JPH03199128A - パラジウムの溶解方法 - Google Patents
パラジウムの溶解方法Info
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- JPH03199128A JPH03199128A JP1338920A JP33892089A JPH03199128A JP H03199128 A JPH03199128 A JP H03199128A JP 1338920 A JP1338920 A JP 1338920A JP 33892089 A JP33892089 A JP 33892089A JP H03199128 A JPH03199128 A JP H03199128A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、パラジウム硝酸溶液を調製するためのパラジ
ウムの溶解方法に関するものである。
ウムの溶解方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、パラジウム塊を溶解する方法として、パラジウム
を加熱溶解してショットし粒状または偏平小塊にするか
、圧延して薄板状にして王水に溶解し、水酸化アルカリ
を加えて中和してパラジウムの水酸化物を生成し、濾過
洗浄してパラジウムの水酸化物を硝酸に溶解してパラジ
ウムの硝酸溶液を調製する方法で製造工程が長く、しか
も水酸化パラジウム中に塩素イオンが吸着し洗浄を十分
に行っても塩素イオンを除くことが困難で、塩素イオン
を除くために硝酸銀または酸化銀を塩素イオンの当量を
加えて塩化銀の沈澱を生成して濾過分離するということ
が必要であった。
を加熱溶解してショットし粒状または偏平小塊にするか
、圧延して薄板状にして王水に溶解し、水酸化アルカリ
を加えて中和してパラジウムの水酸化物を生成し、濾過
洗浄してパラジウムの水酸化物を硝酸に溶解してパラジ
ウムの硝酸溶液を調製する方法で製造工程が長く、しか
も水酸化パラジウム中に塩素イオンが吸着し洗浄を十分
に行っても塩素イオンを除くことが困難で、塩素イオン
を除くために硝酸銀または酸化銀を塩素イオンの当量を
加えて塩化銀の沈澱を生成して濾過分離するということ
が必要であった。
また、前記パラジウムの薄板状、粒状あるいは偏平小塊
にしたものを直接硝酸に溶解しようとしても極めて長時
間を要し生産効率の低いという欠点があった。
にしたものを直接硝酸に溶解しようとしても極めて長時
間を要し生産効率の低いという欠点があった。
他に、微粉末を生成して硝酸に溶解する方法もあるが、
やはりパラジウム塊を微粉末にする工程が必要で工程が
長くなり生産効率が低いものであった。
やはりパラジウム塊を微粉末にする工程が必要で工程が
長くなり生産効率が低いものであった。
（発明の目的）
本発明は、上記従来法の欠点を解決するために成された
もので、パラジウム塊を小塊にしてハロゲン化合物の水
溶液に浸漬したのち、硝酸に溶解し、しかも、極めて短
時間で溶解することができ、パラジウムを溶解した硝酸
溶液中のハロゲンイオンを数百ｍｇ／ｌ以下にすること
ができるという、溶解方法を提供することを目的とする
ものである。
もので、パラジウム塊を小塊にしてハロゲン化合物の水
溶液に浸漬したのち、硝酸に溶解し、しかも、極めて短
時間で溶解することができ、パラジウムを溶解した硝酸
溶液中のハロゲンイオンを数百ｍｇ／ｌ以下にすること
ができるという、溶解方法を提供することを目的とする
ものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、パラジウム塊を溶解する方法において、該パ
ラジウム塊を窒素雰囲気中で加熱溶解し、溶解したパラ
ジウムの溶湯を水中に落下させてパラジウムの小塊とし
、次いで、該パラジウムの小塊をハロゲン化合物の水溶
液に浸漬させたのち、該パラジウムの小塊を洗浄して、
加熱した硝酸中に加えて反応させることを特徴とするパ
ラジウムの溶解方法で、前記ハロゲン化合物が弗化水素
、塩化水素、臭化水素、沃化水素より選ばれた１種であ
るパラジウムの溶解方法である。
ラジウム塊を窒素雰囲気中で加熱溶解し、溶解したパラ
ジウムの溶湯を水中に落下させてパラジウムの小塊とし
、次いで、該パラジウムの小塊をハロゲン化合物の水溶
液に浸漬させたのち、該パラジウムの小塊を洗浄して、
加熱した硝酸中に加えて反応させることを特徴とするパ
ラジウムの溶解方法で、前記ハロゲン化合物が弗化水素
、塩化水素、臭化水素、沃化水素より選ばれた１種であ
るパラジウムの溶解方法である。
パラジウム塊をまず窒素雰囲気中で加熱溶解してパラジ
ウムの溶湯とし、該溶湯を水中に落下させてパラジウム
の小塊とするのは表面積を大きくして硝酸に溶解させや
すくするためである。
ウムの溶湯とし、該溶湯を水中に落下させてパラジウム
の小塊とするのは表面積を大きくして硝酸に溶解させや
すくするためである。
窒素雰囲気中で加熱溶解するのは、大気中ではパラジウ
ムが酸化して硝酸に溶解しなくなるからである。
ムが酸化して硝酸に溶解しなくなるからである。
パラジウムの小塊を硝酸に溶解するにあたり、まず、ハ
ロゲン化合物の水溶液に浸漬させ、次いで水洗してのち
、加熱した硝酸にハロゲン化合物の水溶液に浸漬し水洗
した該パラジウムの小塊を加えるのは、溶解反応を短時
間で行わせることが好ましいからで、硝酸を加熱してお
かないでパラジウム小塊を加えるとパラジウム小塊の表
面に不動態膜が形成しやすく、溶解反応をさせにくくす
るからである。
ロゲン化合物の水溶液に浸漬させ、次いで水洗してのち
、加熱した硝酸にハロゲン化合物の水溶液に浸漬し水洗
した該パラジウムの小塊を加えるのは、溶解反応を短時
間で行わせることが好ましいからで、硝酸を加熱してお
かないでパラジウム小塊を加えるとパラジウム小塊の表
面に不動態膜が形成しやすく、溶解反応をさせにくくす
るからである。
硝酸の温度は５０〜７０℃とするのが好ましく、５０℃
以下では反応が不十分であり、７０℃以上では硝酸が揮
発しやすくムダを生ずるだけでなく、パラジウムの小塊
が蓄熱して酸化してしまうことが生じやすいからである
。
以下では反応が不十分であり、７０℃以上では硝酸が揮
発しやすくムダを生ずるだけでなく、パラジウムの小塊
が蓄熱して酸化してしまうことが生じやすいからである
。
ハロゲン化合物の水溶液に浸漬させるのは、パラジウム
の小塊にハロゲンイオンを数百ＰＰＭ含浸させことで、
パラジウム小塊が硝酸に溶解する反応へ進ませる補助剤
として働くので、短時間で溶解させることができる。
の小塊にハロゲンイオンを数百ＰＰＭ含浸させことで、
パラジウム小塊が硝酸に溶解する反応へ進ませる補助剤
として働くので、短時間で溶解させることができる。
該ハロゲン化合物の水溶液の濃度は３．８〜５．５モル
／Ｉ！とするのが良く、浸漬時間は２０分間以上で良い
。
／Ｉ！とするのが良く、浸漬時間は２０分間以上で良い
。
また、ハロゲン化合物の水溶液に浸漬させたパラジウム
の小塊を水洗するのは／％ロゲン化合物が多すぎるとハ
ロゲン化パラジウムが生成するのと、ハロゲンイオンが
多くなり除去操作を必要としてしまうからで、水洗の程
度は洗浄した水が中性になったところで止めるのが良い
。
の小塊を水洗するのは／％ロゲン化合物が多すぎるとハ
ロゲン化パラジウムが生成するのと、ハロゲンイオンが
多くなり除去操作を必要としてしまうからで、水洗の程
度は洗浄した水が中性になったところで止めるのが良い
。
なお、ハロゲン化合物として前記のノ１０ゲン化合物に
限定するのは、パラジウムを溶解した硝酸溶液中に陽イ
オンとしてアルカリ金属イオン等の不純物を混入させな
いためである。
限定するのは、パラジウムを溶解した硝酸溶液中に陽イ
オンとしてアルカリ金属イオン等の不純物を混入させな
いためである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
（実施例１）
パラジウムの５ｋｇ塊をジルコニア製ルツボ内に入れ高
周波炉で１６００’ｃで窒素雰囲気中で溶解し、溶湯を
水中に落下させてパラジウムの小塊に加工した。
周波炉で１６００’ｃで窒素雰囲気中で溶解し、溶湯を
水中に落下させてパラジウムの小塊に加工した。
該パラジウムの小塊を塩化水素水溶液（１２％）に２６
分間浸漬し、次いで、該パラジウムの小塊を純水で洗浄
した水が中性になるまで行ったのち、硝酸（濃度１３．
５規定）ｔｏＩ！を６２℃に加熱したところへ、上記の
パラジウムの小塊（平均粒径８．５ｍｍ）を加えて溶解
したところ、３０分間後にパラジウムの小塊が８６．７
％分を溶解させることができた。
分間浸漬し、次いで、該パラジウムの小塊を純水で洗浄
した水が中性になるまで行ったのち、硝酸（濃度１３．
５規定）ｔｏＩ！を６２℃に加熱したところへ、上記の
パラジウムの小塊（平均粒径８．５ｍｍ）を加えて溶解
したところ、３０分間後にパラジウムの小塊が８６．７
％分を溶解させることができた。
また、パラジウムを溶解した硝酸溶液中の塩素イオンの
濃度は１５４ｍｇ／ｊ７であった。
濃度は１５４ｍｇ／ｊ７であった。
（実施例２）
実施例１と同様に加工したパラジウムの小塊３０ｇを、
弗化水素水溶液（１２％）に２０分間浸漬したのち、純
水で洗浄して洗浄水が中性となったのち、６０℃に加熱
した硝酸（濃度１３．５規定）６０−に加え、溶解した
ところ、３０分間後にパラジウムの小塊が８８．５％分
を溶解させることができ、 また、パラジウムを溶解し
た硝酸溶液中の弗素イオンの濃度は１５０ｍｇ／Ｉ２で
あった。
弗化水素水溶液（１２％）に２０分間浸漬したのち、純
水で洗浄して洗浄水が中性となったのち、６０℃に加熱
した硝酸（濃度１３．５規定）６０−に加え、溶解した
ところ、３０分間後にパラジウムの小塊が８８．５％分
を溶解させることができ、 また、パラジウムを溶解し
た硝酸溶液中の弗素イオンの濃度は１５０ｍｇ／Ｉ２で
あった。
（実施例３）
実施例１と同様に加工したパラジウムの小塊３０ｇを、
臭化水素水溶液（１２％）に３０分間浸漬したのち、純
水で洗浄して洗浄水が中性となったのち、６０℃に加熱
した硝酸（濃度１３．５規定）６０ＴＬｌに加え、溶解
したところ、３０分間後にパラジウムの小塊が８５．５
％分を溶解させることができ、 また、パラジウムを溶
解した硝酸溶液中の臭素イオンの濃度は１４０ｍｇ／ｆ
であった。
臭化水素水溶液（１２％）に３０分間浸漬したのち、純
水で洗浄して洗浄水が中性となったのち、６０℃に加熱
した硝酸（濃度１３．５規定）６０ＴＬｌに加え、溶解
したところ、３０分間後にパラジウムの小塊が８５．５
％分を溶解させることができ、 また、パラジウムを溶
解した硝酸溶液中の臭素イオンの濃度は１４０ｍｇ／ｆ
であった。
（実施例４）
実施例１と同様に加工したパラジウムの小塊３０ｇを、
沃化水素水溶液（１２％）に３０分間浸漬したのち、純
水で洗浄して洗浄水が中性となったのち、６０℃に加熱
した硝酸（濃度１３．５規定）６０−に加え、溶解した
ところ、３０分間後にパラジウムの小塊が８９．５％分
を溶解させることができ、 また、パラジウムを溶解し
た硝酸溶液中の沃素イオンの濃度は１３０ｍｇ／ｎであ
った。
沃化水素水溶液（１２％）に３０分間浸漬したのち、純
水で洗浄して洗浄水が中性となったのち、６０℃に加熱
した硝酸（濃度１３．５規定）６０−に加え、溶解した
ところ、３０分間後にパラジウムの小塊が８９．５％分
を溶解させることができ、 また、パラジウムを溶解し
た硝酸溶液中の沃素イオンの濃度は１３０ｍｇ／ｎであ
った。
（比較例）
実施例１と同様に加工したパラジウムの小塊５眩を硝酸
（濃度１３．５規定）１０１に加え、加熱して溶解させ
たが、３０分間後で２９．７％分のパラジウムの小塊が
溶解しただけであった。
（濃度１３．５規定）１０１に加え、加熱して溶解させ
たが、３０分間後で２９．７％分のパラジウムの小塊が
溶解しただけであった。
（発明の効果）
以上のように、本発明の方法によれば、パラジウムの塊
を極めて短時間で硝酸に溶解させることができ、しかも
、パラジウムを溶解した硝酸溶液中のハロゲンイオン濃
度も２００ｍｇ／Ｉ！以下と極めて少ないものであり、
硝酸パラジウム溶液として各種のパラジウム化合物等を
合成させるための出発原料として用いることができとい
う、画期的な方法である。
を極めて短時間で硝酸に溶解させることができ、しかも
、パラジウムを溶解した硝酸溶液中のハロゲンイオン濃
度も２００ｍｇ／Ｉ！以下と極めて少ないものであり、
硝酸パラジウム溶液として各種のパラジウム化合物等を
合成させるための出発原料として用いることができとい
う、画期的な方法である。
Claims (2)
- （１）パラジウム塊を溶解する方法において、該パラジ
ウム塊を窒素雰囲気中で加熱溶解し、溶解したパラジウ
ムの溶湯を水中に落下させてパラジウムの小塊とし、次
いで、該パラジウムの小塊をハロゲン化合物の水溶液に
浸漬させたのち、該パラジウムの小塊を洗浄して、加熱
した硝酸中に加えて反応させることを特徴とするパラジ
ウムの溶解方法。 - （２）前記ハロゲン化合物が弗化水素、塩化水素、臭化
水素、沃化水素より選ばれた１種である請求項１に記載
のパラジウムの溶解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1338920A JP2773942B2 (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | パラジウムの溶解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1338920A JP2773942B2 (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | パラジウムの溶解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03199128A true JPH03199128A (ja) | 1991-08-30 |
| JP2773942B2 JP2773942B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=18322575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1338920A Expired - Fee Related JP2773942B2 (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | パラジウムの溶解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2773942B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7957958B2 (en) | 2005-04-22 | 2011-06-07 | Kyushu Institute Of Technology | Pitch period equalizing apparatus and pitch period equalizing method, and speech coding apparatus, speech decoding apparatus, and speech coding method |
| CN106573302A (zh) * | 2014-08-19 | 2017-04-19 | 贺利氏德国有限两合公司 | 制造活性钯(0)粉末的方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2934469B2 (ja) | 1990-02-16 | 1999-08-16 | 田中貴金属工業株式会社 | 溶け易いパラジウム小塊の製造方法 |
| JP2942297B2 (ja) | 1990-02-16 | 1999-08-30 | 田中貴金属工業株式会社 | 溶け易いパラジウム塊の製造方法 |
| JP2934473B2 (ja) | 1990-03-16 | 1999-08-16 | 田中貴金属工業株式会社 | 溶け易いパラジウム塊の製造方法 |
| JP2934474B2 (ja) | 1990-03-16 | 1999-08-16 | 田中貴金属工業株式会社 | 溶け易いパラジウム塊の製造方法 |
-
1989
- 1989-12-27 JP JP1338920A patent/JP2773942B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7957958B2 (en) | 2005-04-22 | 2011-06-07 | Kyushu Institute Of Technology | Pitch period equalizing apparatus and pitch period equalizing method, and speech coding apparatus, speech decoding apparatus, and speech coding method |
| CN106573302A (zh) * | 2014-08-19 | 2017-04-19 | 贺利氏德国有限两合公司 | 制造活性钯(0)粉末的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2773942B2 (ja) | 1998-07-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |