JPH03207858A - Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法Info
- Publication number
- JPH03207858A JPH03207858A JP2001210A JP121090A JPH03207858A JP H03207858 A JPH03207858 A JP H03207858A JP 2001210 A JP2001210 A JP 2001210A JP 121090 A JP121090 A JP 121090A JP H03207858 A JPH03207858 A JP H03207858A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- density
- atmosphere
- sintering
- ito
- atm
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
- C04B35/645—Pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く産業上の利用分野〉
この発明は、スパッタリングによってＩＴＯ膜（Ｉｎｄ
ｉｕｍ−Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ膜）を形威させる際に使用
する“高密度焼結ターゲソト”の製造方法に関するもの
である。
ｉｕｍ−Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ膜）を形威させる際に使用
する“高密度焼結ターゲソト”の製造方法に関するもの
である。
〈従来技術とその課題〉
ｎ型導電性の半導体特性を示すところの“ＩＴＯＭ′と
呼ばれるＩｎ２０３，ＳｎＯｚ酸化物膜は、高い導電性
の他に可視光透過性をも有していることから、最近では
液晶表示装置，薄膜エレクトロルミネッセンス表示装置
，放射線検出素子，端末機器の透明タブレット，窓ガラ
スの結露防止用発熱膜，帯電防止膜或いは太陽光集熱器
用選択透過膜等、その用途は非常に多岐に亘っている。
呼ばれるＩｎ２０３，ＳｎＯｚ酸化物膜は、高い導電性
の他に可視光透過性をも有していることから、最近では
液晶表示装置，薄膜エレクトロルミネッセンス表示装置
，放射線検出素子，端末機器の透明タブレット，窓ガラ
スの結露防止用発熱膜，帯電防止膜或いは太陽光集熱器
用選択透過膜等、その用途は非常に多岐に亘っている。
そして、このＩＴＯ膜の形或手段としては化合物の熱分
解を利用したスブレイ法やＣＶＤ法等の化学的製膜法、
或いは真空蒸着法やスパッタリング法等の物理的製膜法
等が知られているが、中でも、「大面積で製膜すること
が可能でかつ低抵抗膜を再現性良く形威できる」との利
点が着目されてスパッタリング法の採用が広まってきて
いる。
解を利用したスブレイ法やＣＶＤ法等の化学的製膜法、
或いは真空蒸着法やスパッタリング法等の物理的製膜法
等が知られているが、中でも、「大面積で製膜すること
が可能でかつ低抵抗膜を再現性良く形威できる」との利
点が着目されてスパッタリング法の採用が広まってきて
いる。
ところで、スパッタリング法にてＩＴＯ膜を形威する場
合には酸化インジウムと酸化錫から威るスパッタリング
ターゲット（以降“ＩＴＯターゲット”と略称する）が
使用されるが、このＩＴＯタゲソトとしては、酸化イン
ジウムと酸化錫の粉末混合体、或いはこれにドーバント
を添加した粉末混合体を常温でブレス威形し、該戒形体
を更に大気中にて１２５０〜１６５０℃で焼結したもの
が一般に用いられてきた。
合には酸化インジウムと酸化錫から威るスパッタリング
ターゲット（以降“ＩＴＯターゲット”と略称する）が
使用されるが、このＩＴＯタゲソトとしては、酸化イン
ジウムと酸化錫の粉末混合体、或いはこれにドーバント
を添加した粉末混合体を常温でブレス威形し、該戒形体
を更に大気中にて１２５０〜１６５０℃で焼結したもの
が一般に用いられてきた。
しかし、酸化インジウム粉末や酸化錫粉末は焼結性が悪
く、そのため上記方法（コールドプレス大気焼結法）で
製造されたＩＴＯターゲットは密度が４．２〜５．０ｇ
／一と理論密度の精々６０〜７０％程度にしかならない
上、「大型のターゲ，トを工業的に安定して製造するた
めには到達密度を５．０ｇ／ｃｒｌ程度に抑える必要が
ある」と言った密度の再現性に起因する高密度化への制
約もあった。しかるに、このような密度の低いＩＴＯタ
ーゲソトには ａ）スバソタレート（戒膜速度）が小さいｂ）ターゲソ
ト寿命が短い， ｃ）ＩＴＯ特有の表面の黒色化が顕著となるｄ）基板上
のゴミ（パーティクル）が増加する等の不都合が指摘さ
れており、スバソタリング作業性の向上や形威されるＩ
ＴＯＩＩの品質向上の観点から、より密度の高いＩＴＯ
ターゲソトが強く要求されていたのである。
く、そのため上記方法（コールドプレス大気焼結法）で
製造されたＩＴＯターゲットは密度が４．２〜５．０ｇ
／一と理論密度の精々６０〜７０％程度にしかならない
上、「大型のターゲ，トを工業的に安定して製造するた
めには到達密度を５．０ｇ／ｃｒｌ程度に抑える必要が
ある」と言った密度の再現性に起因する高密度化への制
約もあった。しかるに、このような密度の低いＩＴＯタ
ーゲソトには ａ）スバソタレート（戒膜速度）が小さいｂ）ターゲソ
ト寿命が短い， ｃ）ＩＴＯ特有の表面の黒色化が顕著となるｄ）基板上
のゴミ（パーティクル）が増加する等の不都合が指摘さ
れており、スバソタリング作業性の向上や形威されるＩ
ＴＯＩＩの品質向上の観点から、より密度の高いＩＴＯ
ターゲソトが強く要求されていたのである。
そこで、ＩＴＯターゲソトの密度改善を目指して、一連
のターゲフト製造工程のうちの“粉末原料の戒形工程”
でホットプレス法を適用することも試みられた。その結
果、該方法により比較的容易にＩＴＯターゲットの密度
を６．７ｇ／ａｄ程度（理論密度の９４％程度）にまで
上昇させ得ることが分かり、ホントプレス法を通用して
高密度品（６．０〜６．７ｇ／ｃｄ）を製造することも
行われるようになってきた。
のターゲフト製造工程のうちの“粉末原料の戒形工程”
でホットプレス法を適用することも試みられた。その結
果、該方法により比較的容易にＩＴＯターゲットの密度
を６．７ｇ／ａｄ程度（理論密度の９４％程度）にまで
上昇させ得ることが分かり、ホントプレス法を通用して
高密度品（６．０〜６．７ｇ／ｃｄ）を製造することも
行われるようになってきた。
しかしながら、ＩＴＯターゲットの製造に上記ホットプ
レス法を適用した場合には （ａ） 設備のイニシャルコストが非常に高くなる上
、設備の大型化も困難となる， （′ｂ）金型等も高価なものを必要としてランニングコ
ストが高くなる， （Ｃ） 精々１日１〜２バソチ程度の操業しか行うこ
とができず、量産性が低くなる， 等の新たな問題が生し、これらが結局はターゲ・７ト価
格に影響することから、やはり工業的に十分満足できる
手段とは言い難かった。
レス法を適用した場合には （ａ） 設備のイニシャルコストが非常に高くなる上
、設備の大型化も困難となる， （′ｂ）金型等も高価なものを必要としてランニングコ
ストが高くなる， （Ｃ） 精々１日１〜２バソチ程度の操業しか行うこ
とができず、量産性が低くなる， 等の新たな問題が生し、これらが結局はターゲ・７ト価
格に影響することから、やはり工業的に十分満足できる
手段とは言い難かった。
このようなことから、本発明が目的としたのは、格別に
高価な新規設備を必要とすることなく、高密度のＩＴＯ
ターゲットを高い生産性の下で安定生産し得る手段を確
立することである。
高価な新規設備を必要とすることなく、高密度のＩＴＯ
ターゲットを高い生産性の下で安定生産し得る手段を確
立することである。
く課題を解決するための手段〉
本発明者等は、上記目的を達戒すべく、種々の観点に立
って数多くの実験を繰り返しながら研究を重ねた結果、
ｒｌＴｏ焼結ターゲフトの製造に当って“圧縮威形した
酸化物粉末混合体の焼結”を特定の高い酸素分圧雰囲気
中で実施すると、前記酸化物粉末混合体の圧縮戒形にコ
ールドプレス法を適用した場合であっても“得られるＩ
ＴＯ焼結品”は非常に高い密度となり、スパッタリング
ターゲットとして十分に満足できる性能を発揮する」と
の新しい知見を得ることができた。
って数多くの実験を繰り返しながら研究を重ねた結果、
ｒｌＴｏ焼結ターゲフトの製造に当って“圧縮威形した
酸化物粉末混合体の焼結”を特定の高い酸素分圧雰囲気
中で実施すると、前記酸化物粉末混合体の圧縮戒形にコ
ールドプレス法を適用した場合であっても“得られるＩ
ＴＯ焼結品”は非常に高い密度となり、スパッタリング
ターゲットとして十分に満足できる性能を発揮する」と
の新しい知見を得ることができた。
本発明は、上記知見事項等に基づいてなされたものであ
り、 「酸化インジウムと酸化錫を主威分とする粉末？合体を
プレス威形し焼結してＩＴＯターゲットを製造するに際
し、前記焼結を１気圧以上の加圧酸素雰囲気中で行うこ
とによって、理論密度に近い高密度のＩＴＯターゲソト
を生産性良く低コストで製造し得るようにした点」 を特徴を有している。
り、 「酸化インジウムと酸化錫を主威分とする粉末？合体を
プレス威形し焼結してＩＴＯターゲットを製造するに際
し、前記焼結を１気圧以上の加圧酸素雰囲気中で行うこ
とによって、理論密度に近い高密度のＩＴＯターゲソト
を生産性良く低コストで製造し得るようにした点」 を特徴を有している。
ここで、「１気圧以上の加圧酸素雰囲気」とは１気圧（
ゲージ圧）以上に加圧された純酸素ガス雰囲気は勿論、
０■分圧が１気圧以上である混合ガス雰囲気をも意味す
るものである。
ゲージ圧）以上に加圧された純酸素ガス雰囲気は勿論、
０■分圧が１気圧以上である混合ガス雰囲気をも意味す
るものである。
以下、本発明をその作用及び効果と共により詳細に説明
する。
する。
（作用及び効果〉
さて、ＩＴＯターゲットを製造する際の焼結工程を加圧
酸素雰囲気とすることで性能の良好な高密度製品が得ら
れる理由は、現在のところ未だ明確ではない。しかし、
焼結をＮ２やＡｒの如き不活性なガスの雰囲気中で実施
した場合にはＩＴＯの分解が生じて焼結体の密度低下を
来たすとの事実が確認されたことからして、ＩＴＯは高
温に加熱されると酸素を解離し易い性質を有するものと
考えられる。従って、これらの事実を踏まえれば、焼結
時に酸素加圧することで高温加熱によるＩＴ○の解離が
効果的に防止されると共に、酸素が焼結助剤的な働きを
して密度向上に寄与しているのではないかと推測される
。
酸素雰囲気とすることで性能の良好な高密度製品が得ら
れる理由は、現在のところ未だ明確ではない。しかし、
焼結をＮ２やＡｒの如き不活性なガスの雰囲気中で実施
した場合にはＩＴＯの分解が生じて焼結体の密度低下を
来たすとの事実が確認されたことからして、ＩＴＯは高
温に加熱されると酸素を解離し易い性質を有するものと
考えられる。従って、これらの事実を踏まえれば、焼結
時に酸素加圧することで高温加熱によるＩＴ○の解離が
効果的に防止されると共に、酸素が焼結助剤的な働きを
して密度向上に寄与しているのではないかと推測される
。
ただ、焼結雰囲気の０２分圧が１気圧（ゲージ圧）を下
回ると焼結体の密度向上効果が小さ《、十分に満足でき
る性能を有したＩＴＯターゲットが得られないことから
、本発明では焼結雰囲気を“１気圧以上の加圧酸素雰囲
気”と限定したが、より優れた効果を確保するためには
焼結雰囲気のＯｚ分圧を３気圧以上に設定するのが好ま
しい。なお、加圧の上限は格別に存在しないが、設備の
耐圧性を考慮すると１０気圧程度に止めるのが好ましい
と言える。
回ると焼結体の密度向上効果が小さ《、十分に満足でき
る性能を有したＩＴＯターゲットが得られないことから
、本発明では焼結雰囲気を“１気圧以上の加圧酸素雰囲
気”と限定したが、より優れた効果を確保するためには
焼結雰囲気のＯｚ分圧を３気圧以上に設定するのが好ま
しい。なお、加圧の上限は格別に存在しないが、設備の
耐圧性を考慮すると１０気圧程度に止めるのが好ましい
と言える。
焼結雰囲気としては出来れば純酸素加圧雰囲気が望ま．
シ＜、従って純酸素ガスの１〜１０気圧加圧雰囲気、よ
り好適には純酸素ガスの３〜１０気圧加圧雰囲気が良い
が、酸素ガスと“酸素と反応しない不活性なガス″との
混合ガス雰囲気であっても、０２分圧が１気圧以上のも
のであれば十分に適用できることは先に述べた通りであ
る。勿論、Ａｉｒ雰囲気でも０２分圧を１気圧以上とす
れば本発明法への適用はできるが、この場合にはＮＯＩ
が生戒して設備の腐食が起こる虞れがあるので注意を要
する。
シ＜、従って純酸素ガスの１〜１０気圧加圧雰囲気、よ
り好適には純酸素ガスの３〜１０気圧加圧雰囲気が良い
が、酸素ガスと“酸素と反応しない不活性なガス″との
混合ガス雰囲気であっても、０２分圧が１気圧以上のも
のであれば十分に適用できることは先に述べた通りであ
る。勿論、Ａｉｒ雰囲気でも０２分圧を１気圧以上とす
れば本発明法への適用はできるが、この場合にはＮＯＩ
が生戒して設備の腐食が起こる虞れがあるので注意を要
する。
なお、加圧酸素雰囲気中での焼結温度は従来の場合と同
様に１６００〜１７００℃程度が適当であり、また焼結
時間は３時間以上とするのが望ましい（焼結時間は長い
ほど好結果が得られる）。
様に１６００〜１７００℃程度が適当であり、また焼結
時間は３時間以上とするのが望ましい（焼結時間は長い
ほど好結果が得られる）。
上述のように、本発明に係るＩＴＯターゲソトの製造法
では、従来の“コールドブレスー大気焼結法”に比較し
て一段と高密度（理論密度の９７〜９９％）の製品を密
度の再現性良く製造できるとの優れた効果が確保でき、
また従来の“ホットプレス法”と比較した場合には、設
備のイニシャルコストが安い上にランニングコストもか
からず、しかも量産性が遥かに優れるとの顕著な効果を
享受することができる。なお、これらの効果はＳｎＯ．
の割合が５〜１０ｉｍｔ％のＩＴＯターゲットを対象と
した場合に特に顕著である。
では、従来の“コールドブレスー大気焼結法”に比較し
て一段と高密度（理論密度の９７〜９９％）の製品を密
度の再現性良く製造できるとの優れた効果が確保でき、
また従来の“ホットプレス法”と比較した場合には、設
備のイニシャルコストが安い上にランニングコストもか
からず、しかも量産性が遥かに優れるとの顕著な効果を
享受することができる。なお、これらの効果はＳｎＯ．
の割合が５〜１０ｉｍｔ％のＩＴＯターゲットを対象と
した場合に特に顕著である。
続いて、実施例に基づき、本発明の効果を比較例と対比
しながら更に具体的に説明する。
しながら更に具体的に説明する。
く実施例〉
実施例 １
この実施例では、第１図に示した工程でＩＴＯターゲソ
トの製造を試みた。
トの製造を試みた。
即ち、まず平均粒径が２−の酸化インジウム粉と同じ粒
度の酸化錫粉を重量比で９５：５となるように均一に混
合し、これに威形用のバインダーを加えてから金型（１
６ ５′Ｘ ５ ２ ０Ｌ）へ均一に充填し、油圧プ
レスにて ７ ５ ０ｋｇ／ｃｉの圧力で加圧し成形し
た。なお、この時の戒形体の密度は４．０６ｇ／ｄであ
った。
度の酸化錫粉を重量比で９５：５となるように均一に混
合し、これに威形用のバインダーを加えてから金型（１
６ ５′Ｘ ５ ２ ０Ｌ）へ均一に充填し、油圧プ
レスにて ７ ５ ０ｋｇ／ｃｉの圧力で加圧し成形し
た。なお、この時の戒形体の密度は４．０６ｇ／ｄであ
った。
続いて、上記成形体を８０℃に加熱し、バインダー中の
水分を蒸発させて乾燥した。
水分を蒸発させて乾燥した。
次いで、加圧焼結炉を用い、上記乾燥威形体を３．５気
圧（ゲージ圧：真圧力は４．５気圧）の純酸素ガス雰囲
気中にて１６５０℃で９時間焼結した後、得られた焼結
体の表面を平面研削盤で削り、更に側辺をダイヤモンド
カソターで切断してターゲット製品とした。
圧（ゲージ圧：真圧力は４．５気圧）の純酸素ガス雰囲
気中にて１６５０℃で９時間焼結した後、得られた焼結
体の表面を平面研削盤で削り、更に側辺をダイヤモンド
カソターで切断してターゲット製品とした。
このようにして製造されたＩＴ○ターゲット製品の密度
を体積と重量から算出したところ、６．９５ｇ／ｄと極
めて高い値となっていることを確認した。
を体積と重量から算出したところ、６．９５ｇ／ｄと極
めて高い値となっていることを確認した。
一方、比較例として、次の条件に従ったＩＴＯターゲッ
トの製造試験も実施した。
トの製造試験も実施した。
即ち、乾燥工程までは上記本発明例と全く同じ条件で乾
燥成形体を得たが、その後の焼結雰囲気を従来の“大気
雰囲気”とし、この大気中において１６５０℃で９時間
の焼結を行ってから機械加工してＩＴＯターゲットを製
造した。そして、この比較例によって得られたＩＴＯタ
ーゲソトの密度を測定したところ、５．５６ｇ＃ｊと言
う値を示した。
燥成形体を得たが、その後の焼結雰囲気を従来の“大気
雰囲気”とし、この大気中において１６５０℃で９時間
の焼結を行ってから機械加工してＩＴＯターゲットを製
造した。そして、この比較例によって得られたＩＴＯタ
ーゲソトの密度を測定したところ、５．５６ｇ＃ｊと言
う値を示した。
上記実施例での結果からも明らかなように、本発明で規
定する通りの加圧酸素雰囲気中での焼結を施すことはＩ
ＴＯターゲソトの焼結体密度の向上に極めて効果的であ
ることが分かる。
定する通りの加圧酸素雰囲気中での焼結を施すことはＩ
ＴＯターゲソトの焼結体密度の向上に極めて効果的であ
ることが分かる。
実施例 ２
この実施例では、第２図に示した工程でＩＴＯターゲソ
トの製造を試みた。
トの製造を試みた。
即ち、まず平均粒径が０．４Ｊ！ＩＩの酸化インジウム
粉と同じ粒度の酸化錫粉を重量比でｑｏ：ｔｏとなるよ
うに均一に混合し、これに戒形用のバインダーを加えて
から、金型（１ ６ ５”Ｘ ５ ２ ０Ｌ）へ均一に
充填し、油圧プレスにて １０００ｋｇ／一の圧力で加
圧し威形した。なお、この時の戒形体の密度は３．９８
ｇ／ａ＋ｌであった。
粉と同じ粒度の酸化錫粉を重量比でｑｏ：ｔｏとなるよ
うに均一に混合し、これに戒形用のバインダーを加えて
から、金型（１ ６ ５”Ｘ ５ ２ ０Ｌ）へ均一に
充填し、油圧プレスにて １０００ｋｇ／一の圧力で加
圧し威形した。なお、この時の戒形体の密度は３．９８
ｇ／ａ＋ｌであった。
続いて、上記威形体を８０℃に加熱し、バインダー中の
水分を蒸発させて乾燥した。
水分を蒸発させて乾燥した。
次いで、加圧焼結炉を用い、上記乾燥威形体を８．９気
圧（ゲージ圧：真圧力は９．９気圧）の純酸素ガス雰囲
気中にて１６５０℃で９時間焼結した後、得られた焼結
体の表面を平面研削盤で削り、更に側辺をダイヤモンド
カッターで切断してターゲソト製品とした。
圧（ゲージ圧：真圧力は９．９気圧）の純酸素ガス雰囲
気中にて１６５０℃で９時間焼結した後、得られた焼結
体の表面を平面研削盤で削り、更に側辺をダイヤモンド
カッターで切断してターゲソト製品とした。
このようにして製造されたＩＴＯターゲ・ノト製品の密
度を体積と重量から算出したところ、７．０６ｇ／ｄと
極めて高い値となっていることを確認した。
度を体積と重量から算出したところ、７．０６ｇ／ｄと
極めて高い値となっていることを確認した。
一方、比較例として、次の条件に従ったＩＴＯターゲッ
トの製造試験も実施した。
トの製造試験も実施した。
即ち、乾燥工程までは上記本発明例と全く同し条件で乾
燥威形体を得たが、その後の焼結雰囲気を従来の“大気
雰囲気”とし、この大気中において１６５０℃で９時間
の焼結を行ってから機械加工してＩＴＯターゲソトを製
造した。そして、この比較例によって得られたＩＴＯタ
ーゲットの密度を測定したところ、６．２０ｇ／ｄと言
う値を示した。
燥威形体を得たが、その後の焼結雰囲気を従来の“大気
雰囲気”とし、この大気中において１６５０℃で９時間
の焼結を行ってから機械加工してＩＴＯターゲソトを製
造した。そして、この比較例によって得られたＩＴＯタ
ーゲットの密度を測定したところ、６．２０ｇ／ｄと言
う値を示した。
上記実施例での結果からも、本発明で規定する通りの加
圧酸素雰囲気中での焼結を施すことは■Ｔ○ターゲット
の焼結体密度の向上に極めて効果的であることを確認で
きる。
圧酸素雰囲気中での焼結を施すことは■Ｔ○ターゲット
の焼結体密度の向上に極めて効果的であることを確認で
きる。
実施例 ３
この実施例では、第３図に示した工程でＩＴ○ターゲソ
トの製造を試みた。
トの製造を試みた。
即ち、まず平均粒径が２埠の酸化インジウム粉と同じ粒
度の酸化錫粉を重量比で９５：５となるように混合し、
これに威形用のハインダーを加えてから、金型（１ ６
５′Ｘ ５ ２ ０Ｌ）へ均一に充填し、油圧プレス
にて７ ５ ０ｋｇ／ｃｄの圧力で加圧し威形した。な
お、この時の戒形体の密度は４．０９ｇ／一であった。
度の酸化錫粉を重量比で９５：５となるように混合し、
これに威形用のハインダーを加えてから、金型（１ ６
５′Ｘ ５ ２ ０Ｌ）へ均一に充填し、油圧プレス
にて７ ５ ０ｋｇ／ｃｄの圧力で加圧し威形した。な
お、この時の戒形体の密度は４．０９ｇ／一であった。
続いて、上記戒形体を８０℃に加熱し、バインダー中の
水分を蒸発させて乾燥した。
水分を蒸発させて乾燥した。
次いで、加圧焼結炉を用い、上記乾燥威形体を１．０気
圧（ゲージ圧：真圧力は２気圧）の純酸素ガス雰囲気中
にて１６５０℃で９時間焼結した後、得られた焼結体の
表面を平面研削盤で削り、更に側辺をダイヤモンドカッ
ターで切断してターゲット製品とした。
圧（ゲージ圧：真圧力は２気圧）の純酸素ガス雰囲気中
にて１６５０℃で９時間焼結した後、得られた焼結体の
表面を平面研削盤で削り、更に側辺をダイヤモンドカッ
ターで切断してターゲット製品とした。
このようにして製造されたＩＴＯターゲット製品の密度
を体積と重量から算出したところ、６．７５ｇ／ｃｄと
極めて高い値となっていることを確認した。
を体積と重量から算出したところ、６．７５ｇ／ｃｄと
極めて高い値となっていることを確認した。
一方、比較例として、次の条件に従ったＩＴＯターゲッ
トの製造試験も実施した。
トの製造試験も実施した。
即ち、乾燥工程までは上記本発明例と全く同し条件で乾
燥成形体を得たが、その後の焼結雰囲気を従来の“大気
雰囲気”とし、この大気中において１６５０℃で９時間
の焼結を行ってから機械加工して］Ｔｏターゲソトを製
造した。そして、この比較例によって得られたＴＴＯタ
ーゲットの密度を測定したところ、５．６０ｇ／ｃｄと
言う値を示した。
燥成形体を得たが、その後の焼結雰囲気を従来の“大気
雰囲気”とし、この大気中において１６５０℃で９時間
の焼結を行ってから機械加工して］Ｔｏターゲソトを製
造した。そして、この比較例によって得られたＴＴＯタ
ーゲットの密度を測定したところ、５．６０ｇ／ｃｄと
言う値を示した。
上記実施例での結果からも明らかなように、１気圧加圧
下の酸素雰囲気中での焼結によってもＩＴｏターゲット
の焼結体密度の向上に十分な効果が得られることが分か
る。
下の酸素雰囲気中での焼結によってもＩＴｏターゲット
の焼結体密度の向上に十分な効果が得られることが分か
る。
〈効果の総括〉
以上に説明した如く、この発明によれば、性能の優れた
高密度ＩＴＯターゲットを生産性良く低コストで量産す
ることが可能となるなど、産業上極めて有用な効果がも
たらされる。
高密度ＩＴＯターゲットを生産性良く低コストで量産す
ることが可能となるなど、産業上極めて有用な効果がも
たらされる。
第ｌ図乃至第３図は、互いに別の実施例及び比較例に係
るＩＴＯターゲットの製造工程図である。
るＩＴＯターゲットの製造工程図である。
Claims (1)
- 酸化インジウムと酸化錫を主成分とする粉末混合体を
プレス成形し焼結してＩＴＯスパッタリングターゲット
を製造するに際し、前記焼結を１気圧以上の加圧酸素雰
囲気中で行うことを特徴とする、高密度ＩＴＯスパッタ
リングターゲットの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001210A JPH03207858A (ja) | 1990-01-08 | 1990-01-08 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
| US07/616,559 US5094787A (en) | 1990-01-08 | 1990-11-21 | Method of manufacturing ito sputtering target |
| DE4037733A DE4037733C2 (de) | 1990-01-08 | 1990-11-27 | Verfahren zum Herstellen eines Indium/Zinn-Oxid-Targets |
| KR1019900021078A KR940007607B1 (ko) | 1990-01-08 | 1990-12-19 | Ito 스퍼터링타아겟의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001210A JPH03207858A (ja) | 1990-01-08 | 1990-01-08 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7043606A Division JP2666049B2 (ja) | 1995-02-08 | 1995-02-08 | Ｉｔｏスパッタリングタ−ゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03207858A true JPH03207858A (ja) | 1991-09-11 |
| JPH0530905B2 JPH0530905B2 (ja) | 1993-05-11 |
Family
ID=11495106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001210A Granted JPH03207858A (ja) | 1990-01-08 | 1990-01-08 | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5094787A (ja) |
| JP (1) | JPH03207858A (ja) |
| KR (1) | KR940007607B1 (ja) |
| DE (1) | DE4037733C2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0451409A (ja) * | 1990-06-19 | 1992-02-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
| JPH05148635A (ja) * | 1991-11-26 | 1993-06-15 | Nikko Kyodo Co Ltd | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト |
| JPH05148637A (ja) * | 1991-11-26 | 1993-06-15 | Nikko Kyodo Co Ltd | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト |
| JPH05148638A (ja) * | 1991-11-26 | 1993-06-15 | Nikko Kyodo Co Ltd | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツトの製造方法 |
| JPH05148636A (ja) * | 1991-11-26 | 1993-06-15 | Nikko Kyodo Co Ltd | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト |
| JPH05287331A (ja) * | 1992-04-04 | 1993-11-02 | Dowa Mining Co Ltd | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
| US6051166A (en) * | 1995-12-06 | 2000-04-18 | Sumitomo Chemical Corporation, Limited | Indium oxide-tin oxide powders and method for producing the same |
| US6500225B2 (en) | 1998-12-03 | 2002-12-31 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing high density indium-tin-oxide sintered body |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5480531A (en) * | 1991-07-24 | 1996-01-02 | Degussa Aktiengesellschaft | Target for cathode sputtering and method of its production |
| EP0584672B1 (en) * | 1992-08-19 | 1996-06-12 | Tosoh Corporation | Method of manufacturing an indium oxide powder useful as material of a high-density ITO sintered body |
| JPH06158308A (ja) * | 1992-11-24 | 1994-06-07 | Hitachi Metals Ltd | インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
| US5417816A (en) * | 1992-12-09 | 1995-05-23 | Nikko Kyodo, Ltd. | Process for preparation of indium oxide-tin oxide powder |
| US5433901A (en) * | 1993-02-11 | 1995-07-18 | Vesuvius Crucible Company | Method of manufacturing an ITO sintered body |
| US5580496A (en) * | 1993-04-05 | 1996-12-03 | Sumitomo Metal Mining Company Limited | Raw material for producing powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the raw material, powder of indium-tin oxide aciculae and method of producing the powder, electroconductive paste and light-transmitting |
| DE4407774C1 (de) * | 1994-03-09 | 1995-04-20 | Leybold Materials Gmbh | Target für die Kathodenzerstäubung zur Herstellung transparenter, leitfähiger Schichten und Verfahren zu seiner Herstellung |
| DE4413344A1 (de) * | 1994-04-18 | 1995-10-19 | Leybold Materials Gmbh | Verfahren zur Herstellung teilreduzierter Indiumoxid-Zinnoxid Targets |
| DE4413378A1 (de) * | 1994-04-19 | 1995-10-26 | Leybold Ag | Einrichtung zum Beschichten eines Substrats |
| US5630918A (en) * | 1994-06-13 | 1997-05-20 | Tosoh Corporation | ITO sputtering target |
| US6582641B1 (en) | 1994-08-25 | 2003-06-24 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Apparatus and method for making metal oxide sputtering targets |
| US5656216A (en) * | 1994-08-25 | 1997-08-12 | Sony Corporation | Method for making metal oxide sputtering targets (barrier powder envelope) |
| DE19508898A1 (de) * | 1995-03-11 | 1996-09-12 | Leybold Materials Gmbh | Indiumoxid/Zinnoxid Sputtertarget für die Kathodenzerstäubung |
| DE19540379C1 (de) * | 1995-08-18 | 1996-09-26 | Heraeus Gmbh W C | Target für die Kathodenzerstäubung und Verfahren zur Herstellung eines solchen Targets |
| IL122949A (en) * | 1995-08-31 | 2000-08-13 | Innovative Sputtering Tech | Process for manufacturing ito alloy articles |
| JP3781878B2 (ja) * | 1996-10-04 | 2006-05-31 | 同和鉱業株式会社 | Ｉｔｏ焼結体およびｉｔｏスパッタリングターゲット |
| JP3931363B2 (ja) * | 1996-12-20 | 2007-06-13 | 東ソー株式会社 | Ｉｔｏ焼結体の製造法 |
| DE19822570C1 (de) * | 1998-05-20 | 1999-07-15 | Heraeus Gmbh W C | Verfahren zum Herstellen eines Indium-Zinn-Oxid-Formkörpers |
| JP3617345B2 (ja) * | 1998-12-09 | 2005-02-02 | 株式会社村田製作所 | 酸化物系セラミック焼結体の製造方法 |
| US6735487B1 (en) * | 1999-07-01 | 2004-05-11 | Ods Properties, Inc. | Interactive wagering system with promotions |
| JP2003240861A (ja) * | 2002-02-20 | 2003-08-27 | Canon Inc | 放射線検出素子、放射線撮像装置及び放射線検出方法 |
| US7833821B2 (en) * | 2005-10-24 | 2010-11-16 | Solopower, Inc. | Method and apparatus for thin film solar cell manufacturing |
| US20080073819A1 (en) * | 2006-09-25 | 2008-03-27 | Cheng Loong Corporation | Method of manufacturing sputtering targets |
| KR100850011B1 (ko) * | 2007-03-19 | 2008-08-04 | 희성금속 주식회사 | 초음파 화학적 반응에 의한 산화 주석 분말의 제조 방법 및ｉｔｏ 타겟재의 제조 방법 |
| KR100850010B1 (ko) * | 2007-03-19 | 2008-08-04 | 희성금속 주식회사 | 초음파 화학적 반응에 의한 산화 인듐 분말의 제조방법 및ｉｔｏ 타겟재의 제조방법 |
| JP5580972B2 (ja) * | 2008-06-06 | 2014-08-27 | デクセリアルズ株式会社 | スパッタリング複合ターゲット |
| CN107614739B (zh) * | 2016-05-12 | 2020-08-14 | 株式会社广筑 | 圆柱形溅射靶材的焙烧装置以及焙烧方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6421109A (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-24 | Okidate Tekko Kk | Method and device for treating snowfall |
| US4833302A (en) * | 1988-01-27 | 1989-05-23 | Alpha Industries | Apparatus and process for firing ceramics |
| JPH01290551A (ja) * | 1988-05-16 | 1989-11-22 | Tosoh Corp | 透明導電膜用スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JPH03126655A (ja) * | 1989-10-06 | 1991-05-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4962071A (en) * | 1989-05-01 | 1990-10-09 | Tektronix, Inc. | Method of fabricating a sintered body of indium tin oxide |
-
1990
- 1990-01-08 JP JP2001210A patent/JPH03207858A/ja active Granted
- 1990-11-21 US US07/616,559 patent/US5094787A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-27 DE DE4037733A patent/DE4037733C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-12-19 KR KR1019900021078A patent/KR940007607B1/ko not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6421109A (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-24 | Okidate Tekko Kk | Method and device for treating snowfall |
| US4833302A (en) * | 1988-01-27 | 1989-05-23 | Alpha Industries | Apparatus and process for firing ceramics |
| JPH01290551A (ja) * | 1988-05-16 | 1989-11-22 | Tosoh Corp | 透明導電膜用スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JPH03126655A (ja) * | 1989-10-06 | 1991-05-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0451409A (ja) * | 1990-06-19 | 1992-02-19 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
| JPH05148635A (ja) * | 1991-11-26 | 1993-06-15 | Nikko Kyodo Co Ltd | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト |
| JPH05148637A (ja) * | 1991-11-26 | 1993-06-15 | Nikko Kyodo Co Ltd | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト |
| JPH05148638A (ja) * | 1991-11-26 | 1993-06-15 | Nikko Kyodo Co Ltd | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツトの製造方法 |
| JPH05148636A (ja) * | 1991-11-26 | 1993-06-15 | Nikko Kyodo Co Ltd | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト |
| JPH05287331A (ja) * | 1992-04-04 | 1993-11-02 | Dowa Mining Co Ltd | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
| US6051166A (en) * | 1995-12-06 | 2000-04-18 | Sumitomo Chemical Corporation, Limited | Indium oxide-tin oxide powders and method for producing the same |
| US6500225B2 (en) | 1998-12-03 | 2002-12-31 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing high density indium-tin-oxide sintered body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4037733A1 (de) | 1991-07-11 |
| JPH0530905B2 (ja) | 1993-05-11 |
| US5094787A (en) | 1992-03-10 |
| KR940007607B1 (ko) | 1994-08-22 |
| KR910014992A (ko) | 1991-08-31 |
| DE4037733C2 (de) | 1996-12-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH03207858A (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP3827334B2 (ja) | Ｉｔｏ焼結体及びスパッタリングターゲット | |
| CN117049870B (zh) | 一种氧化铟锌蒸镀靶材及其制备方法 | |
| CN116751048B (zh) | 一种镓铝掺杂氧化锌靶材及其制备方法和应用 | |
| JP2006022373A (ja) | 透明導電性薄膜作製用スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JPH0121109B2 (ja) | ||
| JPH0784654B2 (ja) | Ｉｔｏ透明導電膜用スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JPH054768B2 (ja) | ||
| JP2666049B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリングタ−ゲットの製造方法 | |
| JP2570832B2 (ja) | 良導電性インジウムースズ酸化物焼結体の製造法 | |
| JP2750483B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット | |
| JPH10330924A (ja) | 酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH03126655A (ja) | 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法 | |
| CN113511882B (zh) | 一种高纯TeOX平面靶材及其制备方法 | |
| JPH05148638A (ja) | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツトの製造方法 | |
| JP4120351B2 (ja) | 高濃度酸化スズｉｔｏターゲットとその製造方法 | |
| JPH0598436A (ja) | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト及びその製造方法 | |
| JPH04293769A (ja) | 低温成膜用ｉｔｏスパッタリングタ−ゲット | |
| JP3496239B2 (ja) | Ｉｔｏ焼結体およびスパッタリングターゲット | |
| JPH05209264A (ja) | Ｉｔｏ導電膜用ターゲット材の製造方法 | |
| JP2612807B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 | |
| JP2794679B2 (ja) | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| JPH07278805A (ja) | 低酸素窒化けい素スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP2520493B2 (ja) | 透明導電膜形成用タ―ゲット | |
| JP3922178B2 (ja) | Ｉｔｏターゲットおよびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080511 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080511 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090511 Year of fee payment: 16 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090511 Year of fee payment: 16 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100511 Year of fee payment: 17 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100511 Year of fee payment: 17 |