2↑ ……(2)
けい素源原料のけい弗化アルカリは市販品が使
用できるが、公知方法により純度99.5％以上に精
製容易であり、本発明に使用するけい弗化アルカ
リの純度は、本発明の目的上99.0％以上が望まし
い。還元剤としてのアジ化ナトリウムは市販品が
使用できるが、公知方法により純度99.9％以上に
精製容易であり、本発明に使用するアジ化ナトリ
ウムの純度は、本発明の目的上99.0％以上が望ま
しい。また還元剤としての水素化ナトリウムは市
販品が使用できるが、入手容易な市販の水素（例
えば純度99.99％以上）および金属ナトリウム
（例えば純度99.9％以上）を使用して公知方法で
反応させることによる高純度の粉末状の水素化ナ
トリウム（例えば純度99.9％以上）を収得するこ
とができる。
用できるが、公知方法により純度99.5％以上に精
製容易であり、本発明に使用するけい弗化アルカ
リの純度は、本発明の目的上99.0％以上が望まし
い。還元剤としてのアジ化ナトリウムは市販品が
使用できるが、公知方法により純度99.9％以上に
精製容易であり、本発明に使用するアジ化ナトリ
ウムの純度は、本発明の目的上99.0％以上が望ま
しい。また還元剤としての水素化ナトリウムは市
販品が使用できるが、入手容易な市販の水素（例
えば純度99.99％以上）および金属ナトリウム
（例えば純度99.9％以上）を使用して公知方法で
反応させることによる高純度の粉末状の水素化ナ
トリウム（例えば純度99.9％以上）を収得するこ
とができる。
本発明の方法では、上述したけい素源原料と還
元剤を一定モル比で予め混合したのち後段の加熱
反応に供する。ただし連続反応法を採る場合に
は、けい素源原料と還元剤とを別々に一定モル比
を維持しつつ混合機（註、なくてもよい）および
反応容器中に供給して混合と還元反応を並行的に
行なわせてもよい。
元剤を一定モル比で予め混合したのち後段の加熱
反応に供する。ただし連続反応法を採る場合に
は、けい素源原料と還元剤とを別々に一定モル比
を維持しつつ混合機（註、なくてもよい）および
反応容器中に供給して混合と還元反応を並行的に
行なわせてもよい。
還元剤／けい素源原料のモル比は１〜６、好ま
しくは1.2〜2.5である。モル比が１未満の場合は
収率が微小のため、またモル比が６を越えても収
率は殆ど変わらないため、不経済になるばかりで
なく、反応混合物中に過剰の金属ナトリウムが残
留して後段の処理が厄介になる。
しくは1.2〜2.5である。モル比が１未満の場合は
収率が微小のため、またモル比が６を越えても収
率は殆ど変わらないため、不経済になるばかりで
なく、反応混合物中に過剰の金属ナトリウムが残
留して後段の処理が厄介になる。
本発明においてけい素源原料および還元剤は粉
末状で使用するが、その粒度は通常取得できるの
で十分であり、前記(1)式および(2)式の反応が固相
反応であることから微粉砕を伴う程、微粉化若し
くは緊密な混合は必要としない。
末状で使用するが、その粒度は通常取得できるの
で十分であり、前記(1)式および(2)式の反応が固相
反応であることから微粉砕を伴う程、微粉化若し
くは緊密な混合は必要としない。
かくして得られた原料混合物は、次の加熱反応
工程に供される。原料混合物は還元剤の分解温度
以上から、該加熱反応によつて生成する弗化アル
カリの融点未満の温度範囲で加熱、反応させる。
(1)式の反応では、原料混合物中のアジ化アルカリ
は300℃以上において窒素を発生しながら純粋な
金属ナトリウムを分解生成すると同時に、この金
属ナトリウムはけい弗化アルカリを還元して弗化
ナトリウムとなる。一方のけい弗化アルカリは予
め必要かつ十分な純度、例えば純度99.0％のもの
を使用すると、前述の還元反応により純度99.9％
の高純度微粉末シリコンを最終的に得ることがで
きる。
工程に供される。原料混合物は還元剤の分解温度
以上から、該加熱反応によつて生成する弗化アル
カリの融点未満の温度範囲で加熱、反応させる。
(1)式の反応では、原料混合物中のアジ化アルカリ
は300℃以上において窒素を発生しながら純粋な
金属ナトリウムを分解生成すると同時に、この金
属ナトリウムはけい弗化アルカリを還元して弗化
ナトリウムとなる。一方のけい弗化アルカリは予
め必要かつ十分な純度、例えば純度99.0％のもの
を使用すると、前述の還元反応により純度99.9％
の高純度微粉末シリコンを最終的に得ることがで
きる。
(2)式の反応では、原料混合物中の水素化ナトリ
ウムは425℃以上において水素を発生しながら純
粋な金属ナトリウムを分解生成すると同時に、こ
の金属ナトリウムは前述(1)式の反応の場合と同様
にして、けい弗化アルカリを還元して高純度微粉
末シリコンを最終的に得ることができる。
ウムは425℃以上において水素を発生しながら純
粋な金属ナトリウムを分解生成すると同時に、こ
の金属ナトリウムは前述(1)式の反応の場合と同様
にして、けい弗化アルカリを還元して高純度微粉
末シリコンを最終的に得ることができる。
(1)式および(2)式の反応において、加熱温度が還
元剤の分解温度未満では還元反応が円滑に進行し
ない。また該反応における実質的加熱上限温度
は、(1)式および(2)式の反応で副生する弗化アルカ
リが融解しはじわる直前の温度である。（註、例
えば弗化アルカリとして弗化ナトリウムのみが副
生する場合は実質的加熱上限温度は弗化ナトリウ
ムの融点992℃未満であり、また弗化アルカリと
して弗化ナトリウムと弗化カリウムが共に副生す
る場合は実質的加熱上限温度は弗化カリウムの融
点860℃未満である。）弗化アルカリの融点以上に
加熱した場合は、固相分解還元反応が円滑に進行
しなくなる。
元剤の分解温度未満では還元反応が円滑に進行し
ない。また該反応における実質的加熱上限温度
は、(1)式および(2)式の反応で副生する弗化アルカ
リが融解しはじわる直前の温度である。（註、例
えば弗化アルカリとして弗化ナトリウムのみが副
生する場合は実質的加熱上限温度は弗化ナトリウ
ムの融点992℃未満であり、また弗化アルカリと
して弗化ナトリウムと弗化カリウムが共に副生す
る場合は実質的加熱上限温度は弗化カリウムの融
点860℃未満である。）弗化アルカリの融点以上に
加熱した場合は、固相分解還元反応が円滑に進行
しなくなる。
上記反応は固相反応でかつ気体の発生を伴うか
ら、常圧で不活性ガス雰囲気中で行ない、さらに
発生ガスを支障なく反応系外に排出できることが
好ましい。
ら、常圧で不活性ガス雰囲気中で行ない、さらに
発生ガスを支障なく反応系外に排出できることが
好ましい。
上記反応の反応時間は、５分ない1000分、好ま
しくは20分ないし200分である。加熱温度条件に
応じて適切な加熱時間を選択する。
しくは20分ないし200分である。加熱温度条件に
応じて適切な加熱時間を選択する。
(1)式および(2)式のいずれの反応の場合も、使用
する反応装置は電気炉、若しくはバーナー等で外
部から加熱して器内温度調節の可能ないわゆる反
応炉を使用する。使用する炉材料は、反応原料の
性質から強塩基性に耐えられるものを必要とする
が、反応温度が300〜900℃程度であるから、特殊
な炉材料は必要でない。実験室的には、たとえば
石英管を炉とし、磁製ボードに原料混合物を入れ
て、該炉内での所定温度に所定時間加熱する。
する反応装置は電気炉、若しくはバーナー等で外
部から加熱して器内温度調節の可能ないわゆる反
応炉を使用する。使用する炉材料は、反応原料の
性質から強塩基性に耐えられるものを必要とする
が、反応温度が300〜900℃程度であるから、特殊
な炉材料は必要でない。実験室的には、たとえば
石英管を炉とし、磁製ボードに原料混合物を入れ
て、該炉内での所定温度に所定時間加熱する。
反応終了後の反応混合物は、室温近くまで冷却
したのち、反応器から取り出して、次の工程すな
わち酸処理を行う。の酸処理の目的は(1)式および
(2)式から理解できるように、反応終了後の反応混
合物から副生物（KF，NaF）および未反応の原
料（NaN3，NaHおよびけい弗化アルカリ）を
酸水溶液により溶解除去しさらに必要ならば純水
で洗滌後乾燥して高純度の微粉末シリコンを収得
するための工程である。水処理でなく酸処理する
のは、酸水溶液を用いた方が溶解除去が効果的に
行なうことができるからである。該酸処理に使用
する酸は、上記の目的（註、微粉末シリコンの単
離）が可能であれば限定されないが、酸処理後の
酸自体の除去され易さを考慮すると、塩酸および
弗酸が代表的である。
したのち、反応器から取り出して、次の工程すな
わち酸処理を行う。の酸処理の目的は(1)式および
(2)式から理解できるように、反応終了後の反応混
合物から副生物（KF，NaF）および未反応の原
料（NaN3，NaHおよびけい弗化アルカリ）を
酸水溶液により溶解除去しさらに必要ならば純水
で洗滌後乾燥して高純度の微粉末シリコンを収得
するための工程である。水処理でなく酸処理する
のは、酸水溶液を用いた方が溶解除去が効果的に
行なうことができるからである。該酸処理に使用
する酸は、上記の目的（註、微粉末シリコンの単
離）が可能であれば限定されないが、酸処理後の
酸自体の除去され易さを考慮すると、塩酸および
弗酸が代表的である。
以上のようにして本発明の目的物である高純度
微粉末シリコンが得られる。このものの純度は公
知方法、例えばけい光Ｘ線法（註、純度99.99％
程度まで測定できる）、原子吸光法（註、純度
99.999％程度まで測定できる）等によつて測定で
きるが、本発明の方法によつて得られるシリコン
の純度は原料の純度によるが、99.9％ないし
99.99％程度である。また、このものの粒度は例
えば透過式電子顕微鏡等によつて容易に測定でき
るが、本発明の方法によつて得られるシリコンの
粒度は、平均粒径102〜104Åで極めて細かい。以
下、実施例によつて本発明を説明する。
微粉末シリコンが得られる。このものの純度は公
知方法、例えばけい光Ｘ線法（註、純度99.99％
程度まで測定できる）、原子吸光法（註、純度
99.999％程度まで測定できる）等によつて測定で
きるが、本発明の方法によつて得られるシリコン
の純度は原料の純度によるが、99.9％ないし
99.99％程度である。また、このものの粒度は例
えば透過式電子顕微鏡等によつて容易に測定でき
るが、本発明の方法によつて得られるシリコンの
粒度は、平均粒径102〜104Åで極めて細かい。以
下、実施例によつて本発明を説明する。
実施例 １
純度99.0％のけい弗化ナトリウムの粉末85ｇ
（0.45モル）と純度99.9％のアジ化ナトリウムの
粉末67.2ｇ（1.03モル）とを混合して磁製ボート
に入れ、該ボートを石英管炉中に入れ、窒素ガス
雰囲気下、400℃で60分加熱して反応させた。室
温まで冷却後、反応混合物を1000mlの５％弗酸水
溶液で酸処理を施したのち水洗乾燥して、微粉末
のシリコン7.0ｇを得た。透過式電子顕微鏡で観
察した該微粉末の粒径は100〜1000Åであつた。
また、けい光Ｘ線法で測定した不純物量は0.1％
未満であり、該微粉末のシリコン純度は99.9％以
上であることが確認できた。
（0.45モル）と純度99.9％のアジ化ナトリウムの
粉末67.2ｇ（1.03モル）とを混合して磁製ボート
に入れ、該ボートを石英管炉中に入れ、窒素ガス
雰囲気下、400℃で60分加熱して反応させた。室
温まで冷却後、反応混合物を1000mlの５％弗酸水
溶液で酸処理を施したのち水洗乾燥して、微粉末
のシリコン7.0ｇを得た。透過式電子顕微鏡で観
察した該微粉末の粒径は100〜1000Åであつた。
また、けい光Ｘ線法で測定した不純物量は0.1％
未満であり、該微粉末のシリコン純度は99.9％以
上であることが確認できた。
実施例 ２
純度99.0％のけい弗化カリウムの粉末206ｇ
（0.94モル）と純度99.9％のアジ化ナトリウムの
粉末104ｇ（1.60モル）を用い600℃で50分反応さ
せ、反応終了後の反応混合物の酸処理剤として10
％塩酸水溶液2000mlを用いた以外は実施例１と同
様に行ない、微粉末状のシリコン11.0ｇを得た。
このものの純度は99.9％以上であり、その平均粒
径は200Åであつた。
（0.94モル）と純度99.9％のアジ化ナトリウムの
粉末104ｇ（1.60モル）を用い600℃で50分反応さ
せ、反応終了後の反応混合物の酸処理剤として10
％塩酸水溶液2000mlを用いた以外は実施例１と同
様に行ない、微粉末状のシリコン11.0ｇを得た。
このものの純度は99.9％以上であり、その平均粒
径は200Åであつた。
実施例 ３
純度99.0％のけい弗化ナトリウムの粉末188ｇ
（１モル）と純度99.0％の水素化ナトリウムの粉
末48ｇ（２モル）を用い、600℃で60分反応させ、
反応後の反応混合物の酸処理剤として５％塩酸
2000mlを用た以外は実施例１と同様に行ない、微
粉末状のシリコン13ｇを得た。このものの純度は
99.9％以上であり、その平均粒径は150Åであつ
た。
（１モル）と純度99.0％の水素化ナトリウムの粉
末48ｇ（２モル）を用い、600℃で60分反応させ、
反応後の反応混合物の酸処理剤として５％塩酸
2000mlを用た以外は実施例１と同様に行ない、微
粉末状のシリコン13ｇを得た。このものの純度は
99.9％以上であり、その平均粒径は150Åであつ
た。
実施例 ４
純度99.0％のけい弗化カリウムの粉末66ｇ
（0.30モル）と純度99.0％の水素化ナトリウムの
粉末14.4ｇ（0.60モル）を用い、650℃で50分反
応させた以外は実施例１と同様に行ない微粉末状
のシリコン4.0ｇを得た。このものの純度は99.9
％以上であり、その平均粒径は200Åであつた。
（0.30モル）と純度99.0％の水素化ナトリウムの
粉末14.4ｇ（0.60モル）を用い、650℃で50分反
応させた以外は実施例１と同様に行ない微粉末状
のシリコン4.0ｇを得た。このものの純度は99.9
％以上であり、その平均粒径は200Åであつた。
Claims (1)
- １ けい弗化ナトリウムおよびまたはけい弗化カ
リウムよりなるけい素源原料と、アジ化ナトリウ
ムおよびまたは水素化ナトリウムよりなる還元剤
とを、モル比で１：６ないし１：１に混合した混
合物を、還元剤の分解温度以上ないし生成弗化ア
ルカリの融点未満の温度に加熱して反応させ、該
反応生成物を酸処理することを特徴とする高純度
微粉末シリコンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3941183A JPS59164613A (ja) | 1983-03-10 | 1983-03-10 | 高純度微粉末シリコンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3941183A JPS59164613A (ja) | 1983-03-10 | 1983-03-10 | 高純度微粉末シリコンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59164613A JPS59164613A (ja) | 1984-09-17 |
| JPH0317767B2 true JPH0317767B2 (ja) | 1991-03-08 |
Family
ID=12552246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3941183A Granted JPS59164613A (ja) | 1983-03-10 | 1983-03-10 | 高純度微粉末シリコンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59164613A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022186066A1 (ja) | 2021-03-01 | 2022-09-09 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 高炉の異常判定装置、高炉の異常判定方法、高炉の操業方法、高炉異常判定システム、異常判定サーバ装置、表示端末装置、異常判定サーバ装置のプログラム、及び表示端末装置のプログラム |
| WO2022210320A1 (ja) | 2021-03-31 | 2022-10-06 | 株式会社マツモト交商 | 複合粉体およびこれを含有する化粧料 |
-
1983
- 1983-03-10 JP JP3941183A patent/JPS59164613A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022186066A1 (ja) | 2021-03-01 | 2022-09-09 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 高炉の異常判定装置、高炉の異常判定方法、高炉の操業方法、高炉異常判定システム、異常判定サーバ装置、表示端末装置、異常判定サーバ装置のプログラム、及び表示端末装置のプログラム |
| WO2022210320A1 (ja) | 2021-03-31 | 2022-10-06 | 株式会社マツモト交商 | 複合粉体およびこれを含有する化粧料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59164613A (ja) | 1984-09-17 |
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