JPH0320471A - フィラメント上にセラミックコーティング蒸着方法 - Google Patents
フィラメント上にセラミックコーティング蒸着方法Info
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- JPH0320471A JPH0320471A JP2110686A JP11068690A JPH0320471A JP H0320471 A JPH0320471 A JP H0320471A JP 2110686 A JP2110686 A JP 2110686A JP 11068690 A JP11068690 A JP 11068690A JP H0320471 A JPH0320471 A JP H0320471A
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-
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- C23C16/54—Apparatus specially adapted for continuous coating
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、フィラメント上にセラミックコーティングを
蒸着する方法に関するものである。
蒸着する方法に関するものである。
（従来の技術）
化学的蒸気蒸着（ＣＶＤ）技術を使用してフィラメント
上にセラミックコーティングを蒸着することは周知であ
る。典型的な方法において．加熱されたフィラメントが
，蒸着室を介して連続的に通される。好都合的には．フ
ィラメントは．電流の流路により加熱され．かつ電流は
．フィラメントが通る水銀電極を介して供給される。こ
の様な方法は，例えば，米国特許第４． １２７， ６
５９号公報及び米国特許第３． ６２２． ３６９号公
報に記載されている。
上にセラミックコーティングを蒸着することは周知であ
る。典型的な方法において．加熱されたフィラメントが
，蒸着室を介して連続的に通される。好都合的には．フ
ィラメントは．電流の流路により加熱され．かつ電流は
．フィラメントが通る水銀電極を介して供給される。こ
の様な方法は，例えば，米国特許第４． １２７， ６
５９号公報及び米国特許第３． ６２２． ３６９号公
報に記載されている。
（発明が解決しようとする課題）
問題は．電極中の水銀に向けられるフィラメントの表面
が．低い導電率である時に発生する。例えば，タングス
テンフィラメントが炭化ケイ素でコーティングされる場
合に，一般的に蒸着室への入口において電極におけるタ
ングステンフィラメントへ電流を通すことは容易である
が．タングステンフィラメントが炭化ケイ素の層を担う
時に．蒸着室からの出口における電極において電流を通
すことは極めて困難である。
が．低い導電率である時に発生する。例えば，タングス
テンフィラメントが炭化ケイ素でコーティングされる場
合に，一般的に蒸着室への入口において電極におけるタ
ングステンフィラメントへ電流を通すことは容易である
が．タングステンフィラメントが炭化ケイ素の層を担う
時に．蒸着室からの出口における電極において電流を通
すことは極めて困難である。
本発明者等は，この問題が削減出来．かつ電極中の純粋
な水銀よりも限定される金属混合物を使用することによ
り高品質の製品が製造され得ることを突き止めるに至っ
た。
な水銀よりも限定される金属混合物を使用することによ
り高品質の製品が製造され得ることを突き止めるに至っ
た。
（課題を解決するための手段）
従って．本発明は，少なくとも２つの電極を経る電流の
流路によりフィラメントを加熱し．次いで熱フィラメン
トと接触することにより，所望のコーティングを蒸着す
るガスを含む蒸着室を介して．加熱したフィラメントを
通過させることから成るフィラメント上にセラミックコ
ーティングを蒸着する方法において．コーティングの蒸
着の後，コーティングフィラメントを水銀ｌインジウム
アマルガム又は水銀ｌカドミウムアマルガム． 又はガ
リウムｌインジウム混合物である液体金Ｒ混合物を含む
電極を介して通すことを特徴とする方法を提供するもの
である。
流路によりフィラメントを加熱し．次いで熱フィラメン
トと接触することにより，所望のコーティングを蒸着す
るガスを含む蒸着室を介して．加熱したフィラメントを
通過させることから成るフィラメント上にセラミックコ
ーティングを蒸着する方法において．コーティングの蒸
着の後，コーティングフィラメントを水銀ｌインジウム
アマルガム又は水銀ｌカドミウムアマルガム． 又はガ
リウムｌインジウム混合物である液体金Ｒ混合物を含む
電極を介して通すことを特徴とする方法を提供するもの
である。
若し液体金属混合物が．水銀／インジウムアマルガム又
は水銀／カドミウムアマルガムである時には，アマルガ
ム中に存在するインジウム又はカドミウムの量は．好適
には０．５〜８重量％の範囲，好適には，１〜６重量％
の範囲にある。若し液体金属混合物がガリウム／インジ
ウム混合物である場合には．これは．好適には１０〜２
５重量％のインジウムを含み，かつ好適には共融混合物
である。好適には岐体金属混合物は．水銀／インジウム
アマルガムである。
は水銀／カドミウムアマルガムである時には，アマルガ
ム中に存在するインジウム又はカドミウムの量は．好適
には０．５〜８重量％の範囲，好適には，１〜６重量％
の範囲にある。若し液体金属混合物がガリウム／インジ
ウム混合物である場合には．これは．好適には１０〜２
５重量％のインジウムを含み，かつ好適には共融混合物
である。好適には岐体金属混合物は．水銀／インジウム
アマルガムである。
電極の設計は重要でなく．どの公知の設計も．本発明に
よる金属混合物に対して使用するのに適している。ＣＶ
Ｄ反応器の或る設計において，導電プールの上部表面及
び下部表面の間に圧力差がある。この様な場合に．電極
の設計に対して．プールを介してガスが泡立つのを止め
る為に，圧力均等化装置を組み込むのが望ましい。
よる金属混合物に対して使用するのに適している。ＣＶ
Ｄ反応器の或る設計において，導電プールの上部表面及
び下部表面の間に圧力差がある。この様な場合に．電極
の設計に対して．プールを介してガスが泡立つのを止め
る為に，圧力均等化装置を組み込むのが望ましい。
本発明の方法は．フィラメント上にどの所望のセラミッ
クコーティングを蒸着する為にも使用して良い。
クコーティングを蒸着する為にも使用して良い。
フィラメントは，例えばタングステン又は炭素であって
良い。典型的なセラミックコーティングは．炭化ホウ素
及び炭化ケイ素を含む。勿論，本発明の方法は．既存セ
ラミックコーティング層の上に追加セラミックコーティ
ング層．例えば炭化ケイ素の上に炭化ホウ素，又は炭化
ホウ素の上に炭化ケイ素を蒸着するのに使用されて良い
。米国特許第４． ０６８， ０３７号，第４， ３１
５． ９６８号．第４． ３４０， ６３６号，第４，
４８１， ２５７号．第４． ６２８． ００２号．
及び第４， ７０２． ９６０号には．本発明の方法に
より製造され得る各種のセラミックコーティングフィラ
メントが記載されている。本発明の方法は，特に．タン
グステンフィラメントの上に炭化ケイ素を蒸着する時に
好都合である。炭化ケイ素を蒸着するのに使用するのに
適したガスは，水素と共に，メチルトリクロロシラン．
メチルジクロロシラン又はジメチルジク口ロシランの様
なハロゲンアルキルシラン類を含む。別案として，炭化
水素．例えばメタン，及び水素と共に，四塩化ケイ素又
はモノシランも使用されて良い。好都合的には，少量の
二酸化炭素がガス中に含められる。好適には．ガスは，
二酸化炭素の容量で２％未満．特に１９６未満，しかし
０．０５％以上．好適には０．１％以上を含む。
良い。典型的なセラミックコーティングは．炭化ホウ素
及び炭化ケイ素を含む。勿論，本発明の方法は．既存セ
ラミックコーティング層の上に追加セラミックコーティ
ング層．例えば炭化ケイ素の上に炭化ホウ素，又は炭化
ホウ素の上に炭化ケイ素を蒸着するのに使用されて良い
。米国特許第４． ０６８， ０３７号，第４， ３１
５． ９６８号．第４． ３４０， ６３６号，第４，
４８１， ２５７号．第４． ６２８． ００２号．
及び第４， ７０２． ９６０号には．本発明の方法に
より製造され得る各種のセラミックコーティングフィラ
メントが記載されている。本発明の方法は，特に．タン
グステンフィラメントの上に炭化ケイ素を蒸着する時に
好都合である。炭化ケイ素を蒸着するのに使用するのに
適したガスは，水素と共に，メチルトリクロロシラン．
メチルジクロロシラン又はジメチルジク口ロシランの様
なハロゲンアルキルシラン類を含む。別案として，炭化
水素．例えばメタン，及び水素と共に，四塩化ケイ素又
はモノシランも使用されて良い。好都合的には，少量の
二酸化炭素がガス中に含められる。好適には．ガスは，
二酸化炭素の容量で２％未満．特に１９６未満，しかし
０．０５％以上．好適には０．１％以上を含む。
本発明の方法において，コーティングされたフィラメン
トが通過する少なくとも一つの電極は．規定された液体
金属混合物を含む。蒸着方法を実施する装置は，勿論幾
つかの電極を含んで良く，この幾つか又は総ては，規定
した液体金属混合物を含んで良い。特定の方法は，幾つ
かの分離した蒸着領域を含んで良い。更に．この方法は
．フィラメントをコーティングの蒸着前に，洗浄する一
つ又はそれ以上の洗浄領域を組み込んで良い。若し，こ
の様な方法において６セラミックコーティングを有する
フィラメントが２つ以上の電極を通過するならば，この
様な電極の各々は．規定した液体金属混合物を含んで良
い。
トが通過する少なくとも一つの電極は．規定された液体
金属混合物を含む。蒸着方法を実施する装置は，勿論幾
つかの電極を含んで良く，この幾つか又は総ては，規定
した液体金属混合物を含んで良い。特定の方法は，幾つ
かの分離した蒸着領域を含んで良い。更に．この方法は
．フィラメントをコーティングの蒸着前に，洗浄する一
つ又はそれ以上の洗浄領域を組み込んで良い。若し，こ
の様な方法において６セラミックコーティングを有する
フィラメントが２つ以上の電極を通過するならば，この
様な電極の各々は．規定した液体金属混合物を含んで良
い。
本発明はまた，蒸着室と少なくとも２つの電極を備え．
この配置は，使用に際して，前記電極を経る電流の流路
によりフィラメントが加熱され．次いで熱フィラメント
と接触することにより，所望のコーティングを蒸着する
ガスを含む蒸着室を介して．加熱されたたフィラメント
を通過させる様にされるフィラメント上に．セラミック
コーティングを蒸着する装置において，使用に際して．
フィラメントが蒸着された後に通過する電極が，水銀／
インジウムアマルガム又は水銀／カドミウムアマルガム
．又はガリウムｌインジウム混合物である液体金属混合
物を含むことを特徴とする装置を提供するものである。
この配置は，使用に際して，前記電極を経る電流の流路
によりフィラメントが加熱され．次いで熱フィラメント
と接触することにより，所望のコーティングを蒸着する
ガスを含む蒸着室を介して．加熱されたたフィラメント
を通過させる様にされるフィラメント上に．セラミック
コーティングを蒸着する装置において，使用に際して．
フィラメントが蒸着された後に通過する電極が，水銀／
インジウムアマルガム又は水銀／カドミウムアマルガム
．又はガリウムｌインジウム混合物である液体金属混合
物を含むことを特徴とする装置を提供するものである。
本発明の方法により製造される製品は，高品質を備える
。特に．規定した金属混合物の使用は，向上された引張
強さを有する製品を与える。
。特に．規定した金属混合物の使用は，向上された引張
強さを有する製品を与える。
（実施例）
本発明の方法と装置を，添付した図面により説明する。
第１図は，本発明の方法を実施する為に使用され得る装
置を示している。フィラメント１は．例えば，タングス
テンであって，チューブ３を介して供給２から貯蔵４へ
供給される。フィラメント１は，チューブ３の上端にお
ける水銀電極５を通過し，かつチューブ３の下端におけ
る電極６は．水銀／インジウムアマルガム又は水銀／カ
ドミウムアマルガみ，又は液体ガリウム／インジウム混
合物を含む。電極５及び６は，ＩＩ流回路（示してない
）の一部を形成し，この回路は，フィラメント１へ電気
的の加熱電流を供給する。熱フィラメントと接触しかつ
所望のセラミックコーティングを蒸着するガスは，入口
７を介してチューブ３中に供給され．かつ出口８を介し
て排出される。
置を示している。フィラメント１は．例えば，タングス
テンであって，チューブ３を介して供給２から貯蔵４へ
供給される。フィラメント１は，チューブ３の上端にお
ける水銀電極５を通過し，かつチューブ３の下端におけ
る電極６は．水銀／インジウムアマルガム又は水銀／カ
ドミウムアマルガみ，又は液体ガリウム／インジウム混
合物を含む。電極５及び６は，ＩＩ流回路（示してない
）の一部を形成し，この回路は，フィラメント１へ電気
的の加熱電流を供給する。熱フィラメントと接触しかつ
所望のセラミックコーティングを蒸着するガスは，入口
７を介してチューブ３中に供給され．かつ出口８を介し
て排出される。
比較実験において．電極６中の液体金属混合物は．純粋
な水銀により置換された。方法の開始に際して，電極６
においてアークが発生した。
な水銀により置換された。方法の開始に際して，電極６
においてアークが発生した。
幾つかの運転において，このアークは，フィラメント１
の破壊を起こした。他の運転において．最終製品に蒸着
されたコーティングは，孔が明けられかつ大きく削減さ
れた引張強さを有した。
の破壊を起こした。他の運転において．最終製品に蒸着
されたコーティングは，孔が明けられかつ大きく削減さ
れた引張強さを有した。
（発明の効果）
本発明の方法と装置により．セラミックコーティングさ
れた熱フィラメントを，従来の水銀電極でなく．液体金
属混合物から戊る電極を通過させることにより，高品質
でかつ高引張強さを備えるセラミックコーティングフィ
ラメントが得られる。
れた熱フィラメントを，従来の水銀電極でなく．液体金
属混合物から戊る電極を通過させることにより，高品質
でかつ高引張強さを備えるセラミックコーティングフィ
ラメントが得られる。
第１図は本発明の方法を実施する為に使用される装置の
説明図である。
説明図である。
Claims (11)
- （１） 少なくとも２つの電極を経る電流の流路により
フィラメントを加熱し、次いで熱フィラメントと接触す
ることにより、所望のコーティングを蒸着するガスを含
む蒸着室を介して、加熱したフィラメントを通過させる
ことから成るフィラメント上にセラミックコー ティングを蒸着する方法において、コーティングの蒸着
の後、コーティングフィラメントを水銀／インジウムア
マルガム、又は水銀／カドミウムアマルガム、又はガリ
ウム／インジウム混合物である液体金属混合物を含む電
極を介して通すことを特徴とする方法。 - （２） 液体金属混合物が、水銀／インジウムアマルガ
ム、又は水銀／カドミウムアマルガムであり、かつアマ
ルガム中のインジウム又はカドミウムの量が、０．５〜
８重量％の範囲にあり、又は液体金属混合物が１０〜２
５重量％のインジウムを含むガリウム／インジウム混合
物である請求項１記載の方法。 - （３） アマルガム中に存在するインジウム又はカドミ
ウムの量が、１〜６重量％の範囲にあり、又はガリウム
／インジウム混合物が共融混合物である請求項２記載の
方法。 - （４） 液体金属混合物が、水銀／インジウムアマルガ
ムである請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。 - （５） 炭化ホウ素又は炭化ケイ素が、タングステンフ
ィラメント、又は炭素フィラメント上に蒸着される請求
項１〜４のいずれか１項に記載の方法。 - （６） 炭化ケイ素のコーティングが、タングステンフ
ィラメント上に蒸着される請求項５記載の方法。 - （７） 追加セラミックコーティング層が、既存セラミ
ックコーティング層上に蒸着される請求項１〜５のいず
れか１項に記載の方法。 - （８） 蒸着室と少なくとも２つの電極を備え、この配
置は、使用に際して、前記電極を経る電流の流路により
フィラメントが加熱され、次いで熱フィラメントと接触
することにより所望のコーティングを蒸着するガスを含
む蒸着室を介して、加熱されたたフィラメントを通過さ
せる様にされるフィラメント上にセラミックコーティン
グを蒸着する装置におい て、使用に際して、フィラメントが蒸着された後に通過
する電極が、水銀／インジウムアマルガム、又は水銀／
カドミウムアマルガム、又はガリウム／インジウム混合
物である液体金属混合物を含むことを特徴とする装置。 - （９） 液体金属混合物が、水銀／インジウムアマルガ
ム又は水銀／カドミウムアマルガムであり、アマルガム
中のインジウム又はカドミウムの量が、０．５〜８重量
％の範囲にあるか、又は液体金属混合物が、１０〜２５
重量％のインジウムを含むガリウム／インジウム混合物
である請求項８記載の装置。 - （１０） アマルガム中のインジウム又はカドミウムの
量が、１〜６重量％の範囲にあるか、又はガリウム／イ
ンジウム混合物が共融混合物である請求項９記載の装置
。 - （１１） 液体金属混合物が水銀／インジウムアマルガ
ムである請求項８〜１０のいずれか１項に記載の装置。
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