JPH0317871B2 - - Google Patents
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- JPH0317871B2 JPH0317871B2 JP25767387A JP25767387A JPH0317871B2 JP H0317871 B2 JPH0317871 B2 JP H0317871B2 JP 25767387 A JP25767387 A JP 25767387A JP 25767387 A JP25767387 A JP 25767387A JP H0317871 B2 JPH0317871 B2 JP H0317871B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- group
- sealant
- groups
- curing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Sealing Material Composition (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
〔発明の技術分野〕
本発明はシーリング材の低温期の硬化性の改良
に関し、さらに詳しくはアミノキシ基含有有機ケ
イ素化合物により架橋するシーリング材の低温期
における硬化性を改良する方法に関するものであ
る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 室温で硬化してゴム状弾性体となるポリオルガ
ノシロキサン組成物は、耐熱性、耐寒性、耐候性
に優れ、温度による物性の変化の少ないこと、オ
ゾン、紫外線による劣化が少ないことなどから、
建築用のシーリング材として広く用いられてい
る。特に、末端がシラノール基で閉塞されたポリ
ジオルガノシロキサンをアミノキシ基含有有機ケ
イ素化合物で架橋することにより常温で硬化して
得られるゴム状弾性体は、低モジユラスであると
いうその特性により建物の変形や温度による膨
脹、収縮によつて生ずる応力を吸収し得ることか
ら、高層建築を中心とする建造物外壁間〓部の目
的シール材として、ますますその重要性を増して
いる。 これら建造物外壁間〓部の目地幅は、日温度較
差によつて拡大、縮小するため、そこに使用され
る目地シール材には、打設後すみやかに硬化して
ゴム弾性を発現することが要求される。この場
合、前述のアミノキシ基含有有機ケイ素化合物で
架橋する種類のシーリング材は、その優れた機械
的特性のために目地幅の温度較差が大きい箇所に
用いられるが、冬期を中心とする低温期ではこの
種の架橋反応の速度が著しく遅くなるため、この
ような条件下ではゴム弾性が発現する前に目地変
動を受けてしまい、シーリング材にくびれや亀裂
を生じるという問題があつた。 このような問題に対し、基本的にポリオルガノ
シロキサンベースポリマー、充填剤および必要に
応じて添加剤から成るベースコンパウンド成分と
アミノキシ基含有有機ケイ素化合物を別包装とし
ているシーリング材においては、架橋反応を促進
する目的で架橋剤であるアミノキシ基含有有機ケ
イ素化合物の配合量を減らす方法、予めベースコ
ンパウンドに適量の水を配合する方法などが試み
られている。しかしながら、前者の方法では反応
速度向上効果がそれほど大きくなく、しかも配合
量を減らし過ぎると硬化後の特性に悪影響を及ぼ
すという問題があり、一方予めベースコンパウン
ドに水を配合する方法では水とベースコンパウン
ドとの相溶性が本質的に悪いため、保管中に水が
ベースコンパウンド成分から分離しやすく、架橋
剤を混合する際の再分散が良くないために、硬化
状態が不均一になりやすいという問題があつた。 〔発明の目的〕 本発明はこれらの問題点を解決するためのもの
であり、アミノキシ基含有有機ケイ素化合物で架
橋する種類のシーリング材の低温期硬化性を改良
する方法に関する。 〔発明の構成〕 本発明者はこのような方法について鋭意検討を
重ねた結果、ベースコンパウンド成分と架橋剤を
混合する際に、水あるいは水と分子量1000以下の
水溶性多価アルコールもしくはその誘導体との混
合物を添加剤として用いることにより、シーリン
グ材の特性を損なわずに低温時の硬化性が著しく
改良され、しかも均一な硬化状態が容易に得られ
ることを見出し、ここに本発明を完成するに至つ
た。 本発明はすなわち 基本的に (A) 末端がシラノール基で閉塞され、25℃におけ
る粘度が100〜200000cStであるポリジオルガノ
シロキサン (B) 分子中に平均２個を越える数のオルガノアミ
ノキシ基を有する、アミノキシ基含有有機ケイ
素化合物 および (C) 無機質充填剤 から成るシーリング材組成物 100重量部に (D) 水 ５〜100重量％ および (E) 分子量1000以下の水溶性多価アルコールもし
くはその誘導体 95〜０重量％ から成る硬化促進剤0.05〜５重量部を、上記シー
リング材組成物混合時に配合することを特徴とす
るシーリング材の低温時の硬化性を改良する方法
である。 本発明の適用される(1)のシーリング材組成物
は、基本的に(A)成分のポリオルガノシロキサン、
(B)成分のアミノキシ基含有有機ケイ素化合物およ
び(C)成分の無機質充填剤から成る、いわゆる脱ア
ミノキシ型と称する縮合反応型液状シリコーン組
成物である。(A)成分のポリオルガノシロキサン
は、通常この種の室温で硬化しうる縮合型ポリシ
ロキサン組成物に用いられる、シラノール末端ポ
リジオルガノシロキサンで、特に、硬化前の組成
物に適度の押出し性を与えるとともに、硬化後の
ゴム状弾性体に優れた機械的性質を与えるため
に、25℃における粘度が100〜200000cStの範囲で
あることが必要である。粘度が100cSt未満では硬
化後のゴム状弾性体の伸びが十分でなく、
200000cStを越えると均一な組成物が得られず、
作業性も悪くなる。特に好ましい範囲は、硬化前
および硬化後の組成物の性質を調和よくさせる点
で500〜50000cStの範囲である。ケイ素原子に直
接結合せる有機基としては、メチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基のような
アルキル基、ビニル基、アリル基のようなアルケ
ニル基、フエニル基のようなアリール基、β−フ
エニルエチル基、β−フエニルプロピル基のよう
なアラルキル基、および３，３，３−トリフルオ
ロプロピル基、クロロメチル基、β−シアノエチ
ル基のような１価の置換炭化水素基などが例示さ
れるが、合成の容易さからメチル基、ビニル基、
またはフエニル基のような１価の炭化水素基が一
般的には有利である。中でもメチル基は原料中間
体が最も容易に得られるばかりでなく、シロキサ
ンの重合度の割に最も低い粘度を与え、硬化前の
組成物の押出し作業性と硬化後のゴム状弾性体の
物性のバランスを有利にするので、全有機基の85
％以上がメチル基であることが好ましく、実質的
にすべての有機基がメチル基であることがさらに
好ましい。ただし、硬化後のゴム状弾性体に耐寒
性や耐熱性を必要とするときには、有機基の一部
にフエニル基を用いることが推奨される。 シーリング材組成物を構成する(B)成分のアミノ
キシ基含有有機ケイ素化合物は、末端がシラノー
ル基で閉塞されたポリジオルガノシロキサン〔(A)
成分〕の末端のシラノール基との間で脱ヒドロキ
シルアミン反応を行うことによつて、該ポリジオ
ルガノシロキサンの架橋および鎖長延長を行うも
ので、シラン誘導体でも、鎖状、環状ないし分岐
状のシロキサン誘導体でもよい。特に良好な反応
性と低モジユラス、高伸長のシーリング材を得る
目的からは、１分子中に２個および３個のアミノ
キシ基を有する環状ポリシロキサンの組み合わせ
が好ましい。アミノキシ基に結合せる有機基とし
てはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、シクロヘキシル基のような１価の炭化水素基
２個か、ブチレン基、ペンテン基のような２価の
炭化水素基１個が例示されるが、原料の入手のし
やすさ、合成の容易さ、反応性、および放出する
オルガノヒドロキシルアミンの揮散のしやすさか
ら、エチル基であることが好ましい。かかるアミ
ノキシ基含有有機ケイ素化合物の例として、次の
ものが挙げられる。なお、以下簡単のために、各
種有機ケイ素化合物に関して次の略号を用いる。 （略号） Me：メチル基、Et：エチル基、Bu：ブチル基、 Vi：ビニル基、Ph：フエニル基 Si（ONEt）4，MeSi（ONEt2）3，PhSi（ONMe2）3，
PhSi（ONEt2）3，
に関し、さらに詳しくはアミノキシ基含有有機ケ
イ素化合物により架橋するシーリング材の低温期
における硬化性を改良する方法に関するものであ
る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 室温で硬化してゴム状弾性体となるポリオルガ
ノシロキサン組成物は、耐熱性、耐寒性、耐候性
に優れ、温度による物性の変化の少ないこと、オ
ゾン、紫外線による劣化が少ないことなどから、
建築用のシーリング材として広く用いられてい
る。特に、末端がシラノール基で閉塞されたポリ
ジオルガノシロキサンをアミノキシ基含有有機ケ
イ素化合物で架橋することにより常温で硬化して
得られるゴム状弾性体は、低モジユラスであると
いうその特性により建物の変形や温度による膨
脹、収縮によつて生ずる応力を吸収し得ることか
ら、高層建築を中心とする建造物外壁間〓部の目
的シール材として、ますますその重要性を増して
いる。 これら建造物外壁間〓部の目地幅は、日温度較
差によつて拡大、縮小するため、そこに使用され
る目地シール材には、打設後すみやかに硬化して
ゴム弾性を発現することが要求される。この場
合、前述のアミノキシ基含有有機ケイ素化合物で
架橋する種類のシーリング材は、その優れた機械
的特性のために目地幅の温度較差が大きい箇所に
用いられるが、冬期を中心とする低温期ではこの
種の架橋反応の速度が著しく遅くなるため、この
ような条件下ではゴム弾性が発現する前に目地変
動を受けてしまい、シーリング材にくびれや亀裂
を生じるという問題があつた。 このような問題に対し、基本的にポリオルガノ
シロキサンベースポリマー、充填剤および必要に
応じて添加剤から成るベースコンパウンド成分と
アミノキシ基含有有機ケイ素化合物を別包装とし
ているシーリング材においては、架橋反応を促進
する目的で架橋剤であるアミノキシ基含有有機ケ
イ素化合物の配合量を減らす方法、予めベースコ
ンパウンドに適量の水を配合する方法などが試み
られている。しかしながら、前者の方法では反応
速度向上効果がそれほど大きくなく、しかも配合
量を減らし過ぎると硬化後の特性に悪影響を及ぼ
すという問題があり、一方予めベースコンパウン
ドに水を配合する方法では水とベースコンパウン
ドとの相溶性が本質的に悪いため、保管中に水が
ベースコンパウンド成分から分離しやすく、架橋
剤を混合する際の再分散が良くないために、硬化
状態が不均一になりやすいという問題があつた。 〔発明の目的〕 本発明はこれらの問題点を解決するためのもの
であり、アミノキシ基含有有機ケイ素化合物で架
橋する種類のシーリング材の低温期硬化性を改良
する方法に関する。 〔発明の構成〕 本発明者はこのような方法について鋭意検討を
重ねた結果、ベースコンパウンド成分と架橋剤を
混合する際に、水あるいは水と分子量1000以下の
水溶性多価アルコールもしくはその誘導体との混
合物を添加剤として用いることにより、シーリン
グ材の特性を損なわずに低温時の硬化性が著しく
改良され、しかも均一な硬化状態が容易に得られ
ることを見出し、ここに本発明を完成するに至つ
た。 本発明はすなわち 基本的に (A) 末端がシラノール基で閉塞され、25℃におけ
る粘度が100〜200000cStであるポリジオルガノ
シロキサン (B) 分子中に平均２個を越える数のオルガノアミ
ノキシ基を有する、アミノキシ基含有有機ケイ
素化合物 および (C) 無機質充填剤 から成るシーリング材組成物 100重量部に (D) 水 ５〜100重量％ および (E) 分子量1000以下の水溶性多価アルコールもし
くはその誘導体 95〜０重量％ から成る硬化促進剤0.05〜５重量部を、上記シー
リング材組成物混合時に配合することを特徴とす
るシーリング材の低温時の硬化性を改良する方法
である。 本発明の適用される(1)のシーリング材組成物
は、基本的に(A)成分のポリオルガノシロキサン、
(B)成分のアミノキシ基含有有機ケイ素化合物およ
び(C)成分の無機質充填剤から成る、いわゆる脱ア
ミノキシ型と称する縮合反応型液状シリコーン組
成物である。(A)成分のポリオルガノシロキサン
は、通常この種の室温で硬化しうる縮合型ポリシ
ロキサン組成物に用いられる、シラノール末端ポ
リジオルガノシロキサンで、特に、硬化前の組成
物に適度の押出し性を与えるとともに、硬化後の
ゴム状弾性体に優れた機械的性質を与えるため
に、25℃における粘度が100〜200000cStの範囲で
あることが必要である。粘度が100cSt未満では硬
化後のゴム状弾性体の伸びが十分でなく、
200000cStを越えると均一な組成物が得られず、
作業性も悪くなる。特に好ましい範囲は、硬化前
および硬化後の組成物の性質を調和よくさせる点
で500〜50000cStの範囲である。ケイ素原子に直
接結合せる有機基としては、メチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基のような
アルキル基、ビニル基、アリル基のようなアルケ
ニル基、フエニル基のようなアリール基、β−フ
エニルエチル基、β−フエニルプロピル基のよう
なアラルキル基、および３，３，３−トリフルオ
ロプロピル基、クロロメチル基、β−シアノエチ
ル基のような１価の置換炭化水素基などが例示さ
れるが、合成の容易さからメチル基、ビニル基、
またはフエニル基のような１価の炭化水素基が一
般的には有利である。中でもメチル基は原料中間
体が最も容易に得られるばかりでなく、シロキサ
ンの重合度の割に最も低い粘度を与え、硬化前の
組成物の押出し作業性と硬化後のゴム状弾性体の
物性のバランスを有利にするので、全有機基の85
％以上がメチル基であることが好ましく、実質的
にすべての有機基がメチル基であることがさらに
好ましい。ただし、硬化後のゴム状弾性体に耐寒
性や耐熱性を必要とするときには、有機基の一部
にフエニル基を用いることが推奨される。 シーリング材組成物を構成する(B)成分のアミノ
キシ基含有有機ケイ素化合物は、末端がシラノー
ル基で閉塞されたポリジオルガノシロキサン〔(A)
成分〕の末端のシラノール基との間で脱ヒドロキ
シルアミン反応を行うことによつて、該ポリジオ
ルガノシロキサンの架橋および鎖長延長を行うも
ので、シラン誘導体でも、鎖状、環状ないし分岐
状のシロキサン誘導体でもよい。特に良好な反応
性と低モジユラス、高伸長のシーリング材を得る
目的からは、１分子中に２個および３個のアミノ
キシ基を有する環状ポリシロキサンの組み合わせ
が好ましい。アミノキシ基に結合せる有機基とし
てはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、シクロヘキシル基のような１価の炭化水素基
２個か、ブチレン基、ペンテン基のような２価の
炭化水素基１個が例示されるが、原料の入手のし
やすさ、合成の容易さ、反応性、および放出する
オルガノヒドロキシルアミンの揮散のしやすさか
ら、エチル基であることが好ましい。かかるアミ
ノキシ基含有有機ケイ素化合物の例として、次の
ものが挙げられる。なお、以下簡単のために、各
種有機ケイ素化合物に関して次の略号を用いる。 （略号） Me：メチル基、Et：エチル基、Bu：ブチル基、 Vi：ビニル基、Ph：フエニル基 Si（ONEt）4，MeSi（ONEt2）3，PhSi（ONMe2）3，
PhSi（ONEt2）3，
【式】
Et2NOMe2SiSiMe2ONEt2，
Et2NOMe2SiOSiMe2ONEt2，
Et2NOMe2SiOPh2SiOSiMe2ONEt2，
Et2NOMe2SiOSiMe2ONEt2，
Et2NOMe2SiOPh2SiOSiMe2ONEt2，
【式】
【式】
【式】
【式】
本発明により、冬期を中心とする低温期におい
ても、シーリング材打設後すみやかに硬化させて
ゴム弾性を発現させることができるため、日温度
較差等による変動の大きい目地のシールに使用し
た場合においても、くびれや亀裂が発生すること
なく、シーリング材本来の性能を発揮させること
ができる。 〔実施例〕 以下実施例により、本発明をさらに詳しく説明
する。なお、実施例および比較例中、部とあるの
はすべて重量部を意味し、％は重量％を意味す
る。 実施例 １ 25℃における粘度が5000cStのシラノール末端
ポリジメチルシロキサン100部に、平均粒径0.2μ
のステアリン酸処理軽質炭酸カルシウム50部をニ
ーダーで混合してベースコンパウンドを得た。 このコンパウンド100部に対し、
ても、シーリング材打設後すみやかに硬化させて
ゴム弾性を発現させることができるため、日温度
較差等による変動の大きい目地のシールに使用し
た場合においても、くびれや亀裂が発生すること
なく、シーリング材本来の性能を発揮させること
ができる。 〔実施例〕 以下実施例により、本発明をさらに詳しく説明
する。なお、実施例および比較例中、部とあるの
はすべて重量部を意味し、％は重量％を意味す
る。 実施例 １ 25℃における粘度が5000cStのシラノール末端
ポリジメチルシロキサン100部に、平均粒径0.2μ
のステアリン酸処理軽質炭酸カルシウム50部をニ
ーダーで混合してベースコンパウンドを得た。 このコンパウンド100部に対し、
【式】94％と
【式】６％からなる架橋剤混
合物3.0部を加えてシーリング材組成物を得た。
このシーリング材に、第１表に示すエチレング
リコール、グリセリンおよびエチレングリコール
のエチレンオキサイド付加物と水とからなる混合
物を第１表に示す量添加してヘラで混合し、試料
11〜13を得た。これら試料を用いて第１図に示す
試験体を作成し、10℃で４日間養生した後、引張
試験を行つた。その結果も第１表に示す。 なお、比較例として、これら混合物を添加しな
いシーリング材を使用した結果も第１表に示す。
リコール、グリセリンおよびエチレングリコール
のエチレンオキサイド付加物と水とからなる混合
物を第１表に示す量添加してヘラで混合し、試料
11〜13を得た。これら試料を用いて第１図に示す
試験体を作成し、10℃で４日間養生した後、引張
試験を行つた。その結果も第１表に示す。 なお、比較例として、これら混合物を添加しな
いシーリング材を使用した結果も第１表に示す。
【表】
実施例 ２
25℃における粘度が3000cStのシラノール末端
ポリジメチルシロキサン100部に、平均粒径0.6μ
のロジン酸処理膠質炭酸カルシウム65部をニーダ
ーで混合してベースコンパウンドを得た。 このコンパウンド100部に対し、
ポリジメチルシロキサン100部に、平均粒径0.6μ
のロジン酸処理膠質炭酸カルシウム65部をニーダ
ーで混合してベースコンパウンドを得た。 このコンパウンド100部に対し、
【式】95％と
【式】５％から成る架橋剤
混合物3.0部を加えてシーリング材を得た。
このシーリング材に、第２表に示すエチレング
リコール、グリセリンおよびグリセリンのエチレ
ンオキサイド付加物と水とからなる混合物を第２
表に示す量添加してヘラで混合し、試料21〜23を
得た。 また、比較例として硬化促進剤を添加しないも
の（試料31）、グリセリンのみを用いたもの（試
料32）を用意した。 これらの試料について、実施例１と同じ試験体
を作成し、10℃で４日間養生した後の引張試験を
行つた。その結果を第２表に示す。
リコール、グリセリンおよびグリセリンのエチレ
ンオキサイド付加物と水とからなる混合物を第２
表に示す量添加してヘラで混合し、試料21〜23を
得た。 また、比較例として硬化促進剤を添加しないも
の（試料31）、グリセリンのみを用いたもの（試
料32）を用意した。 これらの試料について、実施例１と同じ試験体
を作成し、10℃で４日間養生した後の引張試験を
行つた。その結果を第２表に示す。
第１図は実施例で使用した試験体の斜視図を示
す。図中の単位はmmである。 １…シーリング材、２…被着体（アルミ板）、
３…発泡ポリエチレンバツクアツプ材。
す。図中の単位はmmである。 １…シーリング材、２…被着体（アルミ板）、
３…発泡ポリエチレンバツクアツプ材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 基本的に (A) 末端がシラノール基で閉塞され、25℃におけ
る粘度が100〜200000cStであるポリジオルガノ
シロキサン (B) 分子中に平均２個を越える数のオルガノアミ
ノキシ基を有する、アミノキシ基含有有機ケイ
素化合物 および (C) 無機質充填剤 から成るシーリング材組成物 100重量部に (D) 水 ５〜100重量％ および (E) 分子量1000以下の水溶性多価アルコールもし
くはその誘導体 95〜０重量％ から成る硬化促進剤0.05〜５重量部を、上記シー
リング材組成物混合時に配合することを特徴とす
るシーリング材の低温時の硬化性を改良する方
法。 ２ 硬化促進剤が(D)10〜95重量％に対し(E)90〜５
重量％から成る特許請求の範囲第１項記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25767387A JPH0198686A (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | シーリング材の低温時の硬化性を改良する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25767387A JPH0198686A (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | シーリング材の低温時の硬化性を改良する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0198686A JPH0198686A (ja) | 1989-04-17 |
| JPH0317871B2 true JPH0317871B2 (ja) | 1991-03-11 |
Family
ID=17309515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25767387A Granted JPH0198686A (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | シーリング材の低温時の硬化性を改良する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0198686A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4694344B2 (ja) * | 2005-10-17 | 2011-06-08 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法 |
| JP7462297B2 (ja) * | 2020-03-30 | 2024-04-05 | 株式会社タイカ | ダイラタント組成物 |
-
1987
- 1987-10-13 JP JP25767387A patent/JPH0198686A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0198686A (ja) | 1989-04-17 |
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