JPH03202113A - シリカガラスフィルターの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体製造プロセス等で使用される反応ガス
等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するシリカガラス
フィルターの製造方法に関す［従来の技術］ 一般に、上記濾過には、アルミナ、炭化けい素、ムライ
ト等のセラくツクスからなるセラミックフィルター、バ
イコール方式のガラスフィルター等が用いられている。

従来、セラミックフィルターは、セラミックスの粉末か
ら流込法、圧縮成形法等により成形体を得、これを焼成
して製造されている。

又、バイコール方式のガラスフィルターは、適当な組成
のはうけい酸ガラス（例えば５ｔ０２Ｂ２０．−Ｎａ２
０系、Ｓ　ｉ　０２　　Ｂ　２０３Ａｌ１２０３−Ｃａ
Ｏ系）を５００〜６５０℃で加熱して分相し、この分相
ガラスを酸でリーチして所要部分を溶出させて製造され
ている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記従来のセラミックフィルターの製造
方法においては、セラ主ツクスの粉末が結晶質であるた
め、焼成によって多面体で絡み合った構造となり、濾過
流体の流れが複雑となって圧力損失が大きくなると共に
、透過率が低下する。又、焼結した粒子間の境界に明瞭
な粒界を生じ、この粒界には、粒界偏析により粒子内の
不純物が集まって粒子同相が形成されやすく、この粒子
同相が薬液等により侵されることによって不純物を溶出
すると共に、強度が低下する問題がある。

又、バイコール方式のガラスフィルターの製造方法にお
いては、８２０３等の残留を避けることができず、高純
度の濾過に使用することができない。特に、半導体製造
プロセスでの使用は、はう素（Ｂ）の存在が嫌われるの
で好ましくない。その上、体積当りの濾過面積を大きい
構造にすることができない問題がある。

そこで、本発明は、高純度で、耐薬品性に優れ、かつ高
透過率で、大きな濾過面積を持ったシリカガラスフィル
ターの製造方法の提供を目的とする。

［課題を解決するための手段］ 前記課題を解決するため、本発明のシリカガラスフィル
ターの製造方法は、純度９９９％以上で、アルカリ、ア
ルカリ金属、重金属類及びＢ　ＩＩＩ属の元素の総量が
１５０ｐｐｍ以下の非晶質シリカ粉末と合成樹脂ファイ
バーの混合物をプレス成形し、成形体を加熱して合成樹
脂ファイバーを除去すると共に焼成して支持体を得、こ
の支持体の片面に上記シリカ粉末より微細でかつ同様な
純度の非晶質シリカ粉末を含むスラリーを流してシリカ
粒子を付着させた後焼成する方イ去である。

［作　用］ 上記手段においては、非晶質シリカ粉末と合成樹脂ファ
イバーの混合物の成形体の加熱により、合成樹脂ファイ
バーが酸化、除去されると共に、残る非晶質シリカ粉末
の焼成により、高純度て多孔質の焼結体からなる支持体
となり、又、支持体の片面に付着したシリカ粒子の焼成
により、支持体の片面に高純度て微細な多孔質の焼結体
からなる濾過層が積層され、支持体と濾過層とにより、
いわゆる非対称膜の構造となる。

又、構成粒子が非晶質であるため、結晶質のもののよう
に粒界に粒子同相が形成されるようなことはなく、均一
な連続構造を有し、かつ固着粒子が球状に近くなり、そ
の表面が平滑となる。

更に、全体がガラス（非晶質）であるため、負の静電チ
ャージが非常に大きくなる。

合成樹脂ファイバーとしては、ナイロン樹脂、ＰＭＭＡ
　（ポリメチルメタクリレート）樹脂その他の加熱によ
って酸化、除去されるファイバーが用いられる。

ファイバーは、直径が１〜５０μｍ、長さが０．１〜１
ｍｍが好ましく、直径が１μｍ未満で、長さが０．１＋
ｎ＋ｎ未満であると透過率の大きな支持体を得ることが
難しくなり、直径が５０μｍを超え、かつ長さが１ｍｍ
を超えると成形性が悪くなる。

加熱、焼成雰囲気は、空気中又は酸素ガス中の酸化雰囲
気である。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

実施例１ 火炎法（四塩化けい素（Ｓ　ｉ　Ｃ１４）を酸素水素炎
中で熱分解してシリカ（ＳｉＯ２）を得る方法、以下間
し）で合成した合成シリカガラスカレットをシリカガラ
ス製ボールミル中で乾式粉砕し、平均粒径１５μｍのシ
リカ粉末を得た。

この粉末を１０〜２０μｍに分級した後、この粉末９０
重量部と直径５μｍ、長さ０．５ｍｍのナイロン樹脂フ
ァイバー１０重量部とを混合し、更にバインダーとして
ＰＶＡ　（ポリビニルアルコル）５重量部を加えて混合
し、混合物を５ｏ。

ｋｇｆ−ｃｍ−２の圧力でプレス成形し、直径３０ｍｍ
、厚さ３ｍｍの円板に成形した。

成形体を酸素ガス雰囲気中で加熱してナイロン樹脂ファ
イバーを酸化、除去すると共に、１５００℃の温度まで
昇７晶して残るシリカ粉末を焼成し、非晶質シリカ粉末
の焼成体からなる）孔質の支持体を作製した。

一方、攪拌機付きのシリカガラス製反応容器に、エタノ
ール１５００Ｉｒｌｉｌ、　アンモニア水（２９重量％
）１００ｍｊ！を加えて混合し、反応溶液とした。又、
エタノール１０１００Ｏとテトラエトキシシラン（Ｓ　
ｉ　ＣＯ２Ｈ５、東芝シリコーン社製）２５０ｍＲを混
合して原料溶液とし、これを２０℃の温度に調整した反
応溶液に滴下し、８時間攪拌すると、粒径０２μｍの球
状単分散シリカ粉末を含むスラリーが得られた。

このスラリーを上記支持体の上面に流して球状単分散シ
リカ粒子を付着させた後、１１５０℃の温度で焼成し、
支持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多
孔質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造を有す
るシリカガラスフィルターを得た。

実施例２ シルスター２２０３　（日本化学社製）を分級して得た
１５〜２５μｍのシリカ粉末８０重量部と直径１０μｍ
、長さ０．５μｍのＰＭＭＡ樹脂ファイバー２０重量部
、ＰＶＡ５重量部を混合し、混合物を５００　ｋｇＬｃ
＋ｎ−２の圧力でプレス成形し、直径２０ｍｍ、厚さ３
ｍｍの円板に成形した。

成形体を酸素ガス雰囲気中で加熱してＰＭＭＡ樹脂ファ
イバーを酸化、除去すると共に、１５００℃の温度まで
昇温しで残るシリカ粉末を焼成し、非晶質シリカ粉末の
焼結体からなる支持体を作製した。

次いで、支持体の上面に、実施例１と同様な方法によっ
て得た粒径０，２μｍの球状単分散シリカ粉末を含むス
ラリーを流して球状単分散シリカ粒子を付着させた後、
１１５０℃の温度で焼成し、支持体上に非晶質シリカ粉
末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し、い
わゆる非対称膜の構造を有するシリカガラスフィルター
を得た。

上記各シリカガラスフィルターは、シリカの純度が９９
，９％以上て、不純物の濃度は、第１表に示すようにな
り、その総量は、１５０ｐｐｍ以下となった。

第１表 又、各シリカガラスフィルターの気孔径は、０１μｍで
あった。

更に、各シリカガラスフィルターの窒素ガスを濾過した
際のガス透過量、純水を濾過した際の液体透過量、並び
に気孔率は、アルよす買セラ稟ツクフィルター、バイコ
ール方式のガラスフィルターのそれらを併記する第２表
、第３表、並びに第４表に示すようになった。

第２表 第３表 第４表 従って、各シリカガラスフィルターは、ガス透過量、液
体透過量、並びに気孔率を、アル主す質セラ主ツタフィ
ルター等と同等若しくは同等以上にし得ることがわかる
。

更に又、各シリカガラスフィルターを用いて、各種のガ
ス、液体を濾過し、耐薬品性を調べたところ、アルミナ
貿セラミックフィルターのそれを併記する第５表に示す
ようになった。

表中Ｏは良、△は可、×は不可を意味する。

第５表 又、各シリカガラスフィルターを用いて２０％Ｈ２ＳＯ
４の濾過を行い、濾過後の不純物濃度を測定したところ
、アルくす質セラミックフィルターのそれを併記する第
６表に示すようになった。

第６表 従って、シリカガラスフィルターは、ふっ酷似外の酸そ
の他に対して安定であることがわかる。

従って、シリカガラスフィルターは、非常に高い純度を
保つことがわかる。

［発明の効果コ 以上のように本発明によれば、非晶質シリカ粉末と合成
樹脂ファイバーの混合物の成形体の加熱１ により、合成樹脂ファイバーが酸化、除去されると共に
、残る非晶質シリカ粉末の焼成により、高純度で多孔質
の焼結体からなる支持体となり、又、支持体の片面に付
着したシリカ粒子の焼成により、支持体の片面に高純度
で微細な多孔質の焼結体からなる濾過層が積層され、支
持体と濾過層とにより、いわゆる非対称膜の構造となる
ので、濾過面積を大きくすることができる。

又、構成粒子が非晶質であるため、セラミックフィルタ
ーのように粒界に偏析不純物を含む粒子同相が形成され
るようなことはなく、均一な連続構造となるので、耐薬
品性及び化学的な強度が向上し、かつ構成粒子自体が高
純度であることもあって、フィルターが極めて高純度と
なる。

更に、固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑とな
るので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力損失を小
さくし得、かつ支持体の空隙率が合成樹脂ファイバーの
酸化、消失によって大きくなることもあって、透過率を
高めることができる。

　２ 更に又、気体の濾過に際し、フィルターの負の静電チャ
ージが非常に大きいので、小さなダスト、特に正に帯電
した粒子を捕獲することができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）純度９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金属
   、重金属類及びＢIII属の元素の総量が１５０ｐｐｍ以
   下の非晶質シリカ粉末と合成樹脂ファイバーの混合物を
   プレス成形し、成形体を加熱して合成樹脂ファイバーを
   除去すると共に焼成して支持体を得、この支持体の片面
   に上記シリカ粉末より微細でかつ同様な純度の非晶質シ
   リカ粉末を含むスラリーを流してシリカ粒子を付着させ
   た後焼成することを特徴とするシリカガラスフィルター
   の製造方法。