JPH03178114A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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- JPH03178114A JPH03178114A JP1316858A JP31685889A JPH03178114A JP H03178114 A JPH03178114 A JP H03178114A JP 1316858 A JP1316858 A JP 1316858A JP 31685889 A JP31685889 A JP 31685889A JP H03178114 A JPH03178114 A JP H03178114A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は固体電解コンデンサの製造方法に関するもので
、特に電解コンデンサの不良率の低減。
、特に電解コンデンサの不良率の低減。
漏れ電流特性及び信頼性の向上に関するものである。
従来の技術
一般に固体電解コンデンサは、タンタル、アルミニウム
、ニオブ、チタン等の弁作用金属よりなる多孔性焼結体
に陽極酸化により陽極酸化皮膜を形成し、そしてこの陽
極酸化皮膜上に二酸化マンガン層よりなる半導体層を形
成するようにしている。また二酸化マンガン層よりなる
半導体層を形成する工程は、通常、陽極酸化皮膜を有す
る多孔性焼結体に硝酸マンガン水溶液を含浸させ、かつ
焼成する工程を繰り返すことによって行われている。こ
の半導体層を構成する二酸化マンガン層の形成に関して
は、従来より種々の工夫がなされており、例えば先に形
成した陽極酸化皮膜をできるだけ損傷しないように、熱
分解条件を緩和する効果をもたらす物質を予め硝酸マン
ガン溶液に加えたり、あるいは形成された二酸化マンガ
ンの改質を図るために、同じく硝酸マンガンに添加物を
施す等、多くの試みがなされている。また硝酸マンガン
の熱分解方法についても多くの検討がなされ、例えば熱
分解の際の熱伝導について、空気の対流熱伝導を主体と
した熱風循環炉を用い、その風量、温度を変化させたり
、あるいは熱分解の雰囲気の湿度を変化させる等、多く
の試みがなされている。
、ニオブ、チタン等の弁作用金属よりなる多孔性焼結体
に陽極酸化により陽極酸化皮膜を形成し、そしてこの陽
極酸化皮膜上に二酸化マンガン層よりなる半導体層を形
成するようにしている。また二酸化マンガン層よりなる
半導体層を形成する工程は、通常、陽極酸化皮膜を有す
る多孔性焼結体に硝酸マンガン水溶液を含浸させ、かつ
焼成する工程を繰り返すことによって行われている。こ
の半導体層を構成する二酸化マンガン層の形成に関して
は、従来より種々の工夫がなされており、例えば先に形
成した陽極酸化皮膜をできるだけ損傷しないように、熱
分解条件を緩和する効果をもたらす物質を予め硝酸マン
ガン溶液に加えたり、あるいは形成された二酸化マンガ
ンの改質を図るために、同じく硝酸マンガンに添加物を
施す等、多くの試みがなされている。また硝酸マンガン
の熱分解方法についても多くの検討がなされ、例えば熱
分解の際の熱伝導について、空気の対流熱伝導を主体と
した熱風循環炉を用い、その風量、温度を変化させたり
、あるいは熱分解の雰囲気の湿度を変化させる等、多く
の試みがなされている。
発明が解決しようとする課題
しかしながら、このような従来の固体電解コンデンサの
製造における二酸化マンガン層の形成方法には改良すべ
き問題点を有するものである。すなわち、陽極酸化皮膜
上の二酸化マンガン層は陽極酸化皮膜の修復能力と耐外
部ストレス性を有することが必要であるため、酸化度、
すなわちＭｎＯｘのＸ値が大きく、かつ、均質でピンホ
ールの無い適当なバッファー性を有する二酸化マンガン
層を形成する必要があるが、従来は陽極酸化皮膜を有す
る多孔性焼結体に硝酸マンガンを含浸させ、かつ温度が
２２０℃〜３００℃の大気雰囲気中で熱分解する工程を
数回〜十数口繰り返すことによって二酸化マンガン層を
形成するようにしていた。
製造における二酸化マンガン層の形成方法には改良すべ
き問題点を有するものである。すなわち、陽極酸化皮膜
上の二酸化マンガン層は陽極酸化皮膜の修復能力と耐外
部ストレス性を有することが必要であるため、酸化度、
すなわちＭｎＯｘのＸ値が大きく、かつ、均質でピンホ
ールの無い適当なバッファー性を有する二酸化マンガン
層を形成する必要があるが、従来は陽極酸化皮膜を有す
る多孔性焼結体に硝酸マンガンを含浸させ、かつ温度が
２２０℃〜３００℃の大気雰囲気中で熱分解する工程を
数回〜十数口繰り返すことによって二酸化マンガン層を
形成するようにしていた。
これは、多孔性焼結体に含浸された硝酸マンガン水溶液
が加熱されて熱分解反応が起こる際に、多量のＨ２Ｏ，
ＮＯｘ等のガスが発生し、これにより、多孔性焼結体の
表面に析出する二酸化マンガンの付着状態１表面状態、
密度等にバラツキが生じ、したがって、少ない回数では
ピンホールの無い所望の厚さを有する二酸化マンガン層
が得られないためである。また、厚さ以外の条件として
の均質なバッファー性も必ずしも適当なものが得られず
、これがコンデンサの不良率、信頼性に影響を及ぼして
いるものであった。
が加熱されて熱分解反応が起こる際に、多量のＨ２Ｏ，
ＮＯｘ等のガスが発生し、これにより、多孔性焼結体の
表面に析出する二酸化マンガンの付着状態１表面状態、
密度等にバラツキが生じ、したがって、少ない回数では
ピンホールの無い所望の厚さを有する二酸化マンガン層
が得られないためである。また、厚さ以外の条件として
の均質なバッファー性も必ずしも適当なものが得られず
、これがコンデンサの不良率、信頼性に影響を及ぼして
いるものであった。
本発明はこのような課題を解決するもので、ピンホール
が無く、かつ均質なバッファー性を有する二酸化マンガ
ン層を多孔性焼結体の表面に形成することができ、これ
により、コンデンサの不良率を低減し、かつ信頼性を向
上させることができる固体電解コンデンサの製造方法を
提供することを目的とするものである。
が無く、かつ均質なバッファー性を有する二酸化マンガ
ン層を多孔性焼結体の表面に形成することができ、これ
により、コンデンサの不良率を低減し、かつ信頼性を向
上させることができる固体電解コンデンサの製造方法を
提供することを目的とするものである。
課題を解決するための手段
上記目的を達成するために本発明の固体電解コンデンサ
の製造方法は、陽極酸化皮膜を形成した多孔性陽極体の
表面に二酸化マンガン層を形成する際、前記陽極体に硝
酸マンガン溶液を含浸させ、かつ２２０〜３００℃の高
温で熱分解する工程と、硝酸マンガン溶液を含浸させ、
かつ２００℃以下の硝酸マンガンの分解温度に近い低温
で熱分解し、引き続き連続的に２２０〜３００℃の高温
で熱処理する工程とを備えたものである。
の製造方法は、陽極酸化皮膜を形成した多孔性陽極体の
表面に二酸化マンガン層を形成する際、前記陽極体に硝
酸マンガン溶液を含浸させ、かつ２２０〜３００℃の高
温で熱分解する工程と、硝酸マンガン溶液を含浸させ、
かつ２００℃以下の硝酸マンガンの分解温度に近い低温
で熱分解し、引き続き連続的に２２０〜３００℃の高温
で熱処理する工程とを備えたものである。
作用
上記製造方法によれば、陽極酸化皮膜を形成した多孔性
陽極体の表面に二酸化マンガン層を形成する際、前記陽
極体に硝酸マンガン溶液を含浸させ、かつ２２０〜３０
０℃の高温で熱分解する工程を備えているため、多孔性
陽極体の表面に形成される二酸化マンガンの表面被覆率
は高いものが得られ、しかもこれとは別個に、硝酸マン
ガン溶液を含浸させ、かつ２００℃以下の硝酸マンガン
の分解温度に近い低温で熱分解し、引・き続き連続的に
２２０〜３００℃の高温で熱処理する工程を備えている
ため、多孔性陽極体の表面に形成される二酸化マンガン
の表面状態も、ピンホールが無く、かつ均質なバッフ１
−性を有するものを得ることができ二また高温での熱処
理により熱分解を完全にすることができるとともに、β
二酸化マンガンの伝導度も高めることができるものであ
る。
陽極体の表面に二酸化マンガン層を形成する際、前記陽
極体に硝酸マンガン溶液を含浸させ、かつ２２０〜３０
０℃の高温で熱分解する工程を備えているため、多孔性
陽極体の表面に形成される二酸化マンガンの表面被覆率
は高いものが得られ、しかもこれとは別個に、硝酸マン
ガン溶液を含浸させ、かつ２００℃以下の硝酸マンガン
の分解温度に近い低温で熱分解し、引・き続き連続的に
２２０〜３００℃の高温で熱処理する工程を備えている
ため、多孔性陽極体の表面に形成される二酸化マンガン
の表面状態も、ピンホールが無く、かつ均質なバッフ１
−性を有するものを得ることができ二また高温での熱処
理により熱分解を完全にすることができるとともに、β
二酸化マンガンの伝導度も高めることができるものであ
る。
実施例
以下、本発明の実施例を示し、本発明をさらに詳しく説
明する。
明する。
（実施例１）
重量９６■のタンタル焼結体を２４Ｖで化成し、誘電体
酸化皮膜を形成した。その後、比重１．３５（５０℃）
の硝酸マンガンを含浸させ、かつ熱風循環式熱分解装置
を用いて、第１表の温度条件で、かつ時間が１０分の熱
分解を行った。
酸化皮膜を形成した。その後、比重１．３５（５０℃）
の硝酸マンガンを含浸させ、かつ熱風循環式熱分解装置
を用いて、第１表の温度条件で、かつ時間が１０分の熱
分解を行った。
この場合、この含浸−熱分解の操作を５回繰り返して行
った。さらに比重１．８５（５０℃）の硝酸マンガンを
含浸させ、そして前と同条件で熱分解を行った。次に比
重１．８５（５０℃）の硝酸マンガンを含浸させ、かつ
熱風循環式熱分解装置を用いて、温度２００℃で、かつ
時間が１０分の熱分解を行い、その後、引き続いて温度
２２０℃で、かつ時間が１０分の熱処理を行った。なお
、比較サンプルは、温度２５０℃で、かつ時間が１０分
の熱分解を行った。また熱分解終了後、修復化成を適宜
行った。
った。さらに比重１．８５（５０℃）の硝酸マンガンを
含浸させ、そして前と同条件で熱分解を行った。次に比
重１．８５（５０℃）の硝酸マンガンを含浸させ、かつ
熱風循環式熱分解装置を用いて、温度２００℃で、かつ
時間が１０分の熱分解を行い、その後、引き続いて温度
２２０℃で、かつ時間が１０分の熱処理を行った。なお
、比較サンプルは、温度２５０℃で、かつ時間が１０分
の熱分解を行った。また熱分解終了後、修復化成を適宜
行った。
第１表 温度条件
次に、カーボン層、銀層、半田層およびリードを作成し
、そして樹脂外装を施して固体電解コンデンサを作成し
、それらのコンデンサの不良率。
、そして樹脂外装を施して固体電解コンデンサを作成し
、それらのコンデンサの不良率。
特性、信頼性を比較した。その結果は第２表に示す通り
である。
である。
（以 下 余 白）
第２表
特性表
（実施例１）
（実施例２）
重量９６■のタンタル焼結体を２４Ｖで化成し、誘電体
酸化皮膜を形成した。その後、比重１．３５（５０℃）
の硝酸マンガンを含浸させ、かつ熱風循環式熱分解装置
を用いて、温度２５０℃で、かつ時間が１０分の熱分解
を行った。この場合、この含浸−熱分解の操作を５回行
った。次に比重１．８５の硝酸マンガン溶液に３ｍｌの
アンモニア水溶液を添加して、組成がＭｎ（ＮＯ３）ｚ
−Ｍｎ （ＯＨ）２ ＮＨ４ＮＯ３Ｈ２Ｏのスラリー
状となる溶液を含浸させ、そして前と同条件で熱分解を
行った。次に前述したスラリー状となる溶液を含浸させ
、かつ熱風循環式熱分解装置を用いて、温度１８０℃で
、かつ時間が１０分の熱分解を行い、その後、引き続き
温度３００℃で熱処理を行った。なお、熱分解及び熱処
理終了後において適宜修復化成を行った。
酸化皮膜を形成した。その後、比重１．３５（５０℃）
の硝酸マンガンを含浸させ、かつ熱風循環式熱分解装置
を用いて、温度２５０℃で、かつ時間が１０分の熱分解
を行った。この場合、この含浸−熱分解の操作を５回行
った。次に比重１．８５の硝酸マンガン溶液に３ｍｌの
アンモニア水溶液を添加して、組成がＭｎ（ＮＯ３）ｚ
−Ｍｎ （ＯＨ）２ ＮＨ４ＮＯ３Ｈ２Ｏのスラリー
状となる溶液を含浸させ、そして前と同条件で熱分解を
行った。次に前述したスラリー状となる溶液を含浸させ
、かつ熱風循環式熱分解装置を用いて、温度１８０℃で
、かつ時間が１０分の熱分解を行い、その後、引き続き
温度３００℃で熱処理を行った。なお、熱分解及び熱処
理終了後において適宜修復化成を行った。
以下、（実施例１）と全く同様にして固体電解コンデン
サを作成し、それらのコンデンサの不良率、特性、信頼
性を比較した。その結果は第３表に示す通りである。
サを作成し、それらのコンデンサの不良率、特性、信頼
性を比較した。その結果は第３表に示す通りである。
第３表 特性表（実施例２）
第１図は、陽極酸化皮膜を形成した多孔性焼結体に硝酸
マンガン溶液を含浸させ、熱分解する際の温度を変化さ
せた場合の形成される二酸化マンガンの被覆率の一般的
な特性図を示したものである。この第１図中、Ａは３０
０℃、Ｂは２５０℃、Ｃは２２０℃、Ｄは２００℃、Ｅ
は１８０℃でそれぞれ熱分解したものである。また第２
図は温度３００℃で熱分解して形成された二酸化マンガ
ンの表面状態を示し、また第３図は温度１８０℃で熱分
解して形成された二酸化マンガンの表面状態を示したも
のである。
マンガン溶液を含浸させ、熱分解する際の温度を変化さ
せた場合の形成される二酸化マンガンの被覆率の一般的
な特性図を示したものである。この第１図中、Ａは３０
０℃、Ｂは２５０℃、Ｃは２２０℃、Ｄは２００℃、Ｅ
は１８０℃でそれぞれ熱分解したものである。また第２
図は温度３００℃で熱分解して形成された二酸化マンガ
ンの表面状態を示し、また第３図は温度１８０℃で熱分
解して形成された二酸化マンガンの表面状態を示したも
のである。
以上の図からも明らかなように、誘電体酸化皮膜を有す
る多孔性焼結体の表面に形成される二酸化マンガンの表
面被覆率は熱分解温度が高い程高く、また熱分解温度が
２００℃以下になると極端に低くなることがわかる。こ
れは多孔性焼結体の表面構造が極めて複雑であるため、
熱分解の雰囲気温度を高くすることによって、表面の活
性化と同時に激しい熱分解反応に起因する二酸化マンガ
ンの飛散等により、複雑微細な部分への二酸化マンガン
の被覆を可能にするものと考えられる。
る多孔性焼結体の表面に形成される二酸化マンガンの表
面被覆率は熱分解温度が高い程高く、また熱分解温度が
２００℃以下になると極端に低くなることがわかる。こ
れは多孔性焼結体の表面構造が極めて複雑であるため、
熱分解の雰囲気温度を高くすることによって、表面の活
性化と同時に激しい熱分解反応に起因する二酸化マンガ
ンの飛散等により、複雑微細な部分への二酸化マンガン
の被覆を可能にするものと考えられる。
また多孔性焼結体の表面に形成される二酸化マンガンの
表面状態は熱分解の雰囲気温度が低い程、ピンホールが
無く、かつ均質なバッファー性を有するものを得ること
ができる。これは多孔性陽極体に含浸された硝酸マンガ
ンが濃縮され、かつ無水硝酸マンガンを経て熱分解が発
生するに際し、熱分解の雰囲気温度が低温になる程、熱
分解反応が多孔性焼結体の表面に既に形成されている二
酸化マンガンを触媒として反応が進行するため、ＭｎＯ
２／Ｍｎ （ＮＯ３）２の界面より熱分解が進行すると
同時に、分解の際のガス発生も緩やかになるためであり
、特に熱分解の雰囲気温度が硝酸マンガンの分解開始温
度に近い状態になると、この現象は顕著となるものであ
る。
表面状態は熱分解の雰囲気温度が低い程、ピンホールが
無く、かつ均質なバッファー性を有するものを得ること
ができる。これは多孔性陽極体に含浸された硝酸マンガ
ンが濃縮され、かつ無水硝酸マンガンを経て熱分解が発
生するに際し、熱分解の雰囲気温度が低温になる程、熱
分解反応が多孔性焼結体の表面に既に形成されている二
酸化マンガンを触媒として反応が進行するため、ＭｎＯ
２／Ｍｎ （ＮＯ３）２の界面より熱分解が進行すると
同時に、分解の際のガス発生も緩やかになるためであり
、特に熱分解の雰囲気温度が硝酸マンガンの分解開始温
度に近い状態になると、この現象は顕著となるものであ
る。
本発明は以上の二つの現象の長所を組み合わせたもので
あり、誘電体酸化皮膜を有する多孔性焼結体の表面への
被覆率が高く、かつ表面状態、密度の均質性、バッファ
ー性の優れた二酸化マンガン層を形成することができる
ものである。なお、２００℃以下の硝酸マンガンの分解
温度に近い低温で熱分解をした後、引き続き行う高温熱
処理は熱分解を完全にすることができるとともに、β二
酸化マンガンの伝導度も高めることができるものである
。
あり、誘電体酸化皮膜を有する多孔性焼結体の表面への
被覆率が高く、かつ表面状態、密度の均質性、バッファ
ー性の優れた二酸化マンガン層を形成することができる
ものである。なお、２００℃以下の硝酸マンガンの分解
温度に近い低温で熱分解をした後、引き続き行う高温熱
処理は熱分解を完全にすることができるとともに、β二
酸化マンガンの伝導度も高めることができるものである
。
発明の効果
上記実施例の説明から明らかなように本発明の固体電解
コンデンサの製造方法によれば、陽極酸化皮膜を形成し
た多孔性陽極体の表面に二酸化マンガン層を形成する際
、前記陽極体に硝酸マンガン溶液を含浸させ、かつ２２
０〜３００℃ノ高温で熱分解する工程を備えているため
、多孔性陽極体の表面に形成される二酸化マンガンの表
面被覆率は高いものが得られ、しかもこれとは別個に、
硝酸マンガン溶液を含浸させ、かつ２００℃以下の硝酸
マンガンの分解温度に近い低温で熱分解し、引き続き連
続的に２２０〜３００℃の高温で熱処理する工程を備え
ているため、多孔性陽極体の表面に形成される二酸化マ
ンガンの表面状態も、ピンホールが無く、かつ均質なバ
ッファー性を有するものを得ることができ、また高温で
の熱処理により熱分解を完全にすることができるととも
に、β二酸化マンガンの伝導度も高めることができるも
のである。
コンデンサの製造方法によれば、陽極酸化皮膜を形成し
た多孔性陽極体の表面に二酸化マンガン層を形成する際
、前記陽極体に硝酸マンガン溶液を含浸させ、かつ２２
０〜３００℃ノ高温で熱分解する工程を備えているため
、多孔性陽極体の表面に形成される二酸化マンガンの表
面被覆率は高いものが得られ、しかもこれとは別個に、
硝酸マンガン溶液を含浸させ、かつ２００℃以下の硝酸
マンガンの分解温度に近い低温で熱分解し、引き続き連
続的に２２０〜３００℃の高温で熱処理する工程を備え
ているため、多孔性陽極体の表面に形成される二酸化マ
ンガンの表面状態も、ピンホールが無く、かつ均質なバ
ッファー性を有するものを得ることができ、また高温で
の熱処理により熱分解を完全にすることができるととも
に、β二酸化マンガンの伝導度も高めることができるも
のである。
【図面の簡単な説明】
第１図は誘電体酸化皮膜を有する多孔性焼結体に硝酸マ
ンガンを含浸させて熱分解した際に形成される二酸化マ
ンガンの表面被覆率を示すグラフ、第２図は熱風循環式
熱分解装置を用いて高温で熱分解した際に多孔性焼結体
の表面に形成される二酸化マンガンの付着状態を示す正
面図、第３図は同様に低温で熱分解した際に多孔性焼結
体の表面に形成される二酸化マンガンの付着状態を示す
正面図である。
ンガンを含浸させて熱分解した際に形成される二酸化マ
ンガンの表面被覆率を示すグラフ、第２図は熱風循環式
熱分解装置を用いて高温で熱分解した際に多孔性焼結体
の表面に形成される二酸化マンガンの付着状態を示す正
面図、第３図は同様に低温で熱分解した際に多孔性焼結
体の表面に形成される二酸化マンガンの付着状態を示す
正面図である。
Claims (2)
- （１）陽極酸化皮膜を形成した多孔性陽極体の表面に二
酸化マンガン層を形成する際、前記陽極体に硝酸マンガ
ン溶液を含浸させ、かつ２２０〜３００℃の高温で熱分
解する工程と、硝酸マンガン溶液を含浸させ、かつ２０
０℃以下の硝酸マンガンの分解温度に近い低温で熱分解
し、引き続き連続的に２２０〜３００℃の高温で熱処理
する工程とを備えたことを特徴とする固体電解コンデン
サの製造方法。 - （２）前記硝酸マンガン溶液がＭｎ（ＮＯ＿３）＿２−
Ｍｎ（ＯＨ）＿２−ＮＨ＿４ＮＯ＿３−Ｈ＿２Ｏの組成
を有するものである特許請求の範囲第１項記載の固体電
解コンデンサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1316858A JPH03178114A (ja) | 1989-12-06 | 1989-12-06 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1316858A JPH03178114A (ja) | 1989-12-06 | 1989-12-06 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03178114A true JPH03178114A (ja) | 1991-08-02 |
Family
ID=18081696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1316858A Pending JPH03178114A (ja) | 1989-12-06 | 1989-12-06 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03178114A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0462911A (ja) * | 1990-07-02 | 1992-02-27 | Elna Co Ltd | 固体電解コンデンサ素子の製造方法 |
-
1989
- 1989-12-06 JP JP1316858A patent/JPH03178114A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0462911A (ja) * | 1990-07-02 | 1992-02-27 | Elna Co Ltd | 固体電解コンデンサ素子の製造方法 |
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