JPH0319940B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0319940B2 JPH0319940B2 JP10253482A JP10253482A JPH0319940B2 JP H0319940 B2 JPH0319940 B2 JP H0319940B2 JP 10253482 A JP10253482 A JP 10253482A JP 10253482 A JP10253482 A JP 10253482A JP H0319940 B2 JPH0319940 B2 JP H0319940B2
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- JP
- Japan
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- mercury
- pressure
- pressure chamber
- temperature
- amount
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- Expired
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- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 40
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 20
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 11
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 9
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
- G01N15/0886—Mercury porosimetry
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Measuring Fluid Pressure (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、多孔性の供試試料を圧力室内の水銀
中に浸漬し、圧力室内の圧力を次第に上昇させて
試料表面の細孔内に水銀を侵入させ、水銀が侵入
し得る細孔直径が圧力室の圧力に反比例する性質
を利用して、適宜その圧力とその時点における水
銀侵入量を計測することによつて試料に存在する
細孔の直径分布を測定する、いわゆる細孔分布測
定装置に関する。
中に浸漬し、圧力室内の圧力を次第に上昇させて
試料表面の細孔内に水銀を侵入させ、水銀が侵入
し得る細孔直径が圧力室の圧力に反比例する性質
を利用して、適宜その圧力とその時点における水
銀侵入量を計測することによつて試料に存在する
細孔の直径分布を測定する、いわゆる細孔分布測
定装置に関する。
一般に、この種測定装置の原理は、圧力室内の
圧力Ｐと水銀が侵入し得る最小の細孔直径Ｄと
が、水銀の表面張力をσ、水銀と供試試料との間
の接触角をθとすれば、 Ｐ・Ｄ＝−4σ・cosθ ……(1) なる関係を有することを利用して、圧力室内の圧
力Ｐとその時点における水銀侵入量Ｖを測定すれ
ば、細孔直径Ｄに対応する細孔容積Ｖが求めら
れ、圧力を順次上昇させつつ測定を続けることに
よつて細孔の分布曲線を求めるものである。
圧力Ｐと水銀が侵入し得る最小の細孔直径Ｄと
が、水銀の表面張力をσ、水銀と供試試料との間
の接触角をθとすれば、 Ｐ・Ｄ＝−4σ・cosθ ……(1) なる関係を有することを利用して、圧力室内の圧
力Ｐとその時点における水銀侵入量Ｖを測定すれ
ば、細孔直径Ｄに対応する細孔容積Ｖが求めら
れ、圧力を順次上昇させつつ測定を続けることに
よつて細孔の分布曲線を求めるものである。
ここで、水銀侵入量Ｖは水銀の体積変化を検出
することによつて計測され、また、圧力室内の圧
力Ｐは、排気ポンプによる減圧および油等の圧力
媒体による加圧によつて低圧から高圧まで変化さ
れる。
することによつて計測され、また、圧力室内の圧
力Ｐは、排気ポンプによる減圧および油等の圧力
媒体による加圧によつて低圧から高圧まで変化さ
れる。
従来のこの種測定装置においては、圧力室内の
圧力Ｐの変化時に、気体と油等の圧力媒体が混在
した状態で加圧および減圧がなされ、この時、断
熱圧縮、断熱膨張あるいは気体の溶解等によつて
圧力室内の温度が変化し、その為水銀の体積変化
検出値に誤差が生じたり、あるいは水銀の表面張
力が変化して細孔直径Ｄの算出値に誤差が含まれ
ていた。従つて、このような誤差を極力小さく押
える為に、従来装置では圧力Ｐの変化を低速でし
か行うことができないという欠点があつた。
圧力Ｐの変化時に、気体と油等の圧力媒体が混在
した状態で加圧および減圧がなされ、この時、断
熱圧縮、断熱膨張あるいは気体の溶解等によつて
圧力室内の温度が変化し、その為水銀の体積変化
検出値に誤差が生じたり、あるいは水銀の表面張
力が変化して細孔直径Ｄの算出値に誤差が含まれ
ていた。従つて、このような誤差を極力小さく押
える為に、従来装置では圧力Ｐの変化を低速でし
か行うことができないという欠点があつた。
本発明は上記に鑑みてなされたものであつて、
圧力室内の変化を高速で行つても測定誤差の生じ
ない細孔分布測定装置の提供を目的とする。
圧力室内の変化を高速で行つても測定誤差の生じ
ない細孔分布測定装置の提供を目的とする。
本発明の特徴は、圧力室内の温度を検出する手
段を設け、水銀の体積をその測定時点における温
度で補正して水銀侵入量を求めるとともに温度変
化に起因する水銀の表面張力の変化を補正して細
孔直径を算出するよう構成したことにある。
段を設け、水銀の体積をその測定時点における温
度で補正して水銀侵入量を求めるとともに温度変
化に起因する水銀の表面張力の変化を補正して細
孔直径を算出するよう構成したことにある。
以下、図面に従つて本発明の実施例を説明す
る。
る。
図面は本発明実施例の構成を示すブロツク図で
ある。
ある。
供試試料Ｗはセル１に入れられ、その周囲に水
銀２が充填されている。このセル１は圧力室３内
に載置され、圧力室３は電磁弁４を介して圧力源
５および排気ポンプ６に接続されてており、圧力
室内３内の圧力は指令に基づいて排気ポンプ６に
よる減圧状態から圧力減５からの圧力媒体による
加圧状態にまで変化し得るよう構成されている。
セル１のステム部１ａにはシース電極７が設けら
れ、水銀２と協同してコンデンサを形成してお
り、この静電容量を静電容量検出器８によつて検
出して水銀２の液面変位量を測定する。
銀２が充填されている。このセル１は圧力室３内
に載置され、圧力室３は電磁弁４を介して圧力源
５および排気ポンプ６に接続されてており、圧力
室内３内の圧力は指令に基づいて排気ポンプ６に
よる減圧状態から圧力減５からの圧力媒体による
加圧状態にまで変化し得るよう構成されている。
セル１のステム部１ａにはシース電極７が設けら
れ、水銀２と協同してコンデンサを形成してお
り、この静電容量を静電容量検出器８によつて検
出して水銀２の液面変位量を測定する。
この静電容量検出器８の出力は増巾器９を介し
てＡ−Ｄ変換器１０に入力される。一方、圧力室
３内の圧力は圧力計１５によつて検出され、その
検出信号は同様にＡ−Ｄ変換器１０に入力され
る。圧力室３内のセル１近傍あるいはセル１内に
は、測測温素子１６が設けられ、その出力は圧力
室３内の温度を検出して増巾器１７を介してＡ−
Ｄ変換器１０に導入されている。中央処理装置１
２、リードオンメモリ１３およびランダムアクセ
スメモリ１４等から構成されるコンピユータの入
出力ポート１１には、上述のＡ−Ｄ変換器１０に
よつてデジタル化された静電容量検出信号、圧力
検出信号および温度検出信号が供給されるよう構
成されている。コンピユータのリードオンリメモ
リ１３には、測定プログラムの他に、静電容量検
出信号による水銀の液面変位量Δlとセル１のス
テム部１ａ断面積Ａによる Ｖ＝Δl・Ａ ……(2) なる水銀体積墨化量Ｖの算出式、温度検出信号に
よる圧力室３内温度T′とからかじめ設定された
基準温度Ｔとの差ΔTに水銀の体積膨張係数βお
よび基準温度Ｔにおける水銀体積V0を乗じて得
られる ΔV＝V0×ΔT×β ……(3) なる水銀体積補正量ΔVを上述の水銀体積変化量
Ｖから減じて得られる V′＝Ｖ−ΔV ……(4) なる真の水銀侵入量V′算出式、圧力室３内の温
度T′における水銀の表面張力σを算出する σ＝ｆ（Ｔ）′ ………(5) なる水銀表面張力σ算出式および前述(1)式が記憶
されている。圧力室３内の圧力制御は、コンピユ
ータから入出力ポート１１を介して電磁弁４およ
び圧力源５に供給される操作信号によつて行なわ
れ、これは設定圧力に圧力計１５による圧力検出
値をフイードバツクして自動制御される。また、
測定結果等の出力は、非同期通信インターフエー
スアダプタ１８を介して入出力ターミナル１９か
ら行なわれるよう構成されている。
てＡ−Ｄ変換器１０に入力される。一方、圧力室
３内の圧力は圧力計１５によつて検出され、その
検出信号は同様にＡ−Ｄ変換器１０に入力され
る。圧力室３内のセル１近傍あるいはセル１内に
は、測測温素子１６が設けられ、その出力は圧力
室３内の温度を検出して増巾器１７を介してＡ−
Ｄ変換器１０に導入されている。中央処理装置１
２、リードオンメモリ１３およびランダムアクセ
スメモリ１４等から構成されるコンピユータの入
出力ポート１１には、上述のＡ−Ｄ変換器１０に
よつてデジタル化された静電容量検出信号、圧力
検出信号および温度検出信号が供給されるよう構
成されている。コンピユータのリードオンリメモ
リ１３には、測定プログラムの他に、静電容量検
出信号による水銀の液面変位量Δlとセル１のス
テム部１ａ断面積Ａによる Ｖ＝Δl・Ａ ……(2) なる水銀体積墨化量Ｖの算出式、温度検出信号に
よる圧力室３内温度T′とからかじめ設定された
基準温度Ｔとの差ΔTに水銀の体積膨張係数βお
よび基準温度Ｔにおける水銀体積V0を乗じて得
られる ΔV＝V0×ΔT×β ……(3) なる水銀体積補正量ΔVを上述の水銀体積変化量
Ｖから減じて得られる V′＝Ｖ−ΔV ……(4) なる真の水銀侵入量V′算出式、圧力室３内の温
度T′における水銀の表面張力σを算出する σ＝ｆ（Ｔ）′ ………(5) なる水銀表面張力σ算出式および前述(1)式が記憶
されている。圧力室３内の圧力制御は、コンピユ
ータから入出力ポート１１を介して電磁弁４およ
び圧力源５に供給される操作信号によつて行なわ
れ、これは設定圧力に圧力計１５による圧力検出
値をフイードバツクして自動制御される。また、
測定結果等の出力は、非同期通信インターフエー
スアダプタ１８を介して入出力ターミナル１９か
ら行なわれるよう構成されている。
次に作用を述べる。
圧力室３内の圧力検出信号、静電容量検出信号
および温度検出信号は、１つの測定点において同
時にランダムアクセスメモリ１４に取り込まれ、
リードオンリメモリ１３に記憶された(2)式によつ
て水銀体積変化量Ｖを算出し、(3)式による水銀体
積補正量ΔVを(4)式の如く補正して真の水銀侵入
量V′を算出する。圧力検出信号は(1)式によつて
細孔直径Ｄに変換されるが、このときの水銀表面
張力は(5)式によつて算出された値を用いられる。
従つて、各測定点において得られる水銀侵入量お
よび細孔直径は、各測定点における温度によつて
補正された正しい値となつて出力される。
および温度検出信号は、１つの測定点において同
時にランダムアクセスメモリ１４に取り込まれ、
リードオンリメモリ１３に記憶された(2)式によつ
て水銀体積変化量Ｖを算出し、(3)式による水銀体
積補正量ΔVを(4)式の如く補正して真の水銀侵入
量V′を算出する。圧力検出信号は(1)式によつて
細孔直径Ｄに変換されるが、このときの水銀表面
張力は(5)式によつて算出された値を用いられる。
従つて、各測定点において得られる水銀侵入量お
よび細孔直径は、各測定点における温度によつて
補正された正しい値となつて出力される。
以上説明したように、本発明によれば、供試試
料内への水銀侵入量の算出および圧力室内の圧力
の細孔直径への換算が、いずれも温度によつて補
正されて測定されるので、従来装置のように圧力
室内の圧力変化を低速で行う必要がなく、測定作
業時間の短縮を計ることができ、しかもその測定
結果は従来装置よりも正確なものとなる。
料内への水銀侵入量の算出および圧力室内の圧力
の細孔直径への換算が、いずれも温度によつて補
正されて測定されるので、従来装置のように圧力
室内の圧力変化を低速で行う必要がなく、測定作
業時間の短縮を計ることができ、しかもその測定
結果は従来装置よりも正確なものとなる。
図面は本発明実施例の構成を示すブロツク図で
ある。 １…セル、２…水銀、３…圧力室、５…圧力
源、６…排気ポンプ、８…静電容量検出器、１２
…中央処理装置、１３…リードオンリメモリ、１
４…ランダムアクセスメモリ、１５…圧力計、１
６…測温素子。
ある。 １…セル、２…水銀、３…圧力室、５…圧力
源、６…排気ポンプ、８…静電容量検出器、１２
…中央処理装置、１３…リードオンリメモリ、１
４…ランダムアクセスメモリ、１５…圧力計、１
６…測温素子。
Claims (1)
- １ 圧力室内の水銀中に多孔性の供試試料を浸漬
し、上記圧力室内の圧力を所定制御のもとに変化
させて供試試料に存在する細孔内に水銀を侵入さ
せ、上記圧力と水銀の体積変化を検出して各圧力
に対応する水銀侵入量を計測し、上記各圧力を水
銀の表面張力を用いて水銀が侵入し得る細孔直径
に換算することによつて、供試試料に存在する細
孔の直径分布を測定する装置において、上記圧力
室内の温度を検出する手段を備え、上記水銀の体
積変化を上記温度で補正して上記水銀侵入量とす
るとともに、上記温度の変化に起因する上記表面
張力の変化を補正して上記細孔直径を算出するよ
う構成されたことを特徴とする細孔分布測定装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10253482A JPS58218638A (ja) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | 細孔分布測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10253482A JPS58218638A (ja) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | 細孔分布測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58218638A JPS58218638A (ja) | 1983-12-19 |
| JPH0319940B2 true JPH0319940B2 (ja) | 1991-03-18 |
Family
ID=14329950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10253482A Granted JPS58218638A (ja) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | 細孔分布測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58218638A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH071226B2 (ja) * | 1986-09-30 | 1995-01-11 | 株式会社島津製作所 | 細孔分布測定装置 |
| FR2712696B1 (fr) * | 1993-11-17 | 1996-02-02 | Inst Francais Du Petrole | Procédé et dispositif pour mesurer le volume poreux d'un échantillon solide. |
-
1982
- 1982-06-14 JP JP10253482A patent/JPS58218638A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58218638A (ja) | 1983-12-19 |
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