JPH0451409A - Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0451409A JPH0451409A JP16009990A JP16009990A JPH0451409A JP H0451409 A JPH0451409 A JP H0451409A JP 16009990 A JP16009990 A JP 16009990A JP 16009990 A JP16009990 A JP 16009990A JP H0451409 A JPH0451409 A JP H0451409A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、透明導電膜作成に使用するスパッタリング用
ターゲット、即ちＩＴＯ焼結体に関する。
ターゲット、即ちＩＴＯ焼結体に関する。
（従来技術）
スパッタリングによって得られる透明導電膜として、イ
ンジウム、スズ及び酸素から成る、所謂ＩＴＯは、その
比抵抗値の低さから有望な膜として注目されている。
ンジウム、スズ及び酸素から成る、所謂ＩＴＯは、その
比抵抗値の低さから有望な膜として注目されている。
（発明が解決しようとする課題）
従来、ＴＴＯターゲットを用いてスパッタリングを行う
場合、その成膜中に生しる異常放電現象によってプラズ
マ状態が不安定となり、安定した成膜が行われず、スパ
ッタされた膜の構造か悪化し、膜の特性値が劣化すると
いう不都合を生じることが知られている。
場合、その成膜中に生しる異常放電現象によってプラズ
マ状態が不安定となり、安定した成膜が行われず、スパ
ッタされた膜の構造か悪化し、膜の特性値が劣化すると
いう不都合を生じることが知られている。
また、異常放電現象が頻繁に発生する状況下において長
時間ＩＴＯターゲットを使用していると、ターゲット表
面に変質層が生じ（所謂黒化）、これにより成膜速度が
低下し、生産性が低下するという問題も生じている。
時間ＩＴＯターゲットを使用していると、ターゲット表
面に変質層が生じ（所謂黒化）、これにより成膜速度が
低下し、生産性が低下するという問題も生じている。
従って本発明は、上述したＩＴＯターゲットのスパッタ
リングに係わる問題点を解消し、異常放電現象の発生を
存効に抑制することが可能なＩＴＯ焼結体を提供するこ
とを目的とする。
リングに係わる問題点を解消し、異常放電現象の発生を
存効に抑制することが可能なＩＴＯ焼結体を提供するこ
とを目的とする。
（課題を達成するための手段）
本発明の■ＴＯ焼結体は、実質的にインジウム、スズ及
び酸素から成り、相対密度か８０％以上であって、電子
線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）の線分析における
スズ組成か、平均組成の０．８〜１．２倍の範囲内にあ
り、且つ、表面抵抗値が１ｍΩ／ ｃｎｒ以下であるこ
とを特徴とする。
び酸素から成り、相対密度か８０％以上であって、電子
線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）の線分析における
スズ組成か、平均組成の０．８〜１．２倍の範囲内にあ
り、且つ、表面抵抗値が１ｍΩ／ ｃｎｒ以下であるこ
とを特徴とする。
即ぢスパッタリング中の異常放電現象は、ターゲットに
アルゴンイオンか衝突した際に、ターゲットから二次電
子が放出され、ターゲット内に正の電荷か蓄積すること
に起因するものである。本発明は、ＩＴＯ焼結体を上記
のように高密度とし、スズを均一に分散させ、且つ焼結
体の電気型導度を良好なものとすることによって、電荷
の蓄積を防止し、その結果として異常放電現象を有効に
抑制することに成功したちのである。
アルゴンイオンか衝突した際に、ターゲットから二次電
子が放出され、ターゲット内に正の電荷か蓄積すること
に起因するものである。本発明は、ＩＴＯ焼結体を上記
のように高密度とし、スズを均一に分散させ、且つ焼結
体の電気型導度を良好なものとすることによって、電荷
の蓄積を防止し、その結果として異常放電現象を有効に
抑制することに成功したちのである。
ＩＴＯ焼結体
本発明のＴＴＯ焼結体は、実質的にインジウム、スズ及
び酸素から成るものであり、ＩｎＪ）３−３ｎＬ系のも
のである。この組成自体は公知のＩＴＯ焼結体と同様で
あり、一般に、スズの平均組成が４〜１２重量９６てあ
り、インジウムの平均組成か７０〜７８重量９６の範囲
にある。
び酸素から成るものであり、ＩｎＪ）３−３ｎＬ系のも
のである。この組成自体は公知のＩＴＯ焼結体と同様で
あり、一般に、スズの平均組成が４〜１２重量９６てあ
り、インジウムの平均組成か７０〜７８重量９６の範囲
にある。
本発明のＩＴ○焼結体においては、まず相対密度か８０
％以上、好ましくは８５９６以上の範囲にあることか重
要である。この相対密度が８０％よりも低い場合には、
部分的に密度かかなり低い部分か存在するようになって
局所的に電荷が蓄積し易い部分が形成され、異常放電を
発生し易くなる。
％以上、好ましくは８５９６以上の範囲にあることか重
要である。この相対密度が８０％よりも低い場合には、
部分的に密度かかなり低い部分か存在するようになって
局所的に電荷が蓄積し易い部分が形成され、異常放電を
発生し易くなる。
また本発明において、電子線マイクロアナライザーの線
分析におけるスズ組成のバラツキ範囲が、平均組成の０
．８〜１．２倍の範囲内にあることも重要である。例え
ば、上記線分析におけるスズ組成のバラツキ範囲か上記
範囲外となるような場合には、スズ量が集中的にかなり
多量に存在する部分があることを意味する。このように
多量のスズ量が集中する部分においては導電性か低く、
この結果として電荷が蓄積し易（なり、異常放電を発生
し易くなるのである。本発明においては、スズが焼結体
全体にわたって均一に分散しており、スズが局所的に集
中する部分がないために、局所的な電荷の蓄積が有効に
回避され、異常放電を有効に抑制することが可能となる
。
分析におけるスズ組成のバラツキ範囲が、平均組成の０
．８〜１．２倍の範囲内にあることも重要である。例え
ば、上記線分析におけるスズ組成のバラツキ範囲か上記
範囲外となるような場合には、スズ量が集中的にかなり
多量に存在する部分があることを意味する。このように
多量のスズ量が集中する部分においては導電性か低く、
この結果として電荷が蓄積し易（なり、異常放電を発生
し易くなるのである。本発明においては、スズが焼結体
全体にわたって均一に分散しており、スズが局所的に集
中する部分がないために、局所的な電荷の蓄積が有効に
回避され、異常放電を有効に抑制することが可能となる
。
さらに本発明によれば、焼結体の表面抵抗値は、１ｍΩ
／ ｃｎｒ以下とされる。この表面抵抗値が１ｍΩ／
ｃｒｄよりも大きければ、その焼結体自体が電荷の蓄積
を生じ易いものであるため、異常放電を有効に抑制する
ことが困難となる。
／ ｃｎｒ以下とされる。この表面抵抗値が１ｍΩ／
ｃｒｄよりも大きければ、その焼結体自体が電荷の蓄積
を生じ易いものであるため、異常放電を有効に抑制する
ことが困難となる。
ＴＴＯ焼結体の製造
上述した組成及び物性を有するＴＴＯ焼結体は、−殻内
に言って、次の２つの方法によって製造することかでき
る。
に言って、次の２つの方法によって製造することかでき
る。
第１の方法は、平均粒径か０．１μｍ以下のＩｎ２（Ｌ
＋粉末と平均粒径か１μｍ以下の５ｎ０２粉末とを、充
分に混合した後に、１３５０°Ｃ以上、好ましくは１４
００〜１５００°Ｃの温度て均質化処理を行い、該処理
が行われた粉末を用いて、５００〜１０００℃の温度で
加圧下の焼結（ホットプレスまたは熱間静水圧プレス）
を行う方法である。この第１の方法における特に重要な
工程は均質化処理工程てあり、上記温度範囲において均
質化処理を行うことによって５ｎ０２の凝集が生じるの
が有効に防止され、前述した線分析におけるスズ組成の
バラツキを一定の範囲に調整することが可能となるので
ある。
＋粉末と平均粒径か１μｍ以下の５ｎ０２粉末とを、充
分に混合した後に、１３５０°Ｃ以上、好ましくは１４
００〜１５００°Ｃの温度て均質化処理を行い、該処理
が行われた粉末を用いて、５００〜１０００℃の温度で
加圧下の焼結（ホットプレスまたは熱間静水圧プレス）
を行う方法である。この第１の方法における特に重要な
工程は均質化処理工程てあり、上記温度範囲において均
質化処理を行うことによって５ｎ０２の凝集が生じるの
が有効に防止され、前述した線分析におけるスズ組成の
バラツキを一定の範囲に調整することが可能となるので
ある。
第２の方法は、上記と同様のＩｎ２Ｏ３粉末と５ｎ０２
粉末を充分に混合・粉砕して、平均粒径か０．０７μｍ
以下となるように微粒子化を行なって焼結性を高めた後
に、好ましくは１０００〜１２００°Ｃの温度で固溶化
処理を行い、その粉末を用いてプレス成形を行い、次い
で１３５０°Ｃ以上、好ましくは１４００〜１５５０°
Ｃの温度で焼結を行い、その後、無酸素雰囲気中（例え
ば、アルゴン、窒素等の不活性ガス中あるいは真空中）
において、１０００〜ｌ３００°Ｃの温度て熱処理を行
う方法である。この第２の方法における重要な工程は微
粒子化工程であり、このような微粒子化処理を行うこと
によって、５ｎ０２の凝集が生じるのが有効に防止され
、前述した線分析におけるスズ組成のバラツキを一定の
範囲に調整することが可能となる。また上記の熱処理工
程は、表面抵抗値の低下のために行う処理である。
粉末を充分に混合・粉砕して、平均粒径か０．０７μｍ
以下となるように微粒子化を行なって焼結性を高めた後
に、好ましくは１０００〜１２００°Ｃの温度で固溶化
処理を行い、その粉末を用いてプレス成形を行い、次い
で１３５０°Ｃ以上、好ましくは１４００〜１５５０°
Ｃの温度で焼結を行い、その後、無酸素雰囲気中（例え
ば、アルゴン、窒素等の不活性ガス中あるいは真空中）
において、１０００〜ｌ３００°Ｃの温度て熱処理を行
う方法である。この第２の方法における重要な工程は微
粒子化工程であり、このような微粒子化処理を行うこと
によって、５ｎ０２の凝集が生じるのが有効に防止され
、前述した線分析におけるスズ組成のバラツキを一定の
範囲に調整することが可能となる。また上記の熱処理工
程は、表面抵抗値の低下のために行う処理である。
以上の方法によって製造される焼結体は、相対密度、電
子線マイクロアナライザーの線分析におけるスズ組成の
バラツキ範囲、及び表面抵抗値が、前述した範囲内にあ
り、これにより異常放電を有効に抑制することが可能と
なる。
子線マイクロアナライザーの線分析におけるスズ組成の
バラツキ範囲、及び表面抵抗値が、前述した範囲内にあ
り、これにより異常放電を有効に抑制することが可能と
なる。
本発明の優れた効果を次の例で説明する。
（実施例）
実施例１
平均粒径０．０７μｍの酸化インジウム（Ｉｎ２０３）
粉末と、平均粒径０．５μｍの酸化スズ（ＳｎＯ□）粉
末とを使用し、その組成比か（Ｉｎ２０３）９ｏ（Ｓｎ
Ｏ□）＋ｏ となるように両者を配合した。
粉末と、平均粒径０．５μｍの酸化スズ（ＳｎＯ□）粉
末とを使用し、その組成比か（Ｉｎ２０３）９ｏ（Ｓｎ
Ｏ□）＋ｏ となるように両者を配合した。
次いて、これに１重量％のパラフィンワックスバインダ
ー及び純水を加えた後、１０ｍｍ径のジルコニアボール
を用いて２４時間ボールミル混合を行った。
ー及び純水を加えた後、１０ｍｍ径のジルコニアボール
を用いて２４時間ボールミル混合を行った。
この混合粉末を乾燥した後、大気中にて１４００°Ｃて
５時間保持し、均質化を行った。次いて室温に冷却後、
クラファイト型に充填し、真空中で８００°Ｃにて０．
２ ｔｏｎ／ｃｉの圧力てホットプレスを行い、７５ｍ
ｍ径Ｘ５ｍｍ厚の円板状の焼結体（ターゲラＩ−）を得
た。
５時間保持し、均質化を行った。次いて室温に冷却後、
クラファイト型に充填し、真空中で８００°Ｃにて０．
２ ｔｏｎ／ｃｉの圧力てホットプレスを行い、７５ｍ
ｍ径Ｘ５ｍｍ厚の円板状の焼結体（ターゲラＩ−）を得
た。
得られた焼結体の密度及び四探針法により測定した表面
抵抗値を第１表に示す。
抵抗値を第１表に示す。
また」１記焼結体の断面を研磨した後、ビーム径１μｍ
のＥＰＭＡ線分析て５０μｍの長さにわたってスズのバ
ラツキを調べた結果、スズ組成は、７．１重量％から８
．５重量％の間でばらついた。尚、化学分析による平均
スズ組成は７．９重量％であった。
のＥＰＭＡ線分析て５０μｍの長さにわたってスズのバ
ラツキを調べた結果、スズ組成は、７．１重量％から８
．５重量％の間でばらついた。尚、化学分析による平均
スズ組成は７．９重量％であった。
また上記焼結体をスパッタリング用ターゲット利として
使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法により１６時間の
連続スパッタを行い、１分間当たりに発生した異常放電
の回数を第１表に示した。また１６時間経過後の表面状
態の観察結果、並びに１６時間スパッタ後の成膜速度の
、１時間スパッタ後の成膜速度に対する変化の割合を、
併せて第１表に示した。
使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法により１６時間の
連続スパッタを行い、１分間当たりに発生した異常放電
の回数を第１表に示した。また１６時間経過後の表面状
態の観察結果、並びに１６時間スパッタ後の成膜速度の
、１時間スパッタ後の成膜速度に対する変化の割合を、
併せて第１表に示した。
実施例２
インジウム及びスズの合金より製造したスズ固溶インジ
ウム酸化物粉末に、バインダー及び純水を加えた後、１
０ｍｍ径のジルコニアボールを用いて２４時間ボールミ
ル混合を行った。得られた粉末の粒径をベット法により
測定した結果、０．０５μｍであった。
ウム酸化物粉末に、バインダー及び純水を加えた後、１
０ｍｍ径のジルコニアボールを用いて２４時間ボールミ
ル混合を行った。得られた粉末の粒径をベット法により
測定した結果、０．０５μｍであった。
この粉末を乾燥した後に造粒を行い、３ ｔｏｎ／ｃｎ
ｒの圧力て７５ｆｆＩＩ［ｌ径Ｘ５ｍｍ厚の円板状にプ
レス成形し、次いて酸素雰囲気中で１５５０°Ｃにて５
時間保持し焼結させた。その後、アルゴン中、１２５０
°Ｃにて３時間熱処理を行い、表面抵抗値の低下処理を
行った。
ｒの圧力て７５ｆｆＩＩ［ｌ径Ｘ５ｍｍ厚の円板状にプ
レス成形し、次いて酸素雰囲気中で１５５０°Ｃにて５
時間保持し焼結させた。その後、アルゴン中、１２５０
°Ｃにて３時間熱処理を行い、表面抵抗値の低下処理を
行った。
この焼結体について、実施例１と同様の方法でスズ組成
のバラツキを調べたところ、スズ組成は７．０重量％か
ら８．９重量％の間でばらついた。尚、化学分析による
平均スズ組成は、７．９重量％てあった。
のバラツキを調べたところ、スズ組成は７．０重量％か
ら８．９重量％の間でばらついた。尚、化学分析による
平均スズ組成は、７．９重量％てあった。
また上記焼結体の密度、表面抵抗値、及び実施例１と同
様の方法で行ったスパッタリング試験の結果を第１表に
示す。
様の方法で行ったスパッタリング試験の結果を第１表に
示す。
比較例１
均質化処理を行わない以外は実施例■と同様の方法で配
合及び混合を行って得られた粉末を、乾燥し、２ｔｏｎ
／ｃｎｆの圧力でプレス成形し、次いて酸素雰囲気中で
１５５０ ’Ｃにて５時間保持し、７５＋ｎ＋ｎ径×５
ｍｍ厚の円板状焼結体を得た。
合及び混合を行って得られた粉末を、乾燥し、２ｔｏｎ
／ｃｎｆの圧力でプレス成形し、次いて酸素雰囲気中で
１５５０ ’Ｃにて５時間保持し、７５＋ｎ＋ｎ径×５
ｍｍ厚の円板状焼結体を得た。
この焼結体の各種性状の測定及びスパッタリング試験を
実施例１と同様に行い、その結果を第１表に示した。
実施例１と同様に行い、その結果を第１表に示した。
比較例２
実施例１で用いたのと同様の各粉末を、実施例１と同じ
組成に配合し、■−ブレンダーを用いて６０分間混合し
た後、これをグラファイト型に充填し、真空中で８００
℃にて０．２ ｔｏｎ／ｃ＆の圧力でホットプレスを行
い、７５ｍｍ径Ｘ５ｍｍ厚の円板状の焼結体（ターゲッ
ト）を得た。
組成に配合し、■−ブレンダーを用いて６０分間混合し
た後、これをグラファイト型に充填し、真空中で８００
℃にて０．２ ｔｏｎ／ｃ＆の圧力でホットプレスを行
い、７５ｍｍ径Ｘ５ｍｍ厚の円板状の焼結体（ターゲッ
ト）を得た。
この焼結体の各種性状の測定及びスパッタリング試験を
実施例１と同様に行い、その結果を第１表に示した。
実施例１と同様に行い、その結果を第１表に示した。
（発明の効果）
本発明によれば、スパッタリング中の異常放電回数が極
めて少なく、また長時間使用後においても、表面黒化の
生じないＩＴＯターゲットを提供することができる。
めて少なく、また長時間使用後においても、表面黒化の
生じないＩＴＯターゲットを提供することができる。
Claims (1)
- （１）実質的にインジウム、スズ及び酸素から成り、相
対密度が８０％以上であるＩＴＯ焼結体において、電子
線マイクロアナライザーの線分析におけるスズ組成が、
平均組成の０．８〜１．２倍の範囲内にあり、且つ、表
面抵抗値が１ｍΩ／ｃｍ＾２以下であるＩＴＯ焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2160099A JPH0779005B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2160099A JPH0779005B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0451409A true JPH0451409A (ja) | 1992-02-19 |
| JPH0779005B2 JPH0779005B2 (ja) | 1995-08-23 |
Family
ID=15707831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2160099A Expired - Lifetime JPH0779005B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | Ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0779005B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002038261A (ja) * | 2000-07-26 | 2002-02-06 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| JP2007103712A (ja) * | 2005-10-05 | 2007-04-19 | Arima Optoelectronics Corp | 高輝度のＧａＮ系発光ダイオ−ド |
| CN114853467A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-05 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种ito平面靶材及其制备方法 |
Citations (6)
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| JPS6212009A (ja) * | 1985-07-09 | 1987-01-21 | 昭和電工株式会社 | 酸化インジウム系低抵抗透明薄膜の形成方法 |
| JPS6221751A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-30 | 昭和電工株式会社 | Ｉｎ↓２Ｏ↓３−ＳｎＯ↓２焼結体及びその製造法 |
| JPS63161161A (ja) * | 1986-12-23 | 1988-07-04 | Nippon Mining Co Ltd | Ａｌ−Ｓｉ系合金製タ−ゲツトとその製造方法 |
| JPH01290551A (ja) * | 1988-05-16 | 1989-11-22 | Tosoh Corp | 透明導電膜用スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JPH02115326A (ja) * | 1988-10-21 | 1990-04-27 | Mitsubishi Metal Corp | 良導電性インジウムースズ酸化物焼結体の製造法 |
| JPH03207858A (ja) * | 1990-01-08 | 1991-09-11 | Nippon Mining Co Ltd | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
-
1990
- 1990-06-19 JP JP2160099A patent/JPH0779005B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
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| CN114853467A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-08-05 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种ito平面靶材及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0779005B2 (ja) | 1995-08-23 |
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