JPH03196533A - ガス供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概　要〕 水銀のような低蒸気圧原料液体成分を担持したガスの供
給装置に関し、 高温の水銀のような化学反応に冨む腐蝕性の原料ガスを
、圧力および流量を制御して反応管内に供給できるよう
にしたガス供給装置を目的とし、低蒸気圧原料液体成分
を担持したガスの供給装置であって、 キャリアガス導入管と、前記原料液体成分を担持したキ
ャリアガスを送出するキャリアガス送出管とを備え、前
記キャリアガスが導入される側の原料液体の液面と、前
記原料液体を担持せるキャリアガスが送出される側の原
料液体の液面の位置が各々異なるような手段を設けた蒸
発器と、前記原料液体のそれぞれの液面位置を検知する
液面検知手段と、 前記キャリアガス送出管（１４）に接続されるとともに
、前記液面検知手段で検知された液面情報で作動する圧
力制御手段と、 該圧力制御手段により作動する流量制御器とを含むこと
で構成する。

〔産業上の利用分野〕

本発明は水銀のような低蒸気圧のガス供給装置に関する
。

赤外線検知素子形成材料として、エネルギーバンドギャ
ップの狭い水銀・カドミウム・テルル（”ｇｌ−ｘｃｄ
つＴｅ）の結晶が用いられている。

このような１１ｇ１□（：ｄＸＴｅの結晶を素子形成に
都合が良いように、大面積で薄層状態に形成するために
気相エピタキシャル成長装置が用いられている。

〔従来の技術］ 従来の気相エピタキシャル成長装置は、第６図に示すよ
うに、石英ガラスで形成された反応管ｌの内部にカーボ
ンより成るサセプタ２に１ｉ３２置された例えばカドミ
ウムテルル（ＣｄＴｅ）より成るエピタキシャル成長用
基板３が挿入され、該反応管１内が排気された後、水素
ガス供給管４より水銀のような原料液体を収容した蒸発
器５や、ジメチルカドミウムのような原料液体を収容し
た蒸発器６や、ジイソプロピルテルルのような原料液体
を収容した蒸発器７内に水素ガスを導入し、該水素ガス
に前記水銀や、ジメチルカドミウムや、ジイソプロピル
テルルの原料液体を担持させたエピタキシャル成長用ガ
スをガス導入管８を通じて反応管ｌ内に導く。

そして反応管の周囲に設けた高周波誘導コイル９に通電
して、前記サセプタ２を加熱することでエピタキシャル
成長用基板３を加熱し、該反応管内に導入されたエピタ
キシャル成長用ガスを加熱分解して基板上に”ｇｌ−ｘ
　ＣｄつＴｅのエピタキシャル結晶をエピタキシャル成
長している。

なお、１０は排気管でこの排気管に図示しないが真空ポ
ンプを接続し、反応管内を１００ｔｏｒｒ程度に減圧し
て気相エピタキシャル成長をする減圧気相成長方法が採
られている。

このような減圧気相成長を行うのは、成長面内での組成
、およびエピタキシャル成長層の厚さの変動の少ないＨ
ｇＩ−ｘ　ＣｄえＴｅのエピタキシャル結晶が得られる
からである。

ところで、上記エピタキシャル成長用ガスの内で、水銀
ガスの飽和蒸気圧温度は１８０　’Ｃ程度と高いために
、反応管の管壁、および水銀を担持したキャリアガスが
通過するガス配管は総て保温用のヒータを用いて加熱し
ているのが現状で、このような水銀を担持したキャリア
ガスのガス圧を、前記したｌ００ｔｏｒｒ程度に減圧し
て所定の圧力に制御するガス調整器は金属製で形成され
ており、上記高温の水銀のような腐蝕性ガスに耐えずに
Ｗ／１＃！ｌ！されるおそれがある。

そのため、前記した金属製のガス調整器を用いない方法
で原料ガスのガス圧を制御して反応管に供給する装置が
要望されている。

従来、このような水銀のような低１気圧の原料液体成分
を担持したガス供給装置は、第７図に示すように石英ガ
ラス製の蒸発器５に水銀１１を収容し、該蒸発器に水銀
の内部まで導入されるようなキャリアガス導入管１２を
設け、該導入管を通じてマスフローメータ１３により所
定の流量に制御された水素ガスを７６０　ｔｏｒｒ　（
１気圧）の圧力で導入して水銀を泡立てする。そして該
蒸発器の上部に水銀を担持したキャリアガス送出管１４
を設け、該水銀を担持したキャリアガスをガス送出管１
４より送出し、この送出管が前記した第６図の反応管ｌ
に接続するガス導入管８に到達する途中に、ステンレス
製のガス調整器１５を取りつけ、上記送出されるガスを
１００　ｔｏｒｒの圧力に減圧して反応管内に送出して
いた。

〔発明が解決しようとする課題〕 ところで上記した従来のガス調整器は、本体および弁等
がステンレス製であり、１８０℃以上の高温の水銀ガス
によって上記ステンレス製の本体、および弁等が腐蝕さ
れる問題があり、上記調整器が正確に動作しなくなる等
の問題を生じる。

本発明は上記した問題点を解決し、上記高温の水銀ガス
のような低蒸気圧の腐蝕性ガスによっても影響されない
ようなガス供給装置の提供を目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成する本発明のガス供給装置は、第１図に
示すように、キャリアガス導入管１２と、前記原料液体
を担持したキャリアガスを送出するキャリアガス送出管
１４とを備え、前記キャリアガスが導入される側の原料
液体１１の液面１１＾と前記原料液体を担持せるキャリ
アガスが送出される側の原料液体の液面ＪＩＢの位置が
各々異なるような手段を設けた蒸発器２１と、 前記原料液体１１のそれぞれの液面１１Ａ、１１Ｂの位
置を検知する液面検知手段２２Ａ　、　２２Ｂと、前記
キャリアガス送出管１４に接続されるとともに、前記液
面検知手段で検知された液面情報で作動する圧力制御手
段２３と、 該圧力制御手段２３により作動する流量制御器２４とを
含むことで構成する。

〔作　用〕

第２図に示すように、本発明のガス供給装置に用いる水
銀の蒸発器２１は、石英ガラス容器をＵ字状に形成し、
該Ｕ字状の蒸発器に於いてガス導入側で露出した水銀の
液面１１Ａ上に設けられるキャリアガス導入管１２を二
方向に分岐してガス導入管１２Ａ、　１２Ｂと成し、該
分岐した一方のガス導入管１２Ａは水銀の液面１１Ａよ
り上部の空間部に位置するようにし、該分岐した他方の
ガス導入管１２Ｂは水銀（原料液体）の液面以下に導入
されてＵ字状蒸発器の底部２１Ａを通過して該蒸発器の
ガス送出部２１Ｂ側内の水銀内に挿入されて該水銀を泡
立てするようにする。また水銀を担持したキャリアガス
送出管１４は、該蒸発器のガス供給部２１Ｂ側に於ける
水銀の液面１１Ｂ上の空間部に位置するようにし、前記
ガス導入側の液面１１Ａと、ガス送出側の液面１１Ｂと
は互いに分離されているようにする。

このようにすると、キャリアガス導入管１２に連なる液
面１１Ａは、７６０　ｔｏｒｒ以上の圧力のキャリアガ
スによって加圧され、ガス送出管１４に連なる液面１１
Ｂは１００　ｔｏｒｒに減圧された前記第１図に示す反
応管１に連なっているために、両者の液面１１Ａ。

１１Ｂ間にｈの液面差が生じる。そのため液面１１Ａ。

１１Ｂの表面積をＳとし、水銀の比重をρとし、蒸発器
のガス供給側の液面１１八に掛かる圧力をＰ８、蒸発器
のガス送出側の液面１１Ｂに掛かる圧力をＰ２とすると
第（１）式が成り立つ。

ｐ、　ｓ　−ｐｔｓ　＝ρｓｈ・・・・・・・・・（１
）第（１）式を整理すると第（２）式となる。

ｈ　　Ｐｚ−ρｈ・・・・・・・・・（２）このように
上記した液面１１Ａと液面１１Ｂとの差を測定すると両
者の液面に掛かる圧力差が得られる。

そして上記両方の液面を検知する液面検知手段２２Ａ、
　２２Ｂで圧力差を検知し、第１図に示す圧力計６４で
測定したキャリアガス導入管１２の圧力と、前記測定し
た圧力差の値の差によって、第１図に示す圧力制御手段
２３を作動させ、この圧力制御手段で本体が石英ガラス
で形成され、稼働部が耐熱性の合成弗素樹脂で形成され
たコンダクタンス可変バルブより成る流量制御器２４を
稼働させると、従来のような腐蝕性ガスで侵される圧力
調整器を用いていないために、水銀のような低蒸気圧の
腐蝕性ガスを、所定の圧力に減圧して反応管内に供給す
ることができる。

〔実　施　例〕

以下、図面を用いて本発明の一実施例につき詳細に説明
する。

第１図は本発明のガス供給装置の模式図、第２図は本発
明に於ける蒸発器の模式図である。

第１図、および第２図に図示するように、本発明のガス
供給装置は、マスフローコントローラ１３で所定の流量
に制御されたキャリアガスとしての水素ガスが、分岐し
たキャリアガス導入管１２を通じてＵ字状に形成した蒸
発器２１に導入される。

このガス導入管１２に導入されたキャリアガスの圧力を
圧力計６４で測定する。

上記したキャリアガス導入管１２は分岐され、そのうち
の一方のガス導入管１２ＡはＵ字状の蒸発器２１のガス
導入側の液面１１Ａ上の空間部に位置するようにし、分
岐された他方のガス導入管１２Ｂは、原料液体の水銀】
１内に挿入され、そのガス導入管の出口端部１２ＣはＵ
字状の蒸発器２１のガス送出側の水銀内に到達し、この
水銀を泡立てるようにする。

このガス導入側の液面１１Ａはガス導入管に連なるため
に７６０ｔｏｒｒ以上の圧力であり、ガス送出側の液面
１１Ｂは反応管に連なっているために１００ｔｏｒｒ以
上、７６０　ｔｏｒｒ以下の圧力であり、そのため両者
に液面の差りを生じる。

第３図はこのような液面の位置を検知する液面検知手段
の模式図である。

第３図に示すようにこの液面検知手段は、ガラスファイ
バ３１と赤外線レーザ素子３２と受光素子３３と平面鏡
３４で形成されている。このガラスファイバは前記蒸発
器の側面２１０の高さ方向に沿って所定の間隔を隔てて
複数本設けられ、該蒸発器より離れた所定位置で直角に
折り曲げられ、該折り曲げた箇所に平面鏡３４が設置さ
れ、その折り曲げたガラスファイバの延長した箇所に受
光素子３３が設置され、ガラスファイバを折り曲げない
で延長した箇所に赤外線レーザ素子３２が設置されてい
る。

そしてこの各々の高さの異なる赤外線レーザ素子より蒸
発器に照射されて反射されてきたレーザ光を受光素子３
３で受光する。すると水銀１１が存在する位置で反射し
たレーザ光の反射強度は水銀が存在しない位置で反射し
たレーザ光に対して反射強度が大であるので、水銀の液
面の位置を検知することができる。

この液面検知手段は蒸発器のガス導入側、およびガス送
出側の両方の液面位置を検知するように別個に設ける。

そして第２図に示す液面１１Ａと液面１１Ｂとの差りに
より、両者の液面に掛かる圧力差を検知する。

そして前記ガス導入管１２に設置した圧力計６４の圧力
値と前記した圧力差の値の差により、液面１１Ｂの上の
空間部の圧力が７６０ｔｏｒｒより高い時は、第４図に
示す圧力制御手段２３を構成する圧電素子４１Ａ。

４１Ｂ・・・を動作させて流量制御器２４を開放させ、
前記液面１１Ｂの上の空間部の圧力が７６０ｔｏｒｒ以
下の時は、前記圧力制御手段２３を構成する圧電素子４
１Ａ。

４１Ｂ・・・を動作させて流量制御器２４を閉じる方向
に動作させて、液面１１Ｂの上の空間部の圧力を７６０
ｔｏｒｒに保ち、原料液体の気化する量が一定になるよ
うにする。

第４図は本発明に用いる圧力制御手段と流量制御器の説
明図である。

第４図に図示するように、上記圧力制御手段は、圧電素
子４１Ａ、４１Ｂ・・・・・・が複数個積層され、その
最下部に石英ガラスより成る加圧棒４２が設置されてい
る。この加圧棒は下部のコンダクタンス可変ノ＼ルブよ
りなる流量制御器２４の石英ガラス製のピストン５１を
下部に押し下げる。

このコンダクタンス可変バルブは、本出願人が以前に特
願平１−２３５５７２号公報に於いて提案したように、
本体５２およびピストン５１が石英ガラスで形成され、
コンダクタンス調整弁５３が耐熱性の合成弗素樹脂（デ
ュポン社製、商品名：カルレッツ）で形成されたもので
、前記した圧力制御手段２３の加圧棒４２によりピスト
ン５１を動作させる。

そして第１図に示すようにキャリアガス送出管１４が反
応管１に到達する経路の途中を分岐させ、水素ガス、ジ
メチルカドミウムガス、ジイソプロピルテルルガス等の
エピタキシャル成長用ガスが導入されるようにして分岐
管１４Ａを設け、これ等の本発明のガス供給装置全体を
、内部にヒータを内蔵した保温材６１にて被覆する。

このようにすれば、高温の水銀ガスのような低蒸気圧で
腐蝕性ガスの圧力が、従来の装置に於けるように腐蝕さ
れ易い金属製のガス調整器で調整されていないために、
高信転度にそのガス圧が調整され、組成変動の生じない
高品質のエピタキシャル結晶が得られる。

なお、第５図は本発明に於ける蒸発器の第２実施例の説
明図で、図示するように本発明の装置に用いる蒸発器は
、キャリアガス導入側の原料液体１１の液面１１Ａと、
キャリアガス送出側の原料液体の液面１１Ｂが各々別個
に独立すると良いので、図示するように円筒状の容器６
２の中央部に底部に到達しない仕切り板６３を設け、該
仕切り板で仕切られた容器の一方に分岐したキャリアガ
ス導入管１２Ａ。

１２Ｂを設け、分岐した一方のキャリアガス導入管１２
Ａが原料液体１１の液面１１Ａ上に位置し、分岐した他
方のキャリアガス導入管１２Ｂが原料液体ｌｌ内を通過
して、仕切り板６３で仕切られた容器のガス送出側の原
料液体を泡立てるようにし、キャリアガス送出側の液面
１１Ｂ上の空間部にキャリアガス送出管１４を設ける構
造を採っても良い。

〔発明の効果〕

以上の説明から明らかなように、本発明の気相エピタキ
シャル成長装置によれば、低蒸気圧で腐蝕性の水銀ガス
の流量、および圧力が高精度に制御された状態で反応管
内に導入されるので、組成変動を生じない高品質のエピ
タキシャル結晶が得られる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のガス供給装置の模式図、第２図は本発
明に於ける蒸発器の模式図、第３図は本発明に於ける液
面検知手段の模式図、第４図は本発明の圧力制御手段と
流量制御器の説明図、 第５図は本発明に於ける蒸発器の第２実施例の説明図、 第６図は気相エピタキシャル成長装置の模式図、第７図
は従来のガス供給装置の模式図である。 図において、 １は反応管、１１は原料液体、１１Ａ、　１１Ｂは液面
、１２、１２Ａ、　１２Ｂはキャリアガス導入管、１２
Ｃは出口端部、１３はマスフローコントローラー、１４
はキャリアガス送出管、１４Ａは分岐管、２１は蒸発器
、２１八は底部、２１Ｂはガス送出部、２１０は蒸発器
側面、２２Ａ　、　２２Ｂは液面検知手段、２３は圧力
制御手段、２４は流量制御器（コンダクタンス可変バル
ブ）、３１はガラスファイバ、３２は赤外線レーザ素子
、３３は受光素子、３４は平面鏡、４１Ａ、４１Ｂは圧
電素子、４２は加圧棒、５１はピストン、５２は本体、
５３はコンダクタンス調整弁、６１は保温材、６２は容
器、６３は仕切り板、６４は圧力計を示す。 不発巾か・Ｔ３差井ふ癲式図 第２図 不発萌ｌ：か引咬面ｊす℃チ〃め破或図第３図 第 ４図 第 ｗＪ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 低蒸気圧原料液体成分を担持したガスの供給装置であっ
   て、 キャリアガス導入管（１２）と、前記原料液体成分を担
   持したキャリアガスを送出するキャリアガス送出管（１
   ４）とを備え、前記キャリアガスが導入される側の原料
   液体（１１）の液面（１１Ａ）と、前記原料液体を担持
   せるキャリアガスが送出される側の原料液体の液面（１
   １Ｂ）の位置が各々異なるような手段を設けた蒸発器（
   ２１）と、 前記原料液体のそれぞれの液面位置を検知する液面検知
   手段（２２Ａ、２２Ｂ）と、 前記キャリアガス送出管（１４）に接続されるとともに
   、前記液面検知手段で検知された液面情報で作動する圧
   力制御手段（２３）と、 該圧力制御手段により作動する流量制御器（２４）とを
   含むことを特徴とするガス供給装置。