JPH03201426A

JPH03201426A - 気相分子線エピタキシー装置

Info

Publication number: JPH03201426A
Application number: JP33824589A
Authority: JP
Inventors: Toshimi Aketoshi; 明利　敏巳
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Kinzoku Co Ltd
Priority date: 1989-12-28
Filing date: 1989-12-28
Publication date: 1991-09-03

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ本発明は気相分子線エピタキシー装置に関し、詳しくは
原料供給ガスラインから系外に通じる原料排気ガスライ
ンであるバイパスラインのコールドトラップ下流に、成
長室排気ガスラインに設けられた吸引ポンプと別個に吸
引ポンプを設けた気相エピタキシー装置に関する。

［従来の技術］近年、無機薄膜、特に半導体材料を中心とした薄膜材料
の製造において、大きな変化が生じている。従来の薄膜
の製造においては、真空蒸着法、スパッタリング法、Ｃ
ＶＤ法等が知られているが、近年、有機金属をガスソー
スとし、常圧または減圧下で反応を行なう有機金属気相
成長（ＭＯＣＶＤ）法や固体材料を原料とし、超真空下
で反応を行なう分子線エピタキシー（ＭＢＥ）法が提案
されている。

このうちＭＯＣＶＤ法は、常圧または減圧下で反応が行
なわれるが、成長室の圧力が比較的高いため、その場で
の結晶構造の観察ができず、薄膜の厚みの制御が行なえ
ない。また、薄膜形成を２回程度行なった後、成長室の
清掃が必要となるといった問題がある。

また、ＭＢＥ法では、固体材料を原料とするため、原料
の再充填後、再始動に数日を要したり、得られるＧａ　
Ａｓ等の薄膜にオーバル欠陥が生じたり、再現性良い成
長が難しいといった問題がある。また、Ｇａ　Ａｓ基板
面の一部を３１０２等の絶縁物で覆い、Ｇａ　Ａｓのエ
ピタキシャル成長を行なう場合に、本来結晶が付着して
は困る絶縁物上に多結晶が成長するため、好ましい選択
エピタキシャル成長ができないといった問題も生じる。

このようなＭＯＣＶＤ法とＭＢＥ法の問題点を解決する
ため、原料の一部または全部をガスソースとする気相分
子線エピタキシー（以下、気相ＭＢＥという）法が提案
されている。また、その中でも近年、ガスソースとして
トリエチルガリウム、トリエチルアルミニウム等の有機
金属化合物を用いるＭＢＥ　（ＭＯＭＢＥ）法は、深い
不純物レベルが発生したり、オーバル欠陥等が生じるこ
とがなく、良好な結晶薄膜が得られることから、開発が
進められている。

このＭＯＭＢＥ装置の一例を第３図に示す。同図におい
て、高純度水素キャリアガスは、流量制御器１１．１２
において流量が制御された後、原料供給室２１．２２に
導入される。原料供給室２１には、第■族原料であるト
リエチルアルミニウムの液体溶液が入っており、このト
リエチルアルミニウムは、液体であるため水素ガスによ
って運ばれ、流量制御器１４を経て成長室３に供給され
る。同様に原料供給室２２には、第■族原料であるトリ
エチルガリウムの液体溶液が入っており、水素ガスによ
って運ばれ、流量制御器１５を経て成長室３に供給され
る。

一方、原料供給室２３に入っているアルシン（Ａｓ３Ｈ
３）は気体原料なので、流量制御器１３．１６を経て成
長室３にそのまま供給される。この際のバルブｖ１０〜
１２は閉じている。

原料供給ガスラインを経て成長室３に導入された各原料
によって、気相分子線エピタキシーによりエピタキシャ
ル薄膜が形成される。この場合には、成長室３ではＡノ
Ｇａ　Ａｓの薄膜が成長することとなる。また、Ｇａ　
Ａｓを成長させるにはバルブＶ７を閉じて、バルブＶＩ
０．２１を開くことによって系外ヘトリメチルアルミニ
ウムが放出される。この成長室３は１Ｏ−６〜１０−’
Ｔ　ｏｒｒの圧力で薄膜の成長がなされる。

反応後の水素ガス、エタンガス、残余原料はコールドト
ラップ５工、ターボ分子ポンプ６１５０−タリーポンプ
６２からなる成長室排気ガスラインから系外に放出され
る。

また、反応室３には準備室４が付設され、この／＄備室
４にもターボ分子ポンプ６３とロータリーポンプ６４か
らなる予備室排気ガスラインを有し系外に通じている。

一方、成長室３に原料を供給しない場合には、バルブｖ
４〜９を閉じ原料ガスの供給を止め、バルブＶ１０〜１
２およびバルブＶ２２〜２４を開くことにより、キャリ
アガスのみコールドトラップ５２、バルブＶ２１を経て
系外に放出される。

［発明が解決しようとする課題］しかながら、コールドトラップ５２および配管のクリー
ニング、すなわちコールドトラップ５２および配管を１
００〜２００℃に加熱してコールドトラップ５２および
配管内部に付着した原料および酸素、窒素、窒素化合物
、炭素化合物といった不純物をガス状にして除去する際
に、これを成長室排気ガス系のターボ分子ポンプ６１と
ロータリーポンプＢ２で行なっていたため、未分解原料
が成長室排気ガスラインにトラップされ、長時間滞留し
、成長室３の真空度の低下、不純物逆汚染を引き起こし
ていた。

このため、バルブＶ２１を開き、コールドトラップ５２
から原料排気ガスラインを設は常圧で排気を行なってい
た。

［発明が解決しようとする課題］原料供給時には、流量制御器１１〜１３の上流側をそれ
ぞれ０．３〜１．０Ｋｇ／ｃｆｆｌの加圧状態におくこ
とにより、流量制御器１１〜１６で流量制御を行なって
原料を成長室に供給していたが、成長室に原料を供給し
ない時間には、流量制御器（４〜１６の下流は、上述の
ように常圧となっている。

従って、バルブｖ１０〜１２を閉め、バルブｖ７〜９を
開いた際に、流量制御器１４〜１６の上流の圧力（常圧
）と成長室３の圧力（１０−６〜１０−’Ｔ　ｏｒｒ　
）との圧力差は著しく異なり、流量制御器１４〜１６で
流量制御したとしても、成長室４は異常に圧力が高まり
、原料が過度に流れ込み、第４図のように薄膜成長開始
時にオーバシュートを起こすこととなる。成長室での良
質かつ均質なエピタキシャル薄膜の成長を行なうために
は、一定量の原料供給が必要であるが、上述のように流
量が過度であると成長速度は大きくなるが、薄膜の不均
一成長やダメージの大きい薄膜の成長となり、好ましい
ことではない。そこで、原料ボンベを開け、キャリアガ
スである水素ガスでバブリングを開始後、原料供給ガス
ラインの原料分圧が定常になるまで３０分〜２時間を必
要とする。

また、上述のように、原料を供給しない時間は、原料供
給ガスラインや原料排気ガスラインは常圧なので、ガス
流量が遅く、成長終了後の各ガスラインからの原料の抜
き取りに時間を要したり、原料が各ガスラインの配管に
付着するという課題も有する。また、上述したベーキン
グの際にもかなりの時間を要した。

このため、バイパスラインである原料排気ガスラインを
コールドトラップ５２から、バルブＶ２０を開いてロー
タリーポンプＧ２に導入することも考えられるが、成長
室３の真空度の低下、不純物逆汚染等の上記課題は何ら
解消されるものではなかった。

本発明は、かかる従来技術の課題を解消すべくなされた
もので、薄膜成長開始時に生じるオーバシュートを解消
すると共に、薄膜成長や原料の抜き取り、ベーキングを
短時間で行なえ、かつ原料の配管への付着を防止し得る
気相分子線エピタキシー（気相ＭＢＥ）装置を提供する
ことを目的とする。

［課題を解決するための手段］本発明の上記目的は、原料排気ガスラインのコールドト
ラップ下流に、成長室排気ガスラインに設けられた吸引
ポンプと別個に吸引ポンプを設けることによって達成さ
れる。

すなわち、本発明の気相ＭＢＥ装置は、原料の少なくと
も一部に気相材料を用い、成長室で無機薄膜を成長させ
る気相分子線エピタキシー装置において、原料供給ガス
ラインから系外に通じるバイパスラインである原料排気
ガスラインのコールドトラップ下流に成長室排気ガスラ
インに設けられた吸引ポンプと別個に吸引ポンプを設け
たことを特徴とする。

以下、本発明を図面に基づいて説明する。

第１図は、本発明の気相ＭＢＥ装置の一例であるＭＯＭ
ＢＥ装置の概略図である。同図においては、原料排気ガ
スラインのコールドトラップ５２の下流には、メカニカ
ルブースターポンプ６５とロータリーポンプ６６からな
る吸引ポンプが設けられている。このように２つのポン
プを用いるのはζ得られる薄膜の種類によって成長室３
における成長圧力が異なり、２つのポンプを組合わせて
用いることによって、原料供給ラインの圧力を所望に制
御できるからである。このように、原料排気ガスライン
に新たに吸引ポンプを配置することによって、原料ガス
供給ラインは、原料ガス排気中でもｌｏ−３〜１０　’
　Ｔ　ｏｒｒに維持され、各配管のガス流量を　１−１
０ｃｃ／　ｍｉｎとすることができる。従って、バルブ
ＶＩＯ〜１２を閉め、バルブｖ７〜９を開き、薄膜成長
開始時にオバーシュートは起きず、第２図に示されるよ
うに直ちに圧力が定常状態となり、これに伴なって原料
ガス流量も一定となる。

また、本発明の装置では、第３図に示されるような流量
制御器１４〜１８は必要がなく、しかも一定量の原料ガ
スの供給が可能となる。

なお、成長室排気ガスラインを２ライン以上とし、各々
に吸引ポンプを設置し、その１つのラインで成長室から
の排気ガスを導入し、他のラインでコールドトラップか
らの原料排気ガスを導入する態様も本発明に包含される
。

また、本発明は気相ＭＢＥ装置を対象とするものである
が、気相材料を原料とする減圧ＭＯＣＶＤ装置にも適用
可能である。

［作用・効果コ以上のような本発明によって、次のような作用・効果を
奏する。

（１）薄膜成長開始時に圧力が直ちに定常状態となり、
これに伴なって原料ガス流量も一定となり、オバーシュ
ートが生じないため、良質かつ均質なエピタキシャル薄
膜が得られる。

（２）原料供給ラインや原料排気ラインが減圧状態で維
持されているので、ａ）キャリアガスである水素ガスに対する原料分圧を大
きくできるため、原料供給量を増加できる；ｂ）成長終了後の原料を配管から抜き取るのが短時間で
行なえる；Ｃ〉原料ガスの流速が早くなるため、配管への原料ガス
の付着が少ない；ｄ）ベーキングが容易に行なえるので、ベーキング効率
が向上する；（３）原料供給ラインおよび原料排気ラインのベーキン
グを成長室排気ガスラインのポンプを用いないで行なう
ことができるので、成長室の真空度の低下、不純物逆汚
染が起こらない。

［実施例］以下、実施例および比較例に基づいて本発明を具体的に
説明する。

第１図に示されるＭＯＭＢＥ装置を用い、トリメチルガ
リウムとアルシンを原料とし、Ｇ　ａ　Ａ　Ｓ基板ウェ
ハーの上に、エピタキシャルＧａ　Ａｓ薄膜を成長させ
た（実施例１）。

このエピタキシャルＧａ　Ａｓ薄膜の顕微鏡写真（ｘ　
１０００）を第５図に示す。

また、比較として、第３図に示されるＭＯＭＢＥ装置を
用い、トリメチルガリウムとアルシンを原料とし、Ｇａ
　Ａｓ基板ウェハーの上に、エピタキシャルＧａ　Ａｓ
薄膜を成長させた（比較例１）。

このエピタキシャルＧａ　Ａｓ薄膜の顕微鏡写真（Ｘ　
１０００）を第６図に示す。

この第５図と第６図の比較から明らかなように、共通す
るレンズの汚れ等は別として、第５図は表面に凹凸がな
くフラットなのに対し、第６図は単結晶が成長せず、ガ
リウムのドロップレットが生じた。

また、第１図および第３図の装置を使用後、原料供給ラ
インの配管の汚染度を四重極質量分析によって評価した
ところ、第１図の装置のＨ２０／Ｈ２は３．ＩＸ　１０
−’であったのに対し、第３図の装置ノＨ２０／Ｈ２ハ
２．２ｘｌＯ−３となッテおり、第１図の装置のほうが
約１／７も汚染が低減されていた。なお、ＣＯ２や０２
等の不純物についても同様の傾向が認められた。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の気相ＭＢＥ装置の一例であるＭＯＭ
ＢＥ装置の概略図、第２図は、第１図のＭＯＭＢＥ装置を用いて、薄膜成長
を開始させた時の圧力と時間との関係を示すグラフ、第３図は、従来のＭＯＭＢＥ装置の概略図、第４図は、
第３図のＭＯＭＢＥ装置を用いて、薄膜成長を開始させ
た時の圧力と時間との関係を示すグラフ、第５図は、実施例１によって得られたエピタキシャルＧ
ａ　Ａｓ薄膜の顕微鏡写真（Ｘ　１０００）　、そして
、第６図は、比較例１によって得られたエピタキシャルＧ
ａ　Ａｓ薄膜の顕微鏡写真（Ｘ　１０００）。５１、５２：コールドトラップ６１〜６６：吸引ポンプ

Claims

【特許請求の範囲】

１、原料の少なくとも一部に気相材料を用い、成長室で
無機薄膜を成長させる気相分子線エピタキシー装置にお
いて、原料供給ガスラインから系外に通じるバイパスラ
インである原料排気ガスラインのコールドトラップ下流
に、成長室排気ガスラインに設けられた吸引ポンプと別
個に吸引ポンプを設けたことを特徴とする気相分子線エ
ピタキシー装置。