JPH03181802A - 走査型トンネル顕微鏡 - Google Patents
走査型トンネル顕微鏡Info
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- JPH03181802A JPH03181802A JP32294189A JP32294189A JPH03181802A JP H03181802 A JPH03181802 A JP H03181802A JP 32294189 A JP32294189 A JP 32294189A JP 32294189 A JP32294189 A JP 32294189A JP H03181802 A JPH03181802 A JP H03181802A
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- Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、走査型トンネル顕微鏡に関する。
本発明は、試料表面の温度を制御する手段を持つ走査型
トンネル顕微鏡であり、試料は大気中、液体中、電解質
水溶液中のいずれの場合を含む。
トンネル顕微鏡であり、試料は大気中、液体中、電解質
水溶液中のいずれの場合を含む。
さらに、ＸＹステージによって試料表面をミリメートル
オーダで移動する手段を有する場合をも含む。この際、
雰囲気としては大気の他に、不活性ガス（Ｎｔガスなど
）の場合を含む、温度制御手段によって、液晶の相変化
などの物質の温度による変化、又はメツキやエンチング
の析出溶解反応の温度に対する変化を、トンネル顕微鏡
の移動観察により評価可能にするものである。
オーダで移動する手段を有する場合をも含む。この際、
雰囲気としては大気の他に、不活性ガス（Ｎｔガスなど
）の場合を含む、温度制御手段によって、液晶の相変化
などの物質の温度による変化、又はメツキやエンチング
の析出溶解反応の温度に対する変化を、トンネル顕微鏡
の移動観察により評価可能にするものである。
試料をトンネル探針間に電圧を印加し、トンネル電流を
検出する方法は一般的であり、さらに検出したトンネル
電流により試料の表面像として表わす手段としては、走
査型トンネル顕微鏡として知られている。この走査型ト
ンネル顕微鏡に関しては、例えば、米国特許４３４３９
９３号 明細書等において周知であり、超高真空下での
測定が行われてきたが、最近では大気中、溶液中での測
定も可能となっている。
検出する方法は一般的であり、さらに検出したトンネル
電流により試料の表面像として表わす手段としては、走
査型トンネル顕微鏡として知られている。この走査型ト
ンネル顕微鏡に関しては、例えば、米国特許４３４３９
９３号 明細書等において周知であり、超高真空下での
測定が行われてきたが、最近では大気中、溶液中での測
定も可能となっている。
しかし、試料温度を制御し、走査型トンネル顕微鏡測定
を行う方法は、困難であった。さらに、室温より高い温
度でのメツキ、エツチングの動的観察を行える走査型ト
ンネルＤ微鏡測定方法は、確立されていなかった。
を行う方法は、困難であった。さらに、室温より高い温
度でのメツキ、エツチングの動的観察を行える走査型ト
ンネルＤ微鏡測定方法は、確立されていなかった。
上記問題点を解決するために、本発明においては、試料
表面温度を制御する手段を有する走査型トンネル顕微鏡
を構成し、大気中の試料表面又は、液体中の試料表面の
温度をＨａした状態で走査型トンネル顕微鏡測定を行う
ことにした。
表面温度を制御する手段を有する走査型トンネル顕微鏡
を構成し、大気中の試料表面又は、液体中の試料表面の
温度をＨａした状態で走査型トンネル顕微鏡測定を行う
ことにした。
このような構成により、試料表面の温度を制御ｍし、液
晶の相変化等の連続測定及びメツキやエツチングの核成
長等の動的観察が可能となった。
晶の相変化等の連続測定及びメツキやエツチングの核成
長等の動的観察が可能となった。
以下に、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
実施例−１
第１図は、大気中走査型トンネル顕微鏡の概略図である
。試料２をヒータ７で加熱し、温度センサ８を試料温度
検出・制御部１３で試料温度を検知し制御する。トンネ
ル探計１は、微動機＃Ｉ制御部１２でトンネル領域まで
試料に接近させ、試料／探針間電圧制御・トンネル電流
検出部２３で、試料とトンネル探針間に電圧をかけトン
ネル電流を検出する。トンネルを流検出部２３からは、
微動機構制御部１２ヘトンネル電流信号が出力され、ト
ンネル探針１と試料２との距離をトンネル電流が一定と
なるよう微動機構制御部１２で制御する。またトンネル
電流検出部２３からのトンネル電流信号と微動機構制御
部１２からの制御ｌ信号は、トンネル顕微鏡画像化処理
部１５で、データ処理され、トンネル顕微鏡像となる０
以上の構成により、温度制御下の大気中走査型トンネル
顕微鏡像を得ることができた。
。試料２をヒータ７で加熱し、温度センサ８を試料温度
検出・制御部１３で試料温度を検知し制御する。トンネ
ル探計１は、微動機＃Ｉ制御部１２でトンネル領域まで
試料に接近させ、試料／探針間電圧制御・トンネル電流
検出部２３で、試料とトンネル探針間に電圧をかけトン
ネル電流を検出する。トンネルを流検出部２３からは、
微動機構制御部１２ヘトンネル電流信号が出力され、ト
ンネル探針１と試料２との距離をトンネル電流が一定と
なるよう微動機構制御部１２で制御する。またトンネル
電流検出部２３からのトンネル電流信号と微動機構制御
部１２からの制御ｌ信号は、トンネル顕微鏡画像化処理
部１５で、データ処理され、トンネル顕微鏡像となる０
以上の構成により、温度制御下の大気中走査型トンネル
顕微鏡像を得ることができた。
この装置では、例えば、液晶の温度による相転移の状況
が、液晶分子レベルで観察でき、液晶分子配列の欠陥の
発生機構の解明等に用いることができる。また固体の溶
解現象が原子、分子レベルで観察でき、溶解現象のミク
ロレベルの扱いが可能である。
が、液晶分子レベルで観察でき、液晶分子配列の欠陥の
発生機構の解明等に用いることができる。また固体の溶
解現象が原子、分子レベルで観察でき、溶解現象のミク
ロレベルの扱いが可能である。
実施例−２
第２図は、液中走査型トンネル顕微鏡の概略図である。
セル５中に、トンネル探針１と試料２を配置し、溶液６
を満たす、この場合の溶液は、土に絶縁性の液体を用い
る。セルの下にヒータ７を配置し、温度センサ８と試料
温度検出・制御部１３で試料の温度を検出し制御を行う
、トンネル探針は実施例】と同様に制御して、液中で温
度制御下の試料の走査型トンネル顕微鏡像を得ることが
できた。
を満たす、この場合の溶液は、土に絶縁性の液体を用い
る。セルの下にヒータ７を配置し、温度センサ８と試料
温度検出・制御部１３で試料の温度を検出し制御を行う
、トンネル探針は実施例】と同様に制御して、液中で温
度制御下の試料の走査型トンネル顕微鏡像を得ることが
できた。
この例の装置では、例えば、溶液として油等を用いて、
大気と遮断した状態で金属合金等の酸化しやすい物質の
表面の温度による相変化を、原子レベルで扱うことがで
きる。
大気と遮断した状態で金属合金等の酸化しやすい物質の
表面の温度による相変化を、原子レベルで扱うことがで
きる。
実施例−３
第３図は、電解液中走査型トンネルｗ４徽鏡の概略図で
ある。テフロンまたはガラス製の電気化学セル５中に、
トンネル探針ｌ、試料２．参照電極３、対極４．温度セ
ンサ８を設置し、電解液６を満たす。この際、トンネル
探針は、テフロンまたはガラスでコーティングし、先端
部のみを露出した白金または白金イリジウムの細線（１
０ミクロン径〉を用いた。探針は、この他に、電解研摩
し先端部のみを細くした白金（または白金イリジウム）
のワイヤも用いることを含む。参照電極は、ＳＣＥ （
飽和カロメル電極）またはＡ ｇ ／ Ａ ｇ Ｃｌ電
極を用いた。対極には、白金ワイヤまたは白金板を用い
た。温度センサとしては、白金抵抗温度センサまたはサ
ーミスタを、ガラス封入したものを用いた。電気化学セ
ル５の下にヒータ７を設置し、除震台９の上に置く、ヒ
ータは抵抗加熱型またはペルチェ素子を用いた。温度セ
ンサによって塩度を検知し、試料温度検出・制御部１３
で、ヒータの加熱量を制御し、試料２の表面温度を制御
した。トンネル探針ｌおよび試料２．参照電極３゜対極
４は、試料とトンネル探針電位制御部・試料電流検出部
１０に接続され、トンネル探針１と試料２の電位制御を
行う。この「試料とトンネル探針電位制御部・試料電流
検出部１０Ｊは、試料電位・試料電流記録部１４に接続
され、電流−電位曲線（サイクリックボルタモダラム）
等の電気化学測定結果を記録する。一方、トンネル探針
１は、トンネル電流検出部１１に接続され、トンネル電
流を記録する。実施例１と同様にトンネル探針の微動は
微動機構制ｉｎ部１２によって制御し、制御信号は、ト
ンネルｗ４微ｍ画像化処理部１５によって画像化する。
ある。テフロンまたはガラス製の電気化学セル５中に、
トンネル探針ｌ、試料２．参照電極３、対極４．温度セ
ンサ８を設置し、電解液６を満たす。この際、トンネル
探針は、テフロンまたはガラスでコーティングし、先端
部のみを露出した白金または白金イリジウムの細線（１
０ミクロン径〉を用いた。探針は、この他に、電解研摩
し先端部のみを細くした白金（または白金イリジウム）
のワイヤも用いることを含む。参照電極は、ＳＣＥ （
飽和カロメル電極）またはＡ ｇ ／ Ａ ｇ Ｃｌ電
極を用いた。対極には、白金ワイヤまたは白金板を用い
た。温度センサとしては、白金抵抗温度センサまたはサ
ーミスタを、ガラス封入したものを用いた。電気化学セ
ル５の下にヒータ７を設置し、除震台９の上に置く、ヒ
ータは抵抗加熱型またはペルチェ素子を用いた。温度セ
ンサによって塩度を検知し、試料温度検出・制御部１３
で、ヒータの加熱量を制御し、試料２の表面温度を制御
した。トンネル探針ｌおよび試料２．参照電極３゜対極
４は、試料とトンネル探針電位制御部・試料電流検出部
１０に接続され、トンネル探針１と試料２の電位制御を
行う。この「試料とトンネル探針電位制御部・試料電流
検出部１０Ｊは、試料電位・試料電流記録部１４に接続
され、電流−電位曲線（サイクリックボルタモダラム）
等の電気化学測定結果を記録する。一方、トンネル探針
１は、トンネル電流検出部１１に接続され、トンネル電
流を記録する。実施例１と同様にトンネル探針の微動は
微動機構制ｉｎ部１２によって制御し、制御信号は、ト
ンネルｗ４微ｍ画像化処理部１５によって画像化する。
以上の構成により、温度制御下の電解液中走査型トンネ
ル顕微鏡像を得ることができた。
ル顕微鏡像を得ることができた。
この例の装置では、例えば、温度によるメツキ層の成長
状況や構造を原子レベルで観察でき、メツキ層の分析の
ち役立てることができる。
状況や構造を原子レベルで観察でき、メツキ層の分析の
ち役立てることができる。
実施例−４
第４図は、ＸＹステージ付定走査型トンネル顕微鏡概略
図である。ＸＹＹステージ２Ｘ）の上にヒータ７と試料
２を配置した構成になっている。
図である。ＸＹＹステージ２Ｘ）の上にヒータ７と試料
２を配置した構成になっている。
この場合も、温度制御下の走査型トンネルＲ微鏡像が得
られた。
られた。
実施例−５
第５図は、本発明の恒温セルを有する液中走査型トンネ
ル顕微鏡の概略図である。電気化学セル５を恒温セルＩ
６に入れ、この恒温セル１６中に温水１７を通し温度制
御を行う、温水１７は、恒温槽１８により、一定温度に
保たれ、恒温セル１６内を循環する。このような構成に
より、温度制御下の液中走査型トンネル顕微鏡像を得る
ことができた。
ル顕微鏡の概略図である。電気化学セル５を恒温セルＩ
６に入れ、この恒温セル１６中に温水１７を通し温度制
御を行う、温水１７は、恒温槽１８により、一定温度に
保たれ、恒温セル１６内を循環する。このような構成に
より、温度制御下の液中走査型トンネル顕微鏡像を得る
ことができた。
実施例−６
第６図は、本発明の赤外線ヒータを有する液中走査型ト
ンネルｗ４徽鏡の概略図である。赤外線ヒータ１９を用
いて、試料２の表面温度を制御する。
ンネルｗ４徽鏡の概略図である。赤外線ヒータ１９を用
いて、試料２の表面温度を制御する。
この場合も、温度制御下の液中走査型トンネル顕微鏡像
を得ることができた。
を得ることができた。
実施例−７
第７図は、本発明の水浸ヒータ２０を有する液中走査型
トンネル顕微鏡の概略図である。溶液６の中に、水浸可
能なヒータ２０を設置し、溶液６を加熱し、試料２の表
面温度を制御する。この場合も、温度制御下の液中走査
型トンネル顕微鏡像を得ることができた。
トンネル顕微鏡の概略図である。溶液６の中に、水浸可
能なヒータ２０を設置し、溶液６を加熱し、試料２の表
面温度を制御する。この場合も、温度制御下の液中走査
型トンネル顕微鏡像を得ることができた。
実施例−８
第８図は、本発明の赤外線温度センサ８を有する液中走
査型トンネル顕微鏡の概略図である。赤外線温度センサ
２１を用いて、試料２の表面温度を検出する。この場合
も、温度制御下の液中走査型トンネル顕微鏡像を得るこ
とができた。
査型トンネル顕微鏡の概略図である。赤外線温度センサ
２１を用いて、試料２の表面温度を検出する。この場合
も、温度制御下の液中走査型トンネル顕微鏡像を得るこ
とができた。
実施例−９
第９図は、本発明のマイクロ波ヒータを有する液中走査
型トンネル顕微鏡の概略図である。マイクロ波ヒータ２
２により、試料２の表面温度を制御する。この場合も、
温度制御下の液中走査型トンネル顕ｍ鏡像が得られた。
型トンネル顕微鏡の概略図である。マイクロ波ヒータ２
２により、試料２の表面温度を制御する。この場合も、
温度制御下の液中走査型トンネル顕ｍ鏡像が得られた。
本発明により、温度制御下での試料の走査型トンネル顕
微鏡測定が可能となった。さらに試料表面の温度下での
、メツキやエンチングの核成長等の動的観察が可能とな
った。
微鏡測定が可能となった。さらに試料表面の温度下での
、メツキやエンチングの核成長等の動的観察が可能とな
った。
第１図は本発明の実施例の大気中走査型トンネル顕微鏡
の概略図、第２図は液中走査型トンネル顕微鏡の概略図
、第３図は電解液中走査型トンネル顕微鏡の概略図、第
４図はｘｙステージ付き液中走査型トンネルｗ４ｆｉ鏡
の概略図、第５図は恒温セルを有する液中走査型トンネ
ルＳ９ｉ微鏡の概略図、第６図は赤外線ヒータを有する
液中走査型トンネル顕微鏡の概略図、第７図、第８図、
第９図は水浸ヒータ、赤外線温度センサ、マイクロ波ヒ
ータをそれぞれ有する液中走査型トンネル顕微鏡の概略
図である。 ・・トンネル探針 ・・試料 ・・ヒータ ・・温度センサ ・・恒温セル ・・温水 １８・ １９・ ２０・ ２１・ ２２・ ・恒温槽 ・赤外線ヒータ ・水浸し−タ ・赤外線温度センサ ・マイクロ波ヒータ
の概略図、第２図は液中走査型トンネル顕微鏡の概略図
、第３図は電解液中走査型トンネル顕微鏡の概略図、第
４図はｘｙステージ付き液中走査型トンネルｗ４ｆｉ鏡
の概略図、第５図は恒温セルを有する液中走査型トンネ
ルＳ９ｉ微鏡の概略図、第６図は赤外線ヒータを有する
液中走査型トンネル顕微鏡の概略図、第７図、第８図、
第９図は水浸ヒータ、赤外線温度センサ、マイクロ波ヒ
ータをそれぞれ有する液中走査型トンネル顕微鏡の概略
図である。 ・・トンネル探針 ・・試料 ・・ヒータ ・・温度センサ ・・恒温セル ・・温水 １８・ １９・ ２０・ ２１・ ２２・ ・恒温槽 ・赤外線ヒータ ・水浸し−タ ・赤外線温度センサ ・マイクロ波ヒータ
Claims (6)
- （１）試料とトンネル探針間の電圧を設定する手段と、
試料とトンネル探針間に流れるトンネル電流を検出する
手段と、トンネル探針を試料に接近させる手段と、トン
ネル探針を試料面に対し平行に２次元移動させる手段と
、試料表面の温度を制御する手段により構成される走査
型トンネル顕微鏡。 - （２）試料とトンネル探針を液体中に配置したセルと、
試料とトンネル探針間の電圧を設定する手段と、試料と
トンネル探針間に流れるトンネル電流を検出する手段と
、トンネル探針を試料に接近させる手段と、トンネル探
針を試料面に対し平行に２次元移動させる手段と、試料
表面の温度を制御する手段により構成される走査型トン
ネル顕微鏡。 - （３）試料、対極、参照電極及びトンネル探針を溶液中
に配置した電気化学セルと、試料及びトンネ探針の電位
を設定する手段と、試料と対極とに流れる電流を検出す
る手段と、試料とトンネル探針との間に流れるトンネル
電流を検出する手段と、トンネル探針を試料に接近させ
る手段と、トンネル探針を試料面に対し平行に２次元移
動させる手段と、試料表面の温度を制御する手段により
構成される走査型トンネル顕微鏡。 - （４）トンネル探針を試料面に対し平行に２次元移動さ
せる手段が、ＸＹステージであることを特徴とする第１
項記載の走査型トンネル顕微鏡。 - （５）トンネル探針を試料面に対し平行に２次元移動さ
せる手段が、ＸＹステージであることを特徴とする第２
項記載の走査型トンネル顕微鏡。 - （６）トンネル探針を試料面に対し平行に２次元移動さ
せる手段が、ＸＹステージであることを特徴とする第３
項記載の走査型トンネル顕微鏡。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322941A JP2835530B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 走査型トンネル顕微鏡 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1322941A JP2835530B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 走査型トンネル顕微鏡 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03181802A true JPH03181802A (ja) | 1991-08-07 |
| JP2835530B2 JP2835530B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=18149346
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1322941A Expired - Fee Related JP2835530B2 (ja) | 1989-12-12 | 1989-12-12 | 走査型トンネル顕微鏡 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2835530B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008516207A (ja) * | 2004-10-07 | 2008-05-15 | エヌアンビション・ゲーエムベーハー | 走査型プローブ顕微鏡検査のための装置及び方法 |
| WO2014006734A1 (ja) * | 2012-07-06 | 2014-01-09 | 株式会社日立製作所 | 力プローブ顕微鏡及び高さ分布測定方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59112415A (ja) * | 1982-12-16 | 1984-06-28 | Comput Basic Mach Technol Res Assoc | 薄膜磁気ヘツド |
| JPS6151556A (ja) * | 1984-08-21 | 1986-03-14 | Hitachi Ltd | 電解質分析装置 |
| JPH01141302A (ja) * | 1987-11-27 | 1989-06-02 | Seiko Instr & Electron Ltd | 電気化学測定およびトンネル電流同時測定方法および装置 |
| JPH01199218A (ja) * | 1988-02-03 | 1989-08-10 | Shimadzu Corp | 分析装置用試料温度制御装置 |
-
1989
- 1989-12-12 JP JP1322941A patent/JP2835530B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2835530B2 (ja) | 1998-12-14 |
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