JPH03206183A - 石油ピッチ系炭素繊維 - Google Patents
石油ピッチ系炭素繊維Info
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- JPH03206183A JPH03206183A JP34089889A JP34089889A JPH03206183A JP H03206183 A JPH03206183 A JP H03206183A JP 34089889 A JP34089889 A JP 34089889A JP 34089889 A JP34089889 A JP 34089889A JP H03206183 A JPH03206183 A JP H03206183A
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- JP
- Japan
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- component
- molecular weight
- sizing agent
- weight
- emulsion
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はエマルジョン型サイジング剤で被覆した炭素繊
維に関し、更に詳しくは集束性に優れ、製織工程等の加
工工程での糸切れや毛羽立ちの発生が防止され、その取
扱い性が著しく向上した、エマルジョン型サイジング剤
で被覆した炭素繊維に関する。
維に関し、更に詳しくは集束性に優れ、製織工程等の加
工工程での糸切れや毛羽立ちの発生が防止され、その取
扱い性が著しく向上した、エマルジョン型サイジング剤
で被覆した炭素繊維に関する。
近年、その優れた強度、弾性及び耐熱性により炭素繊維
を利用した複合材料が注目されている。
を利用した複合材料が注目されている。
この炭素繊維は一般に、フィラメント状で用いらるが、
高弾性がゆえに伸度が低く、耐屈曲摩耗性に劣るため、
加工工程で,ガイドやローラーとの摩擦及び度重なる屈
曲により単糸切れ、糸損傷、毛羽立ちが発生し,糸の品
質が低下したり,毛羽により炭素繊維とマトリックス樹
脂が充分濡れず、成形体に空孔を生じ、複合材料の機械
特性を低下させたり、該毛羽立ちにより作業環境を悪化
させる等の種々の問題を生じる。
高弾性がゆえに伸度が低く、耐屈曲摩耗性に劣るため、
加工工程で,ガイドやローラーとの摩擦及び度重なる屈
曲により単糸切れ、糸損傷、毛羽立ちが発生し,糸の品
質が低下したり,毛羽により炭素繊維とマトリックス樹
脂が充分濡れず、成形体に空孔を生じ、複合材料の機械
特性を低下させたり、該毛羽立ちにより作業環境を悪化
させる等の種々の問題を生じる。
このような問題を解決するために従来よりサイジング剤
を施して炭素繊維の集束性や平滑性を高めることが行な
われている。
を施して炭素繊維の集束性や平滑性を高めることが行な
われている。
この炭素繊維用のサイジング剤は二つのタイプに分ける
ことができる。その一つは酢酸ビニルポリマー、アクリ
ル系ポリマー、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリスチ
レン等の有機系樹脂を有機溶媒に溶解させた溶液型であ
り、そして他の一つは、これら有機系樹脂を乳化剤によ
り水に分散させたエマルジョン型である。
ことができる。その一つは酢酸ビニルポリマー、アクリ
ル系ポリマー、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリスチ
レン等の有機系樹脂を有機溶媒に溶解させた溶液型であ
り、そして他の一つは、これら有機系樹脂を乳化剤によ
り水に分散させたエマルジョン型である。
溶液型のものは多量の有機溶媒を使用するため経済的,
安全衛生的に問題があり最近ではエマルジョン型のもの
が多く使用されている。
安全衛生的に問題があり最近ではエマルジョン型のもの
が多く使用されている。
ところが、エマルジョン型サイジング剤は、エマルジョ
ンの安定性の面からある限られた分子量の樹脂が用いら
れているため,炭素繊維の集束性、特に糸径が大きく高
弾性の炭素繊維束に対する集束性が不充分であった。
ンの安定性の面からある限られた分子量の樹脂が用いら
れているため,炭素繊維の集束性、特に糸径が大きく高
弾性の炭素繊維束に対する集束性が不充分であった。
本発明は,上記従来技術の実情に鑑みてなされたもので
あって,エマルジョンの安定性に優れると共に、炭素繊
維に集束性を与え製織工程等の加工工程での糸切れや毛
羽立ちの発生を防止することのできるエマルジョン型サ
イジング剤で被覆した炭素繊維を提供することを目的と
する。
あって,エマルジョンの安定性に優れると共に、炭素繊
維に集束性を与え製織工程等の加工工程での糸切れや毛
羽立ちの発生を防止することのできるエマルジョン型サ
イジング剤で被覆した炭素繊維を提供することを目的と
する。
本発明者らは,上記目的を達或するために鋭意検討した
結果,特定範囲の数平均分子量を有し、且つ特定の分子
量分布をもつエポキシ樹脂組威物と,ポリオキシアルキ
レン多環フェニルエーテル化合物及び/又はポリオキシ
アルキレンアルキルフェニルエーテル化合物とを所定の
比率で配合したエマルジョン型サイジング剤はその安定
性に優れ,かつ製織工程等の加工工程での炭素繊維の糸
切れや毛羽立ちを防止することのできる最適なサイジン
グ剤であることを知見し,本発明を完成するに至った。
結果,特定範囲の数平均分子量を有し、且つ特定の分子
量分布をもつエポキシ樹脂組威物と,ポリオキシアルキ
レン多環フェニルエーテル化合物及び/又はポリオキシ
アルキレンアルキルフェニルエーテル化合物とを所定の
比率で配合したエマルジョン型サイジング剤はその安定
性に優れ,かつ製織工程等の加工工程での炭素繊維の糸
切れや毛羽立ちを防止することのできる最適なサイジン
グ剤であることを知見し,本発明を完成するに至った。
即ち、本発明によれば,下記の(A)成分と,(B)成
分及び(C)成分から選ばれた少なくとも1種とを必須
成分とし、且つ(A)成分/((B)成分+(C)成分
)の配合割合(重量比)が85/Is〜65/35であ
ることを特徴とするエマルジョン型サイジング剤で被覆
された石油ピッチ系炭素繊維が提供される。
分及び(C)成分から選ばれた少なくとも1種とを必須
成分とし、且つ(A)成分/((B)成分+(C)成分
)の配合割合(重量比)が85/Is〜65/35であ
ることを特徴とするエマルジョン型サイジング剤で被覆
された石油ピッチ系炭素繊維が提供される。
(A)成分数平均分子量が550〜1 , 600の範
囲にあるエポキシ樹脂であって、しかもゲル パーミエーションク口マトグラフィー で測定されるポリスチレン換算分子量 の分布において、分子量10,000以上の成分が5モ
ル2未満であるエボキシ樹脂組成物 (B)成分ポリオキシアルキレン多環フェニルエーテル
化合物 (C)成分ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエー
テル化合物 また、本発明によれば下記の(A)成分と、(B)成分
及び(C)成分から選ばれた少なくとも1種とを必須成
分とし、且つ(A)成分/((B)成分十(C)成分}
の配合割合(重量比)が85/15〜65/35である
ことを特徴とするエマルジョン型サイジング剤で被覆し
た後、乾燥して得られる石油ピッチ系炭素繊維が提供さ
れる。
囲にあるエポキシ樹脂であって、しかもゲル パーミエーションク口マトグラフィー で測定されるポリスチレン換算分子量 の分布において、分子量10,000以上の成分が5モ
ル2未満であるエボキシ樹脂組成物 (B)成分ポリオキシアルキレン多環フェニルエーテル
化合物 (C)成分ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエー
テル化合物 また、本発明によれば下記の(A)成分と、(B)成分
及び(C)成分から選ばれた少なくとも1種とを必須成
分とし、且つ(A)成分/((B)成分十(C)成分}
の配合割合(重量比)が85/15〜65/35である
ことを特徴とするエマルジョン型サイジング剤で被覆し
た後、乾燥して得られる石油ピッチ系炭素繊維が提供さ
れる。
(A)成分数平均分子量が550〜1 , 600の範
囲にあるエポキシ樹脂であって,しかもゲル パーミエーションク口マトグラフィー で測定されるポリスチレン換算分子量 の分布において、分子量10,000以上の成分が5モ
ルz未満であるエポキシ樹脂組成物 (B)成分ポリオキシアルキレン多環フヱニルエーテル
化合物 (C)成分ボFノオキシアルキレンアルキルフエニルエ
ーテル化合物 本発明で用いるサイジング剤の必須成分である(A)成
分は、数平均分子量が550〜1600好ましくは60
0〜900であって、しかもゲルパーよエーションク口
マトグラフィ−(以下GPCと略記する)によるポリス
チレン(以下PSと略記する)換算分子量分布における
分子量10,000以上の成分が5モル2未満であるエ
ポキシ樹脂組或物である。
囲にあるエポキシ樹脂であって,しかもゲル パーミエーションク口マトグラフィー で測定されるポリスチレン換算分子量 の分布において、分子量10,000以上の成分が5モ
ルz未満であるエポキシ樹脂組成物 (B)成分ポリオキシアルキレン多環フヱニルエーテル
化合物 (C)成分ボFノオキシアルキレンアルキルフエニルエ
ーテル化合物 本発明で用いるサイジング剤の必須成分である(A)成
分は、数平均分子量が550〜1600好ましくは60
0〜900であって、しかもゲルパーよエーションク口
マトグラフィ−(以下GPCと略記する)によるポリス
チレン(以下PSと略記する)換算分子量分布における
分子量10,000以上の成分が5モル2未満であるエ
ポキシ樹脂組或物である。
この場合、数平均分子量が550未満では、ベトツキが
生じ、金属及び/又は繊維等との摩擦抵抗が増大し、ガ
イド等で毛羽立ち易くなる。また、集束性賦与効果不足
で、特に高弾性で糸径の太い石油ピッチ系炭素繊維にお
いては、集束不足が顕著となり毛羽立ち易くなる。逆に
、数平均分子量が1 , 600を越えると,安定なエ
マルジョンが得られず実使用に耐えないものとなる。
生じ、金属及び/又は繊維等との摩擦抵抗が増大し、ガ
イド等で毛羽立ち易くなる。また、集束性賦与効果不足
で、特に高弾性で糸径の太い石油ピッチ系炭素繊維にお
いては、集束不足が顕著となり毛羽立ち易くなる。逆に
、数平均分子量が1 , 600を越えると,安定なエ
マルジョンが得られず実使用に耐えないものとなる。
一方、GPCによるPS換算分子量分布において、10
,000を越える分子量成分の割合が5モル2以上にな
ると,数平均分子量が1 , 600以下であってもエ
マルジョンが不安定となり,実使用に耐えないものとな
る。
,000を越える分子量成分の割合が5モル2以上にな
ると,数平均分子量が1 , 600以下であってもエ
マルジョンが不安定となり,実使用に耐えないものとな
る。
本発明で使用する上記の特定のエポキシ樹脂を調製する
には、例えば、油化シェル社のエポキシ樹脂で言えば、
エピコート828,834,1001,1002,10
04,1007,152,154,604等を適宜混合
することによって得られる。具体例としては,エピコー
ト828/1001=25/75(重量割合)あるいは
エピコート828/1004=50/50(重量割合)
の割合で混合する事によって所定のエポキシ樹脂を得る
ことができる。
には、例えば、油化シェル社のエポキシ樹脂で言えば、
エピコート828,834,1001,1002,10
04,1007,152,154,604等を適宜混合
することによって得られる。具体例としては,エピコー
ト828/1001=25/75(重量割合)あるいは
エピコート828/1004=50/50(重量割合)
の割合で混合する事によって所定のエポキシ樹脂を得る
ことができる。
本発明で用いるサイジング剤の必須成分である(8)成
分は、ポリオキシアルキレン多環フェニルエーテル化合
物である。かかる化合物の代表例としては、次のような
ものがあげられる。
分は、ポリオキシアルキレン多環フェニルエーテル化合
物である。かかる化合物の代表例としては、次のような
ものがあげられる。
スチレン化フェノール類では、ポリオキシアルキレンモ
ノスチレン化フェニノレエーテル、ポリオキシアルキレ
ンジスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシアルキレ
ントリスチレン化フェニルエーテル,ポリオキシアルキ
レンポリスチレン化フェニルエーテル等;ベンジル化フ
ェニルエーテル類では、ポリオキシアルキレンモノベン
ジル化フェニルエーテル、ポリオキシアルキレンジベン
ジル化フェニルエーテル、ポリオキシアルキレントリベ
ンジル化フェニルエーテル、ポリオキシアルキレンテト
ラベンジル化フェニルエーテル,ポリオキシアルキレン
ペンタベンジル化フェニルエーテル等;ビスフェノール
類では、ビスフェノールAボリオキシアルキルエーテル
、ビスフェノールFポリオキシアルキルエーテル,ビス
フェノールSポリオキシアルキルエーテル等;その他で
は,ポリオキシアルキレンナフチルエーテル等がある。
ノスチレン化フェニノレエーテル、ポリオキシアルキレ
ンジスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシアルキレ
ントリスチレン化フェニルエーテル,ポリオキシアルキ
レンポリスチレン化フェニルエーテル等;ベンジル化フ
ェニルエーテル類では、ポリオキシアルキレンモノベン
ジル化フェニルエーテル、ポリオキシアルキレンジベン
ジル化フェニルエーテル、ポリオキシアルキレントリベ
ンジル化フェニルエーテル、ポリオキシアルキレンテト
ラベンジル化フェニルエーテル,ポリオキシアルキレン
ペンタベンジル化フェニルエーテル等;ビスフェノール
類では、ビスフェノールAボリオキシアルキルエーテル
、ビスフェノールFポリオキシアルキルエーテル,ビス
フェノールSポリオキシアルキルエーテル等;その他で
は,ポリオキシアルキレンナフチルエーテル等がある。
本発明で用いるサイジング剤の必須成分である(C)成
分は、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル
化合物である。かかる化合物の代表例としては、ポリオ
キシアルキレンエチルフェニルエーテル、ポリオキシア
ルキレンプ口ピルフェニルエーテル、ポリオキシアルキ
レンブチルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンペ
ンチルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンへキシ
ルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンへプチルフ
ェニルエーテル、ポリオキシアルキレンオクチルフェニ
ルエーテル、ポリオキシアルキレンノニルフェニルエー
テル、ポリオキシアルキレンデシルフェニルエーテル、
ポリオキシアルキレンドデシルフェニルエーテル、ポリ
オキシアルキレンオレイルフェニルエーテル等があげら
れる。
分は、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル
化合物である。かかる化合物の代表例としては、ポリオ
キシアルキレンエチルフェニルエーテル、ポリオキシア
ルキレンプ口ピルフェニルエーテル、ポリオキシアルキ
レンブチルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンペ
ンチルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンへキシ
ルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレンへプチルフ
ェニルエーテル、ポリオキシアルキレンオクチルフェニ
ルエーテル、ポリオキシアルキレンノニルフェニルエー
テル、ポリオキシアルキレンデシルフェニルエーテル、
ポリオキシアルキレンドデシルフェニルエーテル、ポリ
オキシアルキレンオレイルフェニルエーテル等があげら
れる。
本発明では、使用サイシング剤において,(A)成分の
エポキシ樹脂組成物と、(B)成分のポリオキシアルキ
レン多環フェニルエーテル化合物及び/又は(C)成分
のポリオキシアルキレンアルキルフ工二ルエーテル化合
物を併用することが重要である。前記(A)成分又は(
B)〜(C)成分のいずれを欠いても、本発明の所期の
効果を達成することができない。
エポキシ樹脂組成物と、(B)成分のポリオキシアルキ
レン多環フェニルエーテル化合物及び/又は(C)成分
のポリオキシアルキレンアルキルフ工二ルエーテル化合
物を併用することが重要である。前記(A)成分又は(
B)〜(C)成分のいずれを欠いても、本発明の所期の
効果を達成することができない。
すなわち、(A)成分を欠いた場合には充分な集束性が
得られず、糸扱い性が悪化する.また、複合材料の物性
に悪影響を与える。また(B)〜(C)成分を欠いた場
合にはエマルジョンが不安定になる.従って,いずれの
場合にも本発明のような顕著な作用効果を奏し得ない。
得られず、糸扱い性が悪化する.また、複合材料の物性
に悪影響を与える。また(B)〜(C)成分を欠いた場
合にはエマルジョンが不安定になる.従って,いずれの
場合にも本発明のような顕著な作用効果を奏し得ない。
また、本発明においては、前記三成分の配合割合すなわ
ち(A)fi分/((B)成分十(C)成分}の配合割
合(重合比)を85/15〜65/35好ましくは80
/20〜70/30にしておく必要がある。(A)成分
/(CB)成分+(C)成分)の配合割合(重量比)が
85/15より大きいと,エマルジョンが不安定となり
、実使用に耐えなくなる.逆に,(A)成分/((B)
成分十(C)成分)の配合割合(重量比)が65/35
より小さいと、ベトツキが生じ、毛羽立ち易くなる。ま
た、集束性も不足し、糸扱い性が不良となり、いずれの
場合にも本発明の所期の効果が発現されない。
ち(A)fi分/((B)成分十(C)成分}の配合割
合(重合比)を85/15〜65/35好ましくは80
/20〜70/30にしておく必要がある。(A)成分
/(CB)成分+(C)成分)の配合割合(重量比)が
85/15より大きいと,エマルジョンが不安定となり
、実使用に耐えなくなる.逆に,(A)成分/((B)
成分十(C)成分)の配合割合(重量比)が65/35
より小さいと、ベトツキが生じ、毛羽立ち易くなる。ま
た、集束性も不足し、糸扱い性が不良となり、いずれの
場合にも本発明の所期の効果が発現されない。
本発明で使用するサイジング剤には,必要に応じこの種
のサイジング剤に使用される補助成分たとえば,滑剤、
柔軟剤を添加することができる。
のサイジング剤に使用される補助成分たとえば,滑剤、
柔軟剤を添加することができる。
本発明で用いるサイジング剤は特に高弾性でまとまりに
<<,集束効果の要求される石油ピッチ系炭素繊維に適
用される. 一般に、石油系ピッチとは,石油精製装置から得られる
重質物質であり、常圧蒸留残渣油、減圧蒸留重質留出油
及び残渣油、接触分解重質留出油(例えばサイクルオイ
ル等)、残渣油及びタール、水蒸気分解重質留出油,残
渣油及びタール並びにその他の石油精製装置から得られ
る炭化水素油を包含する.本発明でいう「石油ピッチ」
はこれらの石油由来のピッチを主成分とするものである
が、石炭系ピッチ(例えば,石炭の乾留などで得られる
重質油、タール、ピッチ又は石炭液化工程から製造され
る重質液化石炭等〉、芳香族化合物及び多環縮合化合物
を原料として、熱処理して得られる合成ピッチ等を混合
して得られるものが包含され、必要に応じて濾過,溶射
抽出等の予備処理を施した上で使用される。
<<,集束効果の要求される石油ピッチ系炭素繊維に適
用される. 一般に、石油系ピッチとは,石油精製装置から得られる
重質物質であり、常圧蒸留残渣油、減圧蒸留重質留出油
及び残渣油、接触分解重質留出油(例えばサイクルオイ
ル等)、残渣油及びタール、水蒸気分解重質留出油,残
渣油及びタール並びにその他の石油精製装置から得られ
る炭化水素油を包含する.本発明でいう「石油ピッチ」
はこれらの石油由来のピッチを主成分とするものである
が、石炭系ピッチ(例えば,石炭の乾留などで得られる
重質油、タール、ピッチ又は石炭液化工程から製造され
る重質液化石炭等〉、芳香族化合物及び多環縮合化合物
を原料として、熱処理して得られる合成ピッチ等を混合
して得られるものが包含され、必要に応じて濾過,溶射
抽出等の予備処理を施した上で使用される。
かかる石油ピッチ系炭素繊維に対する前記サイジング剤
の付着量は、0.1〜5.0重量算,好ましくは0.5
〜3.0重量瓢であり、その付着方法としては従来公知
の方法たとえばローラーサイジング法,ローラー浸漬法
、スプレー塗布法等が採用される。
の付着量は、0.1〜5.0重量算,好ましくは0.5
〜3.0重量瓢であり、その付着方法としては従来公知
の方法たとえばローラーサイジング法,ローラー浸漬法
、スプレー塗布法等が採用される。
本発明の石油ピッチ系炭素繊維は、前記構成からなるエ
マルジョン型サイジング剤で被覆されているので、集束
性に優れ、加工工程での糸切れや毛羽立ちが防止され,
その取扱い性が著しく向上したものであり、極めて実用
価値の高いものである. 〔実施例〕 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
マルジョン型サイジング剤で被覆されているので、集束
性に優れ、加工工程での糸切れや毛羽立ちが防止され,
その取扱い性が著しく向上したものであり、極めて実用
価値の高いものである. 〔実施例〕 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例エ
エピコート828〔商品名;油化シエル(株)製〕とエ
ピコート1001(商品名:油化シエルC株)製〕との
1=3(重量比)混合物を、(^)成分として用いた。
ピコート1001(商品名:油化シエルC株)製〕との
1=3(重量比)混合物を、(^)成分として用いた。
このエポキシ成分の数平均分子量は670であり、また
GPC”で測定したPS換算分子量分布での10,00
0を越える分子量成分の割合は1モル2以下であった。
GPC”で測定したPS換算分子量分布での10,00
0を越える分子量成分の割合は1モル2以下であった。
得られたGPCチャートを第1図に示す。
上記(A)成分を80重量2、(B)成分としてポリオ
キシアルキレン(PO/EOモル比1/3 ; 3モル
)ポリオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フェ
ニルエーテルをI4重量%,(C)成分としてポリオキ
シエチレン(8モル)ノニルフェニルエーテルを6重量
2の割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイズ剤成分
が2重量2になるように純水に乳化した.得られた乳化
物は、5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であった
, 該乳化物が炭素繊維1gに対して1g付着するように絞
り条件を設定し,サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は,弾性
率50Ton/mm”の石油ピッチ系炭素繊維(3,0
00フィラメント)である。
キシアルキレン(PO/EOモル比1/3 ; 3モル
)ポリオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フェ
ニルエーテルをI4重量%,(C)成分としてポリオキ
シエチレン(8モル)ノニルフェニルエーテルを6重量
2の割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイズ剤成分
が2重量2になるように純水に乳化した.得られた乳化
物は、5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であった
, 該乳化物が炭素繊維1gに対して1g付着するように絞
り条件を設定し,サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は,弾性
率50Ton/mm”の石油ピッチ系炭素繊維(3,0
00フィラメント)である。
得られた炭素繊維の走行摩擦力0を測定した結果、繊維
/m維(F/F)*擦力4*180g、繊維/金属(F
/M)摩擦力は250gであった。
/m維(F/F)*擦力4*180g、繊維/金属(F
/M)摩擦力は250gであった。
該炭素繊維は集束性も良好で,繊維同士のこすれや繊維
と金属とのこすれに対しても,毛羽立ちは少なかった。
と金属とのこすれに対しても,毛羽立ちは少なかった。
零) GPC測定条件
機 種:島津製作所製LC−6A
カラム: HSG−40H+ 20H+ 15H :
30c+mX 3本溶 媒:テトラヒド口フラン 零*)走行摩擦力の測定方法 (i)繊維/繊維(F/F) IIm!擦力2つのテン
ションメーター、ガイドローラー給糸機より構成される
走行摩擦力測定装置を用いて、走行時の糸と糸との摩擦
力によるテンション増加を測定する。撚り角540゜(
1.5回転)、交差角は30’。走行速度は2.0m/
win.テンションメーターlとテンションメーター2
との差を走行摩擦力とする。なお、初期荷重は20gと
した。
30c+mX 3本溶 媒:テトラヒド口フラン 零*)走行摩擦力の測定方法 (i)繊維/繊維(F/F) IIm!擦力2つのテン
ションメーター、ガイドローラー給糸機より構成される
走行摩擦力測定装置を用いて、走行時の糸と糸との摩擦
力によるテンション増加を測定する。撚り角540゜(
1.5回転)、交差角は30’。走行速度は2.0m/
win.テンションメーターlとテンションメーター2
との差を走行摩擦力とする。なお、初期荷重は20gと
した。
(五)繊維/金属(F/M)摩擦力
2つのテンションメーター,ガイドローラー摩擦棒,給
糸機より構成される走行摩擦力測定装置を用いて、走行
時の糸と金属との摩擦力によるテンション増加を測定す
る。走行速度は2.0■/win。
糸機より構成される走行摩擦力測定装置を用いて、走行
時の糸と金属との摩擦力によるテンション増加を測定す
る。走行速度は2.0■/win。
テンションメーターIとテンションメーター2との差を
走行摩擦力とする。
走行摩擦力とする。
実施例2〜3
エピコート828/1002/1004(商品名:油化
シエル(株)製〕を適宜混合して、数平均分子量550
〜1 , 600、GPCでの10,000以上の成分
割合が5モルz以下のエボキシ樹脂を調製し、(A)成
分として用いた.この(A)成分の各エポキシ成分比,
数平均分子量及びGPCでの10,000以上の分子量
成分割合は、各々表−1に示した通りである。
シエル(株)製〕を適宜混合して、数平均分子量550
〜1 , 600、GPCでの10,000以上の成分
割合が5モルz以下のエボキシ樹脂を調製し、(A)成
分として用いた.この(A)成分の各エポキシ成分比,
数平均分子量及びGPCでの10,000以上の分子量
成分割合は、各々表−1に示した通りである。
実施例1と同様(A)!a.分を80重量2、(B)成
分としてポリオキシアルキレン(PO/EOモル比1/
3 ; 3モル)ポリオキシエチレン(20モル)トリ
スチレン化フェニルエーテルをl4重量算、(C)成分
としてポリオキシエチレン(8モル)ノニルフェニルエ
ーテルを6重量2の割合で混合し、サイズ剤成分とし、
該サイズ剤成分が2重量%になるように純水に乳化した
。
分としてポリオキシアルキレン(PO/EOモル比1/
3 ; 3モル)ポリオキシエチレン(20モル)トリ
スチレン化フェニルエーテルをl4重量算、(C)成分
としてポリオキシエチレン(8モル)ノニルフェニルエ
ーテルを6重量2の割合で混合し、サイズ剤成分とし、
該サイズ剤成分が2重量%になるように純水に乳化した
。
得られた乳化物は、5時間後もエマルジョン沈降もなく
安定であった。
安定であった。
該乳化物が炭素繊維1gに対してIg付着するように絞
り条件を設定し,サイジング処理した後、1lO℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は,弾性
率50丁on/++m”の石油ピッチ系炭素繊維(3,
000フィラメント)である。得られた石油系ピッチ炭
素繊維の走行摩擦力(F/F[!擦力及びF/阿摩擦力
)は表−1に示す通りであった。
り条件を設定し,サイジング処理した後、1lO℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は,弾性
率50丁on/++m”の石油ピッチ系炭素繊維(3,
000フィラメント)である。得られた石油系ピッチ炭
素繊維の走行摩擦力(F/F[!擦力及びF/阿摩擦力
)は表−1に示す通りであった。
また、該炭T4繊維は集束性も良好で,繊維同士のこす
れや繊維と金属とのこすれに対しても、毛羽立ちは少な
かった。
れや繊維と金属とのこすれに対しても、毛羽立ちは少な
かった。
実施例4〜5
エピコート828/1001/1004 [商品名:油
化シェル(株)製]を適宜混合または単独で用いて,数
平均分子量550〜1,600. GPCでの10,0
00以上の成分割合が5モル2以下のエポキシ樹脂を調
製し,(A)成分として用いた。この(A)成分の各エ
ポキシ成分比、数平均分子量及びGPCでのto,00
0以上の分子量成分割合は、各々表−1に示した通りで
ある。
化シェル(株)製]を適宜混合または単独で用いて,数
平均分子量550〜1,600. GPCでの10,0
00以上の成分割合が5モル2以下のエポキシ樹脂を調
製し,(A)成分として用いた。この(A)成分の各エ
ポキシ成分比、数平均分子量及びGPCでのto,00
0以上の分子量成分割合は、各々表−1に示した通りで
ある。
上記(A)成分を80重量2、(B)成分としてポリオ
キシアルキレン(PO/EOモル比1/4 ; 3モル
)ポリオキシエチレン(30モル)トリベンジル化フェ
ニルエーテルを15重量%、(C)成分としてボリオキ
シエチレン(10モル)ラウリルフエニルエーテルを5
重量2の割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイズ剤
成分が2重量$になるように純水に乳化した.得られた
乳化物は、5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であ
った。
キシアルキレン(PO/EOモル比1/4 ; 3モル
)ポリオキシエチレン(30モル)トリベンジル化フェ
ニルエーテルを15重量%、(C)成分としてボリオキ
シエチレン(10モル)ラウリルフエニルエーテルを5
重量2の割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイズ剤
成分が2重量$になるように純水に乳化した.得られた
乳化物は、5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であ
った。
該乳化物が炭素繊維1gに対して1g付着するように絞
り条件を設定し、サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は、弾性
率50Ton/m■2の石油ピッチ系炭素繊維(3 ,
000フィラメント)である.得られた炭素繊維の走
行摩擦力(F/F摩擦力及びF/M摩擦力)は、表−1
に示す通りであった. また,該炭素繊維は集束性も良好で、繊維同士のこすれ
や繊維と金属とのこすれに対しても、毛羽立ちは少なか
った。
り条件を設定し、サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は、弾性
率50Ton/m■2の石油ピッチ系炭素繊維(3 ,
000フィラメント)である.得られた炭素繊維の走
行摩擦力(F/F摩擦力及びF/M摩擦力)は、表−1
に示す通りであった. また,該炭素繊維は集束性も良好で、繊維同士のこすれ
や繊維と金属とのこすれに対しても、毛羽立ちは少なか
った。
実施例6〜7
エビコート828/1001/1004(商品名:油化
シェル(株)Il)を適宜混合して、数平均分子量55
0〜1,600.0PCでの10,000以上の成分割
合が5モル2以下のエボキシ樹脂を調製し、(A)成分
として用いた。この(A)d分の各エボキシ成分比、数
平均分子量及びGPCでの10,000以上の分子量成
分割合は、各々表=1に示した通りである. 上記(A)成分を70重量%. (B)成分としてポリ
オキシアルキレン(PO/EOモル比1/3 ; 3モ
ル)ポリオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フ
ェニルエーテルを21重量%. (C)成分としてボリ
オキシエチレン(8モル)ノニルフェニルエーテルを9
重量$の割合で混合し,サイズ剤成分とし、該サイズ剤
成分が2重量$になるように純水に乳化した。得られた
乳化物は、5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であ
った。
シェル(株)Il)を適宜混合して、数平均分子量55
0〜1,600.0PCでの10,000以上の成分割
合が5モル2以下のエボキシ樹脂を調製し、(A)成分
として用いた。この(A)d分の各エボキシ成分比、数
平均分子量及びGPCでの10,000以上の分子量成
分割合は、各々表=1に示した通りである. 上記(A)成分を70重量%. (B)成分としてポリ
オキシアルキレン(PO/EOモル比1/3 ; 3モ
ル)ポリオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フ
ェニルエーテルを21重量%. (C)成分としてボリ
オキシエチレン(8モル)ノニルフェニルエーテルを9
重量$の割合で混合し,サイズ剤成分とし、該サイズ剤
成分が2重量$になるように純水に乳化した。得られた
乳化物は、5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であ
った。
該乳化物が炭素繊維1gに対してIg付着するように絞
り条件を設定し、サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は、弾性
率50Ton/+m”の石油ピッチ系炭素繊維(3,0
00フィラメント)である。得られた炭素繊維の走行摩
擦力(F/F摩擦力及びF/M摩擦力)は、表一lに示
す通りであった。
り条件を設定し、サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は、弾性
率50Ton/+m”の石油ピッチ系炭素繊維(3,0
00フィラメント)である。得られた炭素繊維の走行摩
擦力(F/F摩擦力及びF/M摩擦力)は、表一lに示
す通りであった。
該炭素繊維は集束性も良好で、繊維同士のこすれや繊維
と金属とのこすれに対しても、毛羽立ちは少なかった。
と金属とのこすれに対しても、毛羽立ちは少なかった。
実施例8〜9
エピコート1001/1004(商品名:油化シエル(
株)製〕を適宜混合または単独で用いて,数平均分子量
550〜l , 600、GPCでの10,000以上
の成分割合が5モル2以下のエポキシ樹脂を調製し,(
A)成分として用いた。この(A)成分の各エボキシ成
分比、数平均分子量及びGPCでの10,000以上の
分子量成分割合は、各々表−iに示した通りである。
株)製〕を適宜混合または単独で用いて,数平均分子量
550〜l , 600、GPCでの10,000以上
の成分割合が5モル2以下のエポキシ樹脂を調製し,(
A)成分として用いた。この(A)成分の各エボキシ成
分比、数平均分子量及びGPCでの10,000以上の
分子量成分割合は、各々表−iに示した通りである。
上記(A)成分を70重量s− (B)成分としてポリ
オキシエチレン(60モル)ペンタスチレン化クミルフ
ェニルエーテルを22重量2、(C)成分としてポリオ
キシエチレン(6モル)オクチルフエニルエーテノレを
8重量$の割合で混合しサイズ剤成分とし,該サイズ剤
成分が2重量2になるように純水に乳化した。
オキシエチレン(60モル)ペンタスチレン化クミルフ
ェニルエーテルを22重量2、(C)成分としてポリオ
キシエチレン(6モル)オクチルフエニルエーテノレを
8重量$の割合で混合しサイズ剤成分とし,該サイズ剤
成分が2重量2になるように純水に乳化した。
得られた乳化物は,5時間後もエマルジョン沈降もなく
安定であった。
安定であった。
該乳化物が炭素繊維1gに対して1g付着するように絞
り条件を設定し、サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた.使用した炭素繊維は、弾性
率50Ton/am”の石油ピッチ系炭素繊維(3,0
00フィラメント)である。得られた炭素繊維の走行摩
擦力(F/F摩擦力及びF/M摩擦力)は、表−1に示
す通りであった。
り条件を設定し、サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた.使用した炭素繊維は、弾性
率50Ton/am”の石油ピッチ系炭素繊維(3,0
00フィラメント)である。得られた炭素繊維の走行摩
擦力(F/F摩擦力及びF/M摩擦力)は、表−1に示
す通りであった。
該炭素繊維は集束性も良好で,繊維同士のこすれや繊維
と金属とのこすれに対しても毛羽立ちは少なかった。
と金属とのこすれに対しても毛羽立ちは少なかった。
比較例1
エピコート828〔商品名:油化シェル(株)製〕単独
を(A)成分として用いた。このエボキシ成分の数平均
分子量は380であり、GPCで測定したPS換算分子
量分布での10,000を越える分子量成分の割合は1
モル2未満であった。
を(A)成分として用いた。このエボキシ成分の数平均
分子量は380であり、GPCで測定したPS換算分子
量分布での10,000を越える分子量成分の割合は1
モル2未満であった。
上記(A)成分を80重量$、(B)成分としてポリオ
キシアルキレン(PO/EOモル比1/3;3モル)ボ
リオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フエニル
エーテルを14重量2、(C)成分としてボリオキシエ
チレン(8モル)ノニルフェニルエーテルを6重量メの
割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイズ剤成分が2
重量2になるように純水に乳化した。得られた乳化物は
、5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であった。
キシアルキレン(PO/EOモル比1/3;3モル)ボ
リオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フエニル
エーテルを14重量2、(C)成分としてボリオキシエ
チレン(8モル)ノニルフェニルエーテルを6重量メの
割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイズ剤成分が2
重量2になるように純水に乳化した。得られた乳化物は
、5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であった。
該乳化物が炭素繊維1gに対してIg付着するように絞
り条件を設定し、サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は、弾性
率50Ton/amzの石油ピッチ系炭素繊維(3,0
00フィラメント)である。得られた炭素繊維の走行摩
擦力を測定した結果、繊維/J[!維(F/F摩擦力は
130gであったが,繊維/金属(F/M)摩擦力は1
050gと非常に高かった。
り条件を設定し、サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は、弾性
率50Ton/amzの石油ピッチ系炭素繊維(3,0
00フィラメント)である。得られた炭素繊維の走行摩
擦力を測定した結果、繊維/J[!維(F/F摩擦力は
130gであったが,繊維/金属(F/M)摩擦力は1
050gと非常に高かった。
該炭素繊維は集束性不良で,またベトツキも多いため、
繊維同士のこすれや繊維と金属とのこすれに対して、大
変毛羽立ちが多かった。
繊維同士のこすれや繊維と金属とのこすれに対して、大
変毛羽立ちが多かった。
比較例2〜3
エピコート828/1001/1004(商品名:油化
シエル(株)製〕を適宜混合して、数平均分子量は55
0未満、GPCでの10,000以上の成分割合が10
モル2以下のエボキシ樹脂を調製し、(A)成分として
用いた。この(A)成分の各エポキシ成分比,数平均分
子量及びGPCでの10,000以上の分子量成分割合
は,各々表−2に示した通りである。
シエル(株)製〕を適宜混合して、数平均分子量は55
0未満、GPCでの10,000以上の成分割合が10
モル2以下のエボキシ樹脂を調製し、(A)成分として
用いた。この(A)成分の各エポキシ成分比,数平均分
子量及びGPCでの10,000以上の分子量成分割合
は,各々表−2に示した通りである。
上記(A)成分を80重量$、(B)成分としてポリオ
キシアルキレン(PO/EOモル比1/3;3モル)ポ
リオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フェニル
エーテルを14重量2、(C)成分としてポリオキシエ
チレン(8モル)ノニルフェニルエーテルを6重量メの
割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイズ剤成分が2
重量ぶになるように純水に乳化した。得られた乳化物は
、5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であった。
キシアルキレン(PO/EOモル比1/3;3モル)ポ
リオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フェニル
エーテルを14重量2、(C)成分としてポリオキシエ
チレン(8モル)ノニルフェニルエーテルを6重量メの
割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイズ剤成分が2
重量ぶになるように純水に乳化した。得られた乳化物は
、5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であった。
該乳化物が炭素繊維1gに対して1g付着するように絞
り条件を設定し、サイジング処理した後. 110℃の
熱風を吹き付けて乾燥させた.使用した炭素繊維は、弾
性率50Ton/+im”の石油ピッチ系炭素繊維(3
,000フィラメント)である。得られた炭素繊維の走
行摩擦力(F/F摩擦力及びF/M摩擦力)は,表−2
に示す通りであり. F/M摩擦力が非常に高い値を示
した。
り条件を設定し、サイジング処理した後. 110℃の
熱風を吹き付けて乾燥させた.使用した炭素繊維は、弾
性率50Ton/+im”の石油ピッチ系炭素繊維(3
,000フィラメント)である。得られた炭素繊維の走
行摩擦力(F/F摩擦力及びF/M摩擦力)は,表−2
に示す通りであり. F/M摩擦力が非常に高い値を示
した。
該炭素繊維は集束性不良で,またベトツキも多いため,
繊維同士のこすれや繊維と金属とのこすれに対して、大
変毛羽立ちが多かった。
繊維同士のこすれや繊維と金属とのこすれに対して、大
変毛羽立ちが多かった。
比較例4
エピコート828/1004(商品名;油化シエル(株
)I1〕を50/50の重量割合で混合し.これを(A
)成分として用いた。このエポキシ成分の数平均分子量
は6工4であり,またGPCで測定したPS換算分子量
分布での10,000を越える分子量成分の割合は1モ
ル%以下であった。
)I1〕を50/50の重量割合で混合し.これを(A
)成分として用いた。このエポキシ成分の数平均分子量
は6工4であり,またGPCで測定したPS換算分子量
分布での10,000を越える分子量成分の割合は1モ
ル%以下であった。
上記(A)成分を60重量%、(B)成分としてポリオ
キシアルキレン(PO/EOモル比1/3;3モル)ボ
リオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フェニル
エーテルを28重量%. (C)成分としてポリオキシ
エチレン(8モル)ノニルフェニルエーテルをl2重量
2の割合で混合し,サイズ剤成分とし、該サイズ剤成分
が2重量2になるように純水に乳化した。得られた乳化
物は,5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であった
。
キシアルキレン(PO/EOモル比1/3;3モル)ボ
リオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フェニル
エーテルを28重量%. (C)成分としてポリオキシ
エチレン(8モル)ノニルフェニルエーテルをl2重量
2の割合で混合し,サイズ剤成分とし、該サイズ剤成分
が2重量2になるように純水に乳化した。得られた乳化
物は,5時間後もエマルジョン沈降もなく安定であった
。
該乳化物が炭素繊維1gに対してtg付着するように絞
り条件を設定し、サイジング処理した後. 110℃の
熱風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は,弾
性率50Ton/+m1の石油ピッチ系炭素繊維(3,
000フィラメント)である。得られた炭素繊維の走行
摩擦力を測定した結果,繊維/繊維(F/F摩擦力は1
30gであったが、繊維/金属(F/M)摩擦力は1.
050gと非常に高かった. また,該炭素繊維は集束性不良で、またベトツキも多い
ため,繊維同士のこすれや繊維と金属とのこすれに対し
て、大変毛羽立ちが多かった。
り条件を設定し、サイジング処理した後. 110℃の
熱風を吹き付けて乾燥させた。使用した炭素繊維は,弾
性率50Ton/+m1の石油ピッチ系炭素繊維(3,
000フィラメント)である。得られた炭素繊維の走行
摩擦力を測定した結果,繊維/繊維(F/F摩擦力は1
30gであったが、繊維/金属(F/M)摩擦力は1.
050gと非常に高かった. また,該炭素繊維は集束性不良で、またベトツキも多い
ため,繊維同士のこすれや繊維と金属とのこすれに対し
て、大変毛羽立ちが多かった。
比較例5〜6
エビコート82g/1001/1004(商品名;油化
シエル(株)Il〕を適宜混合または単独で用いて,数
平均分子量500〜1,600. 0PCでの10,0
00以上の成分割合が10モル2以下のエポキシ樹脂を
調製し、(A)成分として用いた。この(A)成分の各
エポキシ成分比,数平均分子量及びGPCでの10,0
00以上の分子量成分割合は、各々表−2に示した通り
である.上記(A)成分を60重量2、(B)成分とし
てポリオキシアルキレン(PO/EOモル比1/4 ;
3モル)ポリオキシエチレン(30モル)トリベンジ
ル化フェニルエーテルを30重量算、(C)成分として
ボリオキシエチレン(10モル)ラウリルフェニルエー
テルを10重量%の割合で混合し、サイズ剤成分とし、
該サイズレン(10モル)ラウリルフェニルエーテルを
10重量2の割合で混合し,サイズ剤成分とし、該サイ
ズ剤成分が2重量算になるように純水に乳化した.得ら
れた乳化物は,5時間後もエマルジョン沈降もなく安定
であった。
シエル(株)Il〕を適宜混合または単独で用いて,数
平均分子量500〜1,600. 0PCでの10,0
00以上の成分割合が10モル2以下のエポキシ樹脂を
調製し、(A)成分として用いた。この(A)成分の各
エポキシ成分比,数平均分子量及びGPCでの10,0
00以上の分子量成分割合は、各々表−2に示した通り
である.上記(A)成分を60重量2、(B)成分とし
てポリオキシアルキレン(PO/EOモル比1/4 ;
3モル)ポリオキシエチレン(30モル)トリベンジ
ル化フェニルエーテルを30重量算、(C)成分として
ボリオキシエチレン(10モル)ラウリルフェニルエー
テルを10重量%の割合で混合し、サイズ剤成分とし、
該サイズレン(10モル)ラウリルフェニルエーテルを
10重量2の割合で混合し,サイズ剤成分とし、該サイ
ズ剤成分が2重量算になるように純水に乳化した.得ら
れた乳化物は,5時間後もエマルジョン沈降もなく安定
であった。
該乳化物が炭素繊維1gに対してIg付着するように絞
り条件を設定し、サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた.使用した炭素繊維は、弾性
率50Ton/am”の石油ピッチ系炭素繊維(3,0
00フィラメント)である。得られた炭素繊維の走行摩
擦力(F/F摩擦力及びF/M摩擦力)は,表−2に示
す通りであり、F/M摩擦力が非常に高い値を示した。
り条件を設定し、サイジング処理した後、110℃の熱
風を吹き付けて乾燥させた.使用した炭素繊維は、弾性
率50Ton/am”の石油ピッチ系炭素繊維(3,0
00フィラメント)である。得られた炭素繊維の走行摩
擦力(F/F摩擦力及びF/M摩擦力)は,表−2に示
す通りであり、F/M摩擦力が非常に高い値を示した。
該炭素繊維は集束性不良で、またベトツキも多いため,
繊維同士のこすれや繊維と金属とのこすれに対して,大
変毛羽立ちが多かった。
繊維同士のこすれや繊維と金属とのこすれに対して,大
変毛羽立ちが多かった。
比較例7
エピコート828/1004(商品名;油化シエル(株
)製〕を50/50の重量割合で混合し、これを(A)
rlj.分として用いた。このエポキシ成分の数平均分
子量は614であり、GPCで測定したPS換算分子量
分布での10,000を越える分子量成分の割合は1モ
ル算以下であった。
)製〕を50/50の重量割合で混合し、これを(A)
rlj.分として用いた。このエポキシ成分の数平均分
子量は614であり、GPCで測定したPS換算分子量
分布での10,000を越える分子量成分の割合は1モ
ル算以下であった。
上記(A)成分を90重量2、(B)成分としてポリオ
キシアルキレン(PO/EOモル比1/3;3モル)ボ
リオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フエニル
エーテルを7重量算、(C)成分としてポリオキシエチ
レン(8モル)ノニルフェニルエーテルを3重量2の割
合で混合し,サイズ剤成分とし、該サイズ剤成分が2重
量2になるように純水に乳化した6得られた乳化物は,
エマルジョンが不安定で,5時間以内にエマルジョン沈
降を起こした。
キシアルキレン(PO/EOモル比1/3;3モル)ボ
リオキシエチレン(20モル)トリスチレン化フエニル
エーテルを7重量算、(C)成分としてポリオキシエチ
レン(8モル)ノニルフェニルエーテルを3重量2の割
合で混合し,サイズ剤成分とし、該サイズ剤成分が2重
量2になるように純水に乳化した6得られた乳化物は,
エマルジョンが不安定で,5時間以内にエマルジョン沈
降を起こした。
比較例8
エピコート1004/1007[(商品名;油化シエル
(株)製〕を85/15の重量割合で混合し、これを(
A)成分として用いた。このエボキシ成分の数平均分子
量は1,710であり、またGPCで測定したPS換算
分子量分布での10,000を越える分子量成分の割合
は10モル2以下であった. 上記(A)成分を70重量$、(B)成分としてポリオ
キシエチレン(60モル)ペンタスチレン化クミルフェ
ニルエーテルを22重量2、(C)成分としてポリオキ
シエチレン(6モル)オクチルフェニルエーテルを8重
量2の割合で混合してサイズ剤成分とし、該サイズ剤成
分が2重量算になるように純水に乳化した。得られた乳
化物は、エマルジョンが不安定で、5時間以内にエマル
ジョン沈降を起こした。
(株)製〕を85/15の重量割合で混合し、これを(
A)成分として用いた。このエボキシ成分の数平均分子
量は1,710であり、またGPCで測定したPS換算
分子量分布での10,000を越える分子量成分の割合
は10モル2以下であった. 上記(A)成分を70重量$、(B)成分としてポリオ
キシエチレン(60モル)ペンタスチレン化クミルフェ
ニルエーテルを22重量2、(C)成分としてポリオキ
シエチレン(6モル)オクチルフェニルエーテルを8重
量2の割合で混合してサイズ剤成分とし、該サイズ剤成
分が2重量算になるように純水に乳化した。得られた乳
化物は、エマルジョンが不安定で、5時間以内にエマル
ジョン沈降を起こした。
比較例9
エピコート828を高分子量エポキシであるエピコート
−OL−53−BH−35((商品名;油化シエル(株
)製〕の固形分に対して50/50の重量割合で混合し
,これを(A)d分として用いた。このエポキシ成分の
数平均分子量は755であり、またGPCで測定したP
S換算分子量分布でのto,000を越える分子量成分
の割合は47モル第であった.得られたGPCチャート
を第2図に示す。
−OL−53−BH−35((商品名;油化シエル(株
)製〕の固形分に対して50/50の重量割合で混合し
,これを(A)d分として用いた。このエポキシ成分の
数平均分子量は755であり、またGPCで測定したP
S換算分子量分布でのto,000を越える分子量成分
の割合は47モル第であった.得られたGPCチャート
を第2図に示す。
上記(A)成分を80重量%. (B)成分としてポリ
オキシアルキレン(PO/EOモル比1/4 ; 3モ
ル)ポリオキシエチレン(30モル)トリベンジル化フ
ェニルエーテルを15重量2、(C)成分としてポリオ
キシエチレン(1.0モル)ラウリルフェニルエーテル
を5重量2の割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイ
ズ剤成分が2重量2になるように純水に乳化した。得ら
れた乳化物は、エマルジョンが不安定で、5時間以内に
エマルジョン沈降を起こした。
オキシアルキレン(PO/EOモル比1/4 ; 3モ
ル)ポリオキシエチレン(30モル)トリベンジル化フ
ェニルエーテルを15重量2、(C)成分としてポリオ
キシエチレン(1.0モル)ラウリルフェニルエーテル
を5重量2の割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイ
ズ剤成分が2重量2になるように純水に乳化した。得ら
れた乳化物は、エマルジョンが不安定で、5時間以内に
エマルジョン沈降を起こした。
比較例10
エピコート828を高分子量エポキシであるエピコート
−OL−53−88−35 ((商品名;油化シエル(
株)製〕の固形分に対して60/40の重量割合で混合
し、これを(A)成分として用いた。このエボキシ成分
の数平均分子量は630であり、またGPCで測定した
PS換算分子量分布での10,000を越える分子量成
分の割合は35モルぶであった。
−OL−53−88−35 ((商品名;油化シエル(
株)製〕の固形分に対して60/40の重量割合で混合
し、これを(A)成分として用いた。このエボキシ成分
の数平均分子量は630であり、またGPCで測定した
PS換算分子量分布での10,000を越える分子量成
分の割合は35モルぶであった。
上記(A)成分を80重量2、CB)成分としてポリオ
キシアルキレン(PO/EOモル比1/4 ; 3モル
)ボリオキシエチレン(30モル)トリベンジル化フエ
ニルエーテルを15重量2、(C)成分としてポリオキ
シエチレン(10モル)ラウリルフェニルエーテルを5
重量算の割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイズ剤
成分が2重量$になるように純水に乳化した。得られた
乳化物は、エマルジョンが不安定で、5時間以内にエマ
ルジョン沈降を起こした。
キシアルキレン(PO/EOモル比1/4 ; 3モル
)ボリオキシエチレン(30モル)トリベンジル化フエ
ニルエーテルを15重量2、(C)成分としてポリオキ
シエチレン(10モル)ラウリルフェニルエーテルを5
重量算の割合で混合し、サイズ剤成分とし、該サイズ剤
成分が2重量$になるように純水に乳化した。得られた
乳化物は、エマルジョンが不安定で、5時間以内にエマ
ルジョン沈降を起こした。
比較例11
エピコート828/fool((商品名;油化シエル(
株))を25/75の重量割合で混合し、これを(A)
成分として用いた。このエポキシ成分の数平均分子量は
670であり、またGPCでの10,000以上の成分
割合は1モル2以下であった。
株))を25/75の重量割合で混合し、これを(A)
成分として用いた。このエポキシ成分の数平均分子量は
670であり、またGPCでの10,000以上の成分
割合は1モル2以下であった。
上記(A)成分を80重量%、また(B)及び(C)成
分の替わりの乳化剤として、一般的なノニオン系乳化剤
であるポリオキシエチレン(10モル)ドデシルエーテ
ル20重量算を混合してサイズ剤成分とし、該サイズ剤
成分が2重量2になるように純水に乳化した。得られた
乳化物は、エマルジョンが不安定で、5時間以内にエマ
ルジョン沈降を起こした。
分の替わりの乳化剤として、一般的なノニオン系乳化剤
であるポリオキシエチレン(10モル)ドデシルエーテ
ル20重量算を混合してサイズ剤成分とし、該サイズ剤
成分が2重量2になるように純水に乳化した。得られた
乳化物は、エマルジョンが不安定で、5時間以内にエマ
ルジョン沈降を起こした。
第1図及び第2図は,実施例l及び比較例9で用いた(
A)成分エポキシ樹脂組成物のGPCチャートを夫々示
す。
A)成分エポキシ樹脂組成物のGPCチャートを夫々示
す。
Claims (4)
- (1)下記の(A)成分と、(B)成分及び(C)成分
から選ばれた少なくとも1種とを必須成分とし、且つ(
A)成分/{(B)成分+(C)成分}の配合割合(重
量比)が85/15〜65/35であることを特徴とす
るエマルジョン型サイジング剤で被覆された石油ピッチ
系炭素繊維。 (A)成分数平均分子量が550〜1,600の範囲に
あるエポキシ樹脂であって、しかもゲル パーミェーションクロマトグラフィー で測定されるポリスチレン換算分子量 の分布において、分子量10,000以上の成分が5モ
ル%未満であるエポキシ樹脂 組成物 (B)成分ポリオキシアルキレン多環フェニルエーテル
化合物 (C)成分ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエー
テル化合物 - (2)下記の(A)成分と、(B)成分及び(C)成分
から選ばれた少なくとも1種とを必須成分とし、且つ(
A)成分/{(B)成分+(C)成分}の配合割合(重
量比)が85/15〜65/35であることを特徴とす
るエマルジョン型サイジング剤で被覆した後、乾燥して
得られる石油ピッチ系炭素繊維。 (A)成分数平均分子量が550〜1,600の範囲に
あるエポキシ樹脂であって、しかもゲル パーミェーションクロマトグラフィー で測定されるポリスチレン換算分子量 の分布において、分子量10,000以上の成分が5モ
ル%未満であるエポキシ樹脂 組成物 (B)成分ポリオキシアルキレン多環フェニルエーテル
化合物 (C)成分ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエー
テル化合物 - (3)前記(A)成分と、(B)成分および(C)成分
の3者を必須成分とする請求項(1)記載のエマルジョ
ン型サイジング剤で被覆した石油ピッチ系炭素繊維。 - (4)請求項(3)記載のエマルジョン型サイジング剤
で被覆した後、乾燥して得られる石油ピッチ系炭素繊維
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34089889A JPH03206183A (ja) | 1989-12-29 | 1989-12-29 | 石油ピッチ系炭素繊維 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34089889A JPH03206183A (ja) | 1989-12-29 | 1989-12-29 | 石油ピッチ系炭素繊維 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03206183A true JPH03206183A (ja) | 1991-09-09 |
Family
ID=18341325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34089889A Pending JPH03206183A (ja) | 1989-12-29 | 1989-12-29 | 石油ピッチ系炭素繊維 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03206183A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001526720A (ja) * | 1997-05-13 | 2001-12-18 | オウェンス コーニング | ガラス及びカーボンファイバー用の非水性サイジング |
| JP2008280623A (ja) * | 2007-05-08 | 2008-11-20 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維用サイズ剤、その水分散液、炭素繊維、及び炭素繊維強化複合材料 |
-
1989
- 1989-12-29 JP JP34089889A patent/JPH03206183A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001526720A (ja) * | 1997-05-13 | 2001-12-18 | オウェンス コーニング | ガラス及びカーボンファイバー用の非水性サイジング |
| JP2008280623A (ja) * | 2007-05-08 | 2008-11-20 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維用サイズ剤、その水分散液、炭素繊維、及び炭素繊維強化複合材料 |
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