JPH03202117A - シリカガラスフィルター及びその製造方法 - Google Patents
シリカガラスフィルター及びその製造方法Info
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- JPH03202117A JPH03202117A JP34371089A JP34371089A JPH03202117A JP H03202117 A JPH03202117 A JP H03202117A JP 34371089 A JP34371089 A JP 34371089A JP 34371089 A JP34371089 A JP 34371089A JP H03202117 A JPH03202117 A JP H03202117A
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Landscapes
- Filtering Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体製造プロセス等で使用される反応ガス
等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するシリカガラス
フィルター及びその製造方法に関する。
等の気体、薬液等の液体の濾過に使用するシリカガラス
フィルター及びその製造方法に関する。
従来、この種のフィルターとしては、ニトロセルロース
、アセチルセルロース、ポリテトラフロロエチレン等の
合成樹脂からなる樹脂フィルターアルミナ、炭化けい素
、ムライト等のセラミックスからなるセラミックフィル
ター、又はパイコ−ル方式のガラスフィルター等が知ら
れている。
、アセチルセルロース、ポリテトラフロロエチレン等の
合成樹脂からなる樹脂フィルターアルミナ、炭化けい素
、ムライト等のセラミックスからなるセラミックフィル
ター、又はパイコ−ル方式のガラスフィルター等が知ら
れている。
しかしながら、上記従来の樹脂フィルターにおいては、
耐熱性や耐薬品性に制限があると共に、強度が低く、循
環や送液の際の圧力変動に伴う脈動により、フィルター
の目が部分的に広がって捕集物がフィルターを通ってし
まい完全な濾過を行えない。又、ベーキング等により再
生して使用することができない問題がある。
耐熱性や耐薬品性に制限があると共に、強度が低く、循
環や送液の際の圧力変動に伴う脈動により、フィルター
の目が部分的に広がって捕集物がフィルターを通ってし
まい完全な濾過を行えない。又、ベーキング等により再
生して使用することができない問題がある。
セラミックフィルターにおいては、上記樹脂フィルター
の問題点を概ね解決できるものの、その構成粒子が結晶
質で多面体で絡み合った構造となるため、濾過流体の流
れが複雑となって圧力損失が大きくなると共に、透過率
が低下する。又、焼結した粒子間の境界に明瞭な粒界を
生じ、この粒界には、粒界偏析により粒子内の不純物等
が集まって粒子同相が形成されやすく、この粒子同相が
薬液等により侵されることによって不純物を溶出すると
共に、強度が低下する問題がある。
の問題点を概ね解決できるものの、その構成粒子が結晶
質で多面体で絡み合った構造となるため、濾過流体の流
れが複雑となって圧力損失が大きくなると共に、透過率
が低下する。又、焼結した粒子間の境界に明瞭な粒界を
生じ、この粒界には、粒界偏析により粒子内の不純物等
が集まって粒子同相が形成されやすく、この粒子同相が
薬液等により侵されることによって不純物を溶出すると
共に、強度が低下する問題がある。
又、バイコール方式のガラスフィルターにおいては、そ
の中に含まれるふっ素、アルカリイオン等の溶出により
、不純物の混入が起こる問題がある。
の中に含まれるふっ素、アルカリイオン等の溶出により
、不純物の混入が起こる問題がある。
そこで、本発明は、高純度で、耐薬品性に優れ、かつ高
透過率で、大きな濾過面積を持ったシリカガラスフィル
ター及びその製造方法の提供を１」的とする。
透過率で、大きな濾過面積を持ったシリカガラスフィル
ター及びその製造方法の提供を１」的とする。
前記課題を解決するため、本発明のシリカガラスフィル
ターは、純度が９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ
金属、重金属類及びＢＤＩ属の元素の総量が１５０ｐｐ
Ｉ１１以下のシリカガラスファイバーの粉砕粉末又はチ
ップの焼成体からなる多孔質の支持体に、これと同様な
純度の非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質
の濾過層を積層して構成したものである。
ターは、純度が９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ
金属、重金属類及びＢＤＩ属の元素の総量が１５０ｐｐ
Ｉ１１以下のシリカガラスファイバーの粉砕粉末又はチ
ップの焼成体からなる多孔質の支持体に、これと同様な
純度の非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質
の濾過層を積層して構成したものである。
所要のシリカガラスファイバーのチップは、直径がｌ０
〜１００部、長さの平均が直径の１〜ｔ ｏ ｏ ｔｇ
であることが好ましい。
〜１００部、長さの平均が直径の１〜ｔ ｏ ｏ ｔｇ
であることが好ましい。
所要のシリカガラスファイバーのチップは、その長手方
向へ配向されていることが好ましい。
向へ配向されていることが好ましい。
シリカガラスフィルターの製造方法は、純度９９．９％
以上で、アルカリ、アルカリ金属、重金属類及びＢＩＩ
Ｉ属の元素の総量が１５０ｐｐｍ以下のシリカガラスフ
ァイバーの粉砕粉末を含むスラリーのスリップキャステ
ィングによって得た成形体を焼威し、この焼成体の上面
に、同様な純度のシリカ粉末を含むスラリーを流してシ
リカ粒子を付着させた後焼成する方法である。
以上で、アルカリ、アルカリ金属、重金属類及びＢＩＩ
Ｉ属の元素の総量が１５０ｐｐｍ以下のシリカガラスフ
ァイバーの粉砕粉末を含むスラリーのスリップキャステ
ィングによって得た成形体を焼威し、この焼成体の上面
に、同様な純度のシリカ粉末を含むスラリーを流してシ
リカ粒子を付着させた後焼成する方法である。
又、他のシリカガラスフィルターの製造方法は、純度９
９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金属、重金属類及
びＢＩＩＩ属の元素の総量が１５０ｐｐｍ以下のシリカ
ガラスファイバーのチップと水及びバインダーの混線物
をブレードで均して得た薄板状の成形体を焼成し、この
焼成体の上面に、同様な純度のシリカ粉末を含むスラリ
ーを流してシリカ粒子を付着させた後焼成する方法であ
る。
９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金属、重金属類及
びＢＩＩＩ属の元素の総量が１５０ｐｐｍ以下のシリカ
ガラスファイバーのチップと水及びバインダーの混線物
をブレードで均して得た薄板状の成形体を焼成し、この
焼成体の上面に、同様な純度のシリカ粉末を含むスラリ
ーを流してシリカ粒子を付着させた後焼成する方法であ
る。
上記手段においては、シリカガラスファイバーの粉砕粉
末又は所要のチップがブレードで均されてその長手方向
へ配向されたチップからなる成形体の焼成により、粉砕
粉末又はチップ相互が適宜に溶着した焼成体となり、こ
の焼成体からなる多孔質の支持体と非晶質シリカ粉末の
焼結体からなる微細な多孔質の濾過層とにより、いわゆ
る非対称膜の構造となると共に、濾過層のＩ＃或粒子が
非晶質であるため、結晶質のもののように粒界に粒子同
相が形成されるようなことはなく、均一な連続構造を有
し、かつ固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑と
なる。又は、負の静電チャージが非常に大きくなる。
末又は所要のチップがブレードで均されてその長手方向
へ配向されたチップからなる成形体の焼成により、粉砕
粉末又はチップ相互が適宜に溶着した焼成体となり、こ
の焼成体からなる多孔質の支持体と非晶質シリカ粉末の
焼結体からなる微細な多孔質の濾過層とにより、いわゆ
る非対称膜の構造となると共に、濾過層のＩ＃或粒子が
非晶質であるため、結晶質のもののように粒界に粒子同
相が形成されるようなことはなく、均一な連続構造を有
し、かつ固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑と
なる。又は、負の静電チャージが非常に大きくなる。
シリカガラスファイバーのチップの直径が１０ｔ１ｍ未
満、長さの平均が１倍未満であると支持体が密になり、
高い気孔率、つまり高い透過性が得られなくなり、直径
が１００１ｍを超えると焼成による固着が困難になり、
長さの平均が直径の１００倍を超えるとファイバー間の
絡み合いが増加し、配向性が悪くなる。
満、長さの平均が１倍未満であると支持体が密になり、
高い気孔率、つまり高い透過性が得られなくなり、直径
が１００１ｍを超えると焼成による固着が困難になり、
長さの平均が直径の１００倍を超えるとファイバー間の
絡み合いが増加し、配向性が悪くなる。
所要のシリカガラスファイバーのチップがその長手方向
へ配向されることにより、濾過面の強度を高くすること
ができる。
へ配向されることにより、濾過面の強度を高くすること
ができる。
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例 １
直径４０即の高純度のシリカガラスファイバーを粉砕し
、この粉砕粉末に水を添加し、スリップキャスティング
により直径１５ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板に成形した。こ
の成形体を１５００℃の温度で焼威し、粉砕粉末相互を
溶着させてシリカガラスファイバーの粉砕粉末の焼成体
からなる多孔質の支持体を作製した。
、この粉砕粉末に水を添加し、スリップキャスティング
により直径１５ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板に成形した。こ
の成形体を１５００℃の温度で焼威し、粉砕粉末相互を
溶着させてシリカガラスファイバーの粉砕粉末の焼成体
からなる多孔質の支持体を作製した。
次いで、撹拌機付きのシリカガラス製反応容器に、エタ
ノール１５００ｍｌ、 ２９％アンモニア水２００ｍ１
を加えて混合し、反応溶液とした。又、エタノール１０
１００Ｏとテトラエトキシシラン２５０ｍ１を混合して
原料溶液とし、これを２０℃の温度に調整した反応溶液
中に滴下し、８時間撹拌すると、粒径０，４−の球状単
分散シリカ粉末を含むスラリーが得られた。
ノール１５００ｍｌ、 ２９％アンモニア水２００ｍ１
を加えて混合し、反応溶液とした。又、エタノール１０
１００Ｏとテトラエトキシシラン２５０ｍ１を混合して
原料溶液とし、これを２０℃の温度に調整した反応溶液
中に滴下し、８時間撹拌すると、粒径０，４−の球状単
分散シリカ粉末を含むスラリーが得られた。
このスラリーを上記支持体の上面に流し、球状単分散シ
リカ粒子を付着させた後、１１５０℃の温度で焼成し、
支持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多
孔質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造を有す
るシリカガラスフィルターを得た。
リカ粒子を付着させた後、１１５０℃の温度で焼成し、
支持体上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多
孔質の濾過層を積層し、いわゆる非対称膜の構造を有す
るシリカガラスフィルターを得た。
実施例 ２
直径４０ｔＩｘＩの高純度のシリカガラスファイバーを
粉砕し、平均長さ１５０部のファイバーチップを得た。
粉砕し、平均長さ１５０部のファイバーチップを得た。
このファイバーチップに水５０重量％及びバインダーと
してのＰＶＡ （ポリビニルアルコール）２重量％を外
率で加えて混練し、第１図に示すように、この混練物を
成形装置の固定テーブル１の型穴２に盛り上がるように
充填し、固定テーブル１の表面を摺動するブレード３で
均して薄板状の成形体４を得た。図中５は昇降テーブル
で、固定テーブル１と共に型穴２を構成し、かつ成形体
４を押し出すものである。
してのＰＶＡ （ポリビニルアルコール）２重量％を外
率で加えて混練し、第１図に示すように、この混練物を
成形装置の固定テーブル１の型穴２に盛り上がるように
充填し、固定テーブル１の表面を摺動するブレード３で
均して薄板状の成形体４を得た。図中５は昇降テーブル
で、固定テーブル１と共に型穴２を構成し、かつ成形体
４を押し出すものである。
上記成形体４を１５００℃の温度で焼成し、ファイバー
チップ相互を適宜に溶着させてシリカガラスファイバー
のチップの焼成体からなる多孔質の支持体を作製した。
チップ相互を適宜に溶着させてシリカガラスファイバー
のチップの焼成体からなる多孔質の支持体を作製した。
次いで、実施例１と同様な方法により、支持体上に非晶
質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を
積層し、いわゆる非対称膜の構造を有するシリカガラス
フィルターを得た。
質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を
積層し、いわゆる非対称膜の構造を有するシリカガラス
フィルターを得た。
上記各シリカガラスフィルターは、シリカの純度が９９
．９％以上で、不純物濃度は、第１表に示すようになり
、その総量は、１５０ｐｐＩ１１以下となった。
．９％以上で、不純物濃度は、第１表に示すようになり
、その総量は、１５０ｐｐＩ１１以下となった。
第 １ 表
又、各シリカガラスフィルターの気孔径は、０．２μｓ
であった。
であった。
更に、各シリカガラスフィルターの窒素ガス透過量（圧
力損失０．５ｋｇ ｆ−ｃｍ−２）は、アルミナ質セラ
ミックフィルター（気孔径０．２即）のそれを併記する
第２表に示すようになった。
力損失０．５ｋｇ ｆ−ｃｍ−２）は、アルミナ質セラ
ミックフィルター（気孔径０．２即）のそれを併記する
第２表に示すようになった。
第 ２ 表
従って、各シリカガラスフィルターは、ガス透過量をア
ルミナ質セラミックフィルターより大きくし得ることが
わかる。
ルミナ質セラミックフィルターより大きくし得ることが
わかる。
更に又、各シリカガラスフィルターを用いて各種のガス
、液体を濾過し、耐薬品性を調べたところ、アルミナ質
セラミックフィルターのそれを併記する第３表に示すよ
うになった。
、液体を濾過し、耐薬品性を調べたところ、アルミナ質
セラミックフィルターのそれを併記する第３表に示すよ
うになった。
表中Ｏは良、△は可、×は不可を意味する。
従って、各シリカガラスフィルターは、ふっ酷似外の酸
その他に対して安定であることがわかる。
その他に対して安定であることがわかる。
又、実施例のシリカガラスフィルターを用いて２０％Ｈ
２ＳＯ４の濾過を行い、濾過後の不純物濃度を測定した
ところ、アルミナ質セラミックフィルターのそれを併記
する第４表に示すようになった。
２ＳＯ４の濾過を行い、濾過後の不純物濃度を測定した
ところ、アルミナ質セラミックフィルターのそれを併記
する第４表に示すようになった。
第 ４ 表
１
従って、シリカガラスフィルターは、非常に高い純度を
保つことがわかる。
保つことがわかる。
以上のように本発明によれば、シリカガラスファイバー
の粉砕粉末又所要のチップがブレードで均されてその長
手方向へ配向されたチップからなる成形体の焼成により
、粉砕粉末又はチップが適宜に溶着した焼成体となり、
この焼成体からなる多孔質の支持体と非晶質シリカ粉末
の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層とにより、いわ
ゆる非対称膜の構造となるので、濾過面積を大きくする
ことができる。
の粉砕粉末又所要のチップがブレードで均されてその長
手方向へ配向されたチップからなる成形体の焼成により
、粉砕粉末又はチップが適宜に溶着した焼成体となり、
この焼成体からなる多孔質の支持体と非晶質シリカ粉末
の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層とにより、いわ
ゆる非対称膜の構造となるので、濾過面積を大きくする
ことができる。
又、濾過層の構成粒子が非晶質であるため、セラミック
フィルターのように粒界に偏析不純物を含む粒子同相が
形成されるようなことはなく、均一な連続構造となるの
で、支持体が濾過層と同様に高純度のシリカガラスファ
イバーの粉砕粉末又はチップからなることも相俟って、
フィルターが高純度となり、かつ耐薬品性及び化学的な
強度を向上することができる。
フィルターのように粒界に偏析不純物を含む粒子同相が
形成されるようなことはなく、均一な連続構造となるの
で、支持体が濾過層と同様に高純度のシリカガラスファ
イバーの粉砕粉末又はチップからなることも相俟って、
フィルターが高純度となり、かつ耐薬品性及び化学的な
強度を向上することができる。
２
更に、濾過層の固着粒子が球状に近くなり、その表面が
平滑となるので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力
損失を小さくし得、かつ透過率を高めることができる。
平滑となるので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力
損失を小さくし得、かつ透過率を高めることができる。
更に又、気体の濾過に際し、フィルターの負の静電チャ
ージが非常に大きくなるので、小さなダスト、特に正に
帯電した粒子を捕獲することができる。
ージが非常に大きくなるので、小さなダスト、特に正に
帯電した粒子を捕獲することができる。
第１図は本発明に係るシリカガラスフィルターの製造に
際し、成形体の作製に用いる成形装置の概念図である。 １・・・固定テーブル ２・・・型 穴３・・・
ブレード ４・・・成形体５・・・昇降テー
ブル 出 願 人 東芝セラミックス株式会社３ ４
際し、成形体の作製に用いる成形装置の概念図である。 １・・・固定テーブル ２・・・型 穴３・・・
ブレード ４・・・成形体５・・・昇降テー
ブル 出 願 人 東芝セラミックス株式会社３ ４
Claims (3)
- （１）純度が９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金
属、重金属類及びＢIII属の元素の総量が１５０ｐｐｍ
以下のシリカガラスファイバーの粉砕粉末又はチップの
焼成体からなる多孔質の支持体に、これと同様な純度の
非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過
層を積層して構成したことを特徴とするシリカガラスフ
ィルター。 - （２）純度９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金属
、重金属類及びＢIII属の元素の総量が１５０ｐｐｍ以
下のシリカガラスファイバーの粉砕粉末を含むスラリー
のスリップキャスティングによって得た成形体を焼成し
、この焼成体の上面に、同様な純度のシリカ粉末を含む
スラリーを流してシリカ粒子を付着させた後焼成するこ
とを特徴とするシリカガラスフィルターの製造方法。 - （３）純度９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金属
、重金属類及びＢIII属の元素の総量が１５０ｐｐｍ以
下のシリカガラスファイバーのチップと水及びバインダ
ーの混練物をブレードで均して薄板状の成形体を焼成し
、この焼成体の上面に、同様な純度のシリカ粉末を含む
スラリーを流してシリカ粒子を付着させた後焼成するこ
とを特徴とするシリカガラスフィルターの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34371089A JPH03202117A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスフィルター及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34371089A JPH03202117A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスフィルター及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03202117A true JPH03202117A (ja) | 1991-09-03 |
Family
ID=18363654
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34371089A Pending JPH03202117A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | シリカガラスフィルター及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03202117A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0655019A (ja) * | 1992-08-07 | 1994-03-01 | Nitta Ind Corp | 気体用濾材及びこれから作成したフィルター |
| WO2001085317A1 (de) * | 2000-05-12 | 2001-11-15 | Aaflowsystems Gmbh & Co. Kg | Plattenförmiger filtrationskörper |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP34371089A patent/JPH03202117A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0655019A (ja) * | 1992-08-07 | 1994-03-01 | Nitta Ind Corp | 気体用濾材及びこれから作成したフィルター |
| WO2001085317A1 (de) * | 2000-05-12 | 2001-11-15 | Aaflowsystems Gmbh & Co. Kg | Plattenförmiger filtrationskörper |
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