JPH03210A - エポキシ樹脂成形材料の製造方法 - Google Patents
エポキシ樹脂成形材料の製造方法Info
- Publication number
- JPH03210A JPH03210A JP13400989A JP13400989A JPH03210A JP H03210 A JPH03210 A JP H03210A JP 13400989 A JP13400989 A JP 13400989A JP 13400989 A JP13400989 A JP 13400989A JP H03210 A JPH03210 A JP H03210A
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- JP
- Japan
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- epoxy resin
- weight
- pts
- parts
- inorganic filler
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- Pending
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、半導体素子を保護する目的で用いられる半
導体封止に有用なエポキシ樹脂成形材料の製造方法に関
する。
導体封止に有用なエポキシ樹脂成形材料の製造方法に関
する。
近年、半導体分野においては高集積、高機能、高速、高
出力化の要求が年々高まってきている。
出力化の要求が年々高まってきている。
それに伴い半導体装置を封止成形する封止成形材料に対
して、耐湿性はもちろんのこと低応力、高熱伝導性など
の要求がなされている。このために、無機質充填材をま
すます高充填させる必要に迫られてきている。しかしな
がら、低応力、高熱伝導性のために無機質充填材を高充
填させると成形材料の低粘度を確保することはできなか
った。したがって、成形材料の高粘度化のために半導体
装１内のワイヤー変形や切断を招き、さらには耐湿性に
有害な成形品としての半導体装置に未充填やボイドなど
を生じると言う問題があった。また各成分を一度に配合
し加熱、溶融、混線で成形材料化するには、樹脂の適度
な硬化度で終わらせるために樹脂と無機質充填材との濡
れが充分におこなわれないために、成形品の周りに薄パ
リが多く発生しその除去が非常に困難と言う問題があっ
た。
して、耐湿性はもちろんのこと低応力、高熱伝導性など
の要求がなされている。このために、無機質充填材をま
すます高充填させる必要に迫られてきている。しかしな
がら、低応力、高熱伝導性のために無機質充填材を高充
填させると成形材料の低粘度を確保することはできなか
った。したがって、成形材料の高粘度化のために半導体
装１内のワイヤー変形や切断を招き、さらには耐湿性に
有害な成形品としての半導体装置に未充填やボイドなど
を生じると言う問題があった。また各成分を一度に配合
し加熱、溶融、混線で成形材料化するには、樹脂の適度
な硬化度で終わらせるために樹脂と無機質充填材との濡
れが充分におこなわれないために、成形品の周りに薄パ
リが多く発生しその除去が非常に困難と言う問題があっ
た。
（発明が解決しようとする課題〕
無機質充填材を高充填させながら、なおかつ低粘度で成
形性に優れ、成形品の周りに発生する薄パリの少ないエ
ポキシ樹脂成形材料の製造方法を提供することにある。
形性に優れ、成形品の周りに発生する薄パリの少ないエ
ポキシ樹脂成形材料の製造方法を提供することにある。
本発明者らは、課題を解決するために成形前にあっては
樹脂の硬化をあまり進行させずに、無機質充填材と樹脂
を充分に混練して濡らしてやると成形材料として低粘度
化が図れ、なおかつ樹脂と無機質充填材が同じ挙動を示
すことにより薄パリが減少することを見出し、本発明に
至った。すなわち、本発明は、（イ）エポキシ樹脂、（
ロ）フェノールノボラック系硬化剤、（ハ）および、無
機質充填材からなる樹脂組成物を加熱、溶融、混練した
後、冷却、粉砕した粉粒体に （ニ）硬化助剤を分散させ、再度加熱、溶融、混練した
後、冷却、粉砕することを特徴とするエポキシ樹脂成形
材料の製造方法を提供することにある。
樹脂の硬化をあまり進行させずに、無機質充填材と樹脂
を充分に混練して濡らしてやると成形材料として低粘度
化が図れ、なおかつ樹脂と無機質充填材が同じ挙動を示
すことにより薄パリが減少することを見出し、本発明に
至った。すなわち、本発明は、（イ）エポキシ樹脂、（
ロ）フェノールノボラック系硬化剤、（ハ）および、無
機質充填材からなる樹脂組成物を加熱、溶融、混練した
後、冷却、粉砕した粉粒体に （ニ）硬化助剤を分散させ、再度加熱、溶融、混練した
後、冷却、粉砕することを特徴とするエポキシ樹脂成形
材料の製造方法を提供することにある。
以下に、前記の発明を説明する。まず本発明のエポキシ
樹脂（イ）としては、耐湿性、耐熱性等の性能の良好な
ものとして知られている公知のものを適宜使用すること
ができる。このようなエポキシ樹脂自体としては、例え
ばノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、脂環式エ
ポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂などを例示するこ
とができる。
樹脂（イ）としては、耐湿性、耐熱性等の性能の良好な
ものとして知られている公知のものを適宜使用すること
ができる。このようなエポキシ樹脂自体としては、例え
ばノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、脂環式エ
ポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂などを例示するこ
とができる。
フェノールノボラック系硬化剤（ロ）としては１分子中
に２個以上のフェノール性水酸基を有するフェノールノ
ボラック型樹脂を好ましいものとして例示することがで
き、従来より使用されているフェノールノボラック樹脂
、クレゾールノボラック樹脂、キシレノールノボラック
樹脂などを、エポキシ樹脂１０〜２０重量部に対して５
〜１０重量部の範囲で用いることができる。
に２個以上のフェノール性水酸基を有するフェノールノ
ボラック型樹脂を好ましいものとして例示することがで
き、従来より使用されているフェノールノボラック樹脂
、クレゾールノボラック樹脂、キシレノールノボラック
樹脂などを、エポキシ樹脂１０〜２０重量部に対して５
〜１０重量部の範囲で用いることができる。
無機質充填材（ハ）としては、通常使用される例えば結
晶シリカ、溶融シリカ、アルミナ、窒化ケイ素、酸化チ
タン、炭酸力ルンユウｌ、などのｔ５）末を単独又は、
組合せて（イ）および（ロ）成分の合計量１００重量部
に対して４００〜１０００重量部用いることができる。
晶シリカ、溶融シリカ、アルミナ、窒化ケイ素、酸化チ
タン、炭酸力ルンユウｌ、などのｔ５）末を単独又は、
組合せて（イ）および（ロ）成分の合計量１００重量部
に対して４００〜１０００重量部用いることができる。
特には高純度の結晶シリカ、溶融シリカ、アルミナ、窒
化ケイ素が望ましい、又、これら無機質充填材の粒径は
１００μ未満のものが成形金型のゲートを詰まらせない
ので好ましい。なお無機質充填材と樹脂との濡れを良く
するためにこれら無機質充填材を予めカップリング剤、
例えばエポキシシラン、アミノシランなどで処理するこ
ともできる。
化ケイ素が望ましい、又、これら無機質充填材の粒径は
１００μ未満のものが成形金型のゲートを詰まらせない
ので好ましい。なお無機質充填材と樹脂との濡れを良く
するためにこれら無機質充填材を予めカップリング剤、
例えばエポキシシラン、アミノシランなどで処理するこ
ともできる。
硬化助薊（ニ）としては、イミダゾール類、３級アミン
などが望ましく、その使用量は（イ）および、（ロ）成
分の合計量１００重量部に対して０．０５〜５重量部用
いることができる。なお、硬化助剤は後添加するので固
形が好ましく、成形金型のゲート詰まり防止と、均一分
散のためにその粒径は１００メツシュ未満の微粒子であ
ることが好ましい。
などが望ましく、その使用量は（イ）および、（ロ）成
分の合計量１００重量部に対して０．０５〜５重量部用
いることができる。なお、硬化助剤は後添加するので固
形が好ましく、成形金型のゲート詰まり防止と、均一分
散のためにその粒径は１００メツシュ未満の微粒子であ
ることが好ましい。
その他、離型剤として、通常使用される例えば、カルナ
バワンクス、ステアリン酸、ステアリン酸の金属塩など
が用いられ、染顔料としてはカーボンブラック、酸化チ
タン、アゾ系の含金属化合物の黒色有機染料などが用い
られ、難燃剤としては二酸化アンチモン、水酸化アルミ
ニウムなどが必要に応じて用いられる。
バワンクス、ステアリン酸、ステアリン酸の金属塩など
が用いられ、染顔料としてはカーボンブラック、酸化チ
タン、アゾ系の含金属化合物の黒色有機染料などが用い
られ、難燃剤としては二酸化アンチモン、水酸化アルミ
ニウムなどが必要に応じて用いられる。
以上の成分を配合して成形材料化するに際しては、加熱
、溶融、混練は熱ロール又は、ニーダ−などによりおこ
なうことができ、分散、冷却、粉砕も成形材料の生産に
用いられる通常の装置を使用することができる。これら
の装置を用いて、成分（イ）のエポキシ樹脂、成分（ロ
）のフェノルツボラック系硬化剤、成分（ハ）の無機質
充填材および離型剤、染顔料、難燃剤など、その他、成
分を必要に応じて配合し、混合分散機にかけた粉体を、
熱ロールで加熱、溶融、混練してシート状にし、冷却機
で固くし、粉砕機で粉粒体とする。
、溶融、混練は熱ロール又は、ニーダ−などによりおこ
なうことができ、分散、冷却、粉砕も成形材料の生産に
用いられる通常の装置を使用することができる。これら
の装置を用いて、成分（イ）のエポキシ樹脂、成分（ロ
）のフェノルツボラック系硬化剤、成分（ハ）の無機質
充填材および離型剤、染顔料、難燃剤など、その他、成
分を必要に応じて配合し、混合分散機にかけた粉体を、
熱ロールで加熱、溶融、混練してシート状にし、冷却機
で固くし、粉砕機で粉粒体とする。
この粉粒体に成分（ニ）の硬化助剤を後添加し、混合分
散機にかけて均一分散した粉粒体を、再度、熱ロールで
加熱、溶融、混練してシート状にし、冷却機で固（し、
粉砕機で粉粒体としてエポキシ樹脂成形材料を製造する
ものである。
散機にかけて均一分散した粉粒体を、再度、熱ロールで
加熱、溶融、混練してシート状にし、冷却機で固（し、
粉砕機で粉粒体としてエポキシ樹脂成形材料を製造する
ものである。
実施例１
エポキシ樹脂としてオルソクレゾールノボラックエポキ
シ樹脂（エポキシ当量２２０、軟化点６４°Ｃ）を１４
重量部、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂（ＯＨ
当Ｎ１１０、軟化点８０″Ｃ）を７重量部、無機質充填
材としては、結晶シリカを１００重量部、この結晶シリ
カの表面改質としてエポキシシランカップリング剤を０
．５重量部、離型剤としてカルナバワックスを０．４重
量部、顔料としてカーボンブラックを０゜４重量部、こ
れらの成分を均一に分散した後、１００ ’Ｃの熱ロー
ルで加熱、溶融、混練を２０回繰り返し充分に行ったも
のを冷却、粉砕して粉粒体としたものに硬化助剤として
、粒径１００メツシュ未満の２メチルイミダゾールを０
．１重量部加えて、均一分散、混合して、再度、１００
’Ｃの熱ロールで加熱、溶融、混練を５回繰り返し充
分に行ったものを冷却、粉砕して粉粒体としてエポキシ
樹脂成形材料とした。
シ樹脂（エポキシ当量２２０、軟化点６４°Ｃ）を１４
重量部、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂（ＯＨ
当Ｎ１１０、軟化点８０″Ｃ）を７重量部、無機質充填
材としては、結晶シリカを１００重量部、この結晶シリ
カの表面改質としてエポキシシランカップリング剤を０
．５重量部、離型剤としてカルナバワックスを０．４重
量部、顔料としてカーボンブラックを０゜４重量部、こ
れらの成分を均一に分散した後、１００ ’Ｃの熱ロー
ルで加熱、溶融、混練を２０回繰り返し充分に行ったも
のを冷却、粉砕して粉粒体としたものに硬化助剤として
、粒径１００メツシュ未満の２メチルイミダゾールを０
．１重量部加えて、均一分散、混合して、再度、１００
’Ｃの熱ロールで加熱、溶融、混練を５回繰り返し充
分に行ったものを冷却、粉砕して粉粒体としてエポキシ
樹脂成形材料とした。
実施例２
実施例１の硬化助剤２メチルイミダゾールの粒径を１０
０メツシュ以上の２メチルイミダゾールとした以外は、
実施例１と全く同様にしてエポキシ樹脂成形材料とした
。
０メツシュ以上の２メチルイミダゾールとした以外は、
実施例１と全く同様にしてエポキシ樹脂成形材料とした
。
比較例１
実施例１′と硬化助剤の量以外は同じ成分配合で、硬化
助剤を除いた成分をまず均一分散した後、１００°Ｃの
熱ロールで加熱、溶融、混線を２０回繰り返し充分に行
ったものを冷却、粉砕して粉粒体としたものに硬化助剤
として、粒径１００メツシュ未満の２メチルイミダゾー
ルを０．１５重量部加えて、均一分散、混合してエポキ
シ樹脂成形材料とした。
助剤を除いた成分をまず均一分散した後、１００°Ｃの
熱ロールで加熱、溶融、混線を２０回繰り返し充分に行
ったものを冷却、粉砕して粉粒体としたものに硬化助剤
として、粒径１００メツシュ未満の２メチルイミダゾー
ルを０．１５重量部加えて、均一分散、混合してエポキ
シ樹脂成形材料とした。
比較例２
実施例１と同じ成分配合で、硬化助剤の２メチルイミダ
ゾールも他の成分と一緒に最初から均一分散した後、１
００℃の熱ロールで加熱、溶融、混練を６回繰り返し行
ったものを、冷却、粉砕して粉粒体のエポキシ樹脂成形
材料とした。なお、同じ配合品で１００°Ｃの熱ロール
で加熱、溶融、混練を１２回繰り返し行ったものを、冷
却、粉砕して粉粒体のエポキシ樹脂成形材料としたもの
においては、成形することができないぐらい硬化が進ん
でいた。
ゾールも他の成分と一緒に最初から均一分散した後、１
００℃の熱ロールで加熱、溶融、混練を６回繰り返し行
ったものを、冷却、粉砕して粉粒体のエポキシ樹脂成形
材料とした。なお、同じ配合品で１００°Ｃの熱ロール
で加熱、溶融、混練を１２回繰り返し行ったものを、冷
却、粉砕して粉粒体のエポキシ樹脂成形材料としたもの
においては、成形することができないぐらい硬化が進ん
でいた。
以上で得たそれぞれのエポキシ樹脂成形材料を用いて成
形材料の成形性代用特性として、溶融粘度を島津製作所
の高化式フローテスター（ノズルの形状φ１ｍ＊、厚み
２ｍ、ポット温度１５０°Ｃ１荷重３０ｋｇ／ｃｄ）で
、スパイラルフローをＥＭＭ■に準じ金型温度１７０°
Ｃで、ゲルタイムをＪＳＲ型キュラストメーター（金型
温度１７０ ’Ｃ）でそれぞれ測定し、これらの値を第
１表に示した。
形材料の成形性代用特性として、溶融粘度を島津製作所
の高化式フローテスター（ノズルの形状φ１ｍ＊、厚み
２ｍ、ポット温度１５０°Ｃ１荷重３０ｋｇ／ｃｄ）で
、スパイラルフローをＥＭＭ■に準じ金型温度１７０°
Ｃで、ゲルタイムをＪＳＲ型キュラストメーター（金型
温度１７０ ’Ｃ）でそれぞれ測定し、これらの値を第
１表に示した。
また、実際の成形性として、アルミニウム配線ＴＥＧ素
子を実装したリードフレームを１６ＤＩＰニドランスフ
アー成形で成形したのち、バリフローはこの金型の１０
μの厚みのエアーベントに形成される薄パリの長さを実
測し、ワイヤー変形は軟Ｘ線でφ２５μの金線の変形度
合いを観察して判定し、未充填は１６ＤＩＰ成形品の外
観を観察して判定し、これらの結果も第１表に示した。
子を実装したリードフレームを１６ＤＩＰニドランスフ
アー成形で成形したのち、バリフローはこの金型の１０
μの厚みのエアーベントに形成される薄パリの長さを実
測し、ワイヤー変形は軟Ｘ線でφ２５μの金線の変形度
合いを観察して判定し、未充填は１６ＤＩＰ成形品の外
観を観察して判定し、これらの結果も第１表に示した。
比較例１および２に対して実施例１および２は、はぼ同
じ配合で硬化助剤を後添加したのち、再度、加熱、溶融
、混練し、その後冷却、粉砕して得た粉粒体としたこと
により、ゲルタイムがほぼ同等にもかかわらず溶融粘度
を低下、スパイラルフローを大きくすることができ、１
６ＤＩＰの実際の成形においてもこれら低粘度化の効果
だけでなく、樹脂と無機質充填材の濡れの向上を示すバ
リフローの低減が認められる。
じ配合で硬化助剤を後添加したのち、再度、加熱、溶融
、混練し、その後冷却、粉砕して得た粉粒体としたこと
により、ゲルタイムがほぼ同等にもかかわらず溶融粘度
を低下、スパイラルフローを大きくすることができ、１
６ＤＩＰの実際の成形においてもこれら低粘度化の効果
だけでなく、樹脂と無機質充填材の濡れの向上を示すバ
リフローの低減が認められる。
実施例２に示したように、後添加の硬化助剤が１００メ
ツシュ以上の粒子を含むものになると、均一分散が損な
われて特性評価値にバラツキを生じたり、金型のゲート
詰まりを生じ成形品に未充填を発生させるなど好ましく
ない。
ツシュ以上の粒子を含むものになると、均一分散が損な
われて特性評価値にバラツキを生じたり、金型のゲート
詰まりを生じ成形品に未充填を発生させるなど好ましく
ない。
上述のように本発明の硬化助剤を後から添加し再度、加
熱、溶融、混練し、その後冷却、粉砕する方法によって
、無機質充填材を高充填させながら、なおかつ低粘度で
薄パリ発生の少ない成形性に優れたエポキシ樹脂成形材
料の製造をすることができるのである。
熱、溶融、混練し、その後冷却、粉砕する方法によって
、無機質充填材を高充填させながら、なおかつ低粘度で
薄パリ発生の少ない成形性に優れたエポキシ樹脂成形材
料の製造をすることができるのである。
特許出願人 松下電工株式会社
Claims (3)
- （１）（イ）エポキシ樹脂、 （ロ）フェノールノボラック系硬化剤、 （ハ）および、無機質充填材からなる樹脂 組成物を加熱、溶融、混練した後、冷却、粉砕した粉粒
体に （ニ）硬化助剤を分散させ、再度加熱、溶 融、混練した後、冷却、粉砕することを特徴とするエポ
キシ樹脂成形材料の製造方法。 - （２）前記硬化助剤が１００メッシュ未満の粒子で構成
されている固形の粉末であることを特徴とする請求項１
記載のエポキシ樹脂成形材料の製造方法。 - （３）前記（イ）成分のエポキシ樹脂が１０〜２０重量
部、（ロ）成分のフェノールノボラック系硬化剤が５〜
１０重量部、（イ）および（ロ）成分の合計量１００重
量部に対して（ハ）成分の無機質充填材が４００〜１０
００重量部、そして同じく（ニ）成分の硬化助剤が０．
０５〜５重量部の割合で配合してなる請求項１又は、２
記載のエポキシ樹脂成形材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13400989A JPH03210A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | エポキシ樹脂成形材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13400989A JPH03210A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | エポキシ樹脂成形材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03210A true JPH03210A (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=15118248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13400989A Pending JPH03210A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | エポキシ樹脂成形材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03210A (ja) |
-
1989
- 1989-05-26 JP JP13400989A patent/JPH03210A/ja active Pending
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