JPH03214606A - ボンド磁石の製造方法 - Google Patents

ボンド磁石の製造方法

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JPH03214606A
JPH03214606A JP2008426A JP842690A JPH03214606A JP H03214606 A JPH03214606 A JP H03214606A JP 2008426 A JP2008426 A JP 2008426A JP 842690 A JP842690 A JP 842690A JP H03214606 A JPH03214606 A JP H03214606A
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earth element
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良夫 松尾
Hirofumi Nakano
廣文 中野
Kazuo Matsui
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 《産業上の利用分野》 本発明は、希土類元素2鉄及びボロンを基本成分とする
磁性材料粉体を合成樹脂により結合させたボンド磁石の
製造方法に関し、特に、高い磁気特性を発揮する上記の
基本成分からなる異方性ボンド磁石の製造方法に関する
《従来の技術》 従来、ボンド磁石、特にNdタイプの異方性ボンド磁石
は、例えば、次のような方法で製造されていた。
先ず、所望の組成に調整した合金の溶融液を液体急冷し
、この急冷粉をグラファイト等の容器に入れ真空又は不
活性雰囲気中で1軸方向の圧力を加えながら熱処理する
ホットプレス法で高密度に成形した後、再度加熱しなが
ら1軸性の塑性加工を加えるダイアップセット法を行っ
てバルク体の異方性磁石を製造する。
次いで、第1図(B)に示すように、上記のバルク体を
粉砕し、粒径毎に分級する。分級された粉体に、この粉
体(Ndタイプ異方性合金粉体)の接着剤である合成樹
脂(例えば、エポキシ樹脂等)を混合し、均一に混練す
る。混線物を磁場中で所定の形状に成型した後、成型体
をキュアーする。
なお、上記の磁場中成型は、一般に、圧縮成型法を採用
し、成型体の密度を高めて、良好な磁気特性を有するボ
ンド磁石を製造している。
《発明が解決しようとする課題》 しかし、前記従来の製造方法で製造されたボンド磁石、
特にNdタイプの異方性ボンド磁石は、磁気特性が充分
でない。
SmCoタイプのボンド磁石と比較すると、上記のNd
タイプの異方性ボンド磁石は、明らかに磁気特性が劣っ
ている。
この理由は、次のように考えられる。
この種粉体(Ndタイプ異方性合金粉体)は、化学的に
非常に活性であるため、前述のバルク体の粉砕により発
生する粉体が発生と同時(すなわち、粉砕中)に酸化さ
れ、また粉砕によるストレスの影響を大きく受ける。そ
して、これら酸化やストレスによる大きな影響が、製品
ボンド磁石の4πI−Hループの角型性を著しく劣化さ
せ、磁気特性を低下させる。つまり、上記の酸化やスト
レスが磁気特性に大きな影響を及ぼしているものと考え
られる。
本発明は、以上の諸点に鑑みてなされたものであって、
その目的とするところは、4πI−Hループの角型性の
著しい劣化を防止し、高い磁気特性を発揮し得るボンド
磁石、特にNdタイプの異方性ボンド磁石を製造する方
法を提案するにある。
《課題を解決するための手段》 上記目的を達成するために、本発明は、希土類元素,鉄
及びボロンを基本成分とするボンド磁石を製造する方法
において、前記基本成分からなる合金の溶解液を急冷後
熱間加工して得た永久磁石バルク体を水素崩壊させ、更
に機械的に粉砕し、分級し、該分級粉体表面に希土類元
素の薄膜を被着させ、該薄膜被着粉体を磁場中成型した
後、真空又は不活性雰囲気中で熱処理し、次いで該熱処
理成型体に樹脂を含浸させることを特徴とする。
3 また、好ましくは、上記の水素崩壊を、30To r 
r 〜5 0 K g/ atlの水素ガス圧.室温〜
500℃で行うことである。
更に、上記の真空又は不活性雰囲気中での熱処理を、4
00〜900’C,3時間以内で行うようにしてもよい
《作 用》 本発明は、前述のようにボンド磁石の磁気特性が原料粉
末の酸化やストレスの影響を大きく受けることに着目し
たもので、この酸化やストレスと言った原料粉末(粒子
)の欠陥を、■原料粉末を永久磁石バルク体を所謂水素
崩壊により得ること、■得られた原料粒子の表面を保護
すること、■表面を保護した原料粉末を樹脂の添加混合
前に磁場中成型し熱処理すること、により解消するもの
である。
すなわち、基本成分からなる合金の溶解液を急冷後熱間
加工して得た永久磁石バルク体は、第2図(A−1)に
示すように、Nd2Fe14Bからなる約0.50切以
下の結晶粒11がNdリッチ4 相12によって囲まれている。そして第2図(A一2)
に示すような良好な4πI一Hループの角型性を示して
いる。
このような永久磁石バルク体が水素雰囲気下に置かれ水
素を吸蔵して崩壊し、更に機械的に粉砕されると、第2
図(B−1)に示すように、結晶粒11がそれぞれll
aとllbのように複数個に割れ、この割れ面が化学的
に大きな活性を示す。
水素崩壊を採用する本発明では、この化学的に活性な面
は、水素雰囲気下にあり、酸化等の悪影響を受けること
がない。加えて、その理由は明らかでないが、第2図(
B−1)に示すように、水索′論゛壊により得られる粉
末(粒子)の保磁力(iHe)は著しく低い。この著し
く低い保磁力は、磁場成型時における粒子の配同性を著
しく向上させる作用がある。
更に、本発明では、上記の割れ面、割れ面以外の結晶粒
11a,llb表面、及び上記の水素崩壊や機械的粉砕
で割れなかった結晶粒11表面に希土類元素の薄膜を被
着させることにより、これらの面を保護し、化学的活性
の悪影響をなくす。
この後、上記の希土類元素薄膜被着粒子を所望の形状に
磁場中成型し、続いて熱処理する。
この磁場中成型と熱処理により、第2図(C−1)に示
すように、2つに割れた結晶粒11aと1lbとが略割
れ面同士で結合し、元の第2図(A−1)に近い状態に
なる。
この結果、4πI−Hループの角型性も、第2図(C 
− 2)に示すように、良好な状態を示すようになる。
これに対し、前述した従来のボンド磁石の製造法によれ
ば、第2図(B−1)に示す状態のものに、樹脂が添加
混合されて混練されてしまうため、上記の割れ面による
化学的活性の悪影響が解消されず、製品ボンド磁石の4
π1−}Iループの角型性が、第2図(B−2)に示す
ように、著しく劣化してしまうのである。
一方、上記の水素崩壊時の水素ガス圧及び温度が低過ぎ
ると、水素吸蔵に時間がかかり過ぎで実用的でなく、逆
に水素ガス圧及び温度が高過ぎると、水素崩壊に使用す
る装置の安全性に問題か生じるため、本発明では水素崩
壊が良好に行われ、上記の割れ面の酸化防止作用や、保
磁力の著しい低下作用を良好に得ることのできる30T
o r r〜50kg/c4の水素ガス圧1常温〜50
0℃の温度とするのである。
また、上記の希土類元素の薄膜の厚さは余り薄過ぎると
、上記の割れ面及び粒子表面に保護作用を得ることがで
きず、逆に余り厚過ぎても、保護作用が飽和して不経済
となるため、0.005〜3μs程度の厚さとすること
か好ましい。
この希土類元素としては、Nd,Ce,La,Pr,D
y,Ho,Tb等が好ましく使用され、上記粒子を構成
している希土類元素と同種のものに限らず、異種のもの
であっても良く、また2種以上を併用しても良い。
これら希土類元素の薄膜は、上記の熱処理により、粒子
内に拡散し、製品ボンド磁石の磁気特性に何ら悪影響を
及ほさない。
希土類元素の薄膜は、蒸着法,スパツタ法,メ7 ッキ法 その他適宜の方法で被着させることができる。
そして、第2図(C−1)に示す作用を得る上で、上記
の熱処理の温度は400〜900℃、特に600〜80
0℃とするのが好ましい。すなわち400°Cより低温
であると、結晶粒11a.11b間及び結晶粒界面での
原子拡散が不充分で、上記のような作用が生じない。一
方900°Cより高温であると、結晶粒径が粗大化し、
磁気特性が急激に劣化する。
また、上記の熱処理の時間は、上記の熱処理温度に応じ
て適宜選択されるが、3時間を超えると、結晶粒径が粗
大化して磁気特性を劣化させるため、本発明では3時間
以内とするのである。
なお、0.2時間より短時間であると、上記粒子間及び
結晶粒界面での原子拡散が不充分となることがあるため
、熱処理時間の下限は0.2時間とすることが好ましい
更に、上記の熱処理を真空又は不活性雰囲気中で行うの
は、上記の割れ面及び結晶粒表面の酸化6 が熱により促進されるため、この酸化を防止するためで
ある。
また、上記の熱処理は、第3図(A)に示すように連続
的な熱処理に限られることなく、第3図(B)に示すよ
うにA+B十C+D・・・・・・=−3時間以内となる
ような不連続的な熱処理であっても上記の作用を得るこ
とができる。
本発明では、以上の熱処理の後に、樹脂含浸を行う。
これにより、成型後の粒子間に樹脂か侵入し、粒子と粒
子をロックさせ、成型後の形状を強固に保つことが可能
となる。
《実 施 例》 実施例1 第1図(A)に示すフローにより本発明に係る方法を実
施し、Nd+s.3Fe7s.,Co2.s B5.4
の組成を有する異方性ボンド磁石を製造した。
すなわち、希土類元素(Nd),Fe,Co及びBから
なる合金の溶解液を急冷し、薄帯を得、これを粉砕し、
ホットプレス及びダイアップセットの熱間加工を施して
得た永久磁石バルク体を、密閉炉(本例では、水素雰囲
気式電気炉)内に入れ、この電気炉内の空気をH2ガス
で充分に置換した後、1 kg / caのH2ガス圧
,250°C中に4時間保持した。
このようにして水素崩壊させた粉体を、更にジョークラ
ッシャーにより粉砕し、分級して粒径125〜300縛
の粉体を得た。
この分級粉体を真空蒸着装置内に挿入し、真空度をIX
10−6Torrに設定し、毎分1000人の厚さでN
dを分級粉体表面に蒸着させる操作を2分間で1回とし
て、計8回行った。
この後、このNd薄膜(0.5庫)被着粉体を磁界15
KOe中で配向させながら、4.5ton/c+ffで
加圧成型し、成型体を真空中、750℃,1時間で熱処
理した。なお、熱処理方法は、第3図(A)に示す方法
とした。
熱処理後の成型体を粘度10cpsのエポキシ樹脂中に
浸漬し、デシケータに移し、約3分間真空状態とし、成
型体中にエポキシ樹脂を充分含漫さ? lこ 。
次いで、100゜C,60分間のキュアリングを行った
以上のようにして、5個の試料を製造した。
また、比較のために、第1図(B)に示す従来法の工程
、すなわち水素崩壊及びNd薄膜の被着を行わず、ジョ
ークラッシャーによる機械的粉砕で得られた分級粉体に
粘度10cpsのエポキシ樹脂を混合し、均一に混練し
た後、磁界15KOe中で配向させながら、4,5to
n/c♂で加圧成型し、100℃.60分間のキュアリ
ングを行って、上記した組成の異方性ボンド磁石の試料
を5個製造した。
上記の本発明に係る方法による試料5個と、従来法によ
る試料5個につき、残留磁束密度Br最大エネルギ積(
BH)■8及び4πI−Hループの角型性を測定した。
この結果を第1表に示す。
1 1 第1表 第1表から明らかなように、本発明に係る方法によれば
、従来法による場合に比し、角型性及び残留磁束密度が
大幅に向上し、これにより従来法では得られなかった高
い磁気特性を有するボンド1 2 磁石を得ることができることが判る。
実施例2 熱処理温度を種々変えた以外は実施例1と全く同様にし
て本発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石の磁
気特性を測定した。
この結果を、第4図に示す。
同図から明らかなように、400℃より低温及び900
°Cより高温では、磁気特性の低下が見られ、600〜
800℃で磁気特性がピークとなることが判る。
実施例3 熱処理時間を種々変えた以外は実施例1と全く同様にし
て本発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石の磁
気特性を測定した。
この結果を、第5図に示す。
同図から明らかなように、3時間より長時間であると磁
気特性の低下か見られ、また750℃で1時間より短時
間であるとやはり磁気特性の低下が見られる。
実施例4 分級粉体表面への希土類元素薄膜の被着法として、分級
粉体にNdを8重量%含む有機金属化合物(分子内にキ
レート結合を有する錯塩で、Nd8重量%の他に、不揮
発分を33重量%含み、トルエンに溶解させたものを使
用)を分級粉体の5重量%の割合で添加し、不活性雰囲
気中で]O分間混合する方法を採用し、熱処理条件を7
00℃1時間とする以外は実施例1と全く同様にして本
発明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石(5個)
の磁気特性を測定した。
この結果を第2表に示す。
第2表 実施例5 分級粉体表面への希土類元素薄膜の被着法として、分級
粉体にNd金属を陰極ターゲット材として、次の条件で
スパッタリングを施す方法を採用する以外は実施例1と
全く同様にして本発明に係る方法を実施し、得られたボ
ンド磁石(5個)の磁気特性を測定した。
スパッタ条件 真空度   :IX10−2Torr 入力電圧  :150W スパッタ時間:2時間 上記の結果を第3表に示す。
第3表 1 5 実施例6 永久磁石バルク体の水素崩壊方法として、バルク体を水
素雰囲気式電気炉内に入れ、この電気炉内を真空に引い
た後、H2ガスを導入してH2ガス雰囲気とした後、5
 0 kg / c♂のH2ガス圧.常温中に1時間保
持する方法を採用し、粉体表血へのNd薄膜被着方法と
して、真空度を1×10Torrとし、2分間で1回の
操作を計4回行う以外は実施例1と全く同様にして本発
明に係る方法を実施し、得られたボンド磁石(5個)の
磁気特性を測定した。
この結果を第4表に示す。
第4表 1 6 実施例7 水素崩壊を30To r r,500’C,4時間で行
う以外は実施例1と全く同様にして本発明に係る方法を
実施し、得られたボンド磁石(5個)の磁気特性を測定
した。
この結果は、実施例1の第1表と同様であった。
《発明の効果》 以上詳述した本発明に係る方法によれば、原料粉体(粒
子)を永久磁石バルク体の水素崩壊により得るため、原
料粒子の化学的活性に起因する欠陥が水素ガス雰囲気と
表面に被着される希土類元素の薄膜とにより保護され、
次いで磁場中成型と熱処理により粒子の相互作用で上記
の原料粒子の欠陥を解消することができ、この後樹脂の
含浸を行うため、従来では得られなかった磁気特性を有
するボンド磁石を得ることができる。
この結果、本発明に係る方法では、良好な角型性を有し
、しかも残留磁束密度及び最大エネルギ積とも優れたボ
ンド磁石を提供することができる。
また、従来不可能であった、リング形状のボンド磁石を
高保磁力で、製造することも、本発明に係る方法によれ
ば可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図(A)は本発明に係る方法を工程順に示す図、第
1図(B)は従来法を工程順に示す図、第2図は本発明
に係る方法の作用を説明する図、第3図(A),(B)
は本発明に係る方法の熱処理の仕方を示す説明図、第4
図及び第5図は本発明に係る方法の熱処理条件の根拠を
示す図である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)希土類元素,鉄及びボロンを基本成分とするボン
    ド磁石を製造する方法において、前記基本成分からなる
    合金の溶解液を急冷後熱間加工して得た永久磁石バルク
    体を水素崩壊させ、更に機械的に粉砕し、分級し、その
    分級粉体表面に希土類元素の薄膜を被着させ、該薄膜被
    着粉体を磁場中成型した後、真空又は不活性雰囲気中で
    熱処理し、次いでその熱処理成型体に樹脂を含浸させる
    ことを特徴とするボンド磁石の製造方法。
  2. (2)前記水素崩壊を、30Torr〜50Kg/cm
    ^2の水素ガス圧,室温〜500℃で行うことを特徴と
    する請求項1記載のボンド磁石の製造方法。
  3. (3)前記真空又は不活性雰囲気中での熱処理を、40
    0〜900℃、3時間以内で行うことを特徴とする請求
    項1,2記載のボンド磁石の製造方法。
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