JPH03193839A

JPH03193839A - 高純度ＴｉＡｌ基金属間化合物およびその製造方法

Info

Publication number: JPH03193839A
Application number: JP33578589A
Authority: JP
Inventors: Keizo Hashimoto; 橋本　敬三; Naoya Masahashi; 直哉正橋; Masao Kimura; 正雄木村
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1989-12-25
Filing date: 1989-12-25
Publication date: 1991-08-23
Anticipated expiration: 2013-06-25
Also published as: JP2768518B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、高純度Ｔｉ／’ｌ’基金属間化合物およびそ
の製造方法に関する。

ＴｉＡβ基金属間化合物は比強度の高い高温耐熱材料と
して、特に航空機エンジンのブレードやバルブのような
高温で高速運動する部材用等に非常に有望である。

〔従来の技術〕

ＴｉＡβ基金属間化合物は、温度が上昇するに従って強
度が上昇するという正の温度依存性を示し、また比重が
３．８と非常に軽いため、軽量耐熱材料として航空機等
への応用を目指して研究開発が進められている。しかし
、ＴｉＡｆ基金属間化合物は一般の金属に比べて変形能
が乏しく、室温での加工が困難であることが実用化にと
って大きな障害となっていた。典型的には、Ｔｉ−Ａｆ
二元系においてＡＡ含有量が３５〜４５重量％の範囲で
得られるγ単相のＴｉＡβ基金属間化合物は、室温での
変形能がほとんど無く、引張歪みで１％以下、圧縮歪み
も６％程度である。

このように非常に脆い性質を改善して室温延性を向上さ
せるために第３元素を添加する方法が種々試みられてお
り、例えばＴｉ−３４，１重量％Ａβ−３４重量％Ｖ合
金（米国特許第４２９４６２５）　、Ｔ　ｉ−４１，７
重量％Ａβ−１０重量％Ａｇ合金（特開昭５８−ｉ２３
８４７）等、これまでに種々の提案がなされている。特
にＭｎ添加が有効であることが解明され、これを利用し
てＴｉＡβ基金属間化合物にＭｎを添加して、室温にお
ける引張歪みを２〜３％に改善した例がある（特開昭６
ｌ−４１７４０）、しかし、Ｍｎ添加したＴｉＡβ基金
属間化合物の圧縮試験後の応力歪み曲線を解析してみる
と、降伏後に非常に大きな加工硬化を示して破断する。

このように加工硬化能が著しく大きいと、室温で加工す
る場合に非常に大きな加工力を必要とするため実用上好
ましくない。

一方、高純度化により室温延性を向上させようとする試
みも種々なされている。すなわち、純金属を高純度化す
ると硬さが低下することはよく知られており、これは金
属結晶格子を歪ませて転位の運動を妨げていた不純物を
少なくした効果であると考えられている。同じ原理でＴ
ｉＡβ基金属間化合物の延性を改善しようとするもので
ある。

ＴｉＡｊ！基金属間化合物はこれまでアーク溶解法、坩
堝溶解法、あるいは粉末法によって製造された例が知ら
れている。これまでの研究に用いられたＴｉはほとんど
がスポンジチタンで、その純度は高々９９．６％程度で
あり、酸素を始めとして種々の不純物元素をかなり含ん
でいた。これに対し２．３％に高めた例（日本金属学会
秋期大会一般講演概要１９８９、ｐ２５０、（１））、
高純度チタン（純度９９．９１％）を原料として用いア
ーク溶解法により製造したＴｉ−４８ａｔ％Ａβで室温
の引張歪み２．７％、破断応力４１２ＭＰａを得た例（
Ｔ、Ｋａｗａｂａｔａ　ｅｔ　ａｌ、　ＭＲ３Ｓｙ＋ｎ
ｐ、　ＰｒｏｃＮｏ、１３３．１９８８）等がある。

しかし、これまでに得られた延性では実用化にはまだ不
十分であり、更に室温延性を向上させたＴｉＡβ基金属
間化合物の開発が必要であった。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明は、室温の機械的特性、特に延性を著しく向上さ
せたＴｉＡβ基金属間化合物およびその製造方法を提供
することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記の目的は、本発明によれば、Ｔｉ６０〜７０重量％
およびＡ１３０〜４０重量％を含有し、不純物としての
酸素含有量を０．０３重量％以下に低減したことを特徴
とする室温機械特性の優れた高純度ＴｉＡβ基金属間化
合物によって達成される。

本発明の高純度ＴｉＡβ基金属間化合物は、本発明によ
れば、酸素含有量２００ｐｐｍ以下の高純度Ｔｉ０．０
３重量％以上の高純度Ａβとを母材として用い、酸素含
有量を０．０３％以下に低減させて溶製し、鋳造した後
、冷間加工後再結晶温度以上の高純度Ａｌとによって製
造することが望ましい。

従来、室温延性に対する酸素等の不純物の影響は必ずし
も十分に解明されていなかった。本発明者は、種々研究
を重ねた結果、不純物の内で特に酸素の含有量を０．０
３重量％以下に低減させることによって、ＴｉＡｊ２基
金属間化合物の室温延性を大幅に向上させることができ
ることを見出して本発明を完成させた。

また、本発明のＴｉＡｊ！基金属間化合物は、溶解母材
として高純度Ｔｉ　　（純度９９．９％以上、残留酸素
量２００ｐｐｍ以下）と高純度へβ（純度９９．９９％
以上）とを用いて、酸素含有量を０．０３％以下に低減
し、かつ冷間加工後焼鈍して再結晶させることによって
室温延性が著しく向上することを見出した。

Ａｊ２含有量を３０〜４０重量％に制限したのは、Ａｌ
量が３０重量％未満であるとＴ＋α２相を主体とする層
状組織となりα２相の比率が高くなり過ぎて室温延性に
悪影響を及ぼし、逆にＡＡ量が４０重量％を超えるとγ
単相組織ではあるが粗大化して延性が低下するからであ
る。

溶解は、溶解中の不純物混入を極力少なくできるアーク
溶解等によって行うべきである。例えば、アーク溶解の
場合、清浄な純銅製水冷ハースを用いて炉材からの不純
物混入を最小限に抑制し、またアルゴン雰囲気下で多極
アーク溶解炉による溶解を行って、溶解中のＴｉをＴｉ
ゲッターとしても作用させて雰囲気アルゴン中の不要な
ガス成分を除去することが望ましい。

ＴｉとＡｌの溶解・鋳造（凝固）に際しては、それぞれ
の融点が１７２０℃、６６０℃と著しく異なるため、特
別な配慮が必要である。すなわち、凝固後にできる限り
均一な固溶体とするためには、数回にわたって銅製ハー
ス上で溶解・凝固を繰り返すことが望ましい。

通常、高純度ＴｉＡｌ基金属間化合物は、凝固したまま
の状態ではインゴット内部の組成分布がかなり不均一で
、凝固偏析が生じているので、拡散により組成分布を均
一化するための熱処理を行う必要がある。また、均一化
熱処理した高純度ＴｉＡ１基金属間化合物を冷間加工し
、その後再結晶温度以上の高純度Ａｌとにより再結晶さ
せることが可能である。

冷間加工の方法は特に限定する必要はないが、加工中に
割れを発生させないように行うことが必要であり、その
ためには−船釣に低歪み速度で圧縮加工することが望ま
しい。

以下に、実施例により本発明を更に詳細に説明する。

〔実施例１〕Ａｌ３５．８重量％、Ｔｉ６４．２重量％を含有し、酸
素含有量がｏ、ｏｏｉｏ重量％以下である組成のＴｉＡ
ｊ！基金属間化合物を製造した。

残留酸素量２００ｐｐｍ以下の高純度Ｔｉ０．０３％の
Ａｌを母材として用い、多極アーク溶解炉中でアルゴン
雰囲気下で溶解および凝固を行った。エメリー研磨後に
アセトン洗浄によって清浄化した純銅製水冷ハースを用
いて炉材からの不純物混入を最小限に抑制し、溶解中の
ＴｉをＴｉゲッターとしても作用させて雰囲気アルゴン
中の不要なガス成分を除去した。数回にわたって銅製ハ
ース上で溶解・凝固を繰り返し、最終的に銅製ハース上
で凝固させてインゴットとした。

得られたインゴットを真空度Ｉ　Ｘ　１０−５Ｔｏ　ｒ
ｒ以上の真空下で１０５０℃に４８時間保持することに
より均質化した。均質化後の結晶粒径は１６０μｍであ
った。

〔実施例２〕Ａｌ３５．１重量％′５Ｔｉ６４．９重量％を含有し、
酸素含有量が０．０１４９重量％である組成のＴｉＡｌ
基金属間化合物を実施例１と同様な手順で製造した。

〔実施例３〕Ａｌ３５．０重量％、Ｔｉ６５．０重量％を含有し、酸
素含有量が０．０２８重量％である組成のＴｉＡｌ基金
属間化合物を実施例１と同様な手順で製造した。ただし
、溶解はプラズマアーク溶解によって行った。

〔実施例４〕へβ３２．１重量％、Ｔｉ６７．９重量％を含有し、酸
素含有量が０．００１０重量％以下である組成のＴｉＡ
ｌ基金属間化合物を実施例１と同様な手順で製造した。

〔実施例５〕ＡＡ３９．３重量％、Ｔｉ６０．７重量％を含有し、酸
素含有量が０．００１０重量％以下である組成のＴｉＡ
ｌ基金属間化合物を実施例１と同様な手順で製造した。

〔比較例１〕Ａｊ！３６．８重量％、Ｔｉ６３．２重量％を含有し、
酸素含有量が０．１４重量％である組成のＴｉＡｌ基金
属間化合物を実施例１と同様な手順で製造した。ただし
、溶解母材としてスポンジチタン（純度９９．６％）と
Ａｌ（純度９９．９％）を用い、溶解は高周波真空溶解
によって行い、銅製水冷ハースの代わりにＣａＯ（カル
シア）坩堝を用いた。溶解は、アルミニウムの蒸発を抑
えるためにアルゴン雰囲気中で溶解温度１６００℃以下
で行った。溶解後、鉄製鋳型に鋳造した。得られたイン
ゴットを真空度ｌＸｌ０−’Ｔｏｒｒ以上の真空下で１
０５０℃に４８時間保持することにより均質化した。

〔比較例２〕ＡｌＢ２．７重量％、Ｔｉ６４．３重量％を含有し、酸
素含有量が０．２０重量％である組成のＴｉＡＡ基金属
間化合物を実施例１と同様な手順で製造した。ただし、
溶解母材としてスポンジチタン（純度９９．６％）とＡ
β（純度９９．９％）を用い、溶解は高周波真空溶解に
よって行い、銅製水冷ハースの代わりにＭｇＯ（マグネ
シア）坩堝を用いた。真空溶解条件は比較例１と同様で
あった。

実施例１〜５および比較例１〜２で製造した均質化熱処
理後のインゴットから、高さ４．５ｍｍ。

直径３ｍ＋ｎの円柱状圧縮試験片をワイヤーカット装置
で切り出した。圧縮面（円柱の両端面）を精密研磨機に
より精密研磨した後、インストロン型試験機により室温
で圧縮試験を行った。結果を第１表に示す。

第１表本発明に従って酸素含有量を０．０３重量％以下に低減
した実施例１〜５の試験片は、０，２％耐力、最大応力
共に高く、圧縮率が約３０％以上と良好な室温延性を示
した。

これに対して、本発明の酸素含有量範囲を超えた比較例
１〜２は圧縮率が２５％未満であり室温延性が低かった
。

〔実施例６〕本発明に従って冷間加工および再結晶焼鈍による高純度
ＴｉＡｆ基金属間化合物の製造を行った。

実施例１で得られたインゴットから、３０Ｘ３０Ｘ２０
ｍｍの直方体試料を切り出し、５００トンプレス成形機
によって圧下率１６％の圧縮加工を行った。加工は、室
温、初期歪み速度５　Ｘ　１０−’ｓ　”−１の条件で
行った。圧縮加工した試料に９００℃、１２時間の真空
焼鈍を行った。得られた結晶組織は、不均一ではあるが
粒径５μｍの非常に細かい再結晶組織であった。細粒化
された結果、室温での延性と強度が向上した。第２表に
、室温および７００℃での結晶粒度と硬度の実測値を示
す。

なお、同表中には比較のために、上記再結晶処理を行わ
ない実施例１の試料についての測定値も併せて示した。

第２表〔発明の効果〕以上説明したように、本発明のＴｉＡβ基金属間化合物
は、室温における機械的特性、特に延性が著しく向上し
たことにより、非常に高い実用性を有するものである。

Claims

【特許請求の範囲】１、Ｔｉ６０〜７０重量％およびＡｌ３０〜４０重量％
を含有し、不純物としての酸素含有量を０．０３重量％
以下に低減したことを特徴とする室温機械的特性の優れ
た高純度ＴｉＡｌ基金属間化合物。２、酸素含有量２００ｐｐｍ以下の高純度Ｔｉと純度９
９．９９重量％以上の高純度Ａｌとを母材として用い、
酸素含有量を０．０３％以下に低減させて溶製し、鋳造
した後、冷間加工後再結晶温度以上の温度で焼鈍するこ
とを特徴とする請求項１記載の高純度ＴｉＡｌ基金属間
化合物を製造する方法。