JPH03199952A

JPH03199952A - ヨウ素分析方法及び装置

Info

Publication number: JPH03199952A
Application number: JP33925189A
Authority: JP
Inventors: Tetsuya Matsui; 哲也松井
Original assignee: Babcock Hitachi KK; Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd; Mitsubishi Power Ltd
Priority date: 1989-12-27
Filing date: 1989-12-27
Publication date: 1991-08-30

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明はガス中のヨウ素を蛍光分析により分析する方法
及び装置に係り、特に、原子燃料再処理施設のオフガス
中のヨウ素を分析するのに好適な方法及び装置に関する
。

〔従来の技術〕

従来、ヨウ素の蛍光分析方法については、ナーバル・リ
サーチ・ラボラトリ、メモランダム　レポート　３５１
４　（１９７７年）　（Ｎａｖａｌ　Ｒｅ５ｅｒｃｈＬ
ａｂｏｒａｔｒｙ、Ｍｅｍｏｒａｎｄｕｍ　Ｒｅｐｏｒ
ｔ　３５１４　（１９７７））において論じられている
。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術はガス中の共存ガスがヨウ素の蛍光に及ぼ
す影響を除去及び補正する点について考慮がされておら
ず、共存ガスの濃度の変動によりヨウ素濃度の測定値が
変動するという問題があった。

本発明の目的は、ガス中の共存ガスがヨウ素の蛍光に及
ぼす影響を除去、及び、補正し、共存ガスの濃度が変動
しても、正確なヨウ素濃度を求めるヨウ素分析方法及び
装置を提供することにある。

本発明の他の目的は、ヨウ素がセル内に付着することを
防止することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するために、本発明は共存ガスによる励
起吸収の影響の少ない５００〜７００ｎｍの波長域に励
起光波長を設定するようにしたものである。

また、上記目的を達成するために、蛍光分析セルにおい
て、励起光が透過する厚さと薄くし、励起光を照射する
面の長さを長くして、励起光が共存ガスによって吸収さ
れる影響を少なくし、かつ、ヨウ素の蛍光強度を減少さ
せないようにしたものである。

また、上記目的を達成するために、ヨウ素の蛍光強度と
蛍光寿命を測定し、共存ガスにより蛍光３− 消光の影響を補正するようにしたものである。

さらに、上記他の目的を達成するために、蛍光分析セル
にヨウ素が付着しないように、セルを加熱するようにし
たものである。

〔作用〕

励起光の波長を５００〜７００ｎｍの間に設定すれば共
存ガスにより吸収の影響を小さくすることができる。そ
の励起光はパルス状のレーザ光として、蛍光検出系に時
間分解光検出器を用いれば、蛍光強度と蛍光寿命とを臓
定でき、共存ガスによる蛍光消光の影響を補正すること
ができる。

また、蛍光分析セルには、励起光を鏡過する厚さを薄く
シ、励起光を照射する面の長さを長くすることにより、
励起光の吸収の影響を少なくし、かつ、蛍光強度を大き
くすることができる。

さらに、その蛍光分析セルをヒータなどにより加熱すれ
ばヨウ素がセル内に付着するのを防止できる。

〔実施例〕

以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。

光源１には、励起光波長として５００〜７００ｎｍの間
の光を発振できるものを用いる。また、後述するように
蛍光寿命を測定するにはパルス光源である必要がある。

従って、例えば、パルスＹＡＧレーザ励起の色素レーザ
などが好適である。

光源１からの励起光は、光路切換器２で分岐、あるいは
、光路を切換えられて、光ファイバ９に送られる。この
光ファイバ９により励起光は分析セル３に送られる。分
析セル３内には試料ガスが通過する試料セル１１があり
、励起光はその試料セル１１内に照射される。その結果
、試料ガス内の工２が蛍光を発光し、その蛍光を光ファ
イバ９により光路切換器４へ送光する。光路切換器４で
は、現在、測定している分析セル３からの蛍光を分光器
５及び光検出器６へ送光する。

ここで１分光器５は蛍光を分光して、そのスペクトルを
得るために用いるが、スペクトル測定の必要がない場合
は使用しない方が、蛍光の検出効率は高まる。この光検
出器６で得られたデータは、システム全体を制御する制
御装置７に送られ、記録装置８により記録される。

ここで、励起光の波長を５００〜７００の間にする理由
について、第２図を用いて説明する。第２図は、測定対
象物質であるＩ２と再処理プロセスのオフガス中に共存
するＮｏ、ＮＯｚの吸収スペクトルを示している。工２
蛍光波長域は６５０〜８００ｎｍの間であるから、励起
光の波長はその波長よりも小さくなければならない。ま
た、この吸収スペクトルかられかるように、５００ｎｍ
以下ではＮ　Ｏ２による強い吸収があるため、励起光が
吸収され、その結果、蛍光強度が弱くなってしまう。例
えば、光路長１０ｃｍのセルを用いるとき、波長６３２
．８ｎｍでは、０．１％の蛍光減少率であるのに対し、
５００ｎｍで１０％以上の蛍光減少率となり、その影響
が大きくなる。従って、励起光の波長は、Ｎ　Ｏ２の吸
収の小さい５００〜７００ｎｍの間にする必要がある。

共存物質が蛍光に及ぼす影響としては、共存物質と蛍光
性物質Ｉ２との相互作用による蛍光寿命の減少がある。

これは、蛍光寿命が減少する結果、蛍光強度が減少する
が、共存物質が存在しない時の蛍光強度と蛍光寿命をＦ
Ｏ，τ０とし、共存物質が存在する時のそれをＦｌ、　
τ工とすると、ＦＯτ０（ｋ：定数）の関係にあるので、事前にτ０とｋを求めておけば、共
存物質が存在しても、そのＦｌ、τ１を測定することに
よりＦｏ　を求めることができる。従って、蛍光強度と
蛍光寿命を測定できるように、光源１にはパルス光源を
用い、光検出器６には時刑分解光検出器を用いるように
する。

このようにすることにより、共存物質の影響を除去、あ
るいは、補正してヨウ素を分析することができる。

本発明の別の実施例を第３図を用いて説明する。

第３図は、試料セル１１の構造を示している。試料セル
はガラス製であり、試料ガスはこの内部を流れる。励起
光２７は試料セル１１に照射され、発生する蛍光２２を
側方より測定する。この時、試料ガス中に励起光を吸収
する物質があると、励起光強度は減少する。その時の蛍
光強度Ｆはここで、η　：共存ガスの吸収係数Ｑ２：セルの光路長 Ω１：セルの長さ１ｏ：励起光強度ｋｚ：定数従って、セルの光路長Ｑ２．が短い方が共存ガスによる
励起光吸収の影響が小さくなる。また、Ｑｌを長くする
ことにより、蛍光強度を大きくすることができる。

また、この試料セル１１には加熱用ヒータ１２が取りつ
けられており、試料セル１１を〜１００℃程度に加熱す
ることにより、Ｉ２がセル内に付着するのを防ぐことが
でき、微量分析の場合における汚染を防ぐことができる
。

〔発明の効果〕

本発明によれば、励起光波長を５００〜７００ｎｍにす
ることにより、励起光吸収による蛍光強度減少の影響を
低減することができる。また、励起光が透過する厚さを
薄くし、励起光を照射する面の長さを長くして、励起光
が吸収される影響を少なくし、かつ、蛍光強度を増すこ
とができる。

また、蛍光寿令と蛍光強度を測定することにより、共存
物質による蛍光寿命減少の影響を補正することができる
。

さらに、試料セルを加熱することにより、工２がセル内
に付着するのを防ぐことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例のブロック図、第２図はＩ２
．Ｎｏ、Ｎｏ２の吸収スペクトル図、第３図は本発明の
一実施例の試料セルの説明図である。１・・・光源、２・・・光路変換器、３・・分析セル、
４・・・光路変換器、５・・・分光器、６・・・光検出
器、７・・制御装置、８・・・記録装置、９・・・光フ
ァイバ、１０・・・試料ガスの流れ、１１・・・試料セ
ル、１２・・・ヒータ、２１・・・励起光、２２・・蛍
光、２３．２４・試料ガスの流れ。

Claims

【特許請求の範囲】１、ガス中のヨウ素を蛍光分析法により分析する方法に
おいて、用いる励起光の波長を５００〜７００ｎｍの範囲に設定
することを特徴とするヨウ素分析方法。２、ガス中のヨウ素を蛍光分析法により分析する装置に
用いる蛍光分析セルにおいて、励起光が透過する厚さを薄くし、励起光を照射する面の
長さを長くした蛍光分析セルを設けることを特徴とする
ヨウ素分析装置。３、ガス中のヨウ素を蛍光分析法により分析する装置に
用いる蛍光分析セルにおいて、セルを加熱するシステムを設けることを特徴とするヨウ
素分析装置。４、ガス中のヨウ素を蛍光分析法により分析する装置に
おいて、パルス状のレーザ光を発する光源と、発生するヨウ素の
蛍光強度と蛍光寿命を測定する検出器を設けることを特
徴とするヨウ素分析装置。