JPH03208858A - 圧電磁器の製造方法 - Google Patents
圧電磁器の製造方法Info
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- JPH03208858A JPH03208858A JP2003030A JP303090A JPH03208858A JP H03208858 A JPH03208858 A JP H03208858A JP 2003030 A JP2003030 A JP 2003030A JP 303090 A JP303090 A JP 303090A JP H03208858 A JPH03208858 A JP H03208858A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はセラミックフィルタ、圧電音響素子。
アクチュエータ及び共振子等に用いられる圧電磁器の製
造方法に関する。
造方法に関する。
従来の技術
従来、圧電原料粉末の製造方法としては共沈法および固
相法が知られている。共沈法はその構成成分の原料粉末
を一緒にした混合溶液を作シ、これにアルカリ等の沈殿
形成液を添加して共沈させ、共沈物を乾燥、仮焼する方
法である。固相法はその構成成分の原料粉末を乾式ある
いは湿式で混合し、仮焼する方法である。
相法が知られている。共沈法はその構成成分の原料粉末
を一緒にした混合溶液を作シ、これにアルカリ等の沈殿
形成液を添加して共沈させ、共沈物を乾燥、仮焼する方
法である。固相法はその構成成分の原料粉末を乾式ある
いは湿式で混合し、仮焼する方法である。
発明が解決しようとする課題
しかしながら上記の従来の共沈法では、組成の均一性が
優れた易焼結成性の微粉末が得られるが、製造設備が大
がかシなものとなシコスト高となること、また各成分の
沈殿形成液に対する沈殿形成能が同じでない場合には、
実質的に全部の沈殿を生成し得ないことが起こシ、所望
組成となし得ないことがある。特にＭｇ成分、Ｎ１成分
及びＭｎ成分を実質的に１００％沈殿させるのは困難で
あった。
優れた易焼結成性の微粉末が得られるが、製造設備が大
がかシなものとなシコスト高となること、また各成分の
沈殿形成液に対する沈殿形成能が同じでない場合には、
実質的に全部の沈殿を生成し得ないことが起こシ、所望
組成となし得ないことがある。特にＭｇ成分、Ｎ１成分
及びＭｎ成分を実質的に１００％沈殿させるのは困難で
あった。
また、従来の固相法では、ボールミルを中心とする混合
で、原料粉末の粉砕効率が悪く、一般の市販原料を用い
た場合は粒度が粗く、焼結性は良好でなかった。また、
組成の均一性が高い原料粉末が得にくいため高度な特性
が得られなかったわ、製品の特性のばらつきが大きいと
いう問題点を有していた。
で、原料粉末の粉砕効率が悪く、一般の市販原料を用い
た場合は粒度が粗く、焼結性は良好でなかった。また、
組成の均一性が高い原料粉末が得にくいため高度な特性
が得られなかったわ、製品の特性のばらつきが大きいと
いう問題点を有していた。
本発明は上記従来の問題点を解決するもので、高密度で
組成の均一性が高い、高性能な圧電磁器の製造方法を提
供することを目的とする。
組成の均一性が高い、高性能な圧電磁器の製造方法を提
供することを目的とする。
課題を解決するだめの手段
この目的を達成するために、本発明の圧電磁器の製造方
法は一般式ｘ（Ｐｂ（Ｚｎ、７．Ｗｂ２．） Ｏ，）
−ｙ（ＰｂＴｉＯ３） −ｚ（ＰｂＺｒＯ３） −ａ（
Ｍｎ０２）−ｂ（ｉ ２０３）（ただし、Ｘ、７および
２はモルチを表わし、！−１−７−）−Ｚ＝、、１００
であり、亀およびｂはｘ＋ｙ−）−Ｚ＝１００に対する
モル比であシ、！Ｌ＝０．０１〜ｓ 、ｂ＝＝０．０１
〜６である。）で表わされる圧電磁器の原料粉末を媒体
攪拌ミルで湿式粉砕、混合した後仮焼し、次いで再度、
媒体攪拌ミルで微粉砕し、シート成形した後焼成する方
法である。
法は一般式ｘ（Ｐｂ（Ｚｎ、７．Ｗｂ２．） Ｏ，）
−ｙ（ＰｂＴｉＯ３） −ｚ（ＰｂＺｒＯ３） −ａ（
Ｍｎ０２）−ｂ（ｉ ２０３）（ただし、Ｘ、７および
２はモルチを表わし、！−１−７−）−Ｚ＝、、１００
であり、亀およびｂはｘ＋ｙ−）−Ｚ＝１００に対する
モル比であシ、！Ｌ＝０．０１〜ｓ 、ｂ＝＝０．０１
〜６である。）で表わされる圧電磁器の原料粉末を媒体
攪拌ミルで湿式粉砕、混合した後仮焼し、次いで再度、
媒体攪拌ミルで微粉砕し、シート成形した後焼成する方
法である。
作用
この製造方法によって原料粉末の混合においては反応性
と分散性を向上させることができ、仮焼粉の粉砕におい
ては粒子の活性度を上げ、焼結温度を低下し焼結密度を
高めることとなる。またシート成形においては、よく分
散したスラリーで、組成的にも充填密度的にも均一な成
形体となシ、これを焼成して、ち密で、ばらつきの少な
い圧電磁器が得られることとなる。
と分散性を向上させることができ、仮焼粉の粉砕におい
ては粒子の活性度を上げ、焼結温度を低下し焼結密度を
高めることとなる。またシート成形においては、よく分
散したスラリーで、組成的にも充填密度的にも均一な成
形体となシ、これを焼成して、ち密で、ばらつきの少な
い圧電磁器が得られることとなる。
実施例
以下本発明の実施例について説明する。
本発明において、一般式中の１，７および２は圧電材料
の用途に応じ種々の数値をとりつるが、通常Ｘは６〜９
０．ｙは６〜ｇｏ、ｚは６〜８０モル−〇範囲から選択
するのが好ましい。この範囲から外れると圧電特性また
は焼結性が低下するので好ましくない。ａおよびｂ Ｆ
ｉｘ ＋ ｙ ＋ｚ−１ｏ。
の用途に応じ種々の数値をとりつるが、通常Ｘは６〜９
０．ｙは６〜ｇｏ、ｚは６〜８０モル−〇範囲から選択
するのが好ましい。この範囲から外れると圧電特性また
は焼結性が低下するので好ましくない。ａおよびｂ Ｆ
ｉｘ ＋ ｙ ＋ｚ−１ｏ。
に対するモル比であシ、ａは０．０１〜ｓ、ｂは０．０
１〜６の範囲から選択するのが望ましい。Ｍｎおよびム
ｅはいずれも機械的品質定数Ｑ鵬を向上させる効果があ
るが上記範囲よシ過剰に加えると焼結性が低下したシ誘
電率が低下したシするので好ましくない。
１〜６の範囲から選択するのが望ましい。Ｍｎおよびム
ｅはいずれも機械的品質定数Ｑ鵬を向上させる効果があ
るが上記範囲よシ過剰に加えると焼結性が低下したシ誘
電率が低下したシするので好ましくない。
従来、セラミック粉体を粉砕する方法としてはボールミ
ル、振動ミル等があるが、微粉砕するのに長時間かかっ
たり、粉砕媒体である玉石からの不純物混入が多いなど
の問題があった。しかしながら媒体攪拌ミルでの湿式粉
砕において、液体の体積をセラミック粉体の４倍以下と
し、かつ分散剤を添加し、さらに直径が１Ｈ以下の玉石
を用いることによシセラミック粉体を効率よく微粉砕す
る方法がある（例えば特開昭６４−９００４５号公報）
。この方法によるとセラミック粉体を短時間でサブミク
ロン以下の微粒子に粉砕することができて、原料粉末の
混合においては反応性と分散性を向上させることができ
、仮焼粉の粉砕においては粒子の活性度を上げ、焼結温
度を低下し焼結密度を高める等、焼結性を上げることが
できる。
ル、振動ミル等があるが、微粉砕するのに長時間かかっ
たり、粉砕媒体である玉石からの不純物混入が多いなど
の問題があった。しかしながら媒体攪拌ミルでの湿式粉
砕において、液体の体積をセラミック粉体の４倍以下と
し、かつ分散剤を添加し、さらに直径が１Ｈ以下の玉石
を用いることによシセラミック粉体を効率よく微粉砕す
る方法がある（例えば特開昭６４−９００４５号公報）
。この方法によるとセラミック粉体を短時間でサブミク
ロン以下の微粒子に粉砕することができて、原料粉末の
混合においては反応性と分散性を向上させることができ
、仮焼粉の粉砕においては粒子の活性度を上げ、焼結温
度を低下し焼結密度を高める等、焼結性を上げることが
できる。
従って、この方法によシ微粉砕した原料粉末を仮焼すれ
ばより低い温度での均一な固相反応が実現する。ここで
、仮焼温度は固相反応が完結し、粒子間の焼結が生じな
い温度範囲とすべきであり、７００〜１０００’Ｃの範
囲が好ましい。このようにして得られた仮焼物粉末を再
度、媒体攪拌ミルにより微粉砕した後成形する場合、成
形用粉体が微粒子となるため乾式プレス成形法では、ち
密で均一な成形体を得るのが困難で、焼成後の磁器密度
がばらついたり、クラックが入り易く磁器の圧電特性も
それに伴ってばらついたシ、低下したシする。微粒子の
成形用粉体にはシート成形が有効であることを見出した
。適正な分散剤を用いるとよく分散したスラリーを得る
ことが可能で、これをドクターブレード法によシ搬送フ
ィルム上に均一に広げて乾燥させることにょシ組成的に
も、充填密度的にも均一なシートとすることができ、さ
らにこれを圧着積層したものも乾式プレス成形品に比べ
、はるかに均一な成形体となる。従って、このシート成
形体を焼成することにより、ち密で、ばらつきの少ない
、良好な圧電特性を有する磁器が得られる。ここでシー
ト成形に用いる分散媒は水でも、有機溶剤でも良いが、
媒体攪拌ミルにょろ水を媒体とする湿式粉砕を行う場合
は水の方が好ましい。これは媒体攪拌ミルによる粉砕を
行った後得られたスラリーに直接有機バインダー、消泡
剤等を加え、粉砕された仮焼物粉末を凝集させることな
くシート成形の可能なスラリーとすることができるため
である。有機溶剤系の分散媒を用いる場合にはスラリー
中の水を完全に乾燥除去することが必要であり、仮焼物
粉末が凝集し分散媒を水とする系よりシート成形体の均
一性やち密充填性で劣る。
ばより低い温度での均一な固相反応が実現する。ここで
、仮焼温度は固相反応が完結し、粒子間の焼結が生じな
い温度範囲とすべきであり、７００〜１０００’Ｃの範
囲が好ましい。このようにして得られた仮焼物粉末を再
度、媒体攪拌ミルにより微粉砕した後成形する場合、成
形用粉体が微粒子となるため乾式プレス成形法では、ち
密で均一な成形体を得るのが困難で、焼成後の磁器密度
がばらついたり、クラックが入り易く磁器の圧電特性も
それに伴ってばらついたシ、低下したシする。微粒子の
成形用粉体にはシート成形が有効であることを見出した
。適正な分散剤を用いるとよく分散したスラリーを得る
ことが可能で、これをドクターブレード法によシ搬送フ
ィルム上に均一に広げて乾燥させることにょシ組成的に
も、充填密度的にも均一なシートとすることができ、さ
らにこれを圧着積層したものも乾式プレス成形品に比べ
、はるかに均一な成形体となる。従って、このシート成
形体を焼成することにより、ち密で、ばらつきの少ない
、良好な圧電特性を有する磁器が得られる。ここでシー
ト成形に用いる分散媒は水でも、有機溶剤でも良いが、
媒体攪拌ミルにょろ水を媒体とする湿式粉砕を行う場合
は水の方が好ましい。これは媒体攪拌ミルによる粉砕を
行った後得られたスラリーに直接有機バインダー、消泡
剤等を加え、粉砕された仮焼物粉末を凝集させることな
くシート成形の可能なスラリーとすることができるため
である。有機溶剤系の分散媒を用いる場合にはスラリー
中の水を完全に乾燥除去することが必要であり、仮焼物
粉末が凝集し分散媒を水とする系よりシート成形体の均
一性やち密充填性で劣る。
以下に具体的な実施例及び比較例を示し、さらに詳しく
本発明について説明する。
本発明について説明する。
（実施例１）
２０ （Ｐｂ（Ｚｎ、、Ｎｂ２．）０３） −４０（Ｐ
ｂＴｉＯ，） −４０（ＰｂＺｒＯ５） −１（ＭｎＯ
２） −ｏ、ｃｓ（ムｆｉ２０ｓ）純度９８チ以上のＰ
ｂＯ、ＴｉＯ２，ＺｒＯ２，ＺｎＯ。
ｂＴｉＯ，） −４０（ＰｂＺｒＯ５） −１（ＭｎＯ
２） −ｏ、ｃｓ（ムｆｉ２０ｓ）純度９８チ以上のＰ
ｂＯ、ＴｉＯ２，ＺｒＯ２，ＺｎＯ。
）（ｂｚｏｓ 、 ＭｎＣＯ３Ｔムｅ２０． （これら
粉体の平均粒子径は２．４μｍである）を用いて、これ
らを上記のモル比になるように秤量した後、これらセラ
ミック粉体の真の体積の０．７５〜７倍の体積の純水お
よびセラミック粉体の重量の１〜２ｗｔ％（固形分換算
）のポリカルボン酸型の分散剤と共にボールミルで混合
しスラリーとした後その約１０００００を内容積ｅｏｏ
ｃｃの流通管型媒体攪拌ミル（回転数２００Ｏｒｐｍ
、 ＺｒＯ２７ジテーターデイスク９６φ、 ＺｒＯ□
玉石０．６〜１．０φ−４２ｏｃｃ）に６〜１０ｃｃ／
分の割合で循環導入し、１６分間粉砕・混合した。これ
の粒度分布を沈降式粒度分布測定装置を用いて測定した
ところ平均粒径は０．６１ μｍで比表面積は３．０１
３ｍ／ｇであった。
粉体の平均粒子径は２．４μｍである）を用いて、これ
らを上記のモル比になるように秤量した後、これらセラ
ミック粉体の真の体積の０．７５〜７倍の体積の純水お
よびセラミック粉体の重量の１〜２ｗｔ％（固形分換算
）のポリカルボン酸型の分散剤と共にボールミルで混合
しスラリーとした後その約１０００００を内容積ｅｏｏ
ｃｃの流通管型媒体攪拌ミル（回転数２００Ｏｒｐｍ
、 ＺｒＯ２７ジテーターデイスク９６φ、 ＺｒＯ□
玉石０．６〜１．０φ−４２ｏｃｃ）に６〜１０ｃｃ／
分の割合で循環導入し、１６分間粉砕・混合した。これ
の粒度分布を沈降式粒度分布測定装置を用いて測定した
ところ平均粒径は０．６１ μｍで比表面積は３．０１
３ｍ／ｇであった。
ここで得られたスラリーを乾燥後アルミナ磁器製のるつ
ぼに入れ８５０’Ｃで２時間仮焼しほぼ単一相とした。
ぼに入れ８５０’Ｃで２時間仮焼しほぼ単一相とした。
これをらいかい機で粗粉砕した。この仮焼物粉末（平均
粒径１．３２μ！！１）を原料粉末の場合と同様の条件
で媒体攪拌ミルによって湿式粉砕（ｓｏｏｃｃスラリー
、循環導入速度６〜１０ｃｃ／分で２０分）した。得ら
れたスラリーの粒度分布は平均粒度が０．４２μｍで比
表面積が２．６１７ｍ／ｇであった。次いで、このスラ
リーを乾燥後らいかい機で粉砕し、アルミナ磁器製のる
つぼに入れ６００℃で６時間焼成することにより分散剤
を除去し、再度らいかい機で解砕した後仮焼粉１０００
ｇに対しバインダーとしてのポリビニールブチラール６
０ｇとジブチルフタレー）３０ｇと酢酸ｎ−プｆｋ３６
０ｇを加え、２０００ｃｃポツト中で１ｏφＺｒＱ ２
ボ一ル９００ｇとともに２４時間ボールミル混合した。
粒径１．３２μ！！１）を原料粉末の場合と同様の条件
で媒体攪拌ミルによって湿式粉砕（ｓｏｏｃｃスラリー
、循環導入速度６〜１０ｃｃ／分で２０分）した。得ら
れたスラリーの粒度分布は平均粒度が０．４２μｍで比
表面積が２．６１７ｍ／ｇであった。次いで、このスラ
リーを乾燥後らいかい機で粉砕し、アルミナ磁器製のる
つぼに入れ６００℃で６時間焼成することにより分散剤
を除去し、再度らいかい機で解砕した後仮焼粉１０００
ｇに対しバインダーとしてのポリビニールブチラール６
０ｇとジブチルフタレー）３０ｇと酢酸ｎ−プｆｋ３６
０ｇを加え、２０００ｃｃポツト中で１ｏφＺｒＱ ２
ボ一ル９００ｇとともに２４時間ボールミル混合した。
ついでこのスラリーをす２５０ナイロンメツシユに通し
た後真空脱泡し、ドクターブレード法でシート成形を行
った。ここで得られた厚み１００μｍのグリーンシート
を１２枚積層し、６０’Ｃ，１２００ｋｇ／ａｍ で熱
圧着した後２０φの円板形状に打ち抜いた。この成形体
をｐｂｏ雰囲気中１１５０’Ｃで１時間焼成した。得ら
れた焼結体の密度はアルキメデス法による測定値が７：
８ ｅ ｇ７ｃｒｔ？であシ、理論密度に近いものであ
った。この焼結体を１６φ−Ｏ，ａｔの円板形状に研磨
加工した後両面にムｇ電極を焼付け、１００℃で３にマ
／ｍｍの電界で３０分間分極処理した後圧電特性をイン
ピーダンスアナライザで測定して下記の値が得られた。
た後真空脱泡し、ドクターブレード法でシート成形を行
った。ここで得られた厚み１００μｍのグリーンシート
を１２枚積層し、６０’Ｃ，１２００ｋｇ／ａｍ で熱
圧着した後２０φの円板形状に打ち抜いた。この成形体
をｐｂｏ雰囲気中１１５０’Ｃで１時間焼成した。得ら
れた焼結体の密度はアルキメデス法による測定値が７：
８ ｅ ｇ７ｃｒｔ？であシ、理論密度に近いものであ
った。この焼結体を１６φ−Ｏ，ａｔの円板形状に研磨
加工した後両面にムｇ電極を焼付け、１００℃で３にマ
／ｍｍの電界で３０分間分極処理した後圧電特性をイン
ピーダンスアナライザで測定して下記の値が得られた。
比誘電率 ε３．／ε。 １２２０
電気機械結合定数に、 ４３％
機械的品質係数Ｑｍ ２８６０
（実施例２）
実施例１で得た仮焼物粉末を媒体攪拌ミルで湿式粉砕し
たスラリーに固形物で３ ｗｔ％の水溶性ポリビニール
ブチラール、 ０．１ ｗｔ％のポリカルボン酸系分散
剤、０．１ｗｔ％のポリグリコール系消泡剤、純水（全
体の含水率が固形分に対して１０ｗｔ％となるようにす
る）を加え１ｏφＺｒＱ２玉石９００ｇとともに２００
０ｃｃポツト中で２４時間混練した後、このスラリーを
す２５０ナイロンメツシユに通した後真空脱泡し、ドク
ターブレード法でシート成形を行った。ここで得られた
厚み１００μｍのグリーンシートを１２枚積層し、６０
’Ｃ。
たスラリーに固形物で３ ｗｔ％の水溶性ポリビニール
ブチラール、 ０．１ ｗｔ％のポリカルボン酸系分散
剤、０．１ｗｔ％のポリグリコール系消泡剤、純水（全
体の含水率が固形分に対して１０ｗｔ％となるようにす
る）を加え１ｏφＺｒＱ２玉石９００ｇとともに２００
０ｃｃポツト中で２４時間混練した後、このスラリーを
す２５０ナイロンメツシユに通した後真空脱泡し、ドク
ターブレード法でシート成形を行った。ここで得られた
厚み１００μｍのグリーンシートを１２枚積層し、６０
’Ｃ。
１２０ ）ｃｇ ／ ｃｍａ２で熱圧着した後２０φの
円板形状に打ち抜いた。この成形体をｐｂｏ雰囲気中１
１６゜℃で１時間焼成した。得られた焼結体の密度はア
ルキメデス法による測定値が７．９７ｇ／ａｍ であ
シ、理論密度に近いものであった。この焼結体を１６φ
−Ｏ，Ｓｔの円板形状に研磨加工した後両面にムｇ電極
を焼付け、１００℃で３ ｋ’ｒ／ １１１１の電界で
３０分間分極処理した後圧電特性をインピーダンスアナ
ライザで測定して下記の値が得られた。
円板形状に打ち抜いた。この成形体をｐｂｏ雰囲気中１
１６゜℃で１時間焼成した。得られた焼結体の密度はア
ルキメデス法による測定値が７．９７ｇ／ａｍ であ
シ、理論密度に近いものであった。この焼結体を１６φ
−Ｏ，Ｓｔの円板形状に研磨加工した後両面にムｇ電極
を焼付け、１００℃で３ ｋ’ｒ／ １１１１の電界で
３０分間分極処理した後圧電特性をインピーダンスアナ
ライザで測定して下記の値が得られた。
比誘電率 Ｃ５，／ε。 １３３゜電気機械結合定
数Ｋｐ ５２％ 機械的品質係数Ｑｍ ２９４０ （実施例３〜実施例８） 実施例１（有機溶剤系シート）および実施例２（水系シ
ート）の製造方法において構成成分元素の比率を第１表
に示すように代えて圧電磁器を製造した。仮焼物粉末を
媒体攪拌ミルで湿式粉砕したスラリーの平均粒径、焼結
体の密度および圧電特性を第２表に示す。
数Ｋｐ ５２％ 機械的品質係数Ｑｍ ２９４０ （実施例３〜実施例８） 実施例１（有機溶剤系シート）および実施例２（水系シ
ート）の製造方法において構成成分元素の比率を第１表
に示すように代えて圧電磁器を製造した。仮焼物粉末を
媒体攪拌ミルで湿式粉砕したスラリーの平均粒径、焼結
体の密度および圧電特性を第２表に示す。
〈第１表〉
ＸＣＰｂ（Ｚ”ｕｓｋ”２７ｓ）ＯｓＪ ｙ（ＰｂＴ
ｉＯ３）−ｚ（ＰｂＺｒＯ３） −ａ（ＭｎＯ２） −
ｂ（ム１２ Ｃ３）〈第２表〉 （比較例１） ２０ 〔Ｐｂ（Ｚｎ、、３Ｗｂ２７． ） Ｏ，） −
４０（ＰｂＴｉＯ，）ｉｏ（ＰｂＺｒＯ３）−１（Ｍｎ
Ｏ２）−ｏ、６（ム１２０ｓ）純度９８係以上ノＰｂＯ
，τｉｏ２． ＺｒＯ□、ＺｎＯ。
ｉＯ３）−ｚ（ＰｂＺｒＯ３） −ａ（ＭｎＯ２） −
ｂ（ム１２ Ｃ３）〈第２表〉 （比較例１） ２０ 〔Ｐｂ（Ｚｎ、、３Ｗｂ２７． ） Ｏ，） −
４０（ＰｂＴｉＯ，）ｉｏ（ＰｂＺｒＯ３）−１（Ｍｎ
Ｏ２）−ｏ、６（ム１２０ｓ）純度９８係以上ノＰｂＯ
，τｉｏ２． ＺｒＯ□、ＺｎＯ。
Ｗｂ２０６．ＭｎＣ０，、ムｌ！２０ｓ （これら粉
体の平均粒子径は２．４μ墓である）を上記モル比で合
計ｓｋｇとなるように秤量し、ｅｏｏｏｃｃボット中で
３ｋｇのメノウ玉石、ポリカルボン酸系分散剤４０ｃｃ
、純水１５００ｃｃとともに４８時間粉砕・混合した
。得られたスラリーの粒度分布は平均粒径で１．４３
ｐｌｌｌ 、比表面積で１．０４２１１／ｇであった。
体の平均粒子径は２．４μ墓である）を上記モル比で合
計ｓｋｇとなるように秤量し、ｅｏｏｏｃｃボット中で
３ｋｇのメノウ玉石、ポリカルボン酸系分散剤４０ｃｃ
、純水１５００ｃｃとともに４８時間粉砕・混合した
。得られたスラリーの粒度分布は平均粒径で１．４３
ｐｌｌｌ 、比表面積で１．０４２１１／ｇであった。
このスラリーを乾燥した後らいかい機で粗粉砕し、アル
ミナ磁器製のるつぼに入れｓ ｓ Ｏ’Ｃで２時間仮焼
した。この仮焼物粉末を再度らいかい機によシ粉砕した
後６０００ｃｃポツト中で仮焼粉２ ｋｇ 、ポリカル
ボン酸系分散剤２７ｃｃ純水１５００００ 、メノウ玉
石３ｋｇとともに４８時間粉砕した。これにより得られ
たスラリーの粒度分布は平均粒径で１．４３μｍ、比表
面積で０．７２６ ｍ２／ ｇであった。このスラリー
を乾燥後らいかい機で解砕し固形分に対し６ｗｔ％の１
ｏｑＩＪポリビニールアルコール水溶液を添加して、造
粒し、１ ｔｏｎ、” ０ｗ１２の圧力で２ｏφ−１ｔ
の円板試料を成形した。この成形体を１２００℃で１時
間焼成したところ焼結体の密度は７．５１ ｇ ／ Ｃ
１１ｌであった。実施例１と同様な方法で分極処理した
が、大半のものは分極中に割れてしまい、分極できたも
のでも圧電特性は下記のように悪かった。
ミナ磁器製のるつぼに入れｓ ｓ Ｏ’Ｃで２時間仮焼
した。この仮焼物粉末を再度らいかい機によシ粉砕した
後６０００ｃｃポツト中で仮焼粉２ ｋｇ 、ポリカル
ボン酸系分散剤２７ｃｃ純水１５００００ 、メノウ玉
石３ｋｇとともに４８時間粉砕した。これにより得られ
たスラリーの粒度分布は平均粒径で１．４３μｍ、比表
面積で０．７２６ ｍ２／ ｇであった。このスラリー
を乾燥後らいかい機で解砕し固形分に対し６ｗｔ％の１
ｏｑＩＪポリビニールアルコール水溶液を添加して、造
粒し、１ ｔｏｎ、” ０ｗ１２の圧力で２ｏφ−１ｔ
の円板試料を成形した。この成形体を１２００℃で１時
間焼成したところ焼結体の密度は７．５１ ｇ ／ Ｃ
１１ｌであった。実施例１と同様な方法で分極処理した
が、大半のものは分極中に割れてしまい、分極できたも
のでも圧電特性は下記のように悪かった。
比誘電率 ε、５／ε。 ７３２
電気機械結合定数Ｋｐ ３２チ
機械的品質係数Ｑｍ １８２０
（比較例２）
実施例１で得た仮焼物粉末を媒体攪拌ミルで湿式粉砕し
たスラリーに固形分で０．８ ｗｔ％のポリビニールア
ルコール、 ０．９ ｗｔ％のワックスエマルシコンを
加えてボールミル混合した後スプレー造粒した。ついで
１ ｔｏｎ／ ｃｍｍ の圧力で２０φ−１ｔの円板試
料を成形し、４６０℃，１０時間の脱バインダー焼成を
へて１１６０’Ｃで１時間焼成したが、半数以上の試料
にクラックが入っていた。焼結体の密度は７．７４ ｇ
／ ０１１１であった。実施例１と同様に処理して圧
電特性を測定した結果を以下に示す。
たスラリーに固形分で０．８ ｗｔ％のポリビニールア
ルコール、 ０．９ ｗｔ％のワックスエマルシコンを
加えてボールミル混合した後スプレー造粒した。ついで
１ ｔｏｎ／ ｃｍｍ の圧力で２０φ−１ｔの円板試
料を成形し、４６０℃，１０時間の脱バインダー焼成を
へて１１６０’Ｃで１時間焼成したが、半数以上の試料
にクラックが入っていた。焼結体の密度は７．７４ ｇ
／ ０１１１であった。実施例１と同様に処理して圧
電特性を測定した結果を以下に示す。
比誘電率 ε３３／ε。 １１６゜
電気機械結合定数Ｋｐ ３８％
機械的品質係数Ｑｍ １８６０
発明の効果
本発明は一般式ｘ（Ｐｂ（Ｚｎ、、３Ｗｂ２７３） Ｏ
，〕ｙ（ＰｂＴｉＯ，） −ｚ（ＰｂＺｒＯ，）−ａ（
ＭｎＯ２） −ｂ（ム１ｊ２０ｓ）（ただし、”＋１お
よび２はモルチを表わし、！＋７＋４＝１００であり、
ａおよびｂはｘ＋ｙ−）−Ｚ＝１００に対するモル比で
あり、ａ＝ＯΩ１〜５ 、 ｂ ＝０．０１〜６である
。）で表わされる圧電磁器の原料粉末を媒体攪拌ミルで
湿式粉砕・混合した後仮焼し再度媒体攪拌ミルで湿式粉
砕した後、シート成形し、焼成することにより、低温で
焼結が可能なち密で均一な優れた圧電特性を有する圧電
磁器の製造ができるという優れた効果を有する。
，〕ｙ（ＰｂＴｉＯ，） −ｚ（ＰｂＺｒＯ，）−ａ（
ＭｎＯ２） −ｂ（ム１ｊ２０ｓ）（ただし、”＋１お
よび２はモルチを表わし、！＋７＋４＝１００であり、
ａおよびｂはｘ＋ｙ−）−Ｚ＝１００に対するモル比で
あり、ａ＝ＯΩ１〜５ 、 ｂ ＝０．０１〜６である
。）で表わされる圧電磁器の原料粉末を媒体攪拌ミルで
湿式粉砕・混合した後仮焼し再度媒体攪拌ミルで湿式粉
砕した後、シート成形し、焼成することにより、低温で
焼結が可能なち密で均一な優れた圧電特性を有する圧電
磁器の製造ができるという優れた効果を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 一般式ｘ〔Ｐｂ（Ｚｎ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３
）Ｏ＿３〕−ｙ（ＰｂＴｉＯ＿３）−Ｚ（ＰｂＺｒＯ＿
３）−ａ（ＭｎＯ＿２）−ｂ（Ａｌ＿２Ｏ＿３）（ただ
し、ｘ、ｙおよびｚはモル％を表わし、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１
００であり、ａおよびｂはｘ＋ｙ＋ｚ＝１００に対する
モル比であり、ａ＝０．０１〜５、ｂ＝０．０１〜５で
ある。）で表わされる圧電磁器の原料粉末を媒体撹拌ミ
ルで湿式粉砕、混合した後乾燥し、７００〜１１００℃
で仮焼し、その仮焼物粉末を媒体攪拌ミルで湿式粉砕し
平均粒径を０．６μｍ以下とした後シート成形して、１
０００〜１５００℃で焼成する圧電磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003030A JPH03208858A (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | 圧電磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003030A JPH03208858A (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | 圧電磁器の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03208858A true JPH03208858A (ja) | 1991-09-12 |
Family
ID=11545919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003030A Pending JPH03208858A (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | 圧電磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03208858A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05269728A (ja) * | 1992-03-27 | 1993-10-19 | Ngk Insulators Ltd | 圧力鋳込成形用の泥漿の調製方法 |
| WO2006035794A1 (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-06 | Tdk Corporation | 圧電磁器の製造方法、圧電素子の製造方法、圧電素子 |
-
1990
- 1990-01-10 JP JP2003030A patent/JPH03208858A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05269728A (ja) * | 1992-03-27 | 1993-10-19 | Ngk Insulators Ltd | 圧力鋳込成形用の泥漿の調製方法 |
| WO2006035794A1 (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-06 | Tdk Corporation | 圧電磁器の製造方法、圧電素子の製造方法、圧電素子 |
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