JPS61257232A - 液体材料ガス発生方法 - Google Patents
液体材料ガス発生方法Info
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- JPS61257232A JPS61257232A JP9609585A JP9609585A JPS61257232A JP S61257232 A JPS61257232 A JP S61257232A JP 9609585 A JP9609585 A JP 9609585A JP 9609585 A JP9609585 A JP 9609585A JP S61257232 A JPS61257232 A JP S61257232A
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- JP
- Japan
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- liquid material
- vapor pressure
- saturated vapor
- bubbling
- carrier gas
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/008—Feed or outlet control devices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/81—Constructional details of the feed line, e.g. heating, insulation, material, manifolds, filters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
- C03B2207/86—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid by bubbling a gas through the liquid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
- C03B2207/87—Controlling the temperature
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は光ファイバー、半導体等の製造に用いる四塩化
シリコン、四塩化ゲルマニウムその他の液体(液化)材
料をバブリングし、所定の蒸気圧で前記液体材料ガスを
発生する方法に関する。
シリコン、四塩化ゲルマニウムその他の液体(液化)材
料をバブリングし、所定の蒸気圧で前記液体材料ガスを
発生する方法に関する。
「従来の技術」
従来より、制御装置により流量制御されたキャリアガス
のバブリングにより、所定の蒸気圧に制御された液体材
料ガス(蒸気)を発生させる液体材料ガス発生装置は既
に公知である。
のバブリングにより、所定の蒸気圧に制御された液体材
料ガス(蒸気)を発生させる液体材料ガス発生装置は既
に公知である。
この種の構成を第2図に基づいて説明するに、1は石英
ガラス、ステンレスその他の耐食性材料で形成されたバ
ブラータンクで、その周囲にラバーヒータ2を囲設し、
タンク1内の液体材料を所定温度に加温維持している。
ガラス、ステンレスその他の耐食性材料で形成されたバ
ブラータンクで、その周囲にラバーヒータ2を囲設し、
タンク1内の液体材料を所定温度に加温維持している。
3は窒素その他の不活性ガスからなるキャリアガスの導
入管で、その先端開口をバブラータンクl内の液体材料
中に位置させると共に、該導入管3の途中にキャリアガ
ス流量制御弁4を介在させ、前記タンクl内の液体材料
の設定温度に基づいてキャリアガスの流量制御により液
体材料ガスの流量制御を行う。
入管で、その先端開口をバブラータンクl内の液体材料
中に位置させると共に、該導入管3の途中にキャリアガ
ス流量制御弁4を介在させ、前記タンクl内の液体材料
の設定温度に基づいてキャリアガスの流量制御により液
体材料ガスの流量制御を行う。
即ち前記バブリングにより生じる材料ガスの蒸発量の安
定化を図る為には、発生した材料ガスの蒸気圧を飽和蒸
気圧に近ずける必要があり、この為、前記装置において
は夫々の液体材料の設定温度時における飽和蒸気圧(既
知)におけるキャリアガスの流量を設定し、液体材料の
蒸発量を飽和蒸気圧に近づけている。
定化を図る為には、発生した材料ガスの蒸気圧を飽和蒸
気圧に近ずける必要があり、この為、前記装置において
は夫々の液体材料の設定温度時における飽和蒸気圧(既
知)におけるキャリアガスの流量を設定し、液体材料の
蒸発量を飽和蒸気圧に近づけている。
「発明が解決しようとする問題点」
しかしながら、この種の装置においては、前記液体材料
内に挿入した温度検知管の見かけ上の検知温度が、バブ
リングにより生ずる気化潜熱の奪取その他の理由により
低下し易く、必ずしも正しい液体材料の温度を検知し得
す、又前記バブリングにより圧力変動も生じ易く、従っ
て、これらの変動要因を全て考慮した演算回路を設定す
るのは不可能であり、前記装置においては安定した蒸発
量の材料ガスを得ることが出来得なかった。
内に挿入した温度検知管の見かけ上の検知温度が、バブ
リングにより生ずる気化潜熱の奪取その他の理由により
低下し易く、必ずしも正しい液体材料の温度を検知し得
す、又前記バブリングにより圧力変動も生じ易く、従っ
て、これらの変動要因を全て考慮した演算回路を設定す
るのは不可能であり、前記装置においては安定した蒸発
量の材料ガスを得ることが出来得なかった。
又、この種の液体材料は一般に沸点付近で飽和蒸気圧が
急速に立上がり、僅かな温度変動で飽和蒸気圧の変化量
が大になる為に、安定した蒸発量を得る為には、前記沸
点よりかなり低い所に液体材料温度を設定(温度変動に
よる飽和蒸気圧の変化量が少ない温度領域)する必要が
あるが、このように構成すると逆にバブリングを行うキ
ャリアガスの量を多くしなければならず、この結果、バ
ブリングによる液面の波打ちが極めて大になり、その分
率安定要素が増大するという問題が派生する。
急速に立上がり、僅かな温度変動で飽和蒸気圧の変化量
が大になる為に、安定した蒸発量を得る為には、前記沸
点よりかなり低い所に液体材料温度を設定(温度変動に
よる飽和蒸気圧の変化量が少ない温度領域)する必要が
あるが、このように構成すると逆にバブリングを行うキ
ャリアガスの量を多くしなければならず、この結果、バ
ブリングによる液面の波打ちが極めて大になり、その分
率安定要素が増大するという問題が派生する。
更に、バブリングと蒸発量の時間経過を示す第3図より
明らかな如く、本装置においてはバブリング初期におい
て気化潜熱の奪取により、ラバーヒータ2との間の熱平
衡が取れず、定常状態に達するまで蒸発量の急激な立ち
下がりが生じる問題も併せ有す。
明らかな如く、本装置においてはバブリング初期におい
て気化潜熱の奪取により、ラバーヒータ2との間の熱平
衡が取れず、定常状態に達するまで蒸発量の急激な立ち
下がりが生じる問題も併せ有す。
「問題点を解決しようとする手段」
本発明は、所定温度に維持された液体材料中に所定流量
に制御されたキャリアガスを流し、そのバブリングによ
り液体材料ガスを発生する方法において、バブリング後
キャリアガスと共に所定製造装置側に搬送する途中で前
記液体材料ガスを冷却し、該材料ガスの蒸気圧が飽和蒸
気圧又は該飽和蒸気圧に近接させたることにより安定し
た蒸発量が得られる技術手段を提案する。
に制御されたキャリアガスを流し、そのバブリングによ
り液体材料ガスを発生する方法において、バブリング後
キャリアガスと共に所定製造装置側に搬送する途中で前
記液体材料ガスを冷却し、該材料ガスの蒸気圧が飽和蒸
気圧又は該飽和蒸気圧に近接させたることにより安定し
た蒸発量が得られる技術手段を提案する。
この場合、前記冷却をバブリング個所の直上位置、具体
的には冷却手段をバブラータンク1の上方に配置し、前
記液体材料ガスの冷却により生じた液化部分を再度バブ
ラータンクl内に戻入させるよう構成するのが好ましい
。
的には冷却手段をバブラータンク1の上方に配置し、前
記液体材料ガスの冷却により生じた液化部分を再度バブ
ラータンクl内に戻入させるよう構成するのが好ましい
。
「作用」
かかる技術手段によれば、バブリングにより発生された
液体材料ガスを、飽和蒸気圧又は該飽和蒸気圧に近接す
る温度まで冷却される為に、例えバブラータンク1内で
液体材料の設定温度の計測誤差、気化潜熱による液面温
度低下及び圧力変動が生じてもこれらの誤差と無関係に
前記液体材料ガスを飽和蒸気圧付近に設定することが可
能である為に、常に安定した蒸発量を得ることが出来る
。
液体材料ガスを、飽和蒸気圧又は該飽和蒸気圧に近接す
る温度まで冷却される為に、例えバブラータンク1内で
液体材料の設定温度の計測誤差、気化潜熱による液面温
度低下及び圧力変動が生じてもこれらの誤差と無関係に
前記液体材料ガスを飽和蒸気圧付近に設定することが可
能である為に、常に安定した蒸発量を得ることが出来る
。
従って本技術手段によれば、前記液体材料の設定温度が
沸点付近でバブリングを行ってもその後の冷却により安
定した蒸発量が得られ、この結果、少ないキャリアガス
のバブリング量で安定且つ所望量の材料ガスを得ること
が出来る。
沸点付近でバブリングを行ってもその後の冷却により安
定した蒸発量が得られ、この結果、少ないキャリアガス
のバブリング量で安定且つ所望量の材料ガスを得ること
が出来る。
更に本技術手段によれば、バブリング後における前記液
体材料ガスの冷却によりバブリング初期における熱平衡
の取れない間であっても、第3図点線で示す位置(飽和
蒸気圧以上)まで材料ガス温度T2に落すことにより、
常に飽和蒸気圧に対応する安定した蒸発量を得ることの
出来る。
体材料ガスの冷却によりバブリング初期における熱平衡
の取れない間であっても、第3図点線で示す位置(飽和
蒸気圧以上)まで材料ガス温度T2に落すことにより、
常に飽和蒸気圧に対応する安定した蒸発量を得ることの
出来る。
更に又本技術手段によれば、前記液体材料ガスの冷却に
より生じた液化部分を再度バブラータンク内に戻入させ
るよう構成することにより、前記バブリングの際に生じ
る不安定要因を排除することが可能となる。
より生じた液化部分を再度バブラータンク内に戻入させ
るよう構成することにより、前記バブリングの際に生じ
る不安定要因を排除することが可能となる。
「実施例」
以下、図面を参照して本発明の好適な実施例を例示的に
詳しく説明する。ただしこの実施例に記載されている構
成部品の寸法、材質、形状、その相対配置などは特に特
定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれのみに
限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。
詳しく説明する。ただしこの実施例に記載されている構
成部品の寸法、材質、形状、その相対配置などは特に特
定的な記載がない限りは、この発明の範囲をそれのみに
限定する趣旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。
第1図は本発明の実施例に係る液体材料ガス発生装置を
示し、前記実施例との差異を中心に説明するに、6はロ
ードセル22上に戴置された恒温槽で、該恒温槽B内に
ラバーヒータ2を介してバブラータンクlが収納されて
いる。
示し、前記実施例との差異を中心に説明するに、6はロ
ードセル22上に戴置された恒温槽で、該恒温槽B内に
ラバーヒータ2を介してバブラータンクlが収納されて
いる。
バブラータンク1には、上方よりバブル管7、温度検知
管5.及び液補充管8を夫々挿設し、その先端開口が液
体材料中に位置するよう構成し、又バブル管7はバブリ
ング効果を高める為に、前端円周部に複数の小孔7aを
穿設させている。
管5.及び液補充管8を夫々挿設し、その先端開口が液
体材料中に位置するよう構成し、又バブル管7はバブリ
ング効果を高める為に、前端円周部に複数の小孔7aを
穿設させている。
又前記バブラータンクlの液体材料上限位置の上方タン
クl内には混合ガス導出管8が位置し。
クl内には混合ガス導出管8が位置し。
該導出管9はタンク1外垂直上方に延設され、その途中
に流量制御弁10とバッファタンク11を・介在させ、
その出口側に取り付けた開閉弁12を介して、例えば半
導体製造装置内に導かれるよう構成している。バッファ
タンク11外周には温度制御部14により制御可能なヒ
ータ13が巻回されており、タンク10内部温度T2が
バブラータンク1の液体材料の設定温度T1以下、具体
的には、バブラータンク1より導かれた材料ガスが飽和
蒸気圧又は該飽和蒸気圧に近接する温度以下(例えば液
体材料の設定温度T1が40℃の場合は35℃前後)に
設定されている。
に流量制御弁10とバッファタンク11を・介在させ、
その出口側に取り付けた開閉弁12を介して、例えば半
導体製造装置内に導かれるよう構成している。バッファ
タンク11外周には温度制御部14により制御可能なヒ
ータ13が巻回されており、タンク10内部温度T2が
バブラータンク1の液体材料の設定温度T1以下、具体
的には、バブラータンク1より導かれた材料ガスが飽和
蒸気圧又は該飽和蒸気圧に近接する温度以下(例えば液
体材料の設定温度T1が40℃の場合は35℃前後)に
設定されている。
バブル管7は開閉弁15を介してキャリアガス導入管I
Bに接続されており、該導入管1Bには流量制御弁17
、及び流量検知センサー(マスフローコントローラ)1
8を介してキャリアガス源と接続されている。又液補充
管8は開閉弁19、流量制御弁20を介して、液体材料
源と接続されている。
Bに接続されており、該導入管1Bには流量制御弁17
、及び流量検知センサー(マスフローコントローラ)1
8を介してキャリアガス源と接続されている。又液補充
管8は開閉弁19、流量制御弁20を介して、液体材料
源と接続されている。
2!は演算回路シーケンサ−で、前記ロードセル22、
温度検知管5、流量検知センサー18、ヒータ13の温
度制御部14よりの各種入力信号に基づいて各種ガス及
び液体材料の流量制御、及び各種ヒータ13の温度制御
を行っている。
温度検知管5、流量検知センサー18、ヒータ13の温
度制御部14よりの各種入力信号に基づいて各種ガス及
び液体材料の流量制御、及び各種ヒータ13の温度制御
を行っている。
かかる構成によれば、先ず、流量検知センサー18と温
度検知管5よりバブラータンクl内温度T1とキャリア
ガスのバブリング量に基づいて、材料ガスが飽和蒸気圧
に達する温度T2を求め、ヒータ13によりバッファタ
ンク11を該温度T2にまで加温する、この温度T2は
当然にバブラ−タンク1内温度〒1より低い。
度検知管5よりバブラータンクl内温度T1とキャリア
ガスのバブリング量に基づいて、材料ガスが飽和蒸気圧
に達する温度T2を求め、ヒータ13によりバッファタ
ンク11を該温度T2にまで加温する、この温度T2は
当然にバブラ−タンク1内温度〒1より低い。
そして前記バッファタンク11内温度が所定温度に達し
た後、キャリアガスをバブラータンク1内に流し、バブ
リングを開始する。
た後、キャリアガスをバブラータンク1内に流し、バブ
リングを開始する。
該バブリングにより液体材料ガスとキャリアガスが混合
した混合ガスが導出管9内に導かれ、バッファタンク1
1で、液体材料がスが飽和蒸気圧以下に達するまで冷却
され、該冷却により液化した材料ガスは不安定分子と共
にバブラータンク1内に戻された後、飽和蒸気下にある
液体材料ガスがキャリアガスと共に半導体製造装置側に
搬送されることとなる。
した混合ガスが導出管9内に導かれ、バッファタンク1
1で、液体材料がスが飽和蒸気圧以下に達するまで冷却
され、該冷却により液化した材料ガスは不安定分子と共
にバブラータンク1内に戻された後、飽和蒸気下にある
液体材料ガスがキャリアガスと共に半導体製造装置側に
搬送されることとなる。
そしてバブラータンクl内の液体材料が減少してきた場
合は前記ロードセル22より演算回路シーケンサ−21
に所定信号を入力し、液補充管8より所定量の液体材料
源を供給する。
合は前記ロードセル22より演算回路シーケンサ−21
に所定信号を入力し、液補充管8より所定量の液体材料
源を供給する。
かかる実施例によれば前述した本発明の作用が円滑に達
成し得る。
成し得る。
「発明の効果」
以上記載の如く本発明によれば、前記液体材料の温度検
知による誤差やバブラータンクl内の圧力変動を吸収し
、安定した蒸発量を得ることの出来る。
知による誤差やバブラータンクl内の圧力変動を吸収し
、安定した蒸発量を得ることの出来る。
又本発明によれば、前記液体材料の設定温度を沸点付近
に設定してもその後の冷却により安定した蒸発量を得る
ことが出来、この結果、少ないキャリアガスのバブリン
グ量で安定且つ所望量の材料ガスを得ることの出来る。
に設定してもその後の冷却により安定した蒸発量を得る
ことが出来、この結果、少ないキャリアガスのバブリン
グ量で安定且つ所望量の材料ガスを得ることの出来る。
更に本発明によれば、バブリング初期における前記熱平
衡の取れない間であっても蒸発量の急激な立ち下がりそ
の他の変動が生じた分を第3図に示す如く温度T2にま
で材料ガスを冷却することにより、バブリング初期にお
いても安定した蒸発量を得ることの出来る0等の基本的
な効果に加えて、冷却後の材料ガスの搬送量はほぼ飽和
蒸気圧にある為、あらかじめその搬送量を演算回路シー
ケンサ−で演算することが出来、半導体発生装置その他
の自動制御を図る上で極めて有利である、蒸気圧の既知
な全ての液体材料にも適用可能である為、その汎用性は
極めて高い、又沸点が常温から高温(約200℃)まで
幅広い範囲の液体材料に使用可能である等の種々の実用
的効果を有する。
衡の取れない間であっても蒸発量の急激な立ち下がりそ
の他の変動が生じた分を第3図に示す如く温度T2にま
で材料ガスを冷却することにより、バブリング初期にお
いても安定した蒸発量を得ることの出来る0等の基本的
な効果に加えて、冷却後の材料ガスの搬送量はほぼ飽和
蒸気圧にある為、あらかじめその搬送量を演算回路シー
ケンサ−で演算することが出来、半導体発生装置その他
の自動制御を図る上で極めて有利である、蒸気圧の既知
な全ての液体材料にも適用可能である為、その汎用性は
極めて高い、又沸点が常温から高温(約200℃)まで
幅広い範囲の液体材料に使用可能である等の種々の実用
的効果を有する。
第1図は本発明の実施例に係る液体材料ガス発生装置を
示す概略説明図、第2図は従来技術に係る液体材料ガス
発生装置を示す概略説明図、第3図は本発明の詳細な説
明するグラフ図である。 第1図
示す概略説明図、第2図は従来技術に係る液体材料ガス
発生装置を示す概略説明図、第3図は本発明の詳細な説
明するグラフ図である。 第1図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)所定温度に維持された液体材料中に所定流量に制御
されたキャリアガスを流し、そのバブリングにより液体
材料ガスを発生する方法において、バブリング後キャリ
アガスと共に搬送される途中で前記液体材料ガスを冷却
し、該材料ガスの蒸気圧を略飽和蒸気圧又は飽和蒸気圧
付近にまで接近させた事を特徴とする液体材料ガス発生
方法 2)前記冷却がバブラータンクの直上位置で行われる事
を特徴とする特許請求の範囲第1項記載の液体材料ガス
発生方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9609585A JPS61257232A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 液体材料ガス発生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9609585A JPS61257232A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 液体材料ガス発生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61257232A true JPS61257232A (ja) | 1986-11-14 |
| JPH0536097B2 JPH0536097B2 (ja) | 1993-05-28 |
Family
ID=14155832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9609585A Granted JPS61257232A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | 液体材料ガス発生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61257232A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0696472A1 (en) | 1994-08-05 | 1996-02-14 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Method and apparatus for supply of liquid raw material gas |
| JP2000319095A (ja) * | 1999-04-30 | 2000-11-21 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | トリクロロシランガス気化供給装置及び方法 |
| KR20030005648A (ko) * | 2001-07-09 | 2003-01-23 | 주식회사 세미텔 | 자동 리필 기능을 갖는 버블러 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4278458A (en) * | 1979-02-07 | 1981-07-14 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Optical fiber fabrication method and apparatus |
| JPS60248228A (ja) * | 1984-05-24 | 1985-12-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | バブリング装置 |
-
1985
- 1985-05-08 JP JP9609585A patent/JPS61257232A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4278458A (en) * | 1979-02-07 | 1981-07-14 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Optical fiber fabrication method and apparatus |
| JPS60248228A (ja) * | 1984-05-24 | 1985-12-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | バブリング装置 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0696472A1 (en) | 1994-08-05 | 1996-02-14 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Method and apparatus for supply of liquid raw material gas |
| JP2000319095A (ja) * | 1999-04-30 | 2000-11-21 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | トリクロロシランガス気化供給装置及び方法 |
| KR20030005648A (ko) * | 2001-07-09 | 2003-01-23 | 주식회사 세미텔 | 자동 리필 기능을 갖는 버블러 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0536097B2 (ja) | 1993-05-28 |
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