JPH03197356A - ジルコニア耐火物とその製造方法 - Google Patents
ジルコニア耐火物とその製造方法Info
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- JPH03197356A JPH03197356A JP1339829A JP33982989A JPH03197356A JP H03197356 A JPH03197356 A JP H03197356A JP 1339829 A JP1339829 A JP 1339829A JP 33982989 A JP33982989 A JP 33982989A JP H03197356 A JPH03197356 A JP H03197356A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、苛酷な使用条件に対して優れた耐火性、耐蝕
性および耐スポーリング性を備えるジルコニア耐火物と
その製造方法に関する。
性および耐スポーリング性を備えるジルコニア耐火物と
その製造方法に関する。
〔従来の技術］
１８００℃を越える高温域で使用することができる耐火
物としては、アルミナ（ａｔｉｏｓ） 、マグネシア（
ＭｇＯ） 、ジルコニア（ＺｒＯ２）等が一般に知られ
ているが、中でもジルコニアは２７００℃という非常に
高い融点を持つうえ高温域での安定性（低蒸気圧性、耐
蝕性など）に優れているため、超高温耐火物として広い
分野で活用されている。
物としては、アルミナ（ａｔｉｏｓ） 、マグネシア（
ＭｇＯ） 、ジルコニア（ＺｒＯ２）等が一般に知られ
ているが、中でもジルコニアは２７００℃という非常に
高い融点を持つうえ高温域での安定性（低蒸気圧性、耐
蝕性など）に優れているため、超高温耐火物として広い
分野で活用されている。
ところで、純粋なジルコニア（ＺｒＯｔ）には温度段階
に応じて３種の異なる結晶構造が存在し、この結晶系が
可逆的に転移する際に大きな体積変化を伴うことから熱
的なスポーリング破壊を受は易い欠点がある。これを改
善する方策としてカルシウム、マグネシウム等のアルカ
リ土類金属、ランタン、セリウム等の稀土類元素または
イツトリウムを酸化物の形態で１種以上添加し、結晶構
造の−部もしくは全部を立方晶に安定化する方法が知ら
れており、従来から種々の提案がなされている。
に応じて３種の異なる結晶構造が存在し、この結晶系が
可逆的に転移する際に大きな体積変化を伴うことから熱
的なスポーリング破壊を受は易い欠点がある。これを改
善する方策としてカルシウム、マグネシウム等のアルカ
リ土類金属、ランタン、セリウム等の稀土類元素または
イツトリウムを酸化物の形態で１種以上添加し、結晶構
造の−部もしくは全部を立方晶に安定化する方法が知ら
れており、従来から種々の提案がなされている。
例えば、特公昭５６−４５０７号公報には酸化カルシウ
ム（ＣａＯ）または酸化マグネシウム（ＭｇＯ） 、特
開昭６１−１５５２５７号公報にはイツトリア（ＹｚＯ
ｓ＞、また特開昭５９４５２２６６号公報には酸化セシ
ウム（ＣｅＯ，）をそれぞれ添加して耐スポーリング性
を改善したジルコニア耐火物あるいはその製造方法が示
されている。
ム（ＣａＯ）または酸化マグネシウム（ＭｇＯ） 、特
開昭６１−１５５２５７号公報にはイツトリア（ＹｚＯ
ｓ＞、また特開昭５９４５２２６６号公報には酸化セシ
ウム（ＣｅＯ，）をそれぞれ添加して耐スポーリング性
を改善したジルコニア耐火物あるいはその製造方法が示
されている。
（発明が解決しようとする課題）
上記した各種安定化剤のうち酸化カルシウム、酸化マグ
ネシウムなどは材料価格が安価であるという利点はある
ものの、シリカ、アルミナ等の不可避不純物または焼結
助剤の影響によって脱固溶が起こり易く充分な耐スポー
リング改善効果は期待できない。一方．イットリアの添
加はジルコニアの安定化には著効があり耐火性、耐蝕性
および耐スポーリング性の改善に大きく寄与する特性は
あるが、材料価格が非常に高いため、各種工業炉に汎用
できない問題点がある。
ネシウムなどは材料価格が安価であるという利点はある
ものの、シリカ、アルミナ等の不可避不純物または焼結
助剤の影響によって脱固溶が起こり易く充分な耐スポー
リング改善効果は期待できない。一方．イットリアの添
加はジルコニアの安定化には著効があり耐火性、耐蝕性
および耐スポーリング性の改善に大きく寄与する特性は
あるが、材料価格が非常に高いため、各種工業炉に汎用
できない問題点がある。
本発明は、上記問題点の解消を図ったもので、その目的
は、安定化剤としてイツトリアを含むジルコニア組成物
と酸化カルシウムを含むジルコニア組成物とを積層一体
化することにより高度の耐火性、耐蝕性および耐スポー
リング性を備える安価な汎用性ジルコニア耐火物とその
製造方法を提供するところにある。
は、安定化剤としてイツトリアを含むジルコニア組成物
と酸化カルシウムを含むジルコニア組成物とを積層一体
化することにより高度の耐火性、耐蝕性および耐スポー
リング性を備える安価な汎用性ジルコニア耐火物とその
製造方法を提供するところにある。
上記の目的を達成するための本発明によるジルコニア耐
火物は．イットリア（ｙｉｏｓ）を含む部分安定化もし
くは完全安定化したジルコニア（ＺｒＯｘｉ質層（以下
ｒＹＺ層」という、）と酸化カルシウム（ＣａＯ）を含
む部分安定化もしくは完全安定化したジルコニア質層（
以下１０２層」という、）が積層一体化した二層構造か
らなることを構成上の特徴としている。
火物は．イットリア（ｙｉｏｓ）を含む部分安定化もし
くは完全安定化したジルコニア（ＺｒＯｘｉ質層（以下
ｒＹＺ層」という、）と酸化カルシウム（ＣａＯ）を含
む部分安定化もしくは完全安定化したジルコニア質層（
以下１０２層」という、）が積層一体化した二層構造か
らなることを構成上の特徴としている。
７２層および０２層の部分安定化とは立方晶系ジルコニ
アが少なくとも７０％以上の結晶組成をいい、完全安定
化とは１００％立方晶型構造のジルコニアを指す、した
がって、本発明においては安定化率７０％以上の組成性
状とする必要があり、７０％未満の安定化率では高度の
耐スポーリング性を確保することができなくなる。
アが少なくとも７０％以上の結晶組成をいい、完全安定
化とは１００％立方晶型構造のジルコニアを指す、した
がって、本発明においては安定化率７０％以上の組成性
状とする必要があり、７０％未満の安定化率では高度の
耐スポーリング性を確保することができなくなる。
二層構造を構成する７２層と０２層の積層界面は、相互
が強固に結合して一体化した構造を呈している。
が強固に結合して一体化した構造を呈している。
上記のジルコニア耐火物を製造するための本発明による
方法は．イットリア（Ｙ２Ｏ３）を含む部分安定化もし
くは完全安定化したジルコニア（ＺｒＯ，）質組成物（
以下「ＹＺ組成物」という、）および酸化カルシウム（
ＣａＯ）を含む部分安定化もしくは完全安定化したジル
コニア（ＺｒＯ，）質組成物（以下ｒｃｚｌ成物」とい
う、）を所定の層厚、形状に積層されるように一体成形
したのち、１５００℃以上の温度で焼結することを特徴
とするプロセスからなる。
方法は．イットリア（Ｙ２Ｏ３）を含む部分安定化もし
くは完全安定化したジルコニア（ＺｒＯ，）質組成物（
以下「ＹＺ組成物」という、）および酸化カルシウム（
ＣａＯ）を含む部分安定化もしくは完全安定化したジル
コニア（ＺｒＯ，）質組成物（以下ｒｃｚｌ成物」とい
う、）を所定の層厚、形状に積層されるように一体成形
したのち、１５００℃以上の温度で焼結することを特徴
とするプロセスからなる。
ＹＺ組成物におけるイツトリアの添加量は４〜ｌＯモル
％の範囲に設定することが好適で、４モル％を下層る量
では安定化度が低くて耐火性、耐蝕性および耐スポーリ
ング性の改善効果が発揮されず、１０モル％を越す添加
はもはや効果の向上がみとめられない、ＣＺ組成物にお
ける酸化カルシウムの添加量は５〜１５モル％の範囲に
することが望ましい、５モル％未満ではジルコニアが十
分安定化せず、１５モル％を上田る添加は不必要となる
からである。
％の範囲に設定することが好適で、４モル％を下層る量
では安定化度が低くて耐火性、耐蝕性および耐スポーリ
ング性の改善効果が発揮されず、１０モル％を越す添加
はもはや効果の向上がみとめられない、ＣＺ組成物にお
ける酸化カルシウムの添加量は５〜１５モル％の範囲に
することが望ましい、５モル％未満ではジルコニアが十
分安定化せず、１５モル％を上田る添加は不必要となる
からである。
ＹＺ＆Ｉ成物とＣＺ＆ｌｌ成物の積層成形は、例えば金
型のような非吸着性成形型にいずれかの組成物粉粒を入
れ、振動またはタッピングしたのち上層部に他の組成物
粉粒を充填して一軸プレスもしくは冷間静水圧プレス（
ＣＩＰ）で成形する方法、あるいは石膏のような吸水性
成形型に一方の組成物をスラリー状態で流入し、半乾燥
後に別の組成物スラリーを流し込んで完全に乾燥する方
法によっておこなうことができる。この際、用いる型の
形状および各組成物の充填量を変えることにより所定の
層厚、形状に成形される。
型のような非吸着性成形型にいずれかの組成物粉粒を入
れ、振動またはタッピングしたのち上層部に他の組成物
粉粒を充填して一軸プレスもしくは冷間静水圧プレス（
ＣＩＰ）で成形する方法、あるいは石膏のような吸水性
成形型に一方の組成物をスラリー状態で流入し、半乾燥
後に別の組成物スラリーを流し込んで完全に乾燥する方
法によっておこなうことができる。この際、用いる型の
形状および各組成物の充填量を変えることにより所定の
層厚、形状に成形される。
一体成形体は、常法により１５００℃以上、望ましくは
１６００〜１８００℃の温度域で焼結して本発明のジル
コニア耐火物を得る。
１６００〜１８００℃の温度域で焼結して本発明のジル
コニア耐火物を得る。
本発明によるジルコニア耐火物は、耐火性、耐蝕性およ
び耐スポーリング性に優れるイントリア成分で安定化さ
れたＹＺ層と酸化カルシウム成分で安定化されたＣＺ層
とが積層一体化した二層構造を有するから、ジルコニア
本来の耐火物性を大きく改善すると共に安価なＣＺ層と
の積層構造であるためＹＺ単味の場合と同等性能の耐火
物を安価に提供することができる。したがって、例えば
高温炉を築炉する際に、ＹＺ層を苛酷な条件に晒される
炉内面に位置するように配することにより極めて耐久性
の良い炉壁が比較的低廉な費用で形成される。
び耐スポーリング性に優れるイントリア成分で安定化さ
れたＹＺ層と酸化カルシウム成分で安定化されたＣＺ層
とが積層一体化した二層構造を有するから、ジルコニア
本来の耐火物性を大きく改善すると共に安価なＣＺ層と
の積層構造であるためＹＺ単味の場合と同等性能の耐火
物を安価に提供することができる。したがって、例えば
高温炉を築炉する際に、ＹＺ層を苛酷な条件に晒される
炉内面に位置するように配することにより極めて耐久性
の良い炉壁が比較的低廉な費用で形成される。
また、本発明によるジルコニア耐火物の製造方法によれ
ば、ＹＺ組成物とＣＺ組成物の主成分がいずれもジルコ
ニア質である事から積層界面で相互拡散し、常に強固な
焼結状態が得られる。このため、実用過程で異物質の積
層体に見られる剥離、ストレス破壊等の現象は全く生じ
ることはなく、長期間に亘る安定した使用状態が実現す
る。
ば、ＹＺ組成物とＣＺ組成物の主成分がいずれもジルコ
ニア質である事から積層界面で相互拡散し、常に強固な
焼結状態が得られる。このため、実用過程で異物質の積
層体に見られる剥離、ストレス破壊等の現象は全く生じ
ることはなく、長期間に亘る安定した使用状態が実現す
る。
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
（１）耐火物の製造
イツトリア（ＹｘＯ３）を５゜１モル％含有する組成の
安定化率９０％のジルコニア（ＺｒＯ２）クリンカー（
Ｙ２組成物）および酸化カルシウム（ＣａＯ）８．３モ
ル％を含有する組成の安定化率８４％のジルコニア（Ｚ
ｒ０２）クリンカー（ｃｚｌ成物）を原料とした。
これらＹＺ組成物とＣＺ組成物をそれぞれ粗粒（粒度ｌ
〜２ｍ５）、中粒（粒度２５０μ−〜１−―）、微粒（
粒度２５０μ園以下）として重量比５：１ ：４の割
合で配合し、ポリビニルアルコール５％水１液４０ｔｄ
／ｋｌをバインダーとして加えて十分に混練した。
安定化率９０％のジルコニア（ＺｒＯ２）クリンカー（
Ｙ２組成物）および酸化カルシウム（ＣａＯ）８．３モ
ル％を含有する組成の安定化率８４％のジルコニア（Ｚ
ｒ０２）クリンカー（ｃｚｌ成物）を原料とした。
これらＹＺ組成物とＣＺ組成物をそれぞれ粗粒（粒度ｌ
〜２ｍ５）、中粒（粒度２５０μ−〜１−―）、微粒（
粒度２５０μ園以下）として重量比５：１ ：４の割
合で配合し、ポリビニルアルコール５％水１液４０ｔｄ
／ｋｌをバインダーとして加えて十分に混練した。
混練したｙｚ組成物とＣＺ組成物を所定の層厚になるよ
うに順次に金型中に充填して２００ｋｇｆ／ｃｍ”の圧
力で一軸プレス成形し、６０℃の温度で４８時間乾燥処
理した。ついで、得られた成形体を電気炉に移し、１７
００℃の温度で１時間焼結した。
うに順次に金型中に充填して２００ｋｇｆ／ｃｍ”の圧
力で一軸プレス成形し、６０℃の温度で４８時間乾燥処
理した。ついで、得られた成形体を電気炉に移し、１７
００℃の温度で１時間焼結した。
このようにして、Ｎ２３０−■、横１１４ｍ５．厚さ６
５−でＹＺ層が５Ｉ■、ＣＺ層が６０ｍｍの形状を有す
る一体二層構造の笠形レンガを製造した。
５−でＹＺ層が５Ｉ■、ＣＺ層が６０ｍｍの形状を有す
る一体二層構造の笠形レンガを製造した。
比較のために、実施例で原料としたＹＺ組成物（比較例
１）およびＣＺ＆ｌＩ成物（比較例２）のみを用い、実
施例と同一方法によって笠形レンガを製造した。
１）およびＣＺ＆ｌＩ成物（比較例２）のみを用い、実
施例と同一方法によって笠形レンガを製造した。
（２）性能評価
上記で得られた各笠形レンガを、液体プロパンガス（Ｌ
ＰＧ）と酸素を燃料源とした小型高温ガス炉内にセント
した。この際、実施例の笠形レンガについてはＹＺ層が
炉内高温度側にくるように装着した。
ＰＧ）と酸素を燃料源とした小型高温ガス炉内にセント
した。この際、実施例の笠形レンガについてはＹＺ層が
炉内高温度側にくるように装着した。
炉を燃焼させ、燃焼率１１０％の酸化雰囲気下にて、２
０００℃まで昇温（昇温速度８００℃／ｈｒ）したのち
消火、約３０分間炉冷し１２００″Ｃの時点で再昇温す
る条件でヒートサイクル試験をおこなった。
０００℃まで昇温（昇温速度８００℃／ｈｒ）したのち
消火、約３０分間炉冷し１２００″Ｃの時点で再昇温す
る条件でヒートサイクル試験をおこなった。
なお、特性のうち気孔率の測定はアルキメデス法（媒体
：蒸留水）、また耐蝕試験は１ｓｏｏ″Ｃ炉内に炭酸ナ
トリウム水溶液を注入してレンガ面（実施例ではＹＺ層
）に接触させ、反応および溶損の状態をＸ線回折および
外観により判定（反応なし：良、反応あり：否）する方
法によった。これらの結果を対比して表１に示した。
：蒸留水）、また耐蝕試験は１ｓｏｏ″Ｃ炉内に炭酸ナ
トリウム水溶液を注入してレンガ面（実施例ではＹＺ層
）に接触させ、反応および溶損の状態をＸ線回折および
外観により判定（反応なし：良、反応あり：否）する方
法によった。これらの結果を対比して表１に示した。
表 １
表１の結果から、実施例のレンガはイツトリア含有層が
５１であるにも拘わらず比較例１と同様に１０回のヒー
トサイクル後も溶損、亀裂等の欠陥部分は全く認められ
ず、優れた耐火性、耐蝕性および耐スポーリング性を備
えていることが判明した。これに対し、比較例２では２
回のヒートサイクル時点で表面に多数の亀裂が発生し、
１部には欠損部分が認められた。
５１であるにも拘わらず比較例１と同様に１０回のヒー
トサイクル後も溶損、亀裂等の欠陥部分は全く認められ
ず、優れた耐火性、耐蝕性および耐スポーリング性を備
えていることが判明した。これに対し、比較例２では２
回のヒートサイクル時点で表面に多数の亀裂が発生し、
１部には欠損部分が認められた。
以上のとおり、本発明によればイツトリア含有ジルコニ
ア層と酸化カルシウム含有ジルコニア層とを積層一体化
して２層構造に形成することによって、安価で耐火性、
耐蝕性および耐スポーリング性に優れるジルコニア耐火
物を提供し製造することができる。
ア層と酸化カルシウム含有ジルコニア層とを積層一体化
して２層構造に形成することによって、安価で耐火性、
耐蝕性および耐スポーリング性に優れるジルコニア耐火
物を提供し製造することができる。
したがって、各種の高温加熱炉、溶解炉の内張り材など
として汎用性が期待される。
として汎用性が期待される。
Claims (2)
- １．イットリア（Ｙ＿２Ｏ＿３）を含む部分安定化もし
くは完全安定化したジルコニア（ＺｒＯ＿２）質層と酸
化カルシウム（ＣａＯ）を含む部分安定化もしくは完全
安定化したジルコニア（ＺｒＯ＿２）質層が積層一体化
した二層構造からなるジルコニア耐火物。 - ２．イットリア（Ｙ＿２Ｏ＿３）を含む部分安定化もし
くは完全安定化したジルコニア（ＺｒＯ＿２）質組成物
および酸化カルシウム（ＣａＯ）を含む部分安定化もし
くは完全安定化したジルコニア（ＺｒＯ＿２）質組成物
を所定の層厚、形状に積層されるように一体成形したの
ち、１５００℃以上の温度で焼結することを特徴とする
ジルコニア耐火物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1339829A JP2844100B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ジルコニア耐火物とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1339829A JP2844100B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ジルコニア耐火物とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197356A true JPH03197356A (ja) | 1991-08-28 |
| JP2844100B2 JP2844100B2 (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=18331205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1339829A Expired - Fee Related JP2844100B2 (ja) | 1989-12-26 | 1989-12-26 | ジルコニア耐火物とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2844100B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05270911A (ja) * | 1992-03-25 | 1993-10-19 | Ngk Insulators Ltd | ジルコニア質耐火物セッター |
| JP2002516746A (ja) * | 1998-05-30 | 2002-06-11 | カンザス ステイト ユニバーシティ リサーチ ファウンデーション | 微少結晶から製造される多孔質ペレット吸着剤 |
| JP2013511592A (ja) * | 2009-11-20 | 2013-04-04 | エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク | 多孔性の熱分解反応器材料および方法 |
| US8821806B2 (en) | 2009-05-18 | 2014-09-02 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Pyrolysis reactor materials and methods |
| US8932534B2 (en) | 2009-11-20 | 2015-01-13 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Porous pyrolysis reactor materials and methods |
| US10407349B2 (en) | 2015-04-24 | 2019-09-10 | Corning Incorporated | Bonded zirconia refractories and methods for making the same |
| CN116209409A (zh) * | 2020-09-25 | 2023-06-02 | 可乐丽则武齿科株式会社 | 氧化锆烧结体的制造方法 |
-
1989
- 1989-12-26 JP JP1339829A patent/JP2844100B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4959051B2 (ja) * | 1998-05-30 | 2012-06-20 | カンザス ステイト ユニバーシティ リサーチ ファウンデーション | 微少結晶から製造される多孔質ペレット吸着剤 |
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| CN116209409A (zh) * | 2020-09-25 | 2023-06-02 | 可乐丽则武齿科株式会社 | 氧化锆烧结体的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2844100B2 (ja) | 1999-01-06 |
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