JPH03202116A - シリカガラスガスフィルター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体製造プロセス等で使用される反応ガス
等のガスの濾過に使用するシリカガラスガスフィルター
に関する。

Ｅ従来の技術〕 従来、この種のガスフィルターとしては、アルミナ、炭
化けい素、ムライト等のセラミックスからなるセラミッ
クフィルター、又はバイコール方式によるガラスフィル
ターが知られている。

［発明が解決しようとする課題」 しかしながら、上記従来のセラミックフィルターにおい
ては、その構成粒子が結晶質で多面体で絡み合った構造
となるため、濾過ガスの流れが複雑となって圧力損失が
大きくなると共に、透過率が低下する。又、焼結した粒
子間の境界に明瞭な粒界を生じ、この粒界には、粒界偏
析により粒子内の不純物等が集まって粒子間物が形成さ
れやすく、この粒子間物が腐食性ガスによって侵される
ことによって不純物を溶出すると共に、強度が低下する
問題がある。

又、バイコール方式のガラスフィルターにおいては、そ
の中に含まれるふっ素、アルカリイオン等の溶出により
、不純物の混入が起こる問題がある。

そこで、本発明は、高純度で、耐薬品性に優れ、かつ高
透過率で、有効濾過面積を向上し得るシリカガラスガス
フィルターの提供を目的とする。

［課題を解決するための手段］ 前記課題を解決するため、本発明のシリカガラスガスフ
ィルターは、純度が９９．９％以上で、アルカリ、アル
カリ金属、重金属類及びＢＩＩＩ属の元素の総量が１５
０ｐｐｍ以゛下の非晶質シリカ粉末の焼結体からなる多
孔質の支持体、中間層及び濾過層を順次積層して構成さ
れ、支持体の構成粒子の平均粒径の５〜１００μｍ、中
間層の構成粒子の平均粒径を１〜２５μｍ、及び濾過層
の構成粒子の平均粒径を０．１〜１μｍとしたものであ
る。

〔作　用〕

上記手段においては、支持体、中間層及び濾過層により
、いわゆる非対称膜の構造となると共に、構成粒子が非
晶質であるため、結晶質のもののように粒界に粒子同相
が形成されるようなことはなく、均一な連続構造を有し
、かつ固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑とな
る。又、負の静電チャージが非常に大きくなる。

中間層は、支持体と濾過層との結合を強化する一方−１
有効濾過面積を増大する。

支持体の構成粒子の平均粒径が、５μｍ未満であるとガ
スの透過が悪くなり、１００μｍを超えると気孔径が大
きくなって中間層及び濾過層が欠落しやすくなる。

中間層の構成粒子の平均粒径が、１μｍ未満であると支
持体の気孔中に入り込んで目詰まりを起こし、ガスの透
過性が悪くなり、２５μｍを超えると支持体及び濾過層
との結合力が弱まって濾過層の強度が低下し、かつ有効
濾過面積の向上に付与しない。

又、濾過層の構成粒子の平均粒径が、０．１ｔＬｍ未満
であると中間層の気孔中に入り込んでガスの透過率が低
下すると共に、腐食性気体に対する耐性が低下し、１μ
ｍを超えるとフィルターの平均気孔径が大きくなって半
導体製造プロセスで問題となる微小ダスト等を捕集する
ことが難しい。

［実施例〕 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

実施例１ 火炎法（四塩化けい素（ＳｉＣ１−１を酸素−水素炎中
で熱分解してシリカ（ＳｉＯ□）を得る方法、以下同じ
）で合成した合成シリカガラスカレットをシリカガラス
製ボールミル中で乾式粉砕し、平均粒径４０μｍのシリ
カ粉末を得た。

この粉末に水を添加し、スリップ・キャスティングによ
り直径１５ｍｍ５厚さ２ｍｍの円板に成形した。

成形体を１５００℃の温度で焼成し、非晶質シリカ粉末
の焼結体からなる多孔質の支持体を作製した。

一方、火炎法で合成した合成シリカガラスカレットをシ
リカガラス製ボールミル中で湿式粉砕し、平均粒径５μ
ｍのシリカ粉末を含むスラリーを得た。このスラリーを
上記支持体の上面に流し、シリカ粒子を付着させた後、
１３００℃の温度で焼成し、支持体上に非晶質シリカ粉
末の焼結体からなる多孔質の中間層を積層した。

次いで、火炎法で合成した合成シリカガラスカレットを
シリカガラス製ボールミル中で湿式粉砕し、平均粒径１
μｍのシリカ粉末を含むスラリーを得た。このスラリー
を上記中間層の上面に流し、シリカ粒子を付着させた後
、１２００℃の温度で焼成し、中間層上に非晶質シリカ
粉末の焼結体からなる微細な多孔質の濾過層を積層し、
支持体、中間層及び濾過層により、いわゆる非対称膜の
構造を有するシリカガラスフィルターを得た。

このシリカガラスフィルターの平均気孔径は、０．５μ
ｍであった。

実施例２ 実施例１と同様な方法によって得た平均粒径２０μｍの
シリカ粉末を火炎中で球状化した。

この球状粉末をプレス成形により直径１５ｍｍ、厚さ２
ｍｍの円板に成形した。成形体を１５００℃の温度で焼
成し、非晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質の支持
体を作成した。

一方、Ｓｔ″ｆｉｂｅｒ法により、すなわち撹拌機付き
のシリカガラス製反応容器に、エタノール１５００ｍｌ
。

２９％アンモニア水３００ｍ１を加えて混合して反応溶
液とする一方、エタノールｌｏ００ｍｌとテトラエトキ
ジシラン２２０ｍ１を混合して原料溶液とし、これを１
０℃の温度に調整して反応溶液中に滴下し、８時間撹拌
した後乾燥して平均粒径１．５μｍの球状単分散シリカ
粉末を得た。この粉末に水を添加して得たスラリーを上
記支持体の上面に流し、シリカ粒子を付着させた後、１
３００℃の温度で焼成して支持体上に非晶質シリカ粉末
の焼結体からなる多孔質の中間層を積層した。

次いで、撹拌機付きのシリカガラス製反応容器に、エタ
ノール１５００ｍｌ、２９％アンモニア水２００ｍ１を
加えて混合して反応溶液とする一方、エタノール１０１
００Ｏとテトラエトキシシラン２００ｍ１を混合して原
料溶液とし、これを１０℃の温度に調整した反応溶液中
に滴下し、８時間撹拌した後乾燥して平均粒径が０５μ
ｍの球状単分散シリカ粉末を得た。この粉末に水を添加
して得たスラリーを上記中間層の上面に流し、シリカ粒
子を付着させた後、１２００℃の温度で焼成して中間層
上に非晶質シリカ粉末の焼結体からなる微細な多孔質の
濾過層を積層し、支持体、中間層及び濾過層により、い
わゆる非対称膜の構造を有するシリカガラスフィルター
を得た。

このシリカガラスフィルターの平均気孔径は、０．２μ
ｍであった。

上述した各シリカガラスフィルターは、その中に含まれ
る不純物の濃度が第１表に示すように小さく、かつシリ
カの純度が９９．９％以上と非常に高いものであった。

第　　１　　表 又、上記各シリカガラスフィルターによって窒素ガスを
濾過した際のガス透過量、気孔率は、アルミナ質セラミ
ックフィルター及びバイコール方式のガラスフィルター
のそれらを併記する第２第　　３　　表 従って、各シリカガラスフィルターのガス透過量及び気
孔率は、アルミナ質セラミックフィルター等のそれらよ
りよいことがわかる。

更に、各シリカガラスフィルターを用いて各種のガスを
濾過し、耐薬品性を調べたところ、アルミナ質セラミッ
クフィルターのそれを併記する第４表に示すようになっ
た。

表中○は良、△は可、×は不可を意味する。

従って、各シリカガラスフィルターは、アルミナ質セラ
ミックフィルターより耐薬品性に優れていることがわか
る。

〔発明の効果］ 以上のように本発明によれば、支持体、中間層及び濾過
層により、いわゆる非対称膜の構造となるので、濾過面
積を極めて大きくすることができる。

又、構成粒子が非晶質であるため、セラミックフィルタ
ーのように粒界に偏析不純物を含む粒子同相が形成され
るようなことはなく、均一な連続構造を有するので、耐
薬品性及び強度を向上することができる。

更に、固着粒子が球状に近くなり、その表面が平滑にな
るので、濾過流体の流れが滑らかとなり、圧力損失を小
さくし得、かつ透過率を高めることができる。

更に又、ガスの濾過に際し、フィルターの負のの静電チ
ャージが非常に大きくなるので、小さな粒子、特に正に
帯電した粒子を捕獲することができる。

又、中間層が支持体と濾過層との結合を強化するので、
フィルターの強度を向上することができる。

特に、支持体、中間層及び濾過層の構成粒子の平均粒径
をそれぞれ所要の範囲とすることにより、ガスの濾過に
最適なガスフィルターを得ることができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）純度が９９．９％以上で、アルカリ、アルカリ金
   属、重金属類及びＢIII属の元素の総量が１５０ｐｐｍ
   以下の非晶質シリカ粉末の焼結体からなる多孔質の支持
   体、中間層及び濾過層を順次積層して構成され、支持体
   の構成粒子の平均粒径を５〜１００μｍ、中間層の構成
   粒子の平均粒径が１〜２５μｍ、及び濾過層の構成粒子
   の平均粒径を０．１〜１μｍとしたことを特徴とするシ
   リカガラスガスフィルター。