JPH03191794A - 微生物処理によるr―(―)―3―ハロゲノ―1,2―プロパンジオールの製法 - Google Patents
微生物処理によるr―(―)―3―ハロゲノ―1,2―プロパンジオールの製法Info
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- JPH03191794A JPH03191794A JP1330367A JP33036789A JPH03191794A JP H03191794 A JPH03191794 A JP H03191794A JP 1330367 A JP1330367 A JP 1330367A JP 33036789 A JP33036789 A JP 33036789A JP H03191794 A JPH03191794 A JP H03191794A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は微生物により、ラセミ体3−ハロゲノ−1,2
−プロパンジオールより光学活性なR(−)−3−ハロ
ゲノ−1,2−プロパンジオールを分取する方法に関す
るものである。
−プロパンジオールより光学活性なR(−)−3−ハロ
ゲノ−1,2−プロパンジオールを分取する方法に関す
るものである。
R−(−)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオール
は光学活性な医薬品や生理活性物質の合成原料として有
用な物質である。例えばR−(−)=3−ハロゲノ−1
,2−プロパンジオールは光学活性なベーターブロッカ
−(1!I圧剤)やL−力ルニチン等の合成に利用する
ことができる。またR−(−)−3−ハロゲノ−1,2
−プロパンジオールからは光学活性は医薬、農薬あるい
は生理活性物質2強誘電性液晶に有用な合成中間体R(
+)−グリシドールに導くことができる。
は光学活性な医薬品や生理活性物質の合成原料として有
用な物質である。例えばR−(−)=3−ハロゲノ−1
,2−プロパンジオールは光学活性なベーターブロッカ
−(1!I圧剤)やL−力ルニチン等の合成に利用する
ことができる。またR−(−)−3−ハロゲノ−1,2
−プロパンジオールからは光学活性は医薬、農薬あるい
は生理活性物質2強誘電性液晶に有用な合成中間体R(
+)−グリシドールに導くことができる。
R−(−)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオール
の製法に関しては次のようなものが知られている。
の製法に関しては次のようなものが知られている。
これらのうちHayan F、 Jonesによるメチ
ル−5クロロ−5−デオキシ−α−L−アラビノフラシ
ドより得る方法(Chemistry and Ind
ustry。
ル−5クロロ−5−デオキシ−α−L−アラビノフラシ
ドより得る方法(Chemistry and Ind
ustry。
上5,533.1978)やH、Jacksonらによ
る1、2.5.6−ジアセドニルーD−マンニトールよ
り得る方法(Chem、−Biol、Interact
ion、 13゜P193.1976)は化学合成法
であり、いずれも原料の入手が困難であり高度な合成手
法を必要とし、工程が繁雑であるため工業的には不適当
である。また、本発明と同じくシュードモナス属に属す
る微生物を利用する方法としては高橋氏らの製法(特開
昭62−122597号、62−158494号、63
−36798号、63251098号)が既に知られて
いるが、これらの方法はS−(+)−3−ハロゲノ−1
,2−プロパンジオールが酸化的に分解1代謝される反
応を利用した方法であり、以下のような問題点を有する
。すなわち用いる微生物群、例えば例示されているシュ
ードモナス・フラジIFO3458゜シュードモナス・
クルジビニIFO12047゜シュードモナス・クロロ
ラフイスIFO3904はS−(+)−3−ハロゲノ−
1,2プロパンジオールを代謝し得るがラセミ体3−ハ
ロゲノ−1,2−プロパンジオールを単一炭素源とし、
硫安あるいは硝安のような無機態窒素を窒素源とする完
全合成培地中では生育増殖できない。
る1、2.5.6−ジアセドニルーD−マンニトールよ
り得る方法(Chem、−Biol、Interact
ion、 13゜P193.1976)は化学合成法
であり、いずれも原料の入手が困難であり高度な合成手
法を必要とし、工程が繁雑であるため工業的には不適当
である。また、本発明と同じくシュードモナス属に属す
る微生物を利用する方法としては高橋氏らの製法(特開
昭62−122597号、62−158494号、63
−36798号、63251098号)が既に知られて
いるが、これらの方法はS−(+)−3−ハロゲノ−1
,2−プロパンジオールが酸化的に分解1代謝される反
応を利用した方法であり、以下のような問題点を有する
。すなわち用いる微生物群、例えば例示されているシュ
ードモナス・フラジIFO3458゜シュードモナス・
クルジビニIFO12047゜シュードモナス・クロロ
ラフイスIFO3904はS−(+)−3−ハロゲノ−
1,2プロパンジオールを代謝し得るがラセミ体3−ハ
ロゲノ−1,2−プロパンジオールを単一炭素源とし、
硫安あるいは硝安のような無機態窒素を窒素源とする完
全合成培地中では生育増殖できない。
よってその反応に際してはそれらの実施例にみられるよ
うに多量の菌体を栄養培地中で別に増殖させてその洗浄
菌体をラセミ体3−ハロゲノ−1゜2−プロパンジオー
ルに作用させねばならない。
うに多量の菌体を栄養培地中で別に増殖させてその洗浄
菌体をラセミ体3−ハロゲノ−1゜2−プロパンジオー
ルに作用させねばならない。
又は他の栄養源を含み生育できる培地中にラセミ体3−
ハロゲノ−1,2−プロパンジオールを加えなければな
らない等の問題点があり、これらの事はその反応あるい
は精製という観点からみると好ましくないと考えられる
。
ハロゲノ−1,2−プロパンジオールを加えなければな
らない等の問題点があり、これらの事はその反応あるい
は精製という観点からみると好ましくないと考えられる
。
本発明は上記の従来法より経済的に安価でかつ技術的に
簡便な方法によりR−(−) −3−ハロゲノ−1,2
−プロパンジオールを製造することを目的とする。
簡便な方法によりR−(−) −3−ハロゲノ−1,2
−プロパンジオールを製造することを目的とする。
本発明者らはラセミ体3−ハロゲノ−1,2プロパンジ
オールからS−(+)−3−ハロゲノ1.2−プロパン
ジオールを優先的に分解・資化し、さらに単一炭素源と
して生育増殖しうる微生物を求めるべく検討を行い鋭意
研究した結果、目的とする微生物の分離に成功し、R−
(−)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールの製
法を確立した。
オールからS−(+)−3−ハロゲノ1.2−プロパン
ジオールを優先的に分解・資化し、さらに単一炭素源と
して生育増殖しうる微生物を求めるべく検討を行い鋭意
研究した結果、目的とする微生物の分離に成功し、R−
(−)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールの製
法を確立した。
すなわち本発明は、S−(+)−3−ハロゲノ1.2−
プロパンジオール資化能を有しS(+)−3−ハロゲノ
−1,2−プロパンジオールを単一炭素源として生育増
殖しうるシュードモナス属に属する細菌又はその培養菌
体を、ラセミ体3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオー
ルを単一炭素源とする培地中で培養せしめ、残存するR
−(−)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールを
分取することを特徴とする微生物処理によるR−(−)
−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールの製法であ
る。
プロパンジオール資化能を有しS(+)−3−ハロゲノ
−1,2−プロパンジオールを単一炭素源として生育増
殖しうるシュードモナス属に属する細菌又はその培養菌
体を、ラセミ体3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオー
ルを単一炭素源とする培地中で培養せしめ、残存するR
−(−)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールを
分取することを特徴とする微生物処理によるR−(−)
−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールの製法であ
る。
なお本発明で用いることのできる微生物はいずれもS−
(+)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールを資
化するにあたりS−(+)−3−ハロゲノ−1,2−プ
ロパンジオールの脱ハロゲン化水素反応を行い、ハロゲ
ン化水素酸を生ずる。
(+)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールを資
化するにあたりS−(+)−3−ハロゲノ−1,2−プ
ロパンジオールの脱ハロゲン化水素反応を行い、ハロゲ
ン化水素酸を生ずる。
また本発明に用いられる3−ハロゲノ−1,2−プロパ
ンジオールとしては3−クロロ−1,2−プロパンジオ
ールもしくは3−ブロモ−1,2=プロパンジオールが
適当である。
ンジオールとしては3−クロロ−1,2−プロパンジオ
ールもしくは3−ブロモ−1,2=プロパンジオールが
適当である。
本発明者らが土壌より分離採取し、本発明に用いた微生
物の形態学的・生理学的諸性質は表1に示すとおりであ
る。
物の形態学的・生理学的諸性質は表1に示すとおりであ
る。
(以下余白)
飛
醜
= 45− お −−
0
―
以上の結果をもとにパージエイズ・マニュアル・オブ・
システマチック・バクテリオロジー第9版に従い分類す
るとダラム陰性、好気性かん菌。
システマチック・バクテリオロジー第9版に従い分類す
るとダラム陰性、好気性かん菌。
極鞭毛を有し、オキシダーゼ陽性、カタラーゼ陽性から
シュードモナス属に属することが判明した。
シュードモナス属に属することが判明した。
近縁菌株としてはシュードモナス・アシトポランス(P
seudomonas acidoborans)、
シュードモナス・テストステロニ(Pseudomo
nas testosteroni) 。
seudomonas acidoborans)、
シュードモナス・テストステロニ(Pseudomo
nas testosteroni) 。
シュードモナス・デラフィールディ (Pseudom
onas delafieldii) + シュード
モナス・ファシリス(Pseudomonas fac
ilis ) 、 シュードモナス・サツカロフイラ
(Pseudo+monas 5accharophi
la ) +シュードモナス・シュードフラバ(Pse
udosonaspseudoflava ) 、
シュードモナス・パレロニ(P−seudomonas
palleronii )が考えられるが、本菌株は
炭素源としてD−グルコースを利用できるのに対してシ
ュードモナス・アシトポランス及びシェードモナス・テ
ストステロニは炭素源としてD−グルコーズを利用でき
ない点、また本菌株は炭素源としてパラハイドロキシベ
ンゾエイト(P−Hydroxybenzoate )
を利用できるのに対してシュードモナス・デラフィール
ディ、シュードモナス・ファリシス、シュードモナス・
サツ力ロフィラ。
onas delafieldii) + シュード
モナス・ファシリス(Pseudomonas fac
ilis ) 、 シュードモナス・サツカロフイラ
(Pseudo+monas 5accharophi
la ) +シュードモナス・シュードフラバ(Pse
udosonaspseudoflava ) 、
シュードモナス・パレロニ(P−seudomonas
palleronii )が考えられるが、本菌株は
炭素源としてD−グルコースを利用できるのに対してシ
ュードモナス・アシトポランス及びシェードモナス・テ
ストステロニは炭素源としてD−グルコーズを利用でき
ない点、また本菌株は炭素源としてパラハイドロキシベ
ンゾエイト(P−Hydroxybenzoate )
を利用できるのに対してシュードモナス・デラフィール
ディ、シュードモナス・ファリシス、シュードモナス・
サツ力ロフィラ。
シュードモナス・フラバは炭素源としてバラハイドロキ
シベンゾエイトを利用できない点、また本菌株はカロチ
ノイド色素を生成しないのに対し、シュードモナス・シ
ュードフラバ、シュードモナス・パレロニはカロチノイ
ド色素を生成する点が異なり、公知の菌株の特徴と一致
するものがなく新菌株と考えられPseudomona
s sp、 DS−に−201,Pseudomona
s sp、 DS−に−901、Pseudomona
s sp、 O5し14A4と命名した。なおこれらの
菌株は工業技術院微生物工業技術研究所において微工研
菌寄第11108号(FERM P−11108)、
微工研菌寄第11109号(FERM P11109
)、微工研菌寄第11110号(FERM P−11
110)として寄託されている。
シベンゾエイトを利用できない点、また本菌株はカロチ
ノイド色素を生成しないのに対し、シュードモナス・シ
ュードフラバ、シュードモナス・パレロニはカロチノイ
ド色素を生成する点が異なり、公知の菌株の特徴と一致
するものがなく新菌株と考えられPseudomona
s sp、 DS−に−201,Pseudomona
s sp、 DS−に−901、Pseudomona
s sp、 O5し14A4と命名した。なおこれらの
菌株は工業技術院微生物工業技術研究所において微工研
菌寄第11108号(FERM P−11108)、
微工研菌寄第11109号(FERM P11109
)、微工研菌寄第11110号(FERM P−11
110)として寄託されている。
本発明は具体的にはラセミ体3−ハロゲノ−1゜2−プ
ロパンジオールを単一炭素源とし、無機態窒素(各種ア
ンモニウム塩又は硝酸塩)を窒素源として、その他無機
塩類を加えた合成培地中で上記細菌を培養するか、又は
上記いずれか1種類の細菌をブイヨン培地あるいはペプ
トン培地等炭素源、窒素源、有機栄養源、無機栄養源を
含む通常よく用いられる培地中で培養し、これらから得
られる培養物あるいは培養菌体をラセミ体3−ハロゲノ
−1,2−プロパンジオールを単一炭素源として含有す
る培地中に接種し、さらに培養あるいは作用させ、残存
するR−(−)−3−ハロゲノ1.2−プロパンジオー
ルを分取すればよい。
ロパンジオールを単一炭素源とし、無機態窒素(各種ア
ンモニウム塩又は硝酸塩)を窒素源として、その他無機
塩類を加えた合成培地中で上記細菌を培養するか、又は
上記いずれか1種類の細菌をブイヨン培地あるいはペプ
トン培地等炭素源、窒素源、有機栄養源、無機栄養源を
含む通常よく用いられる培地中で培養し、これらから得
られる培養物あるいは培養菌体をラセミ体3−ハロゲノ
−1,2−プロパンジオールを単一炭素源として含有す
る培地中に接種し、さらに培養あるいは作用させ、残存
するR−(−)−3−ハロゲノ1.2−プロパンジオー
ルを分取すればよい。
炭素源としてはラセミ体3−ハロゲノ−1,2プロパン
ジオール、グリセリン等のアルコール類。
ジオール、グリセリン等のアルコール類。
D−グルコース、D−フラクトース、D−ガラクトース
等の糖類、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、フマール
酸等の有機酸及びその塩類を、窒素源としては硫酸アン
モニウム、硝酸アンモニウム。
等の糖類、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、フマール
酸等の有機酸及びその塩類を、窒素源としては硫酸アン
モニウム、硝酸アンモニウム。
リン酸アンモニウム等の無機態窒素、及び尿素。
ペプトン、カゼイン、酵母エキス、肉エキス、コーンス
チープリカー等の有機態窒素源を用いることができる。
チープリカー等の有機態窒素源を用いることができる。
その他無機塩類としてはリン酸塩。
マグネシウム塩、カリ塩、マンガン塩、鉄塩、亜鉛塩、
銅塩等が用いられる。
銅塩等が用いられる。
本菌の培養は慣用の方法で行うことができる。
通常、培養温度は約20〜40℃、好ましくは25〜3
7℃、pHは約5〜10、好ましくは5.5〜9.5で
振盪培養あるいは通気撹拌培養等の手段により好気的に
行われる。反応液中の基質温度は0.1〜10%(V/
V)程度が好ましく、その反応時間は基質濃度、その他
の反応条件によって異なるが48〜80時間で終了する
のが好ましい。反応の停止は残存する基質をガスクロマ
トグラフィー等で分析し、残存基質が50%、すなわち
S−(+)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオール
がすべて資化された時点で止めるのが好ましい。残存す
るR−(−)−3−ハロゲノ−1゜2−プロパンジオー
ルの精製は次のように行う。
7℃、pHは約5〜10、好ましくは5.5〜9.5で
振盪培養あるいは通気撹拌培養等の手段により好気的に
行われる。反応液中の基質温度は0.1〜10%(V/
V)程度が好ましく、その反応時間は基質濃度、その他
の反応条件によって異なるが48〜80時間で終了する
のが好ましい。反応の停止は残存する基質をガスクロマ
トグラフィー等で分析し、残存基質が50%、すなわち
S−(+)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオール
がすべて資化された時点で止めるのが好ましい。残存す
るR−(−)−3−ハロゲノ−1゜2−プロパンジオー
ルの精製は次のように行う。
すなわち培養終了後、培養液をとり出し遠心分離操作あ
るいは凝集剤等により微生物菌体とその上清液とに分離
し、上清液中に残存するR−(−)−3−ハロゲノ−1
,2−プロパンジオールヲ活性炭に吸着させ、アセトン
で溶出し減圧蒸留するか、酢酸エチル等の溶媒抽出を行
い減圧蒸留するかのいずれかの方法で精製分取すればよ
い。
るいは凝集剤等により微生物菌体とその上清液とに分離
し、上清液中に残存するR−(−)−3−ハロゲノ−1
,2−プロパンジオールヲ活性炭に吸着させ、アセトン
で溶出し減圧蒸留するか、酢酸エチル等の溶媒抽出を行
い減圧蒸留するかのいずれかの方法で精製分取すればよ
い。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
なお例中%は特に記載のない限り重量%で示す。
実施例1
硫安 0.5%リン酸第
2アンモニウム 0.1%リン酸第2カリウ
ム 0.1%リン酸第1ナトリウム
0.2%硫酸マグネシウム
0.05%硫酸鉄、硫酸銅、硫酸マンガン 微量
炭酸カルシウム 0.45%pH6
,8 からなる組成の培地100mj!を入れた坂ロフラスコ
(500mj!容)を121℃、15分間滅菌後、ラセ
ミ体3−クロロ−1,2−プロパンジオールを1.0%
(V/V)になるように上記培地に添加し、ラセミ体3
−クロロ−1,2−プロパンジオールを単一炭素源とす
る培地を作成した。次に表1に示した微生物Pseud
omonas sp、 DS−に−201を傾斜寒天培
地から1白金耳、上記培地に接種し、30℃、130r
pmの条件で4日間振盪培養した。
2アンモニウム 0.1%リン酸第2カリウ
ム 0.1%リン酸第1ナトリウム
0.2%硫酸マグネシウム
0.05%硫酸鉄、硫酸銅、硫酸マンガン 微量
炭酸カルシウム 0.45%pH6
,8 からなる組成の培地100mj!を入れた坂ロフラスコ
(500mj!容)を121℃、15分間滅菌後、ラセ
ミ体3−クロロ−1,2−プロパンジオールを1.0%
(V/V)になるように上記培地に添加し、ラセミ体3
−クロロ−1,2−プロパンジオールを単一炭素源とす
る培地を作成した。次に表1に示した微生物Pseud
omonas sp、 DS−に−201を傾斜寒天培
地から1白金耳、上記培地に接種し、30℃、130r
pmの条件で4日間振盪培養した。
培養終了後、培養液を取り出し遠心分離操作により菌体
を除去し、上清液を得た。この上清液を約2QmA’に
まで濃縮し、酢酸エチルにより抽出、そして硫酸マグネ
シウムにより脱水後、減圧下で油状物質として3−クロ
ロ−1,2−プロパンジオールを0.4g分取した。
を除去し、上清液を得た。この上清液を約2QmA’に
まで濃縮し、酢酸エチルにより抽出、そして硫酸マグネ
シウムにより脱水後、減圧下で油状物質として3−クロ
ロ−1,2−プロパンジオールを0.4g分取した。
本物質の同定はガスクロマトグラフィーによって行った
。カラム担体PEG−20MP、60〜80メツシュを
用いて市販のラセミ体3−クロロ1.2−プロパンジオ
ール(東京化成社製品)と比較したところ保持時間は全
く同じであった。
。カラム担体PEG−20MP、60〜80メツシュを
用いて市販のラセミ体3−クロロ1.2−プロパンジオ
ール(東京化成社製品)と比較したところ保持時間は全
く同じであった。
本物質の比旋光度及び(R)−3−クロロ−1゜2−プ
ロパンジオールの比旋光度(文献値)は次の如くである
。
ロパンジオールの比旋光度(文献値)は次の如くである
。
本物質 〔α) =−7,75゜
(C=1. H,O)
文献値 〔α) = −6,9’
(C=2. H,0)
また、本物質を常法によりトシル化した後、光学異性体
分離カラム(CHIRALCEL QCカラム(25
cmxO,46cm1.D))(ダイセル化学工業■製
)によりヘキサン−イソプロパツール(95: 5)の
溶媒を用いて室温、流速1、0 m A’ / m i
n 、波長235 nmの条件でHPLC分析を行っ
た。この分析法では保持時間は8体79分、8体89.
8分となり、本物質はR体に相当する保持時間を示し、
光学純度98%e、 e。
分離カラム(CHIRALCEL QCカラム(25
cmxO,46cm1.D))(ダイセル化学工業■製
)によりヘキサン−イソプロパツール(95: 5)の
溶媒を用いて室温、流速1、0 m A’ / m i
n 、波長235 nmの条件でHPLC分析を行っ
た。この分析法では保持時間は8体79分、8体89.
8分となり、本物質はR体に相当する保持時間を示し、
光学純度98%e、 e。
以上であった。
実施例2.3
菌株を表1に示したPseudomonas sp、
OS−に−901及びPseudomonas sp、
DS−に−14八4に変更した以外は実施例1と同様
の方法で行った。また、得られた物質を実施例1に示し
た様に種々分析を行った結果、それぞれ光学純度98%
e、e、以上のR−(−)−3−クロロ−1,2−プロ
パンジオールであった。実施例2.3の結果を以下にま
とめて示す。
OS−に−901及びPseudomonas sp、
DS−に−14八4に変更した以外は実施例1と同様
の方法で行った。また、得られた物質を実施例1に示し
た様に種々分析を行った結果、それぞれ光学純度98%
e、e、以上のR−(−)−3−クロロ−1,2−プロ
パンジオールであった。実施例2.3の結果を以下にま
とめて示す。
実施例 菌株 〔α〕 収量(g)(C=1
.1120) 2 DS−に−901−7,70° 0.383
1)S−に−14^4 −7.71° 0.45
実施例4 硫安 0.5%リン酸
第2アンモニウム 0.02%リン酸第2カ
リウム 0.02%リン酸第1ナトリウ
ム 0.04%硫酸マグネシウム
0.05%硫酸鉄、硫酸銅、硫酸マンガン
微量pH6,8 からなる組成の培地2.51を入れた51容培養器(ジ
ャーファーメンタ−)を121’C,15分間滅菌後、
ラセミ体3−クロロ−1,2−プロパンジオールを1.
0%(v / v )になるように上記培地に添加し、
ラセミ体3−クロロ−1,2−プロパンジオールを単一
炭素源とする培地を作製した。
.1120) 2 DS−に−901−7,70° 0.383
1)S−に−14^4 −7.71° 0.45
実施例4 硫安 0.5%リン酸
第2アンモニウム 0.02%リン酸第2カ
リウム 0.02%リン酸第1ナトリウ
ム 0.04%硫酸マグネシウム
0.05%硫酸鉄、硫酸銅、硫酸マンガン
微量pH6,8 からなる組成の培地2.51を入れた51容培養器(ジ
ャーファーメンタ−)を121’C,15分間滅菌後、
ラセミ体3−クロロ−1,2−プロパンジオールを1.
0%(v / v )になるように上記培地に添加し、
ラセミ体3−クロロ−1,2−プロパンジオールを単一
炭素源とする培地を作製した。
次に表1に示した微生物Pseudosonas sp
、 DS−に−201を予めペプトン1.0%、酵母エ
キス1.0%。
、 DS−に−201を予めペプトン1.0%、酵母エ
キス1.0%。
グリセロニル1.0%、pH7,2からなる栄養培地で
30℃、24時間振盪培養し、上記ラセミ体3クロロ−
1,2−プロパンジオールを単一炭素源とする培地に2
%(V/V)!無菌的に接種した。そして以下の条件で
4日間通気撹拌培養を行った。
30℃、24時間振盪培養し、上記ラセミ体3クロロ−
1,2−プロパンジオールを単一炭素源とする培地に2
%(V/V)!無菌的に接種した。そして以下の条件で
4日間通気撹拌培養を行った。
温度 30℃
通気量 0.5j!!/min
回転数 50Orpm
なお、p Hの測定及び制御は連動させたpHメーター
で行い、3 N −N a OHによりp H6,8に
制御した。
で行い、3 N −N a OHによりp H6,8に
制御した。
培養終了後、培養液を取り出し遠心分離操作により国体
を除去し、上清液を得た。上清液からの3−クロロ−1
,2−プロパンジオールの調製は実施例1と同様にして
行い14.9 gを分取した。
を除去し、上清液を得た。上清液からの3−クロロ−1
,2−プロパンジオールの調製は実施例1と同様にして
行い14.9 gを分取した。
この得られた物質を実施例1に示した様に種々分析を行
った結果、光学純度98%e、e、以上のR−(−)−
3−クロロ−1,2−プロパンジオールであった。本物
質の比旋光度は〔α〕 −7,75° (Cm1.H2
0)であった。
った結果、光学純度98%e、e、以上のR−(−)−
3−クロロ−1,2−プロパンジオールであった。本物
質の比旋光度は〔α〕 −7,75° (Cm1.H2
0)であった。
実施例5,6
菌株を表1に示したPseudomonas sp、
DS−に−9DI及びPseudomonas sp、
DS−に−14A4に変更した以外は実施例4と同様
の手法で行った。また得られた物質を実施例1に示した
様に種々分析を行った結果、それぞれ光学純度98%e
、e、以上のR(−)−3−クロロ−1,2−プロパン
ジオールであった。実施例5,6の結果をまとめて示す
。
DS−に−9DI及びPseudomonas sp、
DS−に−14A4に変更した以外は実施例4と同様
の手法で行った。また得られた物質を実施例1に示した
様に種々分析を行った結果、それぞれ光学純度98%e
、e、以上のR(−)−3−クロロ−1,2−プロパン
ジオールであった。実施例5,6の結果をまとめて示す
。
実施例 菌株 〔α〕 収量(g)(Cm1
,8.0) 5 DS−に−9DI −7,74° 1
5.05 DS−に−14八4 −7.7
0 ° 13.5実施例7 ペプトン1.0%、酵母エキス1.0%、グリセロール
1.0%、pH7,2からなる組成の栄養培地100m
j!を入れた坂ロフラスコ(500mj2容)を121
℃、15分間滅菌後、表1に示したPse−udomo
nas sp、 O5−に−201を傾斜寒天培地から
1白金耳接種した。30℃、24時間振盪培養した後、
遠心分離操作により菌体と上清液を分離し、上清液は廃
棄した。そして得られた菌体を50mMリン酸緩衝液、
pH7,0にて2〜3回洗浄し、洗浄菌体とした。次に
実施例1に示したラセミ体3クロロ−1,2−プロパン
ジオールを単一炭−isとする培地100mAに懸濁し
、30℃、130rpmで3日間反応させた。反応終了
後、遠心分離操作により菌体を除去し、上清液を得た。
,8.0) 5 DS−に−9DI −7,74° 1
5.05 DS−に−14八4 −7.7
0 ° 13.5実施例7 ペプトン1.0%、酵母エキス1.0%、グリセロール
1.0%、pH7,2からなる組成の栄養培地100m
j!を入れた坂ロフラスコ(500mj2容)を121
℃、15分間滅菌後、表1に示したPse−udomo
nas sp、 O5−に−201を傾斜寒天培地から
1白金耳接種した。30℃、24時間振盪培養した後、
遠心分離操作により菌体と上清液を分離し、上清液は廃
棄した。そして得られた菌体を50mMリン酸緩衝液、
pH7,0にて2〜3回洗浄し、洗浄菌体とした。次に
実施例1に示したラセミ体3クロロ−1,2−プロパン
ジオールを単一炭−isとする培地100mAに懸濁し
、30℃、130rpmで3日間反応させた。反応終了
後、遠心分離操作により菌体を除去し、上清液を得た。
上清液からの3−クロロ−1,2−プロパンジオールの
調製は実施例1と同様にして行い0.4 gを分取した
。得られた物質を実施例1に示したように種々分析を行
った結果、光学純度98%e、e、以上のR−(−)−
3−クロロ−1,2−プロパンジオールであった。本物
質の比旋光度は〔α〕=−7.75 (Cm1. H2
O)であった。
調製は実施例1と同様にして行い0.4 gを分取した
。得られた物質を実施例1に示したように種々分析を行
った結果、光学純度98%e、e、以上のR−(−)−
3−クロロ−1,2−プロパンジオールであった。本物
質の比旋光度は〔α〕=−7.75 (Cm1. H2
O)であった。
実施例8.9
菌株を表1に示したPseudomonas sp、
DS−に−901及びPseudomonas sp、
O3−に−14A4に変更した以外は実施例7と同様
の方法で行った。また、得られた物質を実施例1に示し
たように種々分析を行った結果、それぞれ光学純度98
%e、e0以上のR−(−)−3−クロロ−1,2−プ
ロパンジオールであった。実施例8.9の結果を以下に
まとめて示す。
DS−に−901及びPseudomonas sp、
O3−に−14A4に変更した以外は実施例7と同様
の方法で行った。また、得られた物質を実施例1に示し
たように種々分析を行った結果、それぞれ光学純度98
%e、e0以上のR−(−)−3−クロロ−1,2−プ
ロパンジオールであった。実施例8.9の結果を以下に
まとめて示す。
実施例 菌株 〔α〕 収量(g)(Cm1
.HI3) 8 DS−に−901−7,74° 0.519
DS−に−14A4 −7.70’ 0.4
5実施例10〜12 実施例1〜3に従いラセミ体3−クロロ−1゜2−プロ
パンジオールをラセミ体3−ブロモ−1゜2−プロパン
ジオールに替えて実験を行った。実験方法及びその他の
操作は実施例1に従って行った。以下に実施例10〜1
2の結果をまとめて示す。
.HI3) 8 DS−に−901−7,74° 0.519
DS−に−14A4 −7.70’ 0.4
5実施例10〜12 実施例1〜3に従いラセミ体3−クロロ−1゜2−プロ
パンジオールをラセミ体3−ブロモ−1゜2−プロパン
ジオールに替えて実験を行った。実験方法及びその他の
操作は実施例1に従って行った。以下に実施例10〜1
2の結果をまとめて示す。
実施例 菌株 〔α〕 収量(g)(Cm
1 、 CHCI 3) 10DS−に−201−3,80° 0.6111
DS−に−9DI −3,75° 0.6
512 DS−に−14A4 −3.77° 0
.55なお(R)−3−ブロモ−1,2−プロパンジオ
ールの比旋光度の分献値は次の如くである。
1 、 CHCI 3) 10DS−に−201−3,80° 0.6111
DS−に−9DI −3,75° 0.6
512 DS−に−14A4 −3.77° 0
.55なお(R)−3−ブロモ−1,2−プロパンジオ
ールの比旋光度の分献値は次の如くである。
〔α) =−3,94゜
(Cm5.07.CHCl3)
また、実施例10〜12で得られたR−(−)3−ブロ
モ−1,2−プロパンジオールを常法によりトシル化し
た後、光学異性体分離カラム(CHT RALCEL
QCカラム(25CmX0.46cm1.D))(ダ
イセル化学工業■製)によりヘキサン−イソプロパツー
ル(95: 5)の溶媒を用いて室温、流速1.0m/
/min、波長235nmの条件でHPLC分析を行っ
た。この分析では保持時間は8体98.9分、R体11
5.4分となり、上記物質はR体に相当する保待時間を
示し、それぞれ光学純度96%e、e。
モ−1,2−プロパンジオールを常法によりトシル化し
た後、光学異性体分離カラム(CHT RALCEL
QCカラム(25CmX0.46cm1.D))(ダ
イセル化学工業■製)によりヘキサン−イソプロパツー
ル(95: 5)の溶媒を用いて室温、流速1.0m/
/min、波長235nmの条件でHPLC分析を行っ
た。この分析では保持時間は8体98.9分、R体11
5.4分となり、上記物質はR体に相当する保待時間を
示し、それぞれ光学純度96%e、e。
以上であった。
実施例13〜15
実施例4〜6に従いラセミ体3−クロロ−1゜2−プロ
パンジオールを3−ブロモ−1,2−プロパンジオール
に替えて実験を行った。実験方法及びその他の操作は実
施例4に従って行った。得られた物質を実施例IOに示
した様に種々分析を行った結果、それぞれ光学純度96
%e、e0以上のR−(−)−3−ブロモ−1,2−プ
ロパンジオールであった。以下に実施例13〜15の結
果をまとめて示す。
パンジオールを3−ブロモ−1,2−プロパンジオール
に替えて実験を行った。実験方法及びその他の操作は実
施例4に従って行った。得られた物質を実施例IOに示
した様に種々分析を行った結果、それぞれ光学純度96
%e、e0以上のR−(−)−3−ブロモ−1,2−プ
ロパンジオールであった。以下に実施例13〜15の結
果をまとめて示す。
実施例 菌株 〔α〕 収! (g)(C=
1.C)IcIs) 13 DS−に−201−3,77° 17.
114 ロS−に−901−3,74°
15.515 O5−に−14^4 −3.
78° 16.8実施例16〜18 実施例7〜9に従いラセミ体3−クロロ−1゜2−プロ
パンジオールをラセミ体3−ブロモ−1゜2−プロパン
ジオールに替えて実験を行った。実験方法及びその他の
操作は実施例7に従って行った。得られた物質を実施例
10に示した様に種々分析を行った結果、それぞれ光学
純度96%e、e、以上のR−(−)−3−ブロモー1
.2プロパンジオールであった。以下に実施例16〜1
8の結果をまとめて示す。
1.C)IcIs) 13 DS−に−201−3,77° 17.
114 ロS−に−901−3,74°
15.515 O5−に−14^4 −3.
78° 16.8実施例16〜18 実施例7〜9に従いラセミ体3−クロロ−1゜2−プロ
パンジオールをラセミ体3−ブロモ−1゜2−プロパン
ジオールに替えて実験を行った。実験方法及びその他の
操作は実施例7に従って行った。得られた物質を実施例
10に示した様に種々分析を行った結果、それぞれ光学
純度96%e、e、以上のR−(−)−3−ブロモー1
.2プロパンジオールであった。以下に実施例16〜1
8の結果をまとめて示す。
実施例 菌株 〔α〕 収量(g)(C=l
、CHCl1) 16 DS−に−201−3,77° 0.62
17 OS−に−901−3,78° 0.59
18 OS−に−14^4 −3.74° 0.
66〔発明の効果〕 本発明によれば土壌中より分離した新菌株を利用してラ
セミ体3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールからS
−(+)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールを
優先的に資化させることにより、原料的に安価でかつ工
業的に簡便な方法によってR−(−)−3−ハロゲノ−
1,2−プロパンジオールを製造することができる。
、CHCl1) 16 DS−に−201−3,77° 0.62
17 OS−に−901−3,78° 0.59
18 OS−に−14^4 −3.74° 0.
66〔発明の効果〕 本発明によれば土壌中より分離した新菌株を利用してラ
セミ体3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールからS
−(+)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールを
優先的に資化させることにより、原料的に安価でかつ工
業的に簡便な方法によってR−(−)−3−ハロゲノ−
1,2−プロパンジオールを製造することができる。
手続補正書(自発)
平成 2年 9月覇」日
Claims (3)
- (1)S−(+)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジ
オール資化能を有しS−(+)−3−ハロゲノ−1,2
−プロパンジオールを単一炭素源として生育増殖しうる
シュードモナス属に属する細菌又はその培養菌体を、ラ
セミ体3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールを単一
炭素源とする培地中で培養せしめ、残存するR−(−)
−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールを分取する
ことを特徴とする微生物処理によるR−(−)−3−ハ
ロゲノ−1,2−プロパンジオールの製法。 - (2)請求項1に記載の3−ハロゲノ−1,2−プロパ
ンジオールが3−クロロ−1,2−プロパンジオールで
ある製法。 - (3)請求項1に記載の3−ハロゲノ−1,2−プロパ
ンジオールが3−ブロモ−1,2−プロパンジオールで
ある製法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1330367A JPH03191794A (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | 微生物処理によるr―(―)―3―ハロゲノ―1,2―プロパンジオールの製法 |
| DE69026585T DE69026585T2 (de) | 1989-12-19 | 1990-12-19 | Verfahren zur Herstellung von R-(-)-3-Halogeno-1,2-propandiol durch Behandlung mit Mikroorganismen |
| EP90313921A EP0434393B1 (en) | 1989-12-19 | 1990-12-19 | Process for preparation of R-(-)-3-halogeno-1,2-propanediol by treatment with microorganism |
| US08/008,824 US5246843A (en) | 1989-12-19 | 1993-01-25 | Process for preparation of R-(-)-3-halogeno-1,2,-propanediol by treatment with microorganism |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1330367A JPH03191794A (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | 微生物処理によるr―(―)―3―ハロゲノ―1,2―プロパンジオールの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03191794A true JPH03191794A (ja) | 1991-08-21 |
| JPH0473998B2 JPH0473998B2 (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=18231814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1330367A Granted JPH03191794A (ja) | 1989-12-19 | 1989-12-19 | 微生物処理によるr―(―)―3―ハロゲノ―1,2―プロパンジオールの製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0434393B1 (ja) |
| JP (1) | JPH03191794A (ja) |
| DE (1) | DE69026585T2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7235399B2 (en) | 2004-01-05 | 2007-06-26 | Daiso Co., Ltd. | Method for producing optically active 3-chloro-2-methyl-1, 2-propanediol taking advantage of microorganism |
| US7247468B2 (en) | 2004-04-30 | 2007-07-24 | Daiso Co., Ltd. | Method for producing optically active 1,2-diols by microorganism culturing |
| JP2021129530A (ja) * | 2020-02-20 | 2021-09-09 | 株式会社大阪ソーダ | (s)−3−ハロゲノ−2−メチル−1,2−プロパンジオールを製造する方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6040464A (en) * | 1998-06-01 | 2000-03-21 | Board Of Trustees Operating Michigan State University | Process for the preparation of protected 3-amino-1,2-dihydroxypropane acetal and derivatives thereof |
| JP3705046B2 (ja) * | 1999-10-26 | 2005-10-12 | ダイソー株式会社 | 微生物による光学活性4−ハロゲノ−1,3−ブタンジオール及びその誘導体の製法 |
| JP4197815B2 (ja) * | 1999-11-29 | 2008-12-17 | ダイソー株式会社 | 微生物による(s)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオールの製法 |
| US6727088B2 (en) * | 2000-12-26 | 2004-04-27 | Daiso Co., Ltd. | Process for preparation of (R)-1, 2-propanediol by microbes |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS626697A (ja) * | 1985-07-03 | 1987-01-13 | Osaka Soda Co Ltd | 光学活性なエピクロルヒドリンの製法 |
| CA1338723C (en) * | 1985-11-25 | 1996-11-19 | Hideyuki Takahashi | Process for preparing 3-chloro-1,2-propanediol |
| JPS63251098A (ja) * | 1987-04-07 | 1988-10-18 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | (r)−3−ハロゲノ−1,2−プロパンジオ−ルの製造法 |
-
1989
- 1989-12-19 JP JP1330367A patent/JPH03191794A/ja active Granted
-
1990
- 1990-12-19 EP EP90313921A patent/EP0434393B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-12-19 DE DE69026585T patent/DE69026585T2/de not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7235399B2 (en) | 2004-01-05 | 2007-06-26 | Daiso Co., Ltd. | Method for producing optically active 3-chloro-2-methyl-1, 2-propanediol taking advantage of microorganism |
| US7247468B2 (en) | 2004-04-30 | 2007-07-24 | Daiso Co., Ltd. | Method for producing optically active 1,2-diols by microorganism culturing |
| JP2021129530A (ja) * | 2020-02-20 | 2021-09-09 | 株式会社大阪ソーダ | (s)−3−ハロゲノ−2−メチル−1,2−プロパンジオールを製造する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69026585D1 (de) | 1996-05-23 |
| EP0434393A2 (en) | 1991-06-26 |
| JPH0473998B2 (ja) | 1992-11-25 |
| EP0434393A3 (en) | 1992-05-13 |
| DE69026585T2 (de) | 1996-09-26 |
| EP0434393B1 (en) | 1996-04-17 |
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