JPH03200313A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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- JPH03200313A JPH03200313A JP34353689A JP34353689A JPH03200313A JP H03200313 A JPH03200313 A JP H03200313A JP 34353689 A JP34353689 A JP 34353689A JP 34353689 A JP34353689 A JP 34353689A JP H03200313 A JPH03200313 A JP H03200313A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
この発明は、電解質に有機導電ポリマーを用いた固体電
解コンデンサの製造方法に関する。
解コンデンサの製造方法に関する。
固体電解コンデンサは、アルミニウム、タンタルなどの
いわゆる弁金属と称される表面に絶縁性の酸化皮膜層が
形成される金属またはこれらの金属の合金を陽極に用い
、陽極酸化処理等の操作によって誘電体層となる酸化皮
膜層を形成する。 この酸化皮膜層の上面には、半導体である固体電解質層
が形成され、さらにその上面にカーボンペースト、銀ペ
ーストあるいば導電接着剤などを介して外部の陰極側端
子が形成される。 固体電解質層には、従来から二酸化マンガン、二酸化鉛
などの導電性の金属酸化物、あるいはＴＣＮＱ （テト
ラシアノキノジメタン）、ポリアセチレン、ポリアニリ
ン、ポリピロールなど各種の導電有機ポリマーが用いら
れている。 有機ポリマーの固体電解質は、特性面、製造工程のいず
れにおいても優れた面を有するものとして最近とみに注
目されているが、この中でもポリピロールは、電気特性
からみると導電度が高く、コンデンサの高周波における
インピーダンスを低くできる利点がある。 またポリピロールは、電極上へ固体電解質層としての形
成も加熱、焼成などの手段を必要とせず常温で、化学重
合、電解重合、気相重合などの手段で容易に行え、安定
した薄膜が得られる特徴があり、従来の二酸化マンガン
電解質のごとく、焼成を多数回繰り返す必要もなく、短
時間で処理が行えるので工程を簡略化できるとともに、
焼成時の温度上昇などによる誘電体皮膜の特性への影響
も少ない。 このように、ポリピロールは優れた特性を有するが、最
近の電子機器はより高い性能が要求されている。例えば
スイッチング電源などは、高効率、小型化のためスイッ
チング周波数がより高く設計され、これに伴って、電解
コンデンサも小型で高周波におけるインピーダンスのよ
り低いものが求められるようになっている。
いわゆる弁金属と称される表面に絶縁性の酸化皮膜層が
形成される金属またはこれらの金属の合金を陽極に用い
、陽極酸化処理等の操作によって誘電体層となる酸化皮
膜層を形成する。 この酸化皮膜層の上面には、半導体である固体電解質層
が形成され、さらにその上面にカーボンペースト、銀ペ
ーストあるいば導電接着剤などを介して外部の陰極側端
子が形成される。 固体電解質層には、従来から二酸化マンガン、二酸化鉛
などの導電性の金属酸化物、あるいはＴＣＮＱ （テト
ラシアノキノジメタン）、ポリアセチレン、ポリアニリ
ン、ポリピロールなど各種の導電有機ポリマーが用いら
れている。 有機ポリマーの固体電解質は、特性面、製造工程のいず
れにおいても優れた面を有するものとして最近とみに注
目されているが、この中でもポリピロールは、電気特性
からみると導電度が高く、コンデンサの高周波における
インピーダンスを低くできる利点がある。 またポリピロールは、電極上へ固体電解質層としての形
成も加熱、焼成などの手段を必要とせず常温で、化学重
合、電解重合、気相重合などの手段で容易に行え、安定
した薄膜が得られる特徴があり、従来の二酸化マンガン
電解質のごとく、焼成を多数回繰り返す必要もなく、短
時間で処理が行えるので工程を簡略化できるとともに、
焼成時の温度上昇などによる誘電体皮膜の特性への影響
も少ない。 このように、ポリピロールは優れた特性を有するが、最
近の電子機器はより高い性能が要求されている。例えば
スイッチング電源などは、高効率、小型化のためスイッ
チング周波数がより高く設計され、これに伴って、電解
コンデンサも小型で高周波におけるインピーダンスのよ
り低いものが求められるようになっている。
ポリピロールの固体電解質層を形成は、一般に酸化重合
によって行われる。酸化重合には、例えば特開昭６２−
４３１２号公報のように、気体中でピロールモノマーを
重合させる気相重合によるもの。 特開昭６３−１７３３１３号公報のように、酸化剤を溶
解した溶液中でピロールモノマーを接触させる化学重合
、あるいは支持電解質を含む溶液中で被処理材を陽極と
して通電する電解重合を組み合わせたものが知られてい
る。また特開昭６２−１８９７１４号公報のように、電
解重合時における反応温度を論じたものなどがある。 これらの方法のうち電解重合によるものは、高導電度で
密着性の良い皮膜が得やすいが、被処理材に通電しなけ
ればならず、電解コンデンサの被処理材である陽極側電
極は表面に絶縁性の誘電体皮膜が形成されているので、
直接電解重合法を用いることができない。このため、予
めプレコートと称する被処理材表面に別の手段によって
導電薄膜層を形成した後電解重合を行うことが試みられ
ている。プレコートには、電解重合以外の重合方法でポ
リピロールを形成するもの、二酸化マンガンなどの導電
性金属酸化物層を形成するなどの方法があるが、いずれ
も高電導度で密着性の良い膜が得られず、次工程の電解
重合によって導電度の高い膜を形成しても、プレコート
層の特性が影響して飛躍的な特性向上が図れないという
問題があった。 また陽極電極の表面は静電容量確保のためにエツチング
等の操作よって波面化処理が施され、微小を凹凸面とな
っており、この凹凸面に均一にプレコート層を形成する
ことが、単位面積あたりの静電容量値の増大に不可欠で
ある。 この発明は、陽極電極表面にプレコート層、あるいは第
一の固体電解質層を形成するために行う化学重合方法を
改良することで、固体電解コンデンサの高周波特性を向
上させるとともに、電極部の単位面性あたりの静電容量
値を向上させ、小型大容量の固体電解コンデンサを得る
ことを目的としている。
によって行われる。酸化重合には、例えば特開昭６２−
４３１２号公報のように、気体中でピロールモノマーを
重合させる気相重合によるもの。 特開昭６３−１７３３１３号公報のように、酸化剤を溶
解した溶液中でピロールモノマーを接触させる化学重合
、あるいは支持電解質を含む溶液中で被処理材を陽極と
して通電する電解重合を組み合わせたものが知られてい
る。また特開昭６２−１８９７１４号公報のように、電
解重合時における反応温度を論じたものなどがある。 これらの方法のうち電解重合によるものは、高導電度で
密着性の良い皮膜が得やすいが、被処理材に通電しなけ
ればならず、電解コンデンサの被処理材である陽極側電
極は表面に絶縁性の誘電体皮膜が形成されているので、
直接電解重合法を用いることができない。このため、予
めプレコートと称する被処理材表面に別の手段によって
導電薄膜層を形成した後電解重合を行うことが試みられ
ている。プレコートには、電解重合以外の重合方法でポ
リピロールを形成するもの、二酸化マンガンなどの導電
性金属酸化物層を形成するなどの方法があるが、いずれ
も高電導度で密着性の良い膜が得られず、次工程の電解
重合によって導電度の高い膜を形成しても、プレコート
層の特性が影響して飛躍的な特性向上が図れないという
問題があった。 また陽極電極の表面は静電容量確保のためにエツチング
等の操作よって波面化処理が施され、微小を凹凸面とな
っており、この凹凸面に均一にプレコート層を形成する
ことが、単位面積あたりの静電容量値の増大に不可欠で
ある。 この発明は、陽極電極表面にプレコート層、あるいは第
一の固体電解質層を形成するために行う化学重合方法を
改良することで、固体電解コンデンサの高周波特性を向
上させるとともに、電極部の単位面性あたりの静電容量
値を向上させ、小型大容量の固体電解コンデンサを得る
ことを目的としている。
この発明の固体電解コンデンサの製造方法は、表面に誘
電体酸化皮膜層が形成された陽極電極に、少なくとも化
学重合によってピロールの固体電解質層の形成工程を含
む固体電解コンデンサの製造方法において、前記ピロー
ルの化学重合を１０゛Ｃないし一７０℃の温度範囲で行
うことを特徴としている。 ピロールの化学重合は、まず被処理材である表面に誘電
体酸化皮膜層が形成された陽極電極を過硫酸アンモニウ
ム、三塩化鉄、過酸化水素などの酸化剤を塗布、あるい
はこれら酸化剤溶液中に浸漬して、次に水もしくはアル
コール、ケトン、アセトン、グリコール、炭化水素など
の有機溶剤を溶媒として、この中にピロールモノマーを
所定濃度で溶解した溶液中に浸漬してピロールを化学酸
化重合させることで陽極電極表面にポリピロール層が形
成できる。 従来はピロールの化学重合反応を室温で行っていたが、
この発明では化学重合反応を１０℃ないし＝７０℃の範
囲で行うもので、ピロールモノマーを溶解させた溶液を
所定の温度範囲に保ち、この温度下で陽極電極を溶液に
浸漬して所定時間化学重合させることで所望の特性が得
られる。 この重合反応は、高温側は温度が１０℃を越えると従来
の常温による重合反応と変わりがなく、所望の特性か得
られない。また低温側は、温度を下げることに・より電
導度の向上および単位面積あたりの静電容量値が増加す
るが、−７０℃を越えると、電導度ならびに静電容量値
の何れについても顕著な改善が認められなくなる。また
温度を維持するための装置や浸漬処理が困難になるので
好ましくない。 酸化剤は上述したように、ピロール溶液へ浸漬前に陽極
電極表面へ塗布あるいは浸漬させれば良いが、ビロール
溶液中に酸化剤を同時に溶解させることもできる。この
場合はピロールの酸化が溶液中で進行するので、陽極電
極の浸漬処理を速やかに行う必要がある。また残余のピ
ロール溶液の繰り返し使用はできない。
電体酸化皮膜層が形成された陽極電極に、少なくとも化
学重合によってピロールの固体電解質層の形成工程を含
む固体電解コンデンサの製造方法において、前記ピロー
ルの化学重合を１０゛Ｃないし一７０℃の温度範囲で行
うことを特徴としている。 ピロールの化学重合は、まず被処理材である表面に誘電
体酸化皮膜層が形成された陽極電極を過硫酸アンモニウ
ム、三塩化鉄、過酸化水素などの酸化剤を塗布、あるい
はこれら酸化剤溶液中に浸漬して、次に水もしくはアル
コール、ケトン、アセトン、グリコール、炭化水素など
の有機溶剤を溶媒として、この中にピロールモノマーを
所定濃度で溶解した溶液中に浸漬してピロールを化学酸
化重合させることで陽極電極表面にポリピロール層が形
成できる。 従来はピロールの化学重合反応を室温で行っていたが、
この発明では化学重合反応を１０℃ないし＝７０℃の範
囲で行うもので、ピロールモノマーを溶解させた溶液を
所定の温度範囲に保ち、この温度下で陽極電極を溶液に
浸漬して所定時間化学重合させることで所望の特性が得
られる。 この重合反応は、高温側は温度が１０℃を越えると従来
の常温による重合反応と変わりがなく、所望の特性か得
られない。また低温側は、温度を下げることに・より電
導度の向上および単位面積あたりの静電容量値が増加す
るが、−７０℃を越えると、電導度ならびに静電容量値
の何れについても顕著な改善が認められなくなる。また
温度を維持するための装置や浸漬処理が困難になるので
好ましくない。 酸化剤は上述したように、ピロール溶液へ浸漬前に陽極
電極表面へ塗布あるいは浸漬させれば良いが、ビロール
溶液中に酸化剤を同時に溶解させることもできる。この
場合はピロールの酸化が溶液中で進行するので、陽極電
極の浸漬処理を速やかに行う必要がある。また残余のピ
ロール溶液の繰り返し使用はできない。
この発明によれば、ポリピロールの化学重合を所定の温
度範囲の低温状態下で行うことによって、重合時のピロ
ールの配向性が良好となり、緻密かつ密着度の良いポリ
ピロール薄膜が形成できる。 そして配向性が良好なため高い電導度が得られる。また
波面化処理により表面に微細な凹凸が形成されている陽
極電極面にもむらなく緻密なポリピロール層が形成でき
、単位面積あたりの静電容量を増大させる。
度範囲の低温状態下で行うことによって、重合時のピロ
ールの配向性が良好となり、緻密かつ密着度の良いポリ
ピロール薄膜が形成できる。 そして配向性が良好なため高い電導度が得られる。また
波面化処理により表面に微細な凹凸が形成されている陽
極電極面にもむらなく緻密なポリピロール層が形成でき
、単位面積あたりの静電容量を増大させる。
以下実施例に基づいてこの発明を説明する。
まず陽極電極として、箔状のアルミニウムを電気化学的
手段でエツチングして表面積を拡大させた。このアルミ
ニウム箔を陽極酸化処理によって表面を酸化させて誘電
体酸化皮膜層を形成した。 なお陽極酸化の電圧は５０Ｖで行った。 この陽極箔を幅２．２Ｍ、長さ１０ｍｍに切断し、端部
に電極引き出しのためのアルミニウムリードを接続した
ものを準備した。 次にこの陽極電極を、過硫酸アンモニウム１０％の水溶
液中に浸漬し、浸漬後通風乾燥させた。 この処理が終わった陽極電極を、温度を変えたヘキサン
を溶媒とする５％濃度のピロール−Ｅ／７−溶液中に３
０秒間浸漬して化学重合反応を行いポリピロール膜を形
成した。溶液の温度は第１表のごと＜４０℃から一９０
℃の８段階とした。この陽極電極箔を水洗乾燥させ、表
面に形成された化学重合によるポリピロール膜の電導度
を調べた。この結果を第１表に示す。 １−上一表 ※電導度の測定は３０℃で行った。 この結果かられかるように、化学重合反応の温度を下げ
ると電導度が上昇することが認められた。 ただ、ピロール溶液が一４０℃以下になると電導度は変
化しなくなる。 次に、第１表の各側の陽極電極表面に電解重合によるポ
リピロール膜を形成し、陰極電極を形成し、外装を施し
て固体電解コンデンサを完成させ、特性を調べた。 電解重合条件は、いずれの陽極電極についても同一条件
とし、ピロールモノマーと、支持電解質としてボロジサ
リチル酸トリエチルアミン塩をアセトニトリル溶媒中に
各々０．１Ｍ＃２の濃度で溶解した溶液を用い、常温下
で０．５ｍＡの電流で６０秒間電解重合してポリピロー
ル膜を形成した。 この陽極電極に陰極引き出しのために、銀ペーストを電
解質膜全面に塗布し、その一部に引き出しリード線を接
続し、さらにその外面全体にエポキシ樹脂を塗布硬化さ
せて固体電解コンデンサを完成させた。 この固体電解コンデンサをエージングした後、電気特性
（静電容量、損失（Ｔａｎδ）、等価直列抵抗値（ＥＳ
Ｒ））を測定したところ、第２表に示す結果が得られた
。なおＴａｎδについては１２０Ｈｚ、ＥＳＲについて
は１００ＫＨｚでの値である。 第−」Ｌ−表 電体酸化皮膜が形成された陽極電極に、化学重合による
配向性の良好なポリピロール膜を形成することができる
。 この結果、ポリピロールの電導度が向上するので高周波
のインピーダンス特性が向上する。 また緻密で、しかも誘電体酸化皮膜と密着性の良い皮膜
が得られるので、電極単位面積あたりの静電容量値が増
大し、小型大容量の固体電解コンデンサを得ることがで
きる。 二の結果かられかるように、この発明の方法によって作
成された固体電解コンデンサは、比較例の方法に比べて
高い静電容量値が得られると共に、高周波インピーダン
スに影響のある、高周波における等個直列抵抗（ＥＳＲ
）の値が低くなっていることがわかる。
手段でエツチングして表面積を拡大させた。このアルミ
ニウム箔を陽極酸化処理によって表面を酸化させて誘電
体酸化皮膜層を形成した。 なお陽極酸化の電圧は５０Ｖで行った。 この陽極箔を幅２．２Ｍ、長さ１０ｍｍに切断し、端部
に電極引き出しのためのアルミニウムリードを接続した
ものを準備した。 次にこの陽極電極を、過硫酸アンモニウム１０％の水溶
液中に浸漬し、浸漬後通風乾燥させた。 この処理が終わった陽極電極を、温度を変えたヘキサン
を溶媒とする５％濃度のピロール−Ｅ／７−溶液中に３
０秒間浸漬して化学重合反応を行いポリピロール膜を形
成した。溶液の温度は第１表のごと＜４０℃から一９０
℃の８段階とした。この陽極電極箔を水洗乾燥させ、表
面に形成された化学重合によるポリピロール膜の電導度
を調べた。この結果を第１表に示す。 １−上一表 ※電導度の測定は３０℃で行った。 この結果かられかるように、化学重合反応の温度を下げ
ると電導度が上昇することが認められた。 ただ、ピロール溶液が一４０℃以下になると電導度は変
化しなくなる。 次に、第１表の各側の陽極電極表面に電解重合によるポ
リピロール膜を形成し、陰極電極を形成し、外装を施し
て固体電解コンデンサを完成させ、特性を調べた。 電解重合条件は、いずれの陽極電極についても同一条件
とし、ピロールモノマーと、支持電解質としてボロジサ
リチル酸トリエチルアミン塩をアセトニトリル溶媒中に
各々０．１Ｍ＃２の濃度で溶解した溶液を用い、常温下
で０．５ｍＡの電流で６０秒間電解重合してポリピロー
ル膜を形成した。 この陽極電極に陰極引き出しのために、銀ペーストを電
解質膜全面に塗布し、その一部に引き出しリード線を接
続し、さらにその外面全体にエポキシ樹脂を塗布硬化さ
せて固体電解コンデンサを完成させた。 この固体電解コンデンサをエージングした後、電気特性
（静電容量、損失（Ｔａｎδ）、等価直列抵抗値（ＥＳ
Ｒ））を測定したところ、第２表に示す結果が得られた
。なおＴａｎδについては１２０Ｈｚ、ＥＳＲについて
は１００ＫＨｚでの値である。 第−」Ｌ−表 電体酸化皮膜が形成された陽極電極に、化学重合による
配向性の良好なポリピロール膜を形成することができる
。 この結果、ポリピロールの電導度が向上するので高周波
のインピーダンス特性が向上する。 また緻密で、しかも誘電体酸化皮膜と密着性の良い皮膜
が得られるので、電極単位面積あたりの静電容量値が増
大し、小型大容量の固体電解コンデンサを得ることがで
きる。 二の結果かられかるように、この発明の方法によって作
成された固体電解コンデンサは、比較例の方法に比べて
高い静電容量値が得られると共に、高周波インピーダン
スに影響のある、高周波における等個直列抵抗（ＥＳＲ
）の値が低くなっていることがわかる。
Claims (1)
- （１）表面に誘電体酸化皮膜層が形成された陽極電極に
、少なくとも化学重合によってポリピロールの固体電解
質層の形成工程を含む固体電解コンデンサの製造方法に
おいて、前記ポリピロールの化学重合を１０℃ないし−
７０℃の温度範囲で行うことを特徴とする固体電解コン
デンサの製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP1343536A JP3026817B2 (ja) | 1989-12-27 | 1989-12-27 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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1989
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