JPH03208804A - 超電導膜の製造方法 - Google Patents
超電導膜の製造方法Info
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- JPH03208804A JPH03208804A JP2003191A JP319190A JPH03208804A JP H03208804 A JPH03208804 A JP H03208804A JP 2003191 A JP2003191 A JP 2003191A JP 319190 A JP319190 A JP 319190A JP H03208804 A JPH03208804 A JP H03208804A
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、超電導膜の電着法による製造方法に関するも
ので、特にセラミック超電導膜を電着法による製造の工
程を制御することで所定の特性をもたせる製造方法に関
するものである。
ので、特にセラミック超電導膜を電着法による製造の工
程を制御することで所定の特性をもたせる製造方法に関
するものである。
〈従来の技術〉
液体窒素温度（７７Ｋ）で超電導状態となる酸化物高温
超電導体が見い出されて以来、この材料の基礎及び応用
の研究が活発になされている。 高温超電導体の応用研
究において最も重要な課題の１つは所定の特性を持つ超
電導膜を精度良く所定の形状に作製する技術を確立する
ことである。
超電導体が見い出されて以来、この材料の基礎及び応用
の研究が活発になされている。 高温超電導体の応用研
究において最も重要な課題の１つは所定の特性を持つ超
電導膜を精度良く所定の形状に作製する技術を確立する
ことである。
超電導膜を作製する技術として、これまで、スパッタ法
、真空蒸着法（反応性蒸着、ＭＢＥ、ＩＣＢ、レーザ蒸
着等） 、ＭＯ−ＣＶＤ法、スフレ−パイロリシス法、
スクリーン印刷法、ゾル−ゲル法等が報告されている。
、真空蒸着法（反応性蒸着、ＭＢＥ、ＩＣＢ、レーザ蒸
着等） 、ＭＯ−ＣＶＤ法、スフレ−パイロリシス法、
スクリーン印刷法、ゾル−ゲル法等が報告されている。
これらの膜作製技術はそれぞれに特徴を有しており、
特に、スパッタ法、真空蒸着法、ＭＯ−ＣＶＤ法は、主
に、単結晶薄膜もしくは単結晶的な薄膜を作製し、従来
金属系超電導体で考案・作製されていた電子デバイスを
高温超電導体で形成する試みに使用されるものである。
特に、スパッタ法、真空蒸着法、ＭＯ−ＣＶＤ法は、主
に、単結晶薄膜もしくは単結晶的な薄膜を作製し、従来
金属系超電導体で考案・作製されていた電子デバイスを
高温超電導体で形成する試みに使用されるものである。
従って、スパッタ法、真空蒸着法、ＭＯＣＶＤ法は、
高品質の薄膜作製が可能であるが、作製された膜の面積
は小さく、また作製に真空装置を必要とし設備も大掛か
りなものとなる。
高品質の薄膜作製が可能であるが、作製された膜の面積
は小さく、また作製に真空装置を必要とし設備も大掛か
りなものとなる。
一方、スプレーパイロリシス法、スクリーン印刷法、ゾ
ル−ゲル法等は単結晶薄膜を作製するためには適当でな
いが、多結晶材料を用いる応用、例えば、無抵抗実装基
板、磁気シールド、線材、センサ等幅広く使用される。
ル−ゲル法等は単結晶薄膜を作製するためには適当でな
いが、多結晶材料を用いる応用、例えば、無抵抗実装基
板、磁気シールド、線材、センサ等幅広く使用される。
特に、高温超電導体は、コヒーレンス長が短く、キャ
リア濃度が小さいため、結晶粒界が容易にジョセフソン
接合的な弱結合状態になる特徴があり、この効果を利用
して、例えば磁気センサ、光センサ、論理素子等が実現
可能となり、広く応用展開が期待されている。
リア濃度が小さいため、結晶粒界が容易にジョセフソン
接合的な弱結合状態になる特徴があり、この効果を利用
して、例えば磁気センサ、光センサ、論理素子等が実現
可能となり、広く応用展開が期待されている。
しかしながら、これらのスプレーパイロリシス法、スク
リーン印刷法、ゾル−ゲル法等の従来の方法は、膜作製
が複雑な化学プロセスからなっており、膜特性の再現性
、信頼性の面で難点があった。
リーン印刷法、ゾル−ゲル法等の従来の方法は、膜作製
が複雑な化学プロセスからなっており、膜特性の再現性
、信頼性の面で難点があった。
また、これらの方法では、大面積で複雑な形状の基板に
成膜することが困難であった。
成膜することが困難であった。
そこで、最近、電着によって超電導膜を形成する基礎技
術が報告されている。（例えば＾ρｐ１．ＰｈｙｓＬｅ
ｔｔ、５５（１９８９）４９２） この方法は、有機
溶剤中に分散した超電導微粉末を負電位にした基板上に
堆積し、その後、熱処理を行うことにより焼結して超電
導膜を形成するものである。この方法を応用して、本発
明者は、先に、ｒパターン化超電導農の製造方法」を提
案している。特開平１−２８０３４９（平成元年１０４
２７日出願） しかし、これまでは、基板として、金ま
たは銀を用いており、それ以外の基板材料では超電導特
性を得ることは出来ながった。 このため、この方法は
高価なものとなり、実際の応用に適用することは困難で
あった。 また、作製のメカニズムに不明の点が多く、
特性を制御する指針も不足していた。
術が報告されている。（例えば＾ρｐ１．ＰｈｙｓＬｅ
ｔｔ、５５（１９８９）４９２） この方法は、有機
溶剤中に分散した超電導微粉末を負電位にした基板上に
堆積し、その後、熱処理を行うことにより焼結して超電
導膜を形成するものである。この方法を応用して、本発
明者は、先に、ｒパターン化超電導農の製造方法」を提
案している。特開平１−２８０３４９（平成元年１０４
２７日出願） しかし、これまでは、基板として、金ま
たは銀を用いており、それ以外の基板材料では超電導特
性を得ることは出来ながった。 このため、この方法は
高価なものとなり、実際の応用に適用することは困難で
あった。 また、作製のメカニズムに不明の点が多く、
特性を制御する指針も不足していた。
〈発明が解決しようとする課題〉
このように、電着により作製した超電導膜は、超電導体
の応用に、多くの優れた可能性を持っているが、まだ成
膜の技術としては多くの課題があった。 本発明は、
電着による超電導膜の作製に関する課題を解消し、超電
導膜を所望の特性で精度良く所望の形状に容易に形成す
る方法を提供することを目的としている。
の応用に、多くの優れた可能性を持っているが、まだ成
膜の技術としては多くの課題があった。 本発明は、
電着による超電導膜の作製に関する課題を解消し、超電
導膜を所望の特性で精度良く所望の形状に容易に形成す
る方法を提供することを目的としている。
く課題を解決するための手段及びその原理〉上記の目的
を達成するため、本発明の超電導膜の作製方法は、有機
溶媒に分散した超電導材料の微粉末を負電位にバイアス
した基板に堆積させる超電導膜作製技術において、導電
性の基板として銅を用い、電着した超電導材料の微粉末
を銅基板に固定する熱処理をその超電導材料の微粉末が
部分的に結合し、基板との界面に形成されるＣｕＯ層に
よる悪影響が生じないと考えられる熱処理の条件によっ
て特性の制御を行うものである。 このため、高価な金
や銀を使用することなく、所望の特性を持った超電導膜
を、精度よく、所望の形状で作製することができる。
を達成するため、本発明の超電導膜の作製方法は、有機
溶媒に分散した超電導材料の微粉末を負電位にバイアス
した基板に堆積させる超電導膜作製技術において、導電
性の基板として銅を用い、電着した超電導材料の微粉末
を銅基板に固定する熱処理をその超電導材料の微粉末が
部分的に結合し、基板との界面に形成されるＣｕＯ層に
よる悪影響が生じないと考えられる熱処理の条件によっ
て特性の制御を行うものである。 このため、高価な金
や銀を使用することなく、所望の特性を持った超電導膜
を、精度よく、所望の形状で作製することができる。
く作用〉
任意の形状に選択的に超電導膜を形成することが出来る
が、特性の制御が容易でなく、また基板に高価な金また
は銀を用いていた電着法において、基板材料として綱を
用い、熱処理の時間を制御して界面に形成されるＣｏ０
層の影響を避けることにより特性の制御を可能とするも
のである。
が、特性の制御が容易でなく、また基板に高価な金また
は銀を用いていた電着法において、基板材料として綱を
用い、熱処理の時間を制御して界面に形成されるＣｏ０
層の影響を避けることにより特性の制御を可能とするも
のである。
〈実施例〉
以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明する
。
。
第１実施例
本実施例では、原料となるＹＩＢ＆２Ｃｕ３０ｙ−＊超
電導微粉末を固体反応法によって作製した。 ｙ、
ｏ、。
電導微粉末を固体反応法によって作製した。 ｙ、
ｏ、。
ＢａＣ０＝ 、ＣｕＯの粉末（純度９９．９９％）をＹ
、Ｂａ、Ｃｕの元素比が１：２：３となるよう秤量し、
混合、粉砕、分散を行った後、 ９００”Ｃで５時間空
気中で熱処理を施した。その後、さらに粉砕、混合、分
散を行った後、１５００ｋｇ／ａｍ”の圧力でベレット
（直径９ｍｓ。
、Ｂａ、Ｃｕの元素比が１：２：３となるよう秤量し、
混合、粉砕、分散を行った後、 ９００”Ｃで５時間空
気中で熱処理を施した。その後、さらに粉砕、混合、分
散を行った後、１５００ｋｇ／ａｍ”の圧力でベレット
（直径９ｍｓ。
厚さ１ｍｍ）に成型した。このベレットを９５０”Ｃで
５時間空気中で熱処理し、その後、再び、粉砕、混合、
分散して、粉末とした。 作製した粉末をさらに９５Ｇ
’Ｃで３時間熱処理した。 最後に、粉末をメツシュに
通して膜作製のための原料とした。
５時間空気中で熱処理し、その後、再び、粉砕、混合、
分散して、粉末とした。 作製した粉末をさらに９５Ｇ
’Ｃで３時間熱処理した。 最後に、粉末をメツシュに
通して膜作製のための原料とした。
作製したＹｔＢａｔＣｕ、Ｏｙ−＋＋微粉末の粒径（直
径）は平均的ＩＩＩ鋤であった。
径）は平均的ＩＩＩ鋤であった。
作製したＹ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｏｙ−、微粉末をアセトンに
分散させて溶液２を作製した。 粉末の濃度はアセトン
２５−１に対し、粉末２．５ｇとした。 作製に用いた
装置の概略図を第１図に示す、 この図に示すように、
溶液２に導電性の電極３を浸漬し電極３間に定電圧源４
により電界を加えた。 正電位側に銅の電極３を用い、
負の電位側に基板ｌとして銅を設置した。第１図の電極
間の電界は２００Ｖ／ｃ−とじ、この状態で約１０分間
保持することにより、銅基板１上に膜が堆積した。 膜
堆積中は粉末が沈澱しないよう磁気スターラ−５で撹拌
を続けた。
分散させて溶液２を作製した。 粉末の濃度はアセトン
２５−１に対し、粉末２．５ｇとした。 作製に用いた
装置の概略図を第１図に示す、 この図に示すように、
溶液２に導電性の電極３を浸漬し電極３間に定電圧源４
により電界を加えた。 正電位側に銅の電極３を用い、
負の電位側に基板ｌとして銅を設置した。第１図の電極
間の電界は２００Ｖ／ｃ−とじ、この状態で約１０分間
保持することにより、銅基板１上に膜が堆積した。 膜
堆積中は粉末が沈澱しないよう磁気スターラ−５で撹拌
を続けた。
膜が堆積した銅基板を９００’Ｃで１０分間熱処理した
後、温度を下げ一旦４５０″’Ｃ’ｉ（″１時間保持し
てその後冷却した１作製した膜の厚さは約１００＋＋−
であった。
後、温度を下げ一旦４５０″’Ｃ’ｉ（″１時間保持し
てその後冷却した１作製した膜の厚さは約１００＋＋−
であった。
この膜の電気抵抗の温度依存性を測定した。を気抵抗の
測定は、通常の４端子法を用い、電流・電圧′：ｌ：ｌ
Ｉ＋としてＴｉを真空蒸着により形成し、リード線を銀
ペーストで結線して行った。 試料に流す電流値は０．
１ｓ＾とじた。 この結果を図２に示す。
測定は、通常の４端子法を用い、電流・電圧′：ｌ：ｌ
Ｉ＋としてＴｉを真空蒸着により形成し、リード線を銀
ペーストで結線して行った。 試料に流す電流値は０．
１ｓ＾とじた。 この結果を図２に示す。
作製した膜の電気抵抗は１５０にで減少し始め、８１に
で零となることを確認した。 作製した膜のＸ線回折ス
ペクトルを図３に示す、これから、部分的にＹ、Ｂａ、
Ｃｕ、０．、（９０に相）が形成されていることが分か
る。 しかし、この膜の常電導状態での電気抵抗値が大
きいことは、この膜を構成する微粒子の焼結が部分的に
なっているためと考えられる。
で零となることを確認した。 作製した膜のＸ線回折ス
ペクトルを図３に示す、これから、部分的にＹ、Ｂａ、
Ｃｕ、０．、（９０に相）が形成されていることが分か
る。 しかし、この膜の常電導状態での電気抵抗値が大
きいことは、この膜を構成する微粒子の焼結が部分的に
なっているためと考えられる。
第２実施例
第１実施例と同様にして、銅基板上に膜堆積を行い、そ
の後、９００″Ｃで１時間の熱処理した後、温度を下げ
一旦４５０’Ｃで１時間保持してその後冷却した。 作
製した膜の電気抵抗の温度依存性を第１実施例と同様に
して測定した。 その結果を図４に示す、 電気抵抗は
、９３にで減少し始め５８にで零となった。
の後、９００″Ｃで１時間の熱処理した後、温度を下げ
一旦４５０’Ｃで１時間保持してその後冷却した。 作
製した膜の電気抵抗の温度依存性を第１実施例と同様に
して測定した。 その結果を図４に示す、 電気抵抗は
、９３にで減少し始め５８にで零となった。
作製した膜のＸ線回折スペクトルを図５に示す。
これから、部分的にＹ、Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ，−、（９０に
相）が形成されていることが分かる。 この膜の常電導
状態の電気抵抗値が低いことは構成する微粒子の焼結が
充分性われたためと考えられるが、銅基板との界面に形
成されたＣｕＯ層により、膜の超電導特性は低下したと
考えられる。
相）が形成されていることが分かる。 この膜の常電導
状態の電気抵抗値が低いことは構成する微粒子の焼結が
充分性われたためと考えられるが、銅基板との界面に形
成されたＣｕＯ層により、膜の超電導特性は低下したと
考えられる。
これらの実施例から分かるように、銅を基板として用い
、超電導膜を電着法により形成することが可能であり、
また特性を熱処理の条件で制御出来ることが判る。
、超電導膜を電着法により形成することが可能であり、
また特性を熱処理の条件で制御出来ることが判る。
第３実施例（比較例）
第１実施例と同じ膜作製方法において、基板としてタン
グステン、ステンレスを用いた。 ９０Ｇ”Ｃの熱処
理を行い電気特性を評価したが、超電導状態は得られず
、又、電気抵抗が極めて大きくなった。
グステン、ステンレスを用いた。 ９０Ｇ”Ｃの熱処
理を行い電気特性を評価したが、超電導状態は得られず
、又、電気抵抗が極めて大きくなった。
以上で説明したセラミックス超電導膜の作製方法は、本
発明の１実施例であり、電極間の電界強度、溶液濃度、
堆積時間等、上記実施例に限定されるものでなく、適宜
調整することにより、前記の説明と同じ本発明の効果を
得ることができる。
発明の１実施例であり、電極間の電界強度、溶液濃度、
堆積時間等、上記実施例に限定されるものでなく、適宜
調整することにより、前記の説明と同じ本発明の効果を
得ることができる。
又、本発明の実施例では、超電導膜作製原料として、固
体反応法で作製したＹ１Ｂａ２ＣｕｓＯｔ−微粉末を用
いたが、超電導微粉末の作製方法は固体反応法に限定さ
れるものではなく、他の方法、例えば共沈法によるＹ、
Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ，−、微粉末を用いても、本発明の効果
を得ることが出来る。さらに、本発明の実施例では、銅
板を基板として用いたが、銅の薄膜を蒸着またはメツキ
等により形成した任意の基板を用いても本発明の効果を
得ることが出来る。
体反応法で作製したＹ１Ｂａ２ＣｕｓＯｔ−微粉末を用
いたが、超電導微粉末の作製方法は固体反応法に限定さ
れるものではなく、他の方法、例えば共沈法によるＹ、
Ｂａ、Ｃｕ、Ｏ，−、微粉末を用いても、本発明の効果
を得ることが出来る。さらに、本発明の実施例では、銅
板を基板として用いたが、銅の薄膜を蒸着またはメツキ
等により形成した任意の基板を用いても本発明の効果を
得ることが出来る。
〈発明の効果〉
本発明は、有機溶媒に分散した超電導微粉末を負の電位
にバイアスした基板に堆積させる膜作製技術を用い、基
板材料として銅を用いることにより、熱処理時開の制御
により、膜特性の制御を可能にするものである。
にバイアスした基板に堆積させる膜作製技術を用い、基
板材料として銅を用いることにより、熱処理時開の制御
により、膜特性の制御を可能にするものである。
第１図は本発明を説明する実施例の装！概略図、第２図
、及び第４図は実施例で作製したセラミックス超電導膜
の電気抵抗の温度依存性を示す図、第３図、及び第５図
はそれぞれのＸ線回折スペクトル因である。
、及び第４図は実施例で作製したセラミックス超電導膜
の電気抵抗の温度依存性を示す図、第３図、及び第５図
はそれぞれのＸ線回折スペクトル因である。
Claims (1)
- １、超電導微粉末を分散した有機溶媒を用いた電着法に
よる超電導膜の形成において、前記超電導膜の基板に銅
板を用い、かつ、前記電着により成膜した超電導微粉末
が部分的に焼結する条件で焼結することを特徴とする超
電導膜の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003191A JP2529746B2 (ja) | 1990-01-09 | 1990-01-09 | 超電導膜の製造方法 |
| DE69030049T DE69030049T2 (de) | 1989-10-27 | 1990-10-26 | Verfahren zur Herstellung einer Einrichtung mit einem supraleitenden Film |
| EP90311769A EP0425308B1 (en) | 1989-10-27 | 1990-10-26 | Method of manufacturing a device having a superconducting film |
| US07/908,922 US5262026A (en) | 1989-10-27 | 1992-07-02 | Method of manufacturing a device having a superconducting film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003191A JP2529746B2 (ja) | 1990-01-09 | 1990-01-09 | 超電導膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03208804A true JPH03208804A (ja) | 1991-09-12 |
| JP2529746B2 JP2529746B2 (ja) | 1996-09-04 |
Family
ID=11550517
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003191A Expired - Lifetime JP2529746B2 (ja) | 1989-10-27 | 1990-01-09 | 超電導膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2529746B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001032964A1 (en) * | 1999-11-01 | 2001-05-10 | Jsr Corporation | Aqueous dispersion for forming conductive layer, conductive layer, electronic component, circuit board and method for manufacturing the same, and multilayer wiring board and method for manufacturing the same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01247600A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-03 | Fujikura Ltd | 酸化物超電導材の製造方法 |
| JPH01255692A (ja) * | 1988-04-02 | 1989-10-12 | Nisshin Steel Co Ltd | 超電導体の作成方法 |
-
1990
- 1990-01-09 JP JP2003191A patent/JP2529746B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01247600A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-03 | Fujikura Ltd | 酸化物超電導材の製造方法 |
| JPH01255692A (ja) * | 1988-04-02 | 1989-10-12 | Nisshin Steel Co Ltd | 超電導体の作成方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001032964A1 (en) * | 1999-11-01 | 2001-05-10 | Jsr Corporation | Aqueous dispersion for forming conductive layer, conductive layer, electronic component, circuit board and method for manufacturing the same, and multilayer wiring board and method for manufacturing the same |
| US6625032B1 (en) | 1999-11-01 | 2003-09-23 | Jsr Corporation | Aqueous dispersion forming conductive layer, conductive layer, electronic compent, circuit board and method for manufacturing the same, and multilayer wiring board and method for manufacturing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2529746B2 (ja) | 1996-09-04 |
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