JPH03181440A - アクリル酸の蒸留精製方法 - Google Patents
アクリル酸の蒸留精製方法Info
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- JPH03181440A JPH03181440A JP31976289A JP31976289A JPH03181440A JP H03181440 A JPH03181440 A JP H03181440A JP 31976289 A JP31976289 A JP 31976289A JP 31976289 A JP31976289 A JP 31976289A JP H03181440 A JPH03181440 A JP H03181440A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアクリル酸の蒸留精製方法に関し、詳しくはエ
ネルギー消費を低減させたアクリル酸の蒸留精製方法に
関する。
ネルギー消費を低減させたアクリル酸の蒸留精製方法に
関する。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕プロ
ピレンまたはアクロレインを酸化して得られるアクリル
酸反応生成物は、アクリル酸の他に水、酢酸の他、微量
不純物を含んでいる。このアクリル酸反応生成物からア
クリル酸を分離する方法として、抽剤を用いてアクリル
酸を抽出する方法が行なわれてきたが、設備が大規模で
ある上、消費エネルギーも多大であった。そこで、共沸
剤を用いて共沸蒸留により水を分離する方法が数多く提
案されている（特開昭６０−３８３４１号公報、同６０
−３８３４２号公報、特公昭４９２１１２４号公報、同
５０−２５４５１号公報。
ピレンまたはアクロレインを酸化して得られるアクリル
酸反応生成物は、アクリル酸の他に水、酢酸の他、微量
不純物を含んでいる。このアクリル酸反応生成物からア
クリル酸を分離する方法として、抽剤を用いてアクリル
酸を抽出する方法が行なわれてきたが、設備が大規模で
ある上、消費エネルギーも多大であった。そこで、共沸
剤を用いて共沸蒸留により水を分離する方法が数多く提
案されている（特開昭６０−３８３４１号公報、同６０
−３８３４２号公報、特公昭４９２１１２４号公報、同
５０−２５４５１号公報。
同５５−６６２３号公報、同６３−１０６９１号公報な
ど）、シかしながら、これらいずれの方法においても消
費エネルギーは満足しうる程度には低減されていない。
ど）、シかしながら、これらいずれの方法においても消
費エネルギーは満足しうる程度には低減されていない。
そこで、本発明者らは共沸剤を用いて蒸留法によりアク
リル酸を精製するにあたり、エネルギー消費の少ない方
法について鋭意研究した結果、溶剤回収塔に水を供給し
て蒸留すればよいことを見出し、本発明を完成した。
リル酸を精製するにあたり、エネルギー消費の少ない方
法について鋭意研究した結果、溶剤回収塔に水を供給し
て蒸留すればよいことを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明はアクリル酸と酢酸を含有する粗アク
リル酸水溶液を共沸剤の存在下に蒸留精製する方法にお
いて、 （ａ）該粗アクリル酸水溶液と該共沸剤とを脱水塔に供
給して蒸留し、該粗アクリル酸水溶液中の実質的にすべ
ての水並びに酢酸の一部を塔頂成分として留出するとと
もに残余の酢酸を含有するアクリル酸を塔底成分として
留出し、 ０）次いで、該塔底留出液を溶剤回収塔に供給するとと
もに水を該溶剤回収塔に供給して蒸留し、塔頂成分とし
て該塔底留出液中の実質的にすべての酢酸および共沸剤
並びに供給したすべての水を留出し、塔底成分として精
製アクリル酸を回収することを特徴とする粗アクリル酸
水溶液の蒸留精製方法を提供するものである。
リル酸水溶液を共沸剤の存在下に蒸留精製する方法にお
いて、 （ａ）該粗アクリル酸水溶液と該共沸剤とを脱水塔に供
給して蒸留し、該粗アクリル酸水溶液中の実質的にすべ
ての水並びに酢酸の一部を塔頂成分として留出するとと
もに残余の酢酸を含有するアクリル酸を塔底成分として
留出し、 ０）次いで、該塔底留出液を溶剤回収塔に供給するとと
もに水を該溶剤回収塔に供給して蒸留し、塔頂成分とし
て該塔底留出液中の実質的にすべての酢酸および共沸剤
並びに供給したすべての水を留出し、塔底成分として精
製アクリル酸を回収することを特徴とする粗アクリル酸
水溶液の蒸留精製方法を提供するものである。
本発明で用いる共沸剤は水に溶けにくく、かつアクリル
酸とは共沸せずに水および酢酸と共沸するものであれば
よく、具体的にはトルエン、ヘプタン、メチルシクロヘ
キサン、シクロヘキサン。
酸とは共沸せずに水および酢酸と共沸するものであれば
よく、具体的にはトルエン、ヘプタン、メチルシクロヘ
キサン、シクロヘキサン。
エチルベンゼン、イソブチルエーテル、シクロヘキセン
、シクロヘキサジエン等が挙げられる。
、シクロヘキサジエン等が挙げられる。
本発明のアクリル酸の蒸留精製方法について以下に説明
する。
する。
精製しようと思うアクリル酸、酢酸等を含む粗アクリル
酸水溶液を、共沸剤と共に脱水塔に供給して蒸留を行な
う。ここで、一部の酢酸、すべての水や蟻酸等の微量不
純物が塔頂から排出される。
酸水溶液を、共沸剤と共に脱水塔に供給して蒸留を行な
う。ここで、一部の酢酸、すべての水や蟻酸等の微量不
純物が塔頂から排出される。
なお、脱水塔における蒸留は通常、塔内圧力１００〜３
００ ｍｍＨｇ＊ 塔頂温度４５〜６０°Ｃ５塔底温度
１００″Ｃ以下、還流比（Ｒ／Ｄ）３〜ｉｏの条件で行
なわれる。
００ ｍｍＨｇ＊ 塔頂温度４５〜６０°Ｃ５塔底温度
１００″Ｃ以下、還流比（Ｒ／Ｄ）３〜ｉｏの条件で行
なわれる。
残余のアクリル酸、酢酸等を含む水溶液は、次いで溶剤
（共沸剤）回収塔に供給される。この際に本発明では水
を供給することを特徴とする。これにより、溶剤回収塔
において水と共沸剤が共に沸し、アクリル酸の分離を容
易にするため、従来型のものよりも溶剤回収塔における
エネルギー消費量を低減することができる。水の注入量
は、共沸剤の循環量に対し５〜２０−ｔ％である。水の
注入量が５ｗｔ％より少ないと、溶剤回収塔におけるエ
ネルギー消費量減少の効果が小さく、２０ｗｔ％を超え
ると、水中にアクリル酸が溶けてしまい好ましくない。
（共沸剤）回収塔に供給される。この際に本発明では水
を供給することを特徴とする。これにより、溶剤回収塔
において水と共沸剤が共に沸し、アクリル酸の分離を容
易にするため、従来型のものよりも溶剤回収塔における
エネルギー消費量を低減することができる。水の注入量
は、共沸剤の循環量に対し５〜２０−ｔ％である。水の
注入量が５ｗｔ％より少ないと、溶剤回収塔におけるエ
ネルギー消費量減少の効果が小さく、２０ｗｔ％を超え
ると、水中にアクリル酸が溶けてしまい好ましくない。
なお、ここで供給する水としては系外のものを使用して
もよいが、好適には前記脱水塔で留出した水の一部を用
いる。溶剤回収塔における蒸留は通常、塔内圧力５０〜
２００ｎｍＨｇ、塔頂温度４５〜６０℃、塔底温度１０
０℃以下、還流比（Ｒ／Ｄ）１０〜２０の条件で行なわ
れる。
もよいが、好適には前記脱水塔で留出した水の一部を用
いる。溶剤回収塔における蒸留は通常、塔内圧力５０〜
２００ｎｍＨｇ、塔頂温度４５〜６０℃、塔底温度１０
０℃以下、還流比（Ｒ／Ｄ）１０〜２０の条件で行なわ
れる。
溶剤回収塔において脱水塔からの残余の水溶液を水と共
に蒸留することにより、塔底から精製されたアクリル酸
を得ることができる。
に蒸留することにより、塔底から精製されたアクリル酸
を得ることができる。
次に、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
に限定されることはない。
に限定されることはない。
実施例
アクリル酸４５．５％、酢酸３．２％、ギ酸０．４％お
よび若干のホルムアルデヒドを含む粗アクリル酸水溶液
を５９．４ ｇ／ｈｒで、共沸剤としてトルエンを１４
ｇ／ｈｒで段数３０段の脱水塔に供給し、塔頂圧力２０
０ ＋＋ｍＨｇ、塔頂温度５３℃、塔り温度９１”Ｃ，
還流比５．３の条件で蒸留を行なった。
よび若干のホルムアルデヒドを含む粗アクリル酸水溶液
を５９．４ ｇ／ｈｒで、共沸剤としてトルエンを１４
ｇ／ｈｒで段数３０段の脱水塔に供給し、塔頂圧力２０
０ ＋＋ｍＨｇ、塔頂温度５３℃、塔り温度９１”Ｃ，
還流比５．３の条件で蒸留を行なった。
塔頂液より分離された１ ４８ ｇ／ｈｒのトルエンは
水相を分離し全て還流した。また、塔底より得られた脱
水液は、段数６０段の溶剤回収塔に供給した。
水相を分離し全て還流した。また、塔底より得られた脱
水液は、段数６０段の溶剤回収塔に供給した。
この時、塔頂液より分離した水相を２８．３ ｇ／ｈｒ
のうち１．０ ｇ／ｈｒの割合で溶剤回収塔に供給し、
蒸留を行なった。この水相は５．４ ｗｔ％の酢酸と９
３．１ｗｔ％の水を含有していた。溶剤回収塔における
蒸留は塔頂圧力８０ｍｍＨｇ、塔頂温度４８°Ｃ２塔底
温度９４°Ｃ８還流比１４．９の条件で行なった。
のうち１．０ ｇ／ｈｒの割合で溶剤回収塔に供給し、
蒸留を行なった。この水相は５．４ ｗｔ％の酢酸と９
３．１ｗｔ％の水を含有していた。溶剤回収塔における
蒸留は塔頂圧力８０ｍｍＨｇ、塔頂温度４８°Ｃ２塔底
温度９４°Ｃ８還流比１４．９の条件で行なった。
塔頂液より分離したトルエンは、再び共沸剤として脱水
塔に供給した。塔底液からは、約９８．９％の回収率で
純度９９．７ｗｔ％のアクリル酸が得られた。また、塔
底液はシースヒーターで加熱したが、加熱量（シースヒ
ーターの消費電力量）は１０１Ｗｈｒ／ｈｒであった。
塔に供給した。塔底液からは、約９８．９％の回収率で
純度９９．７ｗｔ％のアクリル酸が得られた。また、塔
底液はシースヒーターで加熱したが、加熱量（シースヒ
ーターの消費電力量）は１０１Ｗｈｒ／ｈｒであった。
比較例
実施例において、溶剤回収塔に水を供給しなかったこと
以外は実施例と同様の操作を行なった。
以外は実施例と同様の操作を行なった。
塔底液の加熱量は１０３ Ｗｈｒ／ｈｒであった。
本発明によれば、溶剤回収塔におけるエネルギー消費を
低減させてアクリル酸を精製することが可能である。
低減させてアクリル酸を精製することが可能である。
Claims (2)
- （１）アクリル酸と酢酸を含有する粗アクリル酸水溶液
を共沸剤の存在下に蒸留精製する方法において、 （ａ）該粗アクリル酸水溶液と該共沸剤とを脱水塔に供
給して蒸留し、該粗アクリル酸水溶液中の実質的にすべ
ての水並びに酢酸の一部を塔頂成分として留出するとと
もに残余の酢酸を含有するアクリル酸を塔底成分として
留出し、 （ｂ）次いで、該塔底留出液を溶剤回収塔に供給すると
ともに水を該溶剤回収塔に供給して蒸留し、塔頂成分と
して該塔底留出液中の実質的にすべての酢酸および共沸
剤並びに供給したすべての水を留出し、塔底成分として
精製アクリル酸を回収することを特徴とする粗アクリル
酸水溶液の蒸留精製方法。 - （２）溶剤回収塔に供給する水が脱水塔塔頂成分として
留出する水の一部であることを特徴とする請求項１記載
の粗アクリル酸の蒸留精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31976289A JPH03181440A (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | アクリル酸の蒸留精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31976289A JPH03181440A (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | アクリル酸の蒸留精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03181440A true JPH03181440A (ja) | 1991-08-07 |
Family
ID=18113899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31976289A Pending JPH03181440A (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | アクリル酸の蒸留精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03181440A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0695736A1 (en) | 1994-08-04 | 1996-02-07 | Mitsubishi Chemical Corporation | Purification of acrylic acid by areotropic distillation |
| US6179966B1 (en) | 1997-11-17 | 2001-01-30 | Sumitomo Chemical Company, Ltd. | Method for producing acrylic acid |
| WO2011010035A1 (fr) | 2009-07-22 | 2011-01-27 | Arkema France | Procede de fabrication d'acide acrylique bio-ressource a partir de glycerol |
| JP2012501299A (ja) * | 2008-07-22 | 2012-01-19 | アルケマ フランス | グリセロールからバイオ資源のプロピオン酸を製造する方法 |
| US8748545B2 (en) | 2008-09-16 | 2014-06-10 | Arkema France | Process for producing bio-resourced polymer-grade acrylic acid from glycerol |
-
1989
- 1989-12-08 JP JP31976289A patent/JPH03181440A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0695736A1 (en) | 1994-08-04 | 1996-02-07 | Mitsubishi Chemical Corporation | Purification of acrylic acid by areotropic distillation |
| US6179966B1 (en) | 1997-11-17 | 2001-01-30 | Sumitomo Chemical Company, Ltd. | Method for producing acrylic acid |
| JP2012501299A (ja) * | 2008-07-22 | 2012-01-19 | アルケマ フランス | グリセロールからバイオ資源のプロピオン酸を製造する方法 |
| US8440859B2 (en) | 2008-07-22 | 2013-05-14 | Arkema France | Method for producing bioresourced propionic acid from glycerol |
| US9206110B2 (en) | 2008-07-22 | 2015-12-08 | Arkema France | Method for producing bioresourced propionic acid from glycerol |
| US8748545B2 (en) | 2008-09-16 | 2014-06-10 | Arkema France | Process for producing bio-resourced polymer-grade acrylic acid from glycerol |
| WO2011010035A1 (fr) | 2009-07-22 | 2011-01-27 | Arkema France | Procede de fabrication d'acide acrylique bio-ressource a partir de glycerol |
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