JPH03197314A - 水酸化マグネシウム結晶の成長方法 - Google Patents
水酸化マグネシウム結晶の成長方法Info
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- JPH03197314A JPH03197314A JP33691189A JP33691189A JPH03197314A JP H03197314 A JPH03197314 A JP H03197314A JP 33691189 A JP33691189 A JP 33691189A JP 33691189 A JP33691189 A JP 33691189A JP H03197314 A JPH03197314 A JP H03197314A
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F5/14—Magnesium hydroxide
- C01F5/16—Magnesium hydroxide by treating magnesia, e.g. calcined dolomite, with water or solutions of salts not containing magnesium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は水酸化マグネシウム結晶の成長方法に係り、詳
しくは分散性に優れた六角板状結晶の水酸化マグネシウ
ムを低コストに、かつ工業的に有利に製造することがで
きる水酸化マグネシウム結晶の成長方法に関するもので
ある。
しくは分散性に優れた六角板状結晶の水酸化マグネシウ
ムを低コストに、かつ工業的に有利に製造することがで
きる水酸化マグネシウム結晶の成長方法に関するもので
ある。
［従来の技術］
水酸化マグネシウムは各種分野において幅広い用途を有
している。その中の一つとして、熱可塑性樹脂の非ハロ
ゲン難燃剤としての利用が注目を集めている。このよう
な難燃剤フィラーとして水酸化マグネシウムを使用する
場合、水酸化マグネシウムとしては結晶径が大きく、シ
かも二次凝集のないものが要望されている。即ち、結晶
径が小さいものでは二次凝集体を形成し易く、樹脂との
混練の際、樹脂に対する分散性が極めて悪く、加工性、
難燃性、ＭＡ械強度、耐水絶縁性等の諸物性に悪影響を
及ぼす。
している。その中の一つとして、熱可塑性樹脂の非ハロ
ゲン難燃剤としての利用が注目を集めている。このよう
な難燃剤フィラーとして水酸化マグネシウムを使用する
場合、水酸化マグネシウムとしては結晶径が大きく、シ
かも二次凝集のないものが要望されている。即ち、結晶
径が小さいものでは二次凝集体を形成し易く、樹脂との
混練の際、樹脂に対する分散性が極めて悪く、加工性、
難燃性、ＭＡ械強度、耐水絶縁性等の諸物性に悪影響を
及ぼす。
従来、結晶径の大きい高分散性の水酸化マグネシウムを
製造する方法としては、次の■〜■などの方法が提案さ
れている。
製造する方法としては、次の■〜■などの方法が提案さ
れている。
■ 比表面積が３０〜６０ｄ／ｇの水酸化マグネシウム
を１０〜４０重量％の塩化カルシウム水溶液中に加え、
高温高圧下のオートクレープ養生によって、比表面積が
１０ｍ’／ｇ以下の水酸化マグネシウムを製造する方法
（特開昭５７−１００９１８号）。
を１０〜４０重量％の塩化カルシウム水溶液中に加え、
高温高圧下のオートクレープ養生によって、比表面積が
１０ｍ’／ｇ以下の水酸化マグネシウムを製造する方法
（特開昭５７−１００９１８号）。
■ 塩基性塩化マグネシウム又は塩基性硝酸マグネシウ
ムを１０〜２０℃のアルカリ性溶液中で加温した後、高
温高圧下のオートクレーブ養生によフてｌ〜ｚｏｎｉ”
／ｇの比表面積を有する水酸化マグネシウムを製造する
方法（特開昭５２−１１５７９９号）。
ムを１０〜２０℃のアルカリ性溶液中で加温した後、高
温高圧下のオートクレーブ養生によフてｌ〜ｚｏｎｉ”
／ｇの比表面積を有する水酸化マグネシウムを製造する
方法（特開昭５２−１１５７９９号）。
■ １４００℃以上で焼成した酸化マグネシウムを原料
酸化マグネシウムの当量数の０．５％以上の当量数に相
当する酸基及び原料の酸化カルシウムの当量数に相当す
る酸基の合計量を酸又はマグネシウム塩として含む水懸
濁スラリー状態で水和する方法（特開昭５６−１０９８
２０号）。
酸化マグネシウムの当量数の０．５％以上の当量数に相
当する酸基及び原料の酸化カルシウムの当量数に相当す
る酸基の合計量を酸又はマグネシウム塩として含む水懸
濁スラリー状態で水和する方法（特開昭５６−１０９８
２０号）。
■ 水酸化マグネシウムを１１５０〜１３５０℃で仮焼
、粉砕して得られた＜２００＞方向の結晶子径が８００
〜１５００Ａの範囲でＢＥＴ比表面積が０．７〜２ゴ／
ｇの範囲かつ平均粒子径が２〜５μｍの範囲にある酸化
マグネシウム微粉末をマグネシウム塩共存下で水和させ
る方法（特開平１−１３１０２２号）。
、粉砕して得られた＜２００＞方向の結晶子径が８００
〜１５００Ａの範囲でＢＥＴ比表面積が０．７〜２ゴ／
ｇの範囲かつ平均粒子径が２〜５μｍの範囲にある酸化
マグネシウム微粉末をマグネシウム塩共存下で水和させ
る方法（特開平１−１３１０２２号）。
［発明が解決しようとする課題］
上記従来の方法のうち、■、■の方法は、高濃度の塩化
カルシウム水溶液等を用いて処理するため、オートクレ
ーブが腐食し易いという問題がある。また、■、■の方
法では、高温で焼成した酸化マグネシウム（マグネシア
クリンカ−）を微粉砕し水和反応を行うため、焼成工程
、粉砕工程などを要し、処理操作が煩雑であるとともに
、製造コストが高くなるという問題点がある。
カルシウム水溶液等を用いて処理するため、オートクレ
ーブが腐食し易いという問題がある。また、■、■の方
法では、高温で焼成した酸化マグネシウム（マグネシア
クリンカ−）を微粉砕し水和反応を行うため、焼成工程
、粉砕工程などを要し、処理操作が煩雑であるとともに
、製造コストが高くなるという問題点がある。
本発明は上記従来法の焼成工程、粉砕工程を除去し、か
つ装置の腐食を緩和して、粒子径の大きな六角板状結晶
で二次凝集の問題が改善された水酸化マグネシウムであ
フて、結晶径の大ぎい水酸化マグネシウムを、低コスト
にかつ工業的に有利に製造することができる水酸化マグ
ネシウム結晶の成長方法を提供することを目的とする。
つ装置の腐食を緩和して、粒子径の大きな六角板状結晶
で二次凝集の問題が改善された水酸化マグネシウムであ
フて、結晶径の大ぎい水酸化マグネシウムを、低コスト
にかつ工業的に有利に製造することができる水酸化マグ
ネシウム結晶の成長方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明の水酸化マグネシウム結晶の成長方法は、５０℃
以上に保持された０、０１〜１重量％濃度の有機酸及び
／又はそのマグネシウム塩の溶液を入れた超音波発生装
置付攪拌温水槽に、所定量の粉砕軽焼マグネシアを投入
して超音波を照射しなから水和反応させる第１工程と、
前工程で得られた水酸化マグネシウムスラリーに該前工
程の粉砕軽焼マグネシア投入量の１／３〜３倍量の粉砕
軽焼マグネシアを投入して超音波を照射しながら水和反
応させる第２以上の高次工程とからなることを特徴とす
る。
以上に保持された０、０１〜１重量％濃度の有機酸及び
／又はそのマグネシウム塩の溶液を入れた超音波発生装
置付攪拌温水槽に、所定量の粉砕軽焼マグネシアを投入
して超音波を照射しなから水和反応させる第１工程と、
前工程で得られた水酸化マグネシウムスラリーに該前工
程の粉砕軽焼マグネシア投入量の１／３〜３倍量の粉砕
軽焼マグネシアを投入して超音波を照射しながら水和反
応させる第２以上の高次工程とからなることを特徴とす
る。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明において使用される有機酸及び／又はそのマグネ
シウム塩としては酢酸、ギ酸、酪酸、プロピオン酸等の
有機酸又はそのマグネシウム塩が挙げられ、これらは１
種を単独で或いは２種以上を混合して用いることができ
る。有機酸又はそのマグネシウム塩としては特に、酢酸
マグネシウムが好適である。
シウム塩としては酢酸、ギ酸、酪酸、プロピオン酸等の
有機酸又はそのマグネシウム塩が挙げられ、これらは１
種を単独で或いは２種以上を混合して用いることができ
る。有機酸又はそのマグネシウム塩としては特に、酢酸
マグネシウムが好適である。
このような有機酸及び／又はそのマグネシウム塩は、０
．０１〜１重量％濃度の溶液として使用する。この濃度
が０．０１重量％未満では二次凝集を形成し易い粒子が
生成するため好ましくない、また、１重量％を超えると
生成粒子が薄片状となるため好ましくない。本発明にお
いては、有機酸及び／又はそのマグネシウム塩は特に０
．０５〜０．１重量％濃度の水溶液とするのが好ましい
。
．０１〜１重量％濃度の溶液として使用する。この濃度
が０．０１重量％未満では二次凝集を形成し易い粒子が
生成するため好ましくない、また、１重量％を超えると
生成粒子が薄片状となるため好ましくない。本発明にお
いては、有機酸及び／又はそのマグネシウム塩は特に０
．０５〜０．１重量％濃度の水溶液とするのが好ましい
。
このような有機酸及び／又はそのマグネシウム塩の溶液
を入れる超音波発生装置付攪拌温水槽の温度は５０℃以
上であって、反応スラリーの沸騰温度以下とする。温度
が５０℃未満では水和反応に長時間を要し、工業的に不
利である。水和反応速度を考慮した場合、温度は６０〜
８０℃の範囲とするのが最も好ましい。
を入れる超音波発生装置付攪拌温水槽の温度は５０℃以
上であって、反応スラリーの沸騰温度以下とする。温度
が５０℃未満では水和反応に長時間を要し、工業的に不
利である。水和反応速度を考慮した場合、温度は６０〜
８０℃の範囲とするのが最も好ましい。
一方、本発明で使用する粉砕軽焼マグネシアとしては、
水和反応速度の面から、比表面積が３〜２０ｒｒｌ”／
Ｈの粉末状のものが好ましい、粉砕軽焼マグネシアの比
表面積が３ｍ”／ｇ未満ではマグネシアの水和速度が著
しく遅いために水和反応の完結に長時間を要し工業的に
不利である。一方、マグネシアの比表面積が２ｏｍ”／
ｇを超えると本発明の目的である二次凝集の少ない分散
性の良い水酸化マグネシウムを得ることができない、そ
の主な理由としては、マグネシアの水和速度が速すぎる
ために、結晶形状が不均一となり凝集体を形成するため
と考えられる。
水和反応速度の面から、比表面積が３〜２０ｒｒｌ”／
Ｈの粉末状のものが好ましい、粉砕軽焼マグネシアの比
表面積が３ｍ”／ｇ未満ではマグネシアの水和速度が著
しく遅いために水和反応の完結に長時間を要し工業的に
不利である。一方、マグネシアの比表面積が２ｏｍ”／
ｇを超えると本発明の目的である二次凝集の少ない分散
性の良い水酸化マグネシウムを得ることができない、そ
の主な理由としては、マグネシアの水和速度が速すぎる
ために、結晶形状が不均一となり凝集体を形成するため
と考えられる。
本発明においては、まず、第１工程として、５０℃以上
に保持された０、０１〜１重量％濃度の有機酸及び／又
はそのマグネシウム塩の溶液を入れた超音波発生装置付
攪拌温水槽に、超音波を照射させつつ一定量の粉砕軽焼
マグネシアを投入して、水和反応を完結させる。この第
１工程において、粉砕軽焼マグネシアの投入量は、有機
酸及び／又はそのマグネシウム塩の溶液に含有される有
機酸及び／又はそのマグネシウム塩の重量に対して５〜
５０倍程度とするのが好ましい。
に保持された０、０１〜１重量％濃度の有機酸及び／又
はそのマグネシウム塩の溶液を入れた超音波発生装置付
攪拌温水槽に、超音波を照射させつつ一定量の粉砕軽焼
マグネシアを投入して、水和反応を完結させる。この第
１工程において、粉砕軽焼マグネシアの投入量は、有機
酸及び／又はそのマグネシウム塩の溶液に含有される有
機酸及び／又はそのマグネシウム塩の重量に対して５〜
５０倍程度とするのが好ましい。
第１工程及び第２工程以降で、水和反応完結に要する時
間は反応温度等により異なるが、比表面積２〜１２ｔｒ
？／ｇの粉砕軽焼マグネシアを用い、水和反応温度６０
〜８０℃の好適な範囲で行った場合、通常２〜６時間時
間子ある。
間は反応温度等により異なるが、比表面積２〜１２ｔｒ
？／ｇの粉砕軽焼マグネシアを用い、水和反応温度６０
〜８０℃の好適な範囲で行った場合、通常２〜６時間時
間子ある。
次いで、第２工程として、第１工程で得られた水酸化マ
グネシウムスラリーに、第１工程における粉砕軽焼マグ
ネシア投入量のｙＪ〜３倍相当量、好ましくは第１工程
における粉砕軽量マグネシア投入量とほぼ同量の粉砕軽
焼マグネシアを投入して超音波を照射しなから水和反応
を完結させる。
グネシウムスラリーに、第１工程における粉砕軽焼マグ
ネシア投入量のｙＪ〜３倍相当量、好ましくは第１工程
における粉砕軽量マグネシア投入量とほぼ同量の粉砕軽
焼マグネシアを投入して超音波を照射しなから水和反応
を完結させる。
更に、必要に応じて第３工程として、第２工程で得られ
た水酸化マグネシウムスラリーに、第２工程における粉
砕軽焼マグネシア投入量のｙＪ〜３倍相当量、好ましく
は第２工程における粉砕軽焼マグネシア投入量の約２倍
の粉砕軽焼マグネシアを投入して超音波を照射しながら
水和反応を完結させる。
た水酸化マグネシウムスラリーに、第２工程における粉
砕軽焼マグネシア投入量のｙＪ〜３倍相当量、好ましく
は第２工程における粉砕軽焼マグネシア投入量の約２倍
の粉砕軽焼マグネシアを投入して超音波を照射しながら
水和反応を完結させる。
以降、同様にして、必要に応じて、第４、第５以降の工
程を行なう、即ち、第４工程においては第３工程の粉砕
軽焼マグネシア投入量の１／３〜３倍、第５工程におい
ては第４工程の粉砕軽焼マグネシア投入量のｙ１〜３倍
というように、前工程の粉砕軽焼マグネシア投入量の尾
〜３倍の粉砕軽焼マグネシアを投入して水和反応を完結
させる。
程を行なう、即ち、第４工程においては第３工程の粉砕
軽焼マグネシア投入量の１／３〜３倍、第５工程におい
ては第４工程の粉砕軽焼マグネシア投入量のｙ１〜３倍
というように、前工程の粉砕軽焼マグネシア投入量の尾
〜３倍の粉砕軽焼マグネシアを投入して水和反応を完結
させる。
特に、本発明においては、各工程におけるスラリー中へ
の粉砕軽焼マグネシアの合計没入量が前工程における粉
砕軽焼マグネシアの合計投入量の２倍となるように投入
するのが好ましい、即ち、第１工程における粉砕軽焼マ
グネシアの投入量をＸとした場合、各投入量は下記の如
くとするのが最適である。
の粉砕軽焼マグネシアの合計没入量が前工程における粉
砕軽焼マグネシアの合計投入量の２倍となるように投入
するのが好ましい、即ち、第１工程における粉砕軽焼マ
グネシアの投入量をＸとした場合、各投入量は下記の如
くとするのが最適である。
なお、本発明においては、必要に応じて、各工程におけ
る粉砕軽焼マグネシア投入前に、スラリー中に有機酸及
び／又はそのマグネシウム塩を補給しても良い。
る粉砕軽焼マグネシア投入前に、スラリー中に有機酸及
び／又はそのマグネシウム塩を補給しても良い。
本発明においては、このような反応工程は２工程以上、
好ましくは２〜５工程行なうことにより、良好な水酸化
マグネシウム結晶を得ることができる。
好ましくは２〜５工程行なうことにより、良好な水酸化
マグネシウム結晶を得ることができる。
なお、本発明において、最終工程で得られる水酸化マグ
ネシウムスラリー濃度は３〜７０重量％、特に２０〜５
０重量％であることが好ましい。水酸化マグネシウムス
ラリー濃度が７０重量％を超える高濃度になるとスラリ
ーの流動性が減少し攪拌機やポンプ輸送等の装置の運転
に支障をきたし、また、３重量％未満の低濃度では製造
効率が低い。
ネシウムスラリー濃度は３〜７０重量％、特に２０〜５
０重量％であることが好ましい。水酸化マグネシウムス
ラリー濃度が７０重量％を超える高濃度になるとスラリ
ーの流動性が減少し攪拌機やポンプ輸送等の装置の運転
に支障をきたし、また、３重量％未満の低濃度では製造
効率が低い。
一連の反応により得られた水酸化マグネシウム結晶は、
例えば濾過、乾燥及び粉砕等の処理を経て製品とされる
。
例えば濾過、乾燥及び粉砕等の処理を経て製品とされる
。
［作用］
本発明の方法により、分散性に優れた六角板状水酸化マ
グネシウム結晶が生成する理由の詳細は明らかではない
が、前工程において、有機酸及び／又はそのマグネシウ
ム塩溶液中で生成した分散性の良い、微粒の水酸化マグ
ネシウムが種子となり、各々、次工程において水和する
マグネシアの溶解と生成する水酸化マグネシウムの析出
が微妙に作用し、二次凝集粒子を実質的に付随しない六
角板状の良好な結晶が成長することによるものと考えら
れる。特に、本発明においては、この反応、結晶の生成
及び成長に際し、超音波を照射することにより、二次凝
集粒子の生成をほぼ完全に防止することができる。
グネシウム結晶が生成する理由の詳細は明らかではない
が、前工程において、有機酸及び／又はそのマグネシウ
ム塩溶液中で生成した分散性の良い、微粒の水酸化マグ
ネシウムが種子となり、各々、次工程において水和する
マグネシアの溶解と生成する水酸化マグネシウムの析出
が微妙に作用し、二次凝集粒子を実質的に付随しない六
角板状の良好な結晶が成長することによるものと考えら
れる。特に、本発明においては、この反応、結晶の生成
及び成長に際し、超音波を照射することにより、二次凝
集粒子の生成をほぼ完全に防止することができる。
［実施例］
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
実施例１
８０℃に保持した２１ビーカー中の温水１．５ｋｇに超
音波（４２ｋＨｚ、６００Ｗ）を発振し、０．４８ｇの
酢酸マグネシウム４水和物を加えて０．０２重量％濃度
の水溶液とした。更に、超音波発振を継続し、この水溶
液中に比表面積７．２ｄ／ｇの粉砕軽焼マグネシア７５
ｇを投入して６時間ケミスターラーで攪拌し水和反応を
行った（第１工程）０次に、超音波発振を継続し、１．
９２ｇの酢酸マグネシウム４水和物を第１工程で得られ
た８０℃のスラリー中に加えて、酢酸マグネシウムを０
．１重量％濃度とした後、更に比表面積７．２ｄ／ｇの
粉砕軽焼マグネシア７５ｇを投入し、６時間ケミスター
ラーで攪拌して水和反応を行った（第２工程）、第２工
程終了後、スラリーを濾過、洗浄及び乾燥して水酸化マ
グネシウム粉末を得た。
音波（４２ｋＨｚ、６００Ｗ）を発振し、０．４８ｇの
酢酸マグネシウム４水和物を加えて０．０２重量％濃度
の水溶液とした。更に、超音波発振を継続し、この水溶
液中に比表面積７．２ｄ／ｇの粉砕軽焼マグネシア７５
ｇを投入して６時間ケミスターラーで攪拌し水和反応を
行った（第１工程）０次に、超音波発振を継続し、１．
９２ｇの酢酸マグネシウム４水和物を第１工程で得られ
た８０℃のスラリー中に加えて、酢酸マグネシウムを０
．１重量％濃度とした後、更に比表面積７．２ｄ／ｇの
粉砕軽焼マグネシア７５ｇを投入し、６時間ケミスター
ラーで攪拌して水和反応を行った（第２工程）、第２工
程終了後、スラリーを濾過、洗浄及び乾燥して水酸化マ
グネシウム粉末を得た。
得られた水酸化マグネシウム粉末の電子顕微鏡写真を第
１図に示す、第１図より明らかなように、二次凝集の少
ない粒径のそろった分散性の良好な六角板状結晶が得ら
れた。この水酸化マグネシウムのＢＥＴ法による比表面
積値はＢｄ／ｇであった。また、粒度分布は第１表に示
す通りであった。
１図に示す、第１図より明らかなように、二次凝集の少
ない粒径のそろった分散性の良好な六角板状結晶が得ら
れた。この水酸化マグネシウムのＢＥＴ法による比表面
積値はＢｄ／ｇであった。また、粒度分布は第１表に示
す通りであった。
実施例２
８０℃に保持したＩｎビーカー中の温水５００ｇに超音
波（４５ｋＨｚ、３５Ｗ）を発振し、０．１６ｇの酢酸
マグネシウム４水和物を加えて０．０２重量％濃度の水
溶液とした。更に、超音波発振を継続し、この水溶液中
に比表面積３、Ｏｒｎ”７ｇの粉砕軽焼マグネシア２５
ｇを投入して、８時間ケミスターラーで攪拌し水和反応
を行った（第１工程）０次に、超音波発振を［Ｍし、０
．６４ｇの酢酸マグネシウム４水和物を第１工程で得ら
れた８０℃のスラリー中に加えて酢酸マグネシウムを０
．１重量％濃度とした後、更に比表面積３．ａｍ”７ｇ
の粉砕軽焼マグネシア２５ｇを投入し、８時間ケミスタ
ーラーで攪拌して水和反応を行った（第２工程）、第２
工程終了後、スラリーを濾過、洗浄及び乾燥して水酸化
マグネシウム粉末を得た。
波（４５ｋＨｚ、３５Ｗ）を発振し、０．１６ｇの酢酸
マグネシウム４水和物を加えて０．０２重量％濃度の水
溶液とした。更に、超音波発振を継続し、この水溶液中
に比表面積３、Ｏｒｎ”７ｇの粉砕軽焼マグネシア２５
ｇを投入して、８時間ケミスターラーで攪拌し水和反応
を行った（第１工程）０次に、超音波発振を［Ｍし、０
．６４ｇの酢酸マグネシウム４水和物を第１工程で得ら
れた８０℃のスラリー中に加えて酢酸マグネシウムを０
．１重量％濃度とした後、更に比表面積３．ａｍ”７ｇ
の粉砕軽焼マグネシア２５ｇを投入し、８時間ケミスタ
ーラーで攪拌して水和反応を行った（第２工程）、第２
工程終了後、スラリーを濾過、洗浄及び乾燥して水酸化
マグネシウム粉末を得た。
得られた水酸化マグネシウムは、ＢＥＴ法による比表面
積値が１０ｒｒ？／ｇで、その粒度分布は第１表に示す
通りであった。また、このものは、第２図に示す電子顕
微鏡からも明らかなように六角板状の結晶であり、分散
性が良好であった。
積値が１０ｒｒ？／ｇで、その粒度分布は第１表に示す
通りであった。また、このものは、第２図に示す電子顕
微鏡からも明らかなように六角板状の結晶であり、分散
性が良好であった。
比較例１
８０℃に保持した２１ビーカー中の温水１．５ｋｇに比
表面積７．２ｄ／ｇの粉砕軽焼マグネシア７５ｇを投入
し、６時間ケミスターラーで攪拌して水和反応を行った
（第１工程）０次に、比表面積７．２ｍ”／Ｈの粉砕軽
焼マグネシア７５ｇを第１工程で得られた８０℃のスラ
リー中に投入し、６時間ケミスターラーで攪拌して水和
反応を行った（第２工程）、第２工程終了後、スラリー
を濾過、洗浄及び乾燥して水酸化マグネシウム粉末を得
た。
表面積７．２ｄ／ｇの粉砕軽焼マグネシア７５ｇを投入
し、６時間ケミスターラーで攪拌して水和反応を行った
（第１工程）０次に、比表面積７．２ｍ”／Ｈの粉砕軽
焼マグネシア７５ｇを第１工程で得られた８０℃のスラ
リー中に投入し、６時間ケミスターラーで攪拌して水和
反応を行った（第２工程）、第２工程終了後、スラリー
を濾過、洗浄及び乾燥して水酸化マグネシウム粉末を得
た。
得られた水酸化マグネシウムはＢＥＴ法による比表面積
値が７ｒｎ’／ｇで、その粒度分布は第１表に示す通り
であった。また、このものは第３図に示す電子顕微鏡写
真からも明らかなように、凝集塊が生じていた。
値が７ｒｎ’／ｇで、その粒度分布は第１表に示す通り
であった。また、このものは第３図に示す電子顕微鏡写
真からも明らかなように、凝集塊が生じていた。
比較例２
８０℃に保持した１１ビーカー中の温水５００ｋｇに比
表面積３．０ｍ’／ｇの粉砕軽焼マグネシア２５ｇを投
入し、８時間ケミスターラーで攪拌して水和反応を行っ
た（第１工程）、更に、第１工程で得られた８０℃のス
ラリー中に比表面積３、Ｏｒｎ”７ｇの粉砕軽焼マグネ
シア２５ｇを投入し、８時間ケミスターラーで攪拌して
水和反応を行った（第２工程）、第２工程終了後、スラ
リーを濾過、洗浄及び乾燥して水酸化マグネシウム粉末
を得た。
表面積３．０ｍ’／ｇの粉砕軽焼マグネシア２５ｇを投
入し、８時間ケミスターラーで攪拌して水和反応を行っ
た（第１工程）、更に、第１工程で得られた８０℃のス
ラリー中に比表面積３、Ｏｒｎ”７ｇの粉砕軽焼マグネ
シア２５ｇを投入し、８時間ケミスターラーで攪拌して
水和反応を行った（第２工程）、第２工程終了後、スラ
リーを濾過、洗浄及び乾燥して水酸化マグネシウム粉末
を得た。
得られた水酸化マグネシウムはＢＥＴ法による比表面積
値が１４ｍ’／ｇで、その粒度分布は第１表に示す通り
であった。また、このものは第４図に示す電子顕微鏡写
真からも明らかなように凝集塊が生じていた。
値が１４ｍ’／ｇで、その粒度分布は第１表に示す通り
であった。また、このものは第４図に示す電子顕微鏡写
真からも明らかなように凝集塊が生じていた。
第１表
［発明の効果］
以上詳述した通り、本発明の水酸化マグネシウム結晶の
成長方法によれば、焼成工程、粉砕工程を経ることなく
、また、オートクレーブ等の装置腐食の問題を生起する
ことなく、常圧にて、電子顕微鏡下で二次凝集の少ない
六角板状結晶かつ規則正しい格子配列を有する分散性に
優れた水酸化マグネシウム結晶を容易かつ効率的に低コ
ストに製造することができる。
成長方法によれば、焼成工程、粉砕工程を経ることなく
、また、オートクレーブ等の装置腐食の問題を生起する
ことなく、常圧にて、電子顕微鏡下で二次凝集の少ない
六角板状結晶かつ規則正しい格子配列を有する分散性に
優れた水酸化マグネシウム結晶を容易かつ効率的に低コ
ストに製造することができる。
しかして、得られた水酸化マグネシウムは、前述の熱可
塑性樹脂用の非ハロゲン難燃剤のフィラー等として有効
に利用することができる。
塑性樹脂用の非ハロゲン難燃剤のフィラー等として有効
に利用することができる。
第１図、第２図、第３図及び第４図は各々実施例１．２
及び比較例１．２で得られた水酸化マグネシウムの粒子
構造を示す顕微鏡写真（１万倍）である。
及び比較例１．２で得られた水酸化マグネシウムの粒子
構造を示す顕微鏡写真（１万倍）である。
Claims (1)
- （１）５０℃以上に保持された０．０１〜１重量％濃度
の有機酸及び／又はそのマグネシウム塩の溶液を入れた
超音波発生装置付攪拌温水槽に所定量の粉砕軽焼マグネ
シアを投入して超音波を照射しながら水和反応させる第
１工程と、前工程で得られた水酸化マグネシウムスラリ
ーに該前工程の粉砕軽焼マグネシア投入量の１／３〜３
倍量の粉砕軽焼マグネシアを投入して超音波を照射しな
がら水和反応させる第２以上の高次工程とからなること
を特徴とする水酸化マグネシウム結晶の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33691189A JPH03197314A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 水酸化マグネシウム結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33691189A JPH03197314A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 水酸化マグネシウム結晶の成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197314A true JPH03197314A (ja) | 1991-08-28 |
Family
ID=18303776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33691189A Pending JPH03197314A (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | 水酸化マグネシウム結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03197314A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5662881A (en) * | 1992-10-29 | 1997-09-02 | Daicel Abosisangyo Co. | Apparatus and method for the production of active magnesium hydroxide |
-
1989
- 1989-12-26 JP JP33691189A patent/JPH03197314A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5662881A (en) * | 1992-10-29 | 1997-09-02 | Daicel Abosisangyo Co. | Apparatus and method for the production of active magnesium hydroxide |
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