JPH03214506A - 圧電体セラミックスの製造方法 - Google Patents
圧電体セラミックスの製造方法Info
- Publication number
- JPH03214506A JPH03214506A JP2006916A JP691690A JPH03214506A JP H03214506 A JPH03214506 A JP H03214506A JP 2006916 A JP2006916 A JP 2006916A JP 691690 A JP691690 A JP 691690A JP H03214506 A JPH03214506 A JP H03214506A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnesium
- piezoelectric ceramics
- compound
- niobium
- magnesium niobate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 34
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 150000002681 magnesium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 150000002822 niobium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 3
- 150000002611 lead compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000003755 zirconium compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 abstract description 5
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000010955 niobium Substances 0.000 abstract description 4
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910019653 Mg1/3Nb2/3 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 5
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 5
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Inorganic materials O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N hydroxyformaldehyde Chemical compound O[14CH]=O BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 2
- 229910000464 lead oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N oxolead Chemical compound [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910000018 strontium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910014031 strontium zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SPAGIJMPHSUYSE-UHFFFAOYSA-N Magnesium peroxide Chemical compound [Mg+2].[O-][O-] SPAGIJMPHSUYSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004995 magnesium peroxide Drugs 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- -1 oxides Chemical class 0.000 description 1
- YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I pentachloroniobium Chemical compound Cl[Nb](Cl)(Cl)(Cl)Cl YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野Ｊ
本発明は圧電体セラミックスの製造方法に関し、特にＰ
ｂＴｉＯｚ−ＰｂＺｒＯｓ−Ｐｂ （Ｍｇ＋ｙｘＮｂｚ
ｉ３）Ｏｓ系圧電体セラミックスの製造方法に関するも
のである。 ＰｂＴｉＯａ−ＰｂＺｒＯｘ−Ｐｂ （Ｍｇ＋７３Ｎｂ
ｚｉｓｌ ０３系材料は、高誘電率の圧電体材料として
使用されている（例えば特公昭４４−１７１０３号明細
書など）．〔従来の技術Ｊ この種の圧電体セラミックスは、その材料として各元素
を含む個別の化合物（例えば、酸化物、炭酸塩など）を
混合し、この混合物を仮焼後、成形し、更に焼成した後
、分極処理を行なうことにより、製造されている。 ［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、近年、アクチュエーターや圧電スピーカ
ーなどの高品質の圧電セラミックス製品のために、より
高誘電率で変換効率の高い圧電体セラミックス材料が要
望されている。 ［課題を解決するための手段］ 本発明者らは高誘電率・高変換効率の圧電体セラミック
スの製造について，鋭意研究を進めた結果、ＰｂＴｉＯ
３−ＰｂＺｒＯｉ−Ｐｂ （Ｍｇ＋ｚｘＮｂｚｚｉｌ
Ｏｓ系圧電体セラミックスの製造に際して、その原料化
合物、特にニオブとマグネシウムの原料を特定すること
により、高品質の圧電体セラミックスが得られるとの知
見を得て、本発明を完成させるに至った．すなわち、本
発明は、ニオブ化合物、鉛化合物、チタニュウム化合物
，ジルコニウム化合物及びマグネシウム化合物を混合、
仮焼、焼成、分極するＰｂＴｚ０３−ＰｂＺｒＯｉ−Ｐ
ｂ ｆＭｇ＋ｚｓＮｂｚｚｚｌ０３系圧電体セラミック
スの製造方法において、ニオブ化合物及びマグネシウム
化合物として平均粒径が２１ＩＩｉ以下のニオブ酸マグ
ネシウム（Ｍｇ＋ｚｘＮｂｚｚａＯｚｌを用いることを
特徴とする圧電体セラミックスの製造方法である。 （ニオブ酸マグネシウム） 本発明で用いられるニオブ酸マグネシウムは、圧電体セ
ラミックスの原料配合の際に予め合成しておく。 ニオブ酸マグネシウムは、例えば、ニオブの化合物であ
る五酸化ニオブとマグネシウムの化合物である炭酸マグ
ネシウムを等モルで混合し、８００〜１０００℃で反応
させることにより合成される．その際、必ずしも、ニオ
ブ酸マグネシウムは単一相でなく、主成分を構成する組
成であればよい。 本発明においては、この様にして得られたニオブ酸マグ
ネシウムを、ボールミルやビーズミルなどで粉砕し、微
細で反応性の高い粉末として使用することが必要である
．粉砕して得られた粉末の平均粒径は２ｕ■以下、望ま
しくは、 ■ｌＩＩ１以下のサブミクロン粒子である。 ２μ層以上の平均粒径の粉末では反応性が乏しく、特性
の向上があまり認められない。 反応性が高く、微細であるニオブ酸マグネシウムとして
は，水や溶媒に可溶性の二才プとマグネシウムの塩を加
水分解して得られた湿式合成の粉末、該塩を熱分解して
得られた粉末などがある．この種の方法で得られた粉末
の平均粒径はｌＩＩｆｆｉ以下であり、極めて反応性に
富んでいる。とりわけ、水熱反応で合成されたニオブ酸
マグネシウムは、低い温度で合成されるため特に反応性
が高く、平均粒径が１．０ｇｏ＋以下の微細な粉末が得
られ、本発明の原料としては特に好ましいものである。 水熱反応の合成による二才プ酸マグネシウムは、例えば
、ニオブの化合物である五酸化ニオブとマグネシウムの
化合物である酸化マグネシウムとを等モルで混合し、こ
の混合粉末と水とを白金容器に入れ、１００〜５００ｋ
ｇ／ｃ■２の圧力で、３００〜６００℃に保持すること
により得られる。 （その他の原材料） その他、本発明に使用する鉛化合物、チタニウム化合物
及びジルコニウム化合物としては、それぞれの元素の酸
化物、炭酸塩、硝酸塩、塩化物、硫化物など、焼成して
、最終的にＰｂＴｉＯａＰｂＺｒＯｓ−ＰｂｆＭｇ＋ｚ
３Ｎｂｉｚｉ）Ｏａ系化合物を形成するものであれば良
く、特にその形態を限定しない．圧電体セラミックスの
組成としては、高性能な圧電材料である以下の組成物、 （ＰｂＴｔ０３１−｛ＰｂＺｒＯｉ）ｙ−（Ｐｂ（Ｍｇ
＋ｚｓＮｂａｚｓ）Ｏａ）ｚ（ここで、ｘ．ｙ及びＺは
モル％を示し、ｘ ＝８２〜］ ． ｙ ＝９５〜ｌ
． ｚ ＝８８〜ｌ、ｘ＋ｙ＋ｚ ＝１００である．
） である． なお、本発明の組成物としては，上記の組成のうち、ｐ
ｂがＳｒで１〜２０原子％置換された組成物であっても
よく、また、上記組成を基本とし、特性向上のために微
量の添加物を添加した組成物であってもよい． （圧電体セラミックス） 上記の各原料を、最終的に必要とする組成に配合した後
の工程については，慣用の方法を用いることができる． 例えば、配合した原料粉末をポールミルなどを用いて混
合粉砕した後、得られた粉末を８００〜１０００℃で１
〜５時間大気雰囲気中で仮焼する。その後、仮焼粉末を
必要な形状に成形し、大気雰囲気下１１００〜１３５０
℃で１〜５時間焼成し、焼成物を分極することにより、
本発明の圧電体セラミックスが得られる．分極の条件と
しては特に限定しないが、６０〜ｌロ０℃で１． ５
〜５ｋＶ／ｍａ＋の電圧を１〜３０分印加するのがその
目安となる．
ｂＴｉＯｚ−ＰｂＺｒＯｓ−Ｐｂ （Ｍｇ＋ｙｘＮｂｚ
ｉ３）Ｏｓ系圧電体セラミックスの製造方法に関するも
のである。 ＰｂＴｉＯａ−ＰｂＺｒＯｘ−Ｐｂ （Ｍｇ＋７３Ｎｂ
ｚｉｓｌ ０３系材料は、高誘電率の圧電体材料として
使用されている（例えば特公昭４４−１７１０３号明細
書など）．〔従来の技術Ｊ この種の圧電体セラミックスは、その材料として各元素
を含む個別の化合物（例えば、酸化物、炭酸塩など）を
混合し、この混合物を仮焼後、成形し、更に焼成した後
、分極処理を行なうことにより、製造されている。 ［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、近年、アクチュエーターや圧電スピーカ
ーなどの高品質の圧電セラミックス製品のために、より
高誘電率で変換効率の高い圧電体セラミックス材料が要
望されている。 ［課題を解決するための手段］ 本発明者らは高誘電率・高変換効率の圧電体セラミック
スの製造について，鋭意研究を進めた結果、ＰｂＴｉＯ
３−ＰｂＺｒＯｉ−Ｐｂ （Ｍｇ＋ｚｘＮｂｚｚｉｌ
Ｏｓ系圧電体セラミックスの製造に際して、その原料化
合物、特にニオブとマグネシウムの原料を特定すること
により、高品質の圧電体セラミックスが得られるとの知
見を得て、本発明を完成させるに至った．すなわち、本
発明は、ニオブ化合物、鉛化合物、チタニュウム化合物
，ジルコニウム化合物及びマグネシウム化合物を混合、
仮焼、焼成、分極するＰｂＴｚ０３−ＰｂＺｒＯｉ−Ｐ
ｂ ｆＭｇ＋ｚｓＮｂｚｚｚｌ０３系圧電体セラミック
スの製造方法において、ニオブ化合物及びマグネシウム
化合物として平均粒径が２１ＩＩｉ以下のニオブ酸マグ
ネシウム（Ｍｇ＋ｚｘＮｂｚｚａＯｚｌを用いることを
特徴とする圧電体セラミックスの製造方法である。 （ニオブ酸マグネシウム） 本発明で用いられるニオブ酸マグネシウムは、圧電体セ
ラミックスの原料配合の際に予め合成しておく。 ニオブ酸マグネシウムは、例えば、ニオブの化合物であ
る五酸化ニオブとマグネシウムの化合物である炭酸マグ
ネシウムを等モルで混合し、８００〜１０００℃で反応
させることにより合成される．その際、必ずしも、ニオ
ブ酸マグネシウムは単一相でなく、主成分を構成する組
成であればよい。 本発明においては、この様にして得られたニオブ酸マグ
ネシウムを、ボールミルやビーズミルなどで粉砕し、微
細で反応性の高い粉末として使用することが必要である
．粉砕して得られた粉末の平均粒径は２ｕ■以下、望ま
しくは、 ■ｌＩＩ１以下のサブミクロン粒子である。 ２μ層以上の平均粒径の粉末では反応性が乏しく、特性
の向上があまり認められない。 反応性が高く、微細であるニオブ酸マグネシウムとして
は，水や溶媒に可溶性の二才プとマグネシウムの塩を加
水分解して得られた湿式合成の粉末、該塩を熱分解して
得られた粉末などがある．この種の方法で得られた粉末
の平均粒径はｌＩＩｆｆｉ以下であり、極めて反応性に
富んでいる。とりわけ、水熱反応で合成されたニオブ酸
マグネシウムは、低い温度で合成されるため特に反応性
が高く、平均粒径が１．０ｇｏ＋以下の微細な粉末が得
られ、本発明の原料としては特に好ましいものである。 水熱反応の合成による二才プ酸マグネシウムは、例えば
、ニオブの化合物である五酸化ニオブとマグネシウムの
化合物である酸化マグネシウムとを等モルで混合し、こ
の混合粉末と水とを白金容器に入れ、１００〜５００ｋ
ｇ／ｃ■２の圧力で、３００〜６００℃に保持すること
により得られる。 （その他の原材料） その他、本発明に使用する鉛化合物、チタニウム化合物
及びジルコニウム化合物としては、それぞれの元素の酸
化物、炭酸塩、硝酸塩、塩化物、硫化物など、焼成して
、最終的にＰｂＴｉＯａＰｂＺｒＯｓ−ＰｂｆＭｇ＋ｚ
３Ｎｂｉｚｉ）Ｏａ系化合物を形成するものであれば良
く、特にその形態を限定しない．圧電体セラミックスの
組成としては、高性能な圧電材料である以下の組成物、 （ＰｂＴｔ０３１−｛ＰｂＺｒＯｉ）ｙ−（Ｐｂ（Ｍｇ
＋ｚｓＮｂａｚｓ）Ｏａ）ｚ（ここで、ｘ．ｙ及びＺは
モル％を示し、ｘ ＝８２〜］ ． ｙ ＝９５〜ｌ
． ｚ ＝８８〜ｌ、ｘ＋ｙ＋ｚ ＝１００である．
） である． なお、本発明の組成物としては，上記の組成のうち、ｐ
ｂがＳｒで１〜２０原子％置換された組成物であっても
よく、また、上記組成を基本とし、特性向上のために微
量の添加物を添加した組成物であってもよい． （圧電体セラミックス） 上記の各原料を、最終的に必要とする組成に配合した後
の工程については，慣用の方法を用いることができる． 例えば、配合した原料粉末をポールミルなどを用いて混
合粉砕した後、得られた粉末を８００〜１０００℃で１
〜５時間大気雰囲気中で仮焼する。その後、仮焼粉末を
必要な形状に成形し、大気雰囲気下１１００〜１３５０
℃で１〜５時間焼成し、焼成物を分極することにより、
本発明の圧電体セラミックスが得られる．分極の条件と
しては特に限定しないが、６０〜ｌロ０℃で１． ５
〜５ｋＶ／ｍａ＋の電圧を１〜３０分印加するのがその
目安となる．
【実施例］
実施例１
五酸化ニオブ（Ｎｂ２０ｓ）と炭酸マグネシウム（Ｍｇ
ＣＯ．）を等モルづつ樹脂ボール及びミルを用いて混合
した．この混合物を白金ルツポに入れ、大気雰囲気中９
００℃で２時間焼成して、ニオブ酸マグネシウムの粉末
を得た。得られた粉末を樹脂ボール及びミルを用いて１
６時間粉砕し、ニオブ酸マグネシウムの原料粉末とした
。セデイグラフを用いて測定したこの粉末の平均粒径は
１．６μｍであった。 上記のニオブ酸マグネシウムと酸化鉛，炭酸ストロンチ
ウム、酸化ジルコニウム及び酸化チタンを Ｐｂｏ ９ｓｓｒｏ．ｏｓ（Ｍｇ＋ｙ３Ｎｚｚ３）０
．３？５Ｔ１０．ｓｒ５Ｚｒｏ ２ｓＬとなるように
配合し、樹脂ポール及びミルを用いて混合粉砕した。得
られた混合粉末をアルミナルツポに入れ、大気雰囲気中
９５０℃で２時間仮焼し、得られた仮焼粉末を乳ばちを
用いて解砕し、直径１５１ＩＩＩＩ＋厚さ３ｌＩＩＩ１
の円板を、３５０ｋｇ／ｃがの圧力でプレス成形した。 アルミナルッポに入れた白金板上に上記の成形体を置き
、１２５０℃、２時間焼成して焼結体を得た． 得られた焼結体を厚さ２ｍｍに研磨し、両面に電極とし
て銀ペーストを焼きつけ、８０℃で２． ５ＫＶ／＋ｎ
ｗの電圧を５分間印加して分極せしめ、圧電体セラミッ
クスを得た。 得られた圧電体セラミックスのｌＭＨｚでの誘電率（ε
ｒ）と変換効率である電気機械結合係数（κｒ）をＬＣ
Ｒメーターを用いて測定した。得られた結果を第１表に
示す． 実施例２ 実施例ｌと同様にして五酸化二オプと炭酸マグネシウム
とから合成したニオブ酸マグネシウムを、ジルコニアビ
ーズ及び樹脂ミルでＩＯ時間粉砕したもの（平均粒径０
．９μｆｌｌ）を原料粉末のニオブ酸マグネシウムとし
た以外、実施例ｌと同様に行なった。 得られた圧電体セラミックスの特性測定結果を第１表に
示す。 実施例３ 水熱合成で得られた市販のニオブ酸マグネシウム（堺化
学工業■製、平均粒径０．６μｍｌを用いた以外、実施
例１と同様に行なった。 得られた圧電体セラミックスの特性測定結果を第１表に
示す． 比較例１ ニオブ酸マグネシウムを合成せず、五酸化ニオブ、炭酸
マグネシウム、酸化鉛、炭酸ストロンチウム、酸化ジル
コニウム及び酸化チタンを直接原料として、実施例ｌと
同様に行なった。 得られた圧電体セラミックスの特性測定結果を第１表に
示す。 比較例２ 実施例１と同様にして五酸化ニオブと炭酸マグネシウム
とから合成した二才プ酸マグネシウム粉末（平均粒径３
．５μｍ）を、粉砕せずに原料粉末として用いた以外、
実施例１と同様に行なった。 得られた圧電体セラミックスの特性測定結果を第１表に
示す。 第 １ 表 ［発明の効果】 第１表に示す結果から明らかなように、原料として平均
粒径が２ｕｍ以下のニオプ酸マグネシウムを用いること
により、得られる圧電体セラミックスの特性は従来のも
のと比較して大幅に向上する。本発明により、従来の製
造工程、設備を変えることなく、高品質の圧電体セラミ
ックスを製造することができる。
ＣＯ．）を等モルづつ樹脂ボール及びミルを用いて混合
した．この混合物を白金ルツポに入れ、大気雰囲気中９
００℃で２時間焼成して、ニオブ酸マグネシウムの粉末
を得た。得られた粉末を樹脂ボール及びミルを用いて１
６時間粉砕し、ニオブ酸マグネシウムの原料粉末とした
。セデイグラフを用いて測定したこの粉末の平均粒径は
１．６μｍであった。 上記のニオブ酸マグネシウムと酸化鉛，炭酸ストロンチ
ウム、酸化ジルコニウム及び酸化チタンを Ｐｂｏ ９ｓｓｒｏ．ｏｓ（Ｍｇ＋ｙ３Ｎｚｚ３）０
．３？５Ｔ１０．ｓｒ５Ｚｒｏ ２ｓＬとなるように
配合し、樹脂ポール及びミルを用いて混合粉砕した。得
られた混合粉末をアルミナルツポに入れ、大気雰囲気中
９５０℃で２時間仮焼し、得られた仮焼粉末を乳ばちを
用いて解砕し、直径１５１ＩＩＩＩ＋厚さ３ｌＩＩＩ１
の円板を、３５０ｋｇ／ｃがの圧力でプレス成形した。 アルミナルッポに入れた白金板上に上記の成形体を置き
、１２５０℃、２時間焼成して焼結体を得た． 得られた焼結体を厚さ２ｍｍに研磨し、両面に電極とし
て銀ペーストを焼きつけ、８０℃で２． ５ＫＶ／＋ｎ
ｗの電圧を５分間印加して分極せしめ、圧電体セラミッ
クスを得た。 得られた圧電体セラミックスのｌＭＨｚでの誘電率（ε
ｒ）と変換効率である電気機械結合係数（κｒ）をＬＣ
Ｒメーターを用いて測定した。得られた結果を第１表に
示す． 実施例２ 実施例ｌと同様にして五酸化二オプと炭酸マグネシウム
とから合成したニオブ酸マグネシウムを、ジルコニアビ
ーズ及び樹脂ミルでＩＯ時間粉砕したもの（平均粒径０
．９μｆｌｌ）を原料粉末のニオブ酸マグネシウムとし
た以外、実施例ｌと同様に行なった。 得られた圧電体セラミックスの特性測定結果を第１表に
示す。 実施例３ 水熱合成で得られた市販のニオブ酸マグネシウム（堺化
学工業■製、平均粒径０．６μｍｌを用いた以外、実施
例１と同様に行なった。 得られた圧電体セラミックスの特性測定結果を第１表に
示す． 比較例１ ニオブ酸マグネシウムを合成せず、五酸化ニオブ、炭酸
マグネシウム、酸化鉛、炭酸ストロンチウム、酸化ジル
コニウム及び酸化チタンを直接原料として、実施例ｌと
同様に行なった。 得られた圧電体セラミックスの特性測定結果を第１表に
示す。 比較例２ 実施例１と同様にして五酸化ニオブと炭酸マグネシウム
とから合成した二才プ酸マグネシウム粉末（平均粒径３
．５μｍ）を、粉砕せずに原料粉末として用いた以外、
実施例１と同様に行なった。 得られた圧電体セラミックスの特性測定結果を第１表に
示す。 第 １ 表 ［発明の効果】 第１表に示す結果から明らかなように、原料として平均
粒径が２ｕｍ以下のニオプ酸マグネシウムを用いること
により、得られる圧電体セラミックスの特性は従来のも
のと比較して大幅に向上する。本発明により、従来の製
造工程、設備を変えることなく、高品質の圧電体セラミ
ックスを製造することができる。
Claims (2)
- （１）ニオブ化合物、鉛化合物、チタニュウム化合物、
ジルコニウム化合物及びマグネシウム化合物を混合、仮
焼、焼成、分極するＰｂＴｉＯ＿３−ＰｂＺｒＯ＿３−
Ｐｂ（Ｍｇ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）Ｏ＿３系圧
電体セラミックスの製造方法において、ニオブ化合物及
びマグネシウム化合物として平均粒径が２１以下のニオ
ブ酸マグネシウム（Ｍｇ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３
Ｏ＿２）を用いること０を特徴とする圧電体セラミック
スの製造方法。 - （２）水熱反応により合成された平均粒径１．０μｍ以
下のニオブ酸マグネシウムを用いることを特徴とする請
求項１に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00691690A JP3243692B2 (ja) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | 圧電体セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00691690A JP3243692B2 (ja) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | 圧電体セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03214506A true JPH03214506A (ja) | 1991-09-19 |
| JP3243692B2 JP3243692B2 (ja) | 2002-01-07 |
Family
ID=11651559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00691690A Expired - Lifetime JP3243692B2 (ja) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | 圧電体セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3243692B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04149059A (ja) * | 1990-10-09 | 1992-05-22 | Shizuoka Univ | セラミックス圧電体 |
-
1990
- 1990-01-16 JP JP00691690A patent/JP3243692B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04149059A (ja) * | 1990-10-09 | 1992-05-22 | Shizuoka Univ | セラミックス圧電体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3243692B2 (ja) | 2002-01-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108640676A (zh) | 固相反应法制备焦绿石结构Bi2Ti2O7陶瓷的方法 | |
| JPH0355429B2 (ja) | ||
| CN112457007B (zh) | 一种预合成双晶相混合共烧制备高性能压电陶瓷的方法 | |
| JP2003201172A (ja) | 無鉛圧電磁器組成物及びその製造方法 | |
| JPH03214506A (ja) | 圧電体セラミックスの製造方法 | |
| JP2841347B2 (ja) | 圧電体セラミックスの製造方法 | |
| CN103524129B (zh) | 一种超声发射型换能器用压电陶瓷材料及其制备方法 | |
| JP2841344B2 (ja) | 圧電体セラミックス組成物 | |
| JP3629285B2 (ja) | 圧電セラミックの製法 | |
| KR101110365B1 (ko) | 압전 세라믹스 제조방법 | |
| KR100358048B1 (ko) | 압전 세라믹스 제조방법 | |
| CN108147815B (zh) | 一种钨青铜型单相多铁性陶瓷材料及其制备方法 | |
| JP2001199765A (ja) | 誘電体磁器組成物用原料粉体、および誘電体磁器組成物 | |
| CN1295046A (zh) | 高居里温度铋层状(blsf)压电陶瓷的合成与烧结工艺 | |
| JP3084401B1 (ja) | 高性能圧電セラミックスとその製造方法 | |
| CN106342078B (zh) | 适合水声换能器用的低介电损耗压电陶瓷组合物 | |
| JPH03208858A (ja) | 圧電磁器の製造方法 | |
| JPH032818B2 (ja) | ||
| CN104150902B (zh) | 一种新型多铁电介质陶瓷的制备方法 | |
| JP3250874B2 (ja) | 複合酸化物の製造方法 | |
| JPH03232755A (ja) | 圧電磁器の製造方法 | |
| JPH03244169A (ja) | 圧電磁器の製造方法 | |
| JP2589179B2 (ja) | 鉛系セラミックス粉末の製造方法 | |
| CN103435345B (zh) | 一种中低频窄带陶瓷滤波器用压电陶瓷材料 | |
| JPH0987016A (ja) | 圧電セラミックス及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081026 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091026 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091026 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101026 Year of fee payment: 9 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101026 Year of fee payment: 9 |