JPH03197678A - 立方晶窒化硼素の合成方法 - Google Patents
立方晶窒化硼素の合成方法Info
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- JPH03197678A JPH03197678A JP29423289A JP29423289A JPH03197678A JP H03197678 A JPH03197678 A JP H03197678A JP 29423289 A JP29423289 A JP 29423289A JP 29423289 A JP29423289 A JP 29423289A JP H03197678 A JPH03197678 A JP H03197678A
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、切削工具等の工具材料やヒートシンク等の電
子材料となる立方晶窒化硼素の合成方法に関する。
子材料となる立方晶窒化硼素の合成方法に関する。
立方晶窒化硼素（ｃ−ＢＮ）は、ダイヤモンドに次ぐ硬
さと熱伝動率を有し、鉄族合金に対して極めて化学的に
安定であり、切削工具、金型等の耐久性向上への応用あ
るいは半導体素子、発光素子等への応用など、幅広い用
途が考えられる。
さと熱伝動率を有し、鉄族合金に対して極めて化学的に
安定であり、切削工具、金型等の耐久性向上への応用あ
るいは半導体素子、発光素子等への応用など、幅広い用
途が考えられる。
従来、マイクロ波を用いたｃ−ＢＮの合成方法として、
例えば特開昭６２−２０５２７７号公報に開示される技
術が知られている。かかる合成方法は、第４図または第
５図に示す反応装置を用いて行う。
例えば特開昭６２−２０５２７７号公報に開示される技
術が知られている。かかる合成方法は、第４図または第
５図に示す反応装置を用いて行う。
第４図および第５図において、１で示すのは硼素原子含
有ガスおよび窒素原子含有ガス供給装置で、反応室２内
にそのガスを供給するものである。
有ガスおよび窒素原子含有ガス供給装置で、反応室２内
にそのガスを供給するものである。
また、このガス供給装置１とは別個に、反応室２内に水
素ガスを供給する水素ガス供給装置３が設けられている
。反応室２の外側には、ウェーブガイド４が設置されて
おり、このウェーブガイド４はマイクロ波発振器５に接
続されている。一方、反応室２内にはサセプター６が設
置されており、このサセプター６上には、基板７が載置
されている。また、反応室２には、反応室２内を排気す
る排気装置８が接続されている。９は排気装置８に設け
られた排気口である。１０，１１．１２は、それぞれコ
ックを示している。
素ガスを供給する水素ガス供給装置３が設けられている
。反応室２の外側には、ウェーブガイド４が設置されて
おり、このウェーブガイド４はマイクロ波発振器５に接
続されている。一方、反応室２内にはサセプター６が設
置されており、このサセプター６上には、基板７が載置
されている。また、反応室２には、反応室２内を排気す
る排気装置８が接続されている。９は排気装置８に設け
られた排気口である。１０，１１．１２は、それぞれコ
ックを示している。
なお、第５図に示す反応装置では、反応室２の外周に抵
抗加熱炉１３が設置されている。これは、第５図に示す
反応装置では、基板７がマイクロ波プラズマ外に存在す
るため、基板７を加熱すべく設けたものである。
抗加熱炉１３が設置されている。これは、第５図に示す
反応装置では、基板７がマイクロ波プラズマ外に存在す
るため、基板７を加熱すべく設けたものである。
第４図に示す反応装置によれば、各ガス供給装置１およ
び３から全反応ガスを混合して反応室２内に導入し、マ
イクロ波無電極放電中を通過させ、３００〜１３００℃
に加熱した基板７表面にＣ−ＢＮを析出させる。
び３から全反応ガスを混合して反応室２内に導入し、マ
イクロ波無電極放電中を通過させ、３００〜１３００℃
に加熱した基板７表面にＣ−ＢＮを析出させる。
一方、第５図に示す反応装置によれば、まず水素ガスの
みをマイクロ波無電極放電中を通過させ、その後に硼素
原子含有ガスと窒素原子含有ガスとを混合して反応室２
内に導入し、基板７表面にＣ−ＢＮを析出させる。
みをマイクロ波無電極放電中を通過させ、その後に硼素
原子含有ガスと窒素原子含有ガスとを混合して反応室２
内に導入し、基板７表面にＣ−ＢＮを析出させる。
しかし、従来の合成方法では、反応ガス濃度及び比率、
基板加熱温度、反応系の圧力などの合成条件が狭く、ま
た成膜状態の再現性が良くないという欠点を有していた
。さらに、従来技術により成膜した膜は、立方晶と六方
晶の混晶体としてしか得られず性能が良くなかった。
基板加熱温度、反応系の圧力などの合成条件が狭く、ま
た成膜状態の再現性が良くないという欠点を有していた
。さらに、従来技術により成膜した膜は、立方晶と六方
晶の混晶体としてしか得られず性能が良くなかった。
ｃ−ＢＮ薄膜を再現性よく形成させるためには、反応物
としてｃ−ＢＨのＳＰ３結合に近い結合を有し、かつエ
ネルギー的にも有利な構造のものを使用することが必要
である。ここで、硼素源として硼素原子含有ガスを用い
ると、原料が限定されるとともに、構造的、エネルギー
的に有利なガスはほとんどない、そして、硼素原子含有
ガスであるＢＪ４． ＢＣｆ ｉ ＢＦｓ＋ ＢＢｒ３
等は一般的でなく、高価でしかも危険なガスである。
としてｃ−ＢＨのＳＰ３結合に近い結合を有し、かつエ
ネルギー的にも有利な構造のものを使用することが必要
である。ここで、硼素源として硼素原子含有ガスを用い
ると、原料が限定されるとともに、構造的、エネルギー
的に有利なガスはほとんどない、そして、硼素原子含有
ガスであるＢＪ４． ＢＣｆ ｉ ＢＦｓ＋ ＢＢｒ３
等は一般的でなく、高価でしかも危険なガスである。
また、硼素原子含有ガスの方が窒素原子含有ガスに比べ
て分解し易い場合が多いため、装置内に二重円筒管を設
け、硼素原子含有ガスを基板直前に導入する方式を取る
ことになり、反応管の構造が複雑になるという欠点を有
していた。
て分解し易い場合が多いため、装置内に二重円筒管を設
け、硼素原子含有ガスを基板直前に導入する方式を取る
ことになり、反応管の構造が複雑になるという欠点を有
していた。
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので
、化学気相析出法において、立方晶形成に有利で、しか
も比較的入手し易く、安価な硼素源として硼素原子含有
固体を用い、良好なｃ−ＢＮを合成でき、かつ反応装置
の構造が簡単となるｃ−ＢＮの合成方法を提供すること
を目的とする。
、化学気相析出法において、立方晶形成に有利で、しか
も比較的入手し易く、安価な硼素源として硼素原子含有
固体を用い、良好なｃ−ＢＮを合成でき、かつ反応装置
の構造が簡単となるｃ−ＢＮの合成方法を提供すること
を目的とする。
〔課題を解決するための手段］
上記目的を達成するために、本発明は、マイクロ波無電
極放電により、３００〜１３００℃に加熱した基板表面
にｃ−ＢＮを析出させるにあたり、原料として硼素原子
含有固体および窒素原子含有ガスを用いた。
極放電により、３００〜１３００℃に加熱した基板表面
にｃ−ＢＮを析出させるにあたり、原料として硼素原子
含有固体および窒素原子含有ガスを用いた。
また、原料として硼素原子含有固体、窒素原子含有ガス
および水素ガスまたは不活性ガスを用いてもよい、さら
に、原料として硼素原子含有固体、窒素原子含有ガス、
水素ガスおよび不活性ガスを用いてもよい。
および水素ガスまたは不活性ガスを用いてもよい、さら
に、原料として硼素原子含有固体、窒素原子含有ガス、
水素ガスおよび不活性ガスを用いてもよい。
上記構成のｃ−ＢＮの合成方法においては、硼素原子含
有固体をマイクロ波による誘導加熱またはマイクロ波導
波管とは独立に設置した抵抗加熱により蒸発２気化させ
、これをマイクロ波プラズマに通じ励起状態の硼素原子
含有ガスを生成させる。これを励起状態の窒素ガスと加
熱した基板表面近傍で熱分解および反応させることで３
００〜１３００℃に加熱した基板上に所望のｃ−ＢＮを
析出させる。
有固体をマイクロ波による誘導加熱またはマイクロ波導
波管とは独立に設置した抵抗加熱により蒸発２気化させ
、これをマイクロ波プラズマに通じ励起状態の硼素原子
含有ガスを生成させる。これを励起状態の窒素ガスと加
熱した基板表面近傍で熱分解および反応させることで３
００〜１３００℃に加熱した基板上に所望のｃ−ＢＮを
析出させる。
本発明では、硼素源として硼素原子含有固体を使用する
ので、構造的またはエネルギー的にもＣ−ＢＮ膜形成に
有利な原料Ｂ、０．や入手が容易で安価な原料Ｈ３ＢＯ
３＋ ＮａＢ）Ｉｎを成膜に用いることができ、再現性
の良い成膜が実現できる。さらに、励起方式としてマイ
クロ波プラズマを用いていることから、空間的エネルギ
ー密度が高く、立方晶形成に寄与するようなイオンを多
量に生成させることができる。
ので、構造的またはエネルギー的にもＣ−ＢＮ膜形成に
有利な原料Ｂ、０．や入手が容易で安価な原料Ｈ３ＢＯ
３＋ ＮａＢ）Ｉｎを成膜に用いることができ、再現性
の良い成膜が実現できる。さらに、励起方式としてマイ
クロ波プラズマを用いていることから、空間的エネルギ
ー密度が高く、立方晶形成に寄与するようなイオンを多
量に生成させることができる。
（実施例）
（第１実施例）
第１図は、本実施例で用いた反応装置を示すもので、１
４で示すのはＮＨｓＨｅガス供給装置反応室１５内にＮ
１１３ガスを供給するものである。また、二〇Ｎ）１３
ガス供給装置１４とは別個に、反応室１５内にＮ！ガス
を供給するＮ２ガス供給装置１６が設けられている０反
応室１５の外周には、マイクロ波キャビティ１７が設置
されており、このマイクロ波キャビティ１７はマイクロ
波発振器１日に接続されている。一方、反応室１５内に
は、サセプター１９が設置されており、このサセプター
１９上には、Ｓｉウェハからなる基板２０が載置されて
いる。さらに、サセプター１９上には、基＠２０の近傍
にＮａＢＨａ粉末（硼素原子含有固体）２１が設けられ
ている。２２で示すのは排気管である。
４で示すのはＮＨｓＨｅガス供給装置反応室１５内にＮ
１１３ガスを供給するものである。また、二〇Ｎ）１３
ガス供給装置１４とは別個に、反応室１５内にＮ！ガス
を供給するＮ２ガス供給装置１６が設けられている０反
応室１５の外周には、マイクロ波キャビティ１７が設置
されており、このマイクロ波キャビティ１７はマイクロ
波発振器１日に接続されている。一方、反応室１５内に
は、サセプター１９が設置されており、このサセプター
１９上には、Ｓｉウェハからなる基板２０が載置されて
いる。さらに、サセプター１９上には、基＠２０の近傍
にＮａＢＨａ粉末（硼素原子含有固体）２１が設けられ
ている。２２で示すのは排気管である。
このような構成の反応装置により、ｃ−ＢＮｌｉの形成
を行った。
を行った。
排気袋ｆ（図示省略）により反応系を減圧にし、ＮＨ，
ガスおよびＮ、ガスの流速をそれぞれ５ｃｃ／ｗｉｎお
よび１００ｃｃ／■ｉｎとし、反応系内の圧力を２０Ｔ
ｏｒｒとした０次に、２４５０ＭＨ２のマイクロ波発振
器１８により無電極放電を発生させ、基板２０の温度を
８５０〜９５０℃に上昇させ、３時間反応を継続した。
ガスおよびＮ、ガスの流速をそれぞれ５ｃｃ／ｗｉｎお
よび１００ｃｃ／■ｉｎとし、反応系内の圧力を２０Ｔ
ｏｒｒとした０次に、２４５０ＭＨ２のマイクロ波発振
器１８により無電極放電を発生させ、基板２０の温度を
８５０〜９５０℃に上昇させ、３時間反応を継続した。
結果として、基板２００表面に２μ−の厚さのｃ−ＢＮ
ＩＡが成膜された。
ＩＡが成膜された。
このｃ−ＢＮ膜をＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外線吸収
スペクトル）で調べたところ、１０１０５０Ｃ’に顕著
な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の形成を確認できた。
スペクトル）で調べたところ、１０１０５０Ｃ’に顕著
な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の形成を確認できた。
（第２実施例）
第２図は、本実施例で用いた反応装置を示すもので、２
３で示すのはＨ８ガス供給装置であり、このｈガス導入
系の途中にマイクロ波発振器１８が設置されている。ま
た、反応室１５内におけるサセプター１９の近傍には、
ｔ（ＪＯｉ （硼素原子含有固体）２４が設けられて
いる。そして、反応室１５外におけるＨＪＯｓ ２４の
対応位置には、Ｗフィラメント２５が設置されている。
３で示すのはＨ８ガス供給装置であり、このｈガス導入
系の途中にマイクロ波発振器１８が設置されている。ま
た、反応室１５内におけるサセプター１９の近傍には、
ｔ（ＪＯｉ （硼素原子含有固体）２４が設けられて
いる。そして、反応室１５外におけるＨＪＯｓ ２４の
対応位置には、Ｗフィラメント２５が設置されている。
さらに、反応室１５の外周には、基板２０を囲繞するよ
うに電気炉２６が設置されている。
うに電気炉２６が設置されている。
このような構成の反応装置により、ｃ−ＢＮ膜の形成を
行った。
行った。
排気装置（図示省略）により反応系を減圧にし、次にＨ
，ＢＯ，２４をＷフィラメント２５で数百度に抵抗加熱
した。そして、Ｈｔガス（流速１００ｃｃ／５ｉｎ）を
励起、分解させ、これとＭＨＩガス（流速５ｃｃ／５ｉ
ｎ）との混合気体を、電気炉２６で８５０〜９５０℃に
加熱した基板２０上に導入した。３時間成膜を行ったと
ころ、基板２００表面に２μｍの厚さのｃ−ＢＮ膜が成
膜された。
，ＢＯ，２４をＷフィラメント２５で数百度に抵抗加熱
した。そして、Ｈｔガス（流速１００ｃｃ／５ｉｎ）を
励起、分解させ、これとＭＨＩガス（流速５ｃｃ／５ｉ
ｎ）との混合気体を、電気炉２６で８５０〜９５０℃に
加熱した基板２０上に導入した。３時間成膜を行ったと
ころ、基板２００表面に２μｍの厚さのｃ−ＢＮ膜が成
膜された。
このｃ−ＢＮ膜をＦＴ−ＩＲで調べたところ、１０５０
ｃｍ−１に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮＷ４の形成を確
認できた。
ｃｍ−１に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮＷ４の形成を確
認できた。
（第３実施例）
第３図は、本実施例で用いた反応装置を示すもので、２
７で示すのはＨｅガス供給装置である。基板２０上には
、Ｂ２０．粉末（硼素原子含有固体）２８が均一に散布
されている。
７で示すのはＨｅガス供給装置である。基板２０上には
、Ｂ２０．粉末（硼素原子含有固体）２８が均一に散布
されている。
このような構成の反応装置により、ｃ−ＢＮ膜の形成を
行った。
行った。
排気装置（図示省略）により反応系を減圧にし、次にＮ
ＨＫガス（流速５ｃｃ／ｗｉｎ ）とＨｅガス（流速１
００ ｃｃ／ｗｉｎ ）との混合ガスを反応系にフロー
させ、基板２０の近傍でマイクロ波を発振させ、無電極
放電により反応物を励起１分解２反応させるとともに、
基板２０を誘導加熱した。３時間成膜を行った結果、基
板２０の表面に１．５μ論の厚さのｃ−ＢＮが析出され
た。
ＨＫガス（流速５ｃｃ／ｗｉｎ ）とＨｅガス（流速１
００ ｃｃ／ｗｉｎ ）との混合ガスを反応系にフロー
させ、基板２０の近傍でマイクロ波を発振させ、無電極
放電により反応物を励起１分解２反応させるとともに、
基板２０を誘導加熱した。３時間成膜を行った結果、基
板２０の表面に１．５μ論の厚さのｃ−ＢＮが析出され
た。
これをＦＴ−Ｉ Ｒで調べたところ、１０５０ｃ＋＊−
’に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮＩＩ＠の形成を確認で
きた。
’に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮＩＩ＠の形成を確認で
きた。
以上のように、本発明のｃ−ＢＮの合成方法によれば、
これまではダイヤモンドと同様に超高圧。
これまではダイヤモンドと同様に超高圧。
高温化でしか作成することができなかったｃ−ＢＮが、
安価で安全な材料を用いて、広い合成条件の下で良好に
合成でき、しかも反応装置の構造を簡単にすることがで
きる。
安価で安全な材料を用いて、広い合成条件の下で良好に
合成でき、しかも反応装置の構造を簡単にすることがで
きる。
第１図から第３図まではそれぞれ本発明に係るｃ−ＢＮ
の合成方法の第１から第３実施例で用いた反応装置を示
す概略構成図、第４図および第５図はそれぞれ従来法で
用いた反応装置を示す概略構成図である。 １４・・・ＮＨ３ガス供給装置 １５・・・反応室 １６・・・Ｎ２ガス供給装置 １８・・・マイクロ波発振器 ２０・・・基板 ２１−ＮａＢ）Ｉｎ粉末 ２３・・・Ｈヨガス供給装置 ２４・・・）ｌｓＢＯｓ ２６・・・電気炉 ２７・・・Ｈｅガス供給装置 ２８・・・Ｂ２０．粉末
の合成方法の第１から第３実施例で用いた反応装置を示
す概略構成図、第４図および第５図はそれぞれ従来法で
用いた反応装置を示す概略構成図である。 １４・・・ＮＨ３ガス供給装置 １５・・・反応室 １６・・・Ｎ２ガス供給装置 １８・・・マイクロ波発振器 ２０・・・基板 ２１−ＮａＢ）Ｉｎ粉末 ２３・・・Ｈヨガス供給装置 ２４・・・）ｌｓＢＯｓ ２６・・・電気炉 ２７・・・Ｈｅガス供給装置 ２８・・・Ｂ２０．粉末
Claims (4)
- （１） 硼素原子含有固体および窒素原子含有ガスを原
料として用い、マイクロ波無電極放電により、３００〜
１３００℃に加熱した基板表面に立方晶窒化硼素を析出
させることを特徴とする立方晶窒化硼素の合成方法。 - （２） 硼素原子含有固体、窒素原子含有ガスおよび水
素ガスを原料として用い、マイクロ波無電極放電により
、３００〜１３００℃に加熱した基板表面に立方晶窒化
硼素を析出させることを特徴とする立方晶窒化硼素の合
成方法。 - （３） 硼素原子含有固体、窒素原子含有ガスおよび不
活性ガスを原料として用い、マイクロ波無電極放電によ
り、３００〜１３００℃に加熱した基板表面に立方晶窒
化硼素を析出させることを特徴とする立方晶窒化硼素の
合成方法。 - （４） 硼素原子含有固体、窒素原子含有ガス、水素ガ
スおよび不活性ガスを原料として用い、マイクロ波無電
極放電により、３００〜１３００℃に加熱した基板表面
に立方晶窒化硼素を析出させることを特徴とする立方晶
窒化硼素の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29423289A JPH03197678A (ja) | 1989-09-25 | 1989-11-13 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-248337 | 1989-09-25 | ||
| JP24833789 | 1989-09-25 | ||
| JP29423289A JPH03197678A (ja) | 1989-09-25 | 1989-11-13 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03197678A true JPH03197678A (ja) | 1991-08-29 |
Family
ID=26538717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29423289A Pending JPH03197678A (ja) | 1989-09-25 | 1989-11-13 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03197678A (ja) |
-
1989
- 1989-11-13 JP JP29423289A patent/JPH03197678A/ja active Pending
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