JPH03215319A - 薄膜超伝導体の製造方法 - Google Patents
薄膜超伝導体の製造方法Info
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- JPH03215319A JPH03215319A JP2007422A JP742290A JPH03215319A JP H03215319 A JPH03215319 A JP H03215319A JP 2007422 A JP2007422 A JP 2007422A JP 742290 A JP742290 A JP 742290A JP H03215319 A JPH03215319 A JP H03215319A
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- Japan
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- thin film
- layer
- alkaline earth
- oxide
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明ｇＬ 超伝導薄膜の製造方法に関するものであ
も 特く 多元系の薄膜超伝導体の形成において、超伝
導薄膜の制御性が優れ より高性能な超伝導特性が得ら
れる製造方法に関するものである。
も 特く 多元系の薄膜超伝導体の形成において、超伝
導薄膜の制御性が優れ より高性能な超伝導特性が得ら
れる製造方法に関するものである。
従来の技術
高温超伝導体として、Ａ１５型２元系化合物として窒化
ニオプ（ＮｂＮ）やゲルマニウムニオブ（Ｎｂ＊Ｇｅ）
等が知られていたが、 これらの超伝導材料の超伝導転
移温度はたかだか２４Ｋであった 一Ｘ ペロブス力イト系３元化合物番よ さらに高い
転移温度が期待さ％ Ｂａ−Ｌａ−Ｃｕ−０系の高温
超伝導体が提案された ［ファイト シュリ７ト ７エ
ア７イシゝ−ク コンデづスビマター第６４巻第１８９
頁（Ｊ，Ｇ．Ｂｅｎｄｏｒｚ ａｎｄ Ｋ．Ａ．Ｍｕｌ
ｌｅｒ，Ｚｅｔｓｈｒｉｆｔ Ｆｕｒｐｈｙｓｉｋ
Ｂ− Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｍａｔｔｅｒ ６
４， １８９−１９３（１９８６）） ］。
ニオプ（ＮｂＮ）やゲルマニウムニオブ（Ｎｂ＊Ｇｅ）
等が知られていたが、 これらの超伝導材料の超伝導転
移温度はたかだか２４Ｋであった 一Ｘ ペロブス力イト系３元化合物番よ さらに高い
転移温度が期待さ％ Ｂａ−Ｌａ−Ｃｕ−０系の高温
超伝導体が提案された ［ファイト シュリ７ト ７エ
ア７イシゝ−ク コンデづスビマター第６４巻第１８９
頁（Ｊ，Ｇ．Ｂｅｎｄｏｒｚ ａｎｄ Ｋ．Ａ．Ｍｕｌ
ｌｅｒ，Ｚｅｔｓｈｒｉｆｔ Ｆｕｒｐｈｙｓｉｋ
Ｂ− Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｍａｔｔｅｒ ６
４， １８９−１９３（１９８６）） ］。
さら！Ｑ Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の材料７Ｋ
ＩＯＯＫ以上の転移温度を示すことも発見された［
シ゛ヤ八゜ニース゛・シ゛↑−ナル・オ７゛・ア７゜ラ
イビ・７イシ”ツクス第２７巻第２０９頁 （Ｈ．Ｍａ
ｅｄａ， Ｙ，Ｔａｎａｋａ， Ｍ，Ｆｕｋｕｔｏ
ｍｉ ａｎｄ Ｔ，Ａｓａｎｏ，Ｊａｐａｎｅｓｅ
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐ
ｈｙｓｃｓ ２７． Ｌ２０９−Ｌ２１０（１９８
８）》 コ。
ＩＯＯＫ以上の転移温度を示すことも発見された［
シ゛ヤ八゜ニース゛・シ゛↑−ナル・オ７゛・ア７゜ラ
イビ・７イシ”ツクス第２７巻第２０９頁 （Ｈ．Ｍａ
ｅｄａ， Ｙ，Ｔａｎａｋａ， Ｍ，Ｆｕｋｕｔｏ
ｍｉ ａｎｄ Ｔ，Ａｓａｎｏ，Ｊａｐａｎｅｓｅ
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐ
ｈｙｓｃｓ ２７． Ｌ２０９−Ｌ２１０（１９８
８）》 コ。
さらにＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０超伝導体と同様の結
晶構造を持板 超伝導転移温度が１２０Ｋを超えるＴＩ
−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系が発見された ［ネ４ｆｔ一
第３３２巻第１３８頁（Ｚ， Ｚ， Ｓｈｅｎｇ ａｎ
ｄ Ａ．Ｍ．Ｈｅｒｍａｎｎ， Ｎａｔｕｒｅ Ｖｏｌ
．３３２． １３８−１３９（１９８８））］。
晶構造を持板 超伝導転移温度が１２０Ｋを超えるＴＩ
−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系が発見された ［ネ４ｆｔ一
第３３２巻第１３８頁（Ｚ， Ｚ， Ｓｈｅｎｇ ａｎ
ｄ Ａ．Ｍ．Ｈｅｒｍａｎｎ， Ｎａｔｕｒｅ Ｖｏｌ
．３３２． １３８−１３９（１９８８））］。
この種の材料の超伝導機構の詳細は明らかではないが、
転移温度が室温以上に高くなる可能性があり、高温超
伝導体として従来の２元系化合物より、より有望な特性
が期待されも 発明が解決しようとする課題 この種の材料｛よ 現在の技術で（瓜 主として焼結と
いう過程で形成されており、セラミックの粉末あるいは
ブロックの形状で得られている場合が多ｂ〜 一人 この種の材料をデバイス等で実用化する場合 薄
膜状に加工することが強く要望されていも 薄膜状にする手法として真空蒸着法 マグネトロンスパ
ッタ汰 プラズマＣＶＤ法などの様々な方法を用いて、
酸化物超伝導体の薄膜化が行われているバ 従来の技術
では良好な超伝導特性を有する薄膜作製には難しい点が
多かった 特Ｅ， Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏｉ Ｔｌ−Ｂ
ａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系にζ友超伝導転移温度の異なるい
くつかの相が存在し１００Ｋ以上の臨界温度を持つ相を
薄膜の形態で達成するの１友 非常に困難であり、，各
層を制御して結晶性にすぐれた単結晶を作製するのは大
変困難であるとされてい九 これは基体の形状の影響を受仇 結晶の島状構造ができ
やすく、電流密度が小さくなり易く、超伝導特性が低下
し易い等の問題を持っていることが主な原因であも そのためへ 電子デバイス等に応用を考える場合に必要
とされている膜厚１００Ａ程度においては 高性能な超
伝導薄膜をえることは困難とされていた 本発明は上述したような従来の課題を克服するために提
案されたものであり、酸化物超伝導薄膜を、再現性及び
結晶性に優れ基体上に積層でき瓜薄膜超伝導体の製造方
法を提供することを目的とすａ 課題を解決するための手段 本発明の薄膜超伝導体の製造方法は 基体上く銅および
アルカリ土類（ＩＩａ族）を含む物質から成る酸化物の
層を形成した丸 さらにビスマスを含む酸化物の層を形
成した上へ 銅を含む酸化物超伝導薄膜を形成させて作
製するというものであａ作用 本発明者らは基体上Ｋ， 各種物質の形成を試み九 結晶系の一仇 層拡散の度合等を考虜し 検討した結果
まず銅およびアルカリ土類を含む物質よりなる酸化物
の層を形成した後１；； Ｂｉ−０層を形成すも さ
らにその上へ 銅を含む複合酸化物超伝導薄膜を積層さ
せると、グレインのほとんどない単結晶薄膜が形成され
も これは基体上に最初形成した 銅及びアルカリ土類から
なる酸化物ζよ 加熱された基体上に基体の凹凸を埋め
るように広がり形成される。その後Ｂｉ−０膜を形成さ
せることによって、基体表面に平坦な面が形成できるも
のと考えられも また複合酸化物超伝導薄膜の層をビスマスあるいはタリ
ウムを含む酸化物の層と、銅及びアルカリ土類を含む物
質からなる酸化物層とを周期的に積層させて得ることに
より、層間の拡散が抑えられ 結晶性が向上すも 実施例 一般に基体に用いられる物質はなんらかの凹凸を有し
その凹凸は薄膜の結晶性に大きく影響すも 従って薄膜を形成するとき、特に超薄膜デバイスを形成
する時に＆よ その凹凸の小さいものを用いなけれ（戴
特性にすぐれた結晶性のよい薄膜が得られなｌ．％
Ｌかし 生産工程上その凹凸をなくすることは不可能
に近（〜 超伝導薄膜は特にその結晶性が特性に大きな
影響を及ぼしていると考えられ 電流密度の改善にはま
ず第一に結晶性の向上があげられも また基板の凹凸は結晶の島状構造を作り易く、電流密度
の低下、また転移温度の低下につながも従って超薄膜の
形成に（よ この凹凸の影響をまず避ける必要があａ しかし本発明の製造方法によれ（戴 基板上に銅酸化物
及びアルカリ土類酸化物各々を主体とする層を形成する
たべ この層が基板の凹状の部分から優先的に付着し
基板を平坦化する効果があり、この上に形成される超伝
導薄膜の超伝導特性を良好に出来も 本発明に適応される酸化物超伝導薄膜（よ 少なくとも
銅を含有すａ その中でもこの酸化物超伝導薄膜へ ビ
スマスとアルカリ土類（ＩＩａ族）、あるいはタリウム
（Ｔ１）とアルカリ土類（ＩＩａ族）、あるいはイット
リウム（Ｙ）とアルカリ土類（ＩＩａ族）、あるいはネ
オジウム（Ｎｄ）とアルカリ土類（ＩＩａ族）、あるい
はランタン（Ｌａ）とアルカリ土類（Ｉｌａ族）の内何
れかを含む酸化物薄膜を用いると、特に超伝導特性が良
好になるため好まし（〜 また本発明の薄膜超伝導体の製造方法で法 銅酸化物を
主体とする層とアルカリ土類酸化物を主体とする層を基
体上に形成するとき、基体を加熱することが好まし一一 特に基体温度を５５０℃から９００℃で形成すると、基
体表面の平坦化の効果がより高くなムまた 各種超伝導
体についても形成して膜の結晶構造について詳細に調べ
た 銅およびアルカリ土類を含む物質はそれのみでペロブス
カイト構造を有する薄膜が形成さｈ Ｂｉ−０層もし
くはＴＩ−０層を基板に直接形成した場合に比べ その
結晶性は数段向上し グレインも観察されなくなりへ 特にＢｉ系では６５０℃以下の基体温度″Ｃ％ Ｔｌ系
では３００℃で形成してＬ ＩＯＯＫ以上の臨界温度
が得られることが判明し また結晶性も良く、臨界温度
が８０Ｋの超伝導相の結晶等とも区別制御し形成するこ
とができ、再現性もすぐれてい九 またＢｉｇ Ｔｌ系以外の超伝導体で杖 結晶性と超
伝導特性との向上の効果が認められ九さらに本発明によ
り、良質で高性能な薄膜超伝導体を、再現性良く得るこ
とが可能となａ本発明の製造方法ζよ 厚み数Ａの薄層
を周期的に積層させることが必要であも 数Ａの周期性
を持つ物質を積層させる方法としてＣ上 従来ＭＢＥ
法 ＥＢ蒸着法やスパッタリング法等いくつか考えられ
ていも 特番ζ ＭＢＥ法やＥＢ蒸着法等法周期的積層
を達成するのに適していも しかしこの種の非常に薄い層の積層に１よ 従来スパッ
タリング法は不向きとみられていた この理由（上 成
膜中のガス圧の高さに起因する不純物の混入 およびエ
ネルギーの高い粒子によるダメージによると考えられて
いも しかしなが収 本発明者ら１友 スパッタリングにより
異なる薄い層の積層を行なったとこへ 意外にも良好な
積層膜の作製が可能なことを発見し九 この原因はスパ
ッタ中の高い酸素ガス圧およびスパッタ放電が、 ペロ
ブスカイト構造の形成に都合がよいためと考えられも また 複数種の単一物質をターゲットとして順次スパッ
タを行う周期的形成法ではないＣＶＤａ高周波スパッタ
リング法等でｋ 充分に形成可能であａ しかし周期的
形成法（友 制御性に優れていも また 特にスパッタリング法は成分組成への依存性が大
きい超伝導薄膜において、制御性に優れた製法であも まずビスマス系でスパッタリング法を用いた例について
述べも すなわ板 ＢｉターゲットとＳｒ＊ＣａｓＣｕｓターゲ
ットを、アルゴンと酸素混合ガス中で交互にスパッタリ
ングし 種々の温度のＭｇＯ基板上に周期的に積層させ
ｔも このようにして得られた基板をＸ線回折により評価する
と、基板温度が４００℃以下の場合には積層周期構造に
対応するピークが認められるが、４００℃〜５５０℃と
高くすると周期構造が弱くなり、他の相の出現が認めら
れる。ところが、 さらに温度を高ＬＡ５５０℃〜９０
０℃の範囲の基体温度でｇ；！， ＩＯＯＫ以上の臨
界温度を持つ相が作製し得ることを発見した。
転移温度が室温以上に高くなる可能性があり、高温超
伝導体として従来の２元系化合物より、より有望な特性
が期待されも 発明が解決しようとする課題 この種の材料｛よ 現在の技術で（瓜 主として焼結と
いう過程で形成されており、セラミックの粉末あるいは
ブロックの形状で得られている場合が多ｂ〜 一人 この種の材料をデバイス等で実用化する場合 薄
膜状に加工することが強く要望されていも 薄膜状にする手法として真空蒸着法 マグネトロンスパ
ッタ汰 プラズマＣＶＤ法などの様々な方法を用いて、
酸化物超伝導体の薄膜化が行われているバ 従来の技術
では良好な超伝導特性を有する薄膜作製には難しい点が
多かった 特Ｅ， Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏｉ Ｔｌ−Ｂ
ａ−Ｃａ−Ｃｕ−０系にζ友超伝導転移温度の異なるい
くつかの相が存在し１００Ｋ以上の臨界温度を持つ相を
薄膜の形態で達成するの１友 非常に困難であり、，各
層を制御して結晶性にすぐれた単結晶を作製するのは大
変困難であるとされてい九 これは基体の形状の影響を受仇 結晶の島状構造ができ
やすく、電流密度が小さくなり易く、超伝導特性が低下
し易い等の問題を持っていることが主な原因であも そのためへ 電子デバイス等に応用を考える場合に必要
とされている膜厚１００Ａ程度においては 高性能な超
伝導薄膜をえることは困難とされていた 本発明は上述したような従来の課題を克服するために提
案されたものであり、酸化物超伝導薄膜を、再現性及び
結晶性に優れ基体上に積層でき瓜薄膜超伝導体の製造方
法を提供することを目的とすａ 課題を解決するための手段 本発明の薄膜超伝導体の製造方法は 基体上く銅および
アルカリ土類（ＩＩａ族）を含む物質から成る酸化物の
層を形成した丸 さらにビスマスを含む酸化物の層を形
成した上へ 銅を含む酸化物超伝導薄膜を形成させて作
製するというものであａ作用 本発明者らは基体上Ｋ， 各種物質の形成を試み九 結晶系の一仇 層拡散の度合等を考虜し 検討した結果
まず銅およびアルカリ土類を含む物質よりなる酸化物
の層を形成した後１；； Ｂｉ−０層を形成すも さ
らにその上へ 銅を含む複合酸化物超伝導薄膜を積層さ
せると、グレインのほとんどない単結晶薄膜が形成され
も これは基体上に最初形成した 銅及びアルカリ土類から
なる酸化物ζよ 加熱された基体上に基体の凹凸を埋め
るように広がり形成される。その後Ｂｉ−０膜を形成さ
せることによって、基体表面に平坦な面が形成できるも
のと考えられも また複合酸化物超伝導薄膜の層をビスマスあるいはタリ
ウムを含む酸化物の層と、銅及びアルカリ土類を含む物
質からなる酸化物層とを周期的に積層させて得ることに
より、層間の拡散が抑えられ 結晶性が向上すも 実施例 一般に基体に用いられる物質はなんらかの凹凸を有し
その凹凸は薄膜の結晶性に大きく影響すも 従って薄膜を形成するとき、特に超薄膜デバイスを形成
する時に＆よ その凹凸の小さいものを用いなけれ（戴
特性にすぐれた結晶性のよい薄膜が得られなｌ．％
Ｌかし 生産工程上その凹凸をなくすることは不可能
に近（〜 超伝導薄膜は特にその結晶性が特性に大きな
影響を及ぼしていると考えられ 電流密度の改善にはま
ず第一に結晶性の向上があげられも また基板の凹凸は結晶の島状構造を作り易く、電流密度
の低下、また転移温度の低下につながも従って超薄膜の
形成に（よ この凹凸の影響をまず避ける必要があａ しかし本発明の製造方法によれ（戴 基板上に銅酸化物
及びアルカリ土類酸化物各々を主体とする層を形成する
たべ この層が基板の凹状の部分から優先的に付着し
基板を平坦化する効果があり、この上に形成される超伝
導薄膜の超伝導特性を良好に出来も 本発明に適応される酸化物超伝導薄膜（よ 少なくとも
銅を含有すａ その中でもこの酸化物超伝導薄膜へ ビ
スマスとアルカリ土類（ＩＩａ族）、あるいはタリウム
（Ｔ１）とアルカリ土類（ＩＩａ族）、あるいはイット
リウム（Ｙ）とアルカリ土類（ＩＩａ族）、あるいはネ
オジウム（Ｎｄ）とアルカリ土類（ＩＩａ族）、あるい
はランタン（Ｌａ）とアルカリ土類（Ｉｌａ族）の内何
れかを含む酸化物薄膜を用いると、特に超伝導特性が良
好になるため好まし（〜 また本発明の薄膜超伝導体の製造方法で法 銅酸化物を
主体とする層とアルカリ土類酸化物を主体とする層を基
体上に形成するとき、基体を加熱することが好まし一一 特に基体温度を５５０℃から９００℃で形成すると、基
体表面の平坦化の効果がより高くなムまた 各種超伝導
体についても形成して膜の結晶構造について詳細に調べ
た 銅およびアルカリ土類を含む物質はそれのみでペロブス
カイト構造を有する薄膜が形成さｈ Ｂｉ−０層もし
くはＴＩ−０層を基板に直接形成した場合に比べ その
結晶性は数段向上し グレインも観察されなくなりへ 特にＢｉ系では６５０℃以下の基体温度″Ｃ％ Ｔｌ系
では３００℃で形成してＬ ＩＯＯＫ以上の臨界温度
が得られることが判明し また結晶性も良く、臨界温度
が８０Ｋの超伝導相の結晶等とも区別制御し形成するこ
とができ、再現性もすぐれてい九 またＢｉｇ Ｔｌ系以外の超伝導体で杖 結晶性と超
伝導特性との向上の効果が認められ九さらに本発明によ
り、良質で高性能な薄膜超伝導体を、再現性良く得るこ
とが可能となａ本発明の製造方法ζよ 厚み数Ａの薄層
を周期的に積層させることが必要であも 数Ａの周期性
を持つ物質を積層させる方法としてＣ上 従来ＭＢＥ
法 ＥＢ蒸着法やスパッタリング法等いくつか考えられ
ていも 特番ζ ＭＢＥ法やＥＢ蒸着法等法周期的積層
を達成するのに適していも しかしこの種の非常に薄い層の積層に１よ 従来スパッ
タリング法は不向きとみられていた この理由（上 成
膜中のガス圧の高さに起因する不純物の混入 およびエ
ネルギーの高い粒子によるダメージによると考えられて
いも しかしなが収 本発明者ら１友 スパッタリングにより
異なる薄い層の積層を行なったとこへ 意外にも良好な
積層膜の作製が可能なことを発見し九 この原因はスパ
ッタ中の高い酸素ガス圧およびスパッタ放電が、 ペロ
ブスカイト構造の形成に都合がよいためと考えられも また 複数種の単一物質をターゲットとして順次スパッ
タを行う周期的形成法ではないＣＶＤａ高周波スパッタ
リング法等でｋ 充分に形成可能であａ しかし周期的
形成法（友 制御性に優れていも また 特にスパッタリング法は成分組成への依存性が大
きい超伝導薄膜において、制御性に優れた製法であも まずビスマス系でスパッタリング法を用いた例について
述べも すなわ板 ＢｉターゲットとＳｒ＊ＣａｓＣｕｓターゲ
ットを、アルゴンと酸素混合ガス中で交互にスパッタリ
ングし 種々の温度のＭｇＯ基板上に周期的に積層させ
ｔも このようにして得られた基板をＸ線回折により評価する
と、基板温度が４００℃以下の場合には積層周期構造に
対応するピークが認められるが、４００℃〜５５０℃と
高くすると周期構造が弱くなり、他の相の出現が認めら
れる。ところが、 さらに温度を高ＬＡ５５０℃〜９０
０℃の範囲の基体温度でｇ；！， ＩＯＯＫ以上の臨
界温度を持つ相が作製し得ることを発見した。
さらニＢｉターゲットをスパツタし基体上にＢｉ酸化物
を形成した場合と、Ｓｒ＊Ｃａ＊Ｃｕｓターゲ・ソトを
スパッタし基体上にＳｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物を形成した
場合とを比較すると、後者の酸化物形成した場合の方が
薄膜の結晶性が格段に向上し グレインが見られなくな
り、電流密度が倍増することを発見し九 そこでまずはじめのＳｒ−Ｃａ−Ｃｕの酸化物の膜厚を
調節し 膜の結晶性を調べると、基体の凹凸のサイズに
顕著な依存を示し 基体の凹凸の厚さをある程度超える
程度Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物の厚さを形成するとその効
果は顕著になも このＳｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物により、
基体の平坦化が行なえたためと考えられも また この効果は膜厚の薄い方が顕著であるた八 薄膜
超伝導のデバイス化に有用な製造法であるといえも 第１図に本発明の超伝導薄膜の製造方法により形成した
超伝導薄膜の基体付近の模式図を示す。
を形成した場合と、Ｓｒ＊Ｃａ＊Ｃｕｓターゲ・ソトを
スパッタし基体上にＳｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物を形成した
場合とを比較すると、後者の酸化物形成した場合の方が
薄膜の結晶性が格段に向上し グレインが見られなくな
り、電流密度が倍増することを発見し九 そこでまずはじめのＳｒ−Ｃａ−Ｃｕの酸化物の膜厚を
調節し 膜の結晶性を調べると、基体の凹凸のサイズに
顕著な依存を示し 基体の凹凸の厚さをある程度超える
程度Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物の厚さを形成するとその効
果は顕著になも このＳｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物により、
基体の平坦化が行なえたためと考えられも また この効果は膜厚の薄い方が顕著であるた八 薄膜
超伝導のデバイス化に有用な製造法であるといえも 第１図に本発明の超伝導薄膜の製造方法により形成した
超伝導薄膜の基体付近の模式図を示す。
基体１１上ｉ；； Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物１２のＡ
層を形成し このＡ層上にＢｉ酸化物１３のＢ層を形成
しさらにこのＢ層上にＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物１
４の複合酸化物超伝導薄膜が積層されていも 上記温度範囲でＢｉとＳｒ２ＣａｅＣｕｓのスパッタリ
ングレートを適宜に調節すると、積層周期に対応してＬ
ＯＯＫ以上の相が出現し 結晶性が向上し九特に５５０
℃〜９００℃の場合にはＩＯＯＫ以上の臨界温度の相の
結晶性が非常に良好なものが作製し得ることも合わせて
発見し九 基体温度ＩＪｔ ９００℃以上の際｛友 薄膜が蒸発
して堆積しなかっ九 基体温度を５５０℃〜９００℃で作製した薄膜はそのま
まの状態でも超伝導転移を示すが、 酸素中で基体温度
を８５０℃程度で熱処理を行なうと、より確実に１００
Ｋ以上の臨界温度を示し島 また５５０℃〜９００℃で積層した薄膜ζ友 特に再現
性に優れていることも発見し九 以下具体的実施例を挙げて、本発明をより詳細に説明す
る。
層を形成し このＡ層上にＢｉ酸化物１３のＢ層を形成
しさらにこのＢ層上にＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物１
４の複合酸化物超伝導薄膜が積層されていも 上記温度範囲でＢｉとＳｒ２ＣａｅＣｕｓのスパッタリ
ングレートを適宜に調節すると、積層周期に対応してＬ
ＯＯＫ以上の相が出現し 結晶性が向上し九特に５５０
℃〜９００℃の場合にはＩＯＯＫ以上の臨界温度の相の
結晶性が非常に良好なものが作製し得ることも合わせて
発見し九 基体温度ＩＪｔ ９００℃以上の際｛友 薄膜が蒸発
して堆積しなかっ九 基体温度を５５０℃〜９００℃で作製した薄膜はそのま
まの状態でも超伝導転移を示すが、 酸素中で基体温度
を８５０℃程度で熱処理を行なうと、より確実に１００
Ｋ以上の臨界温度を示し島 また５５０℃〜９００℃で積層した薄膜ζ友 特に再現
性に優れていることも発見し九 以下具体的実施例を挙げて、本発明をより詳細に説明す
る。
実施例ｌ
第２図のようへＢｉ−０ターゲット２１、Ｓｒ−Ｃａ−
Ｃｕ−０ターゲット２２、 Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−
０ターゲット２３の３種類が、 基体２４に焦点を結ぶ
ように配した 酸化マグネシウム単結晶（１００）面を基体２４として
、プレーナーマグネトロンスパツタ法により、スパッタ
リング蒸着して、上記基体２４上に結晶性の被膜として
付着させた この時基体２４をヒータ２５で約７００℃に加熱しＡｒ
と０２の混合ガス雰囲気（ガス混合比は５：１で圧力は
３Ｐａ）中玄 各ターゲットのスパッタリングを行なっ
た 各ターゲットのスパッタ電流ｉ；Ｊ．． Ｂｉ−０を
１００ｍ＆Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０を１００ｍ＆ Ｂｉ
−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０を１５０ｍＡとしｔ４本実施例
で用いた基体２４の表面の凹凸は約１０Ａと見積られた
たべ まずＳｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０ターゲット２２上でシ
ャッター２６を開き約３ＯＡ形成し 次いでＢｉ−０タ
ーゲット２１上でシャッター１２を開き約１分形成ＬＡ
Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０ターゲット２３上でシャッ
ター２６を開き必要とする膜厚になるまでスパッタリン
グを行った なおこれら工程の間中基板加熱は引続き行
一入 周期的積層を行なり九本発明の製造方法により形
成した薄膜超伝導体＆友 直接Ｂｉ系超伝導体を基体上
に形成した場合に比べ ゼロ抵抗温度は数十Ｋ上昇し九 基体の凹凸のＩＯＡはＳｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物層で平坦
化され 基体表面にこのＳｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物と同様
のべロブス力イト構造を持つ複合酸化物超伝導薄膜の結
晶層力丈 安定に形成されているものと考えられもさら
にＪｃが約２倍となった またこの薄膜超伝導体を表面観察等での観察によると、
グレインのサイズが大きくなっていもこのＪｃの増加の
理由ははっきりとは解明されていない力丈 電気伝導は
Ｃｕ−０面内で行なわれると考えられている力交 平坦
化によりＣｕ−０面のつながりがよくなったためと、グ
レインのサイズが大きくなり電流の障壁が減ったためと
が考えられもこのようにして形成された薄膜超伝導体１
戴 膜厚を変化させてＬ ＩＯＯＫ以上の臨界温度を
持つ相を作製することができ九 この膜厚を変えた薄膜超伝導体のｒ ｌｏｏｏ人程度
の薄膜を作製した場合について分析を行った結果 組成
はＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：２：３となってい
たこのままの状態でもこの薄膜超伝導体はＩＯＯＫ以上
の超伝導転移を示した力丈 さらに８５０℃で１時間の
熱処理を酸素中で行なうと、非常に再現性良く１００Ｋ
以上の臨界温度を達成することができ九本発明の製造に
この酸素中の熱処理を加えたことより、各金属元素の酸
化が促進され この構造を作るのに各層の安定を図るの
に効果があり、結晶性の向上が図られたものと考えられ
も実施例２ Ｂｉ， ＣａＣｑ ２個のＳｒ＊Ｃｕの計４個のタ
ーゲットを用ｔ＼ スパッタ蒸着が行っ九 ＭｇＯ（１００）基体に焦点を結ぶように各ターゲット
を約３０゜傾けて設置しｔら ターゲットの前方には回転するシャッターがあり、その
中に設けられたスリットの回転により、まずＳｒ＊Ｃｕ
→ＣａＣｕ→Ｓｒｓ Ｃロのサイクルで約５凰 その後
Ｂｉ＋ Ｓｒｓ Ｃｕ−ｂ ＣａＣｕ−＋ Ｓｒｔ Ｃ
ｕ−＊ ＣａＣｕ−＊ Ｓｒｓ Ｃｕ−＋ Ｂｉのサイ
クルでスパッタ蒸着を行なっ九 基体をヒーターで約３００℃に加熱し アルゴン対酸素
の比率を５対１の混合雰囲気でガス圧を３Ｐａのガス中
で、各ターゲットのスパッタリングを行なった 各ター
ゲットのスパッタ電流ハＢｉを３０ｍ入ＳｒｅＣｕを５
０ｍ入 ＣａＣｕを２５０ｍＡとし シャッタの回転周
期をｌＯ分間として間歇を設けて周期的積層を行なった
とこへ 基体温度３００℃で１０５Ｋ以上の臨界温度を
持つ相を作製することができた 約１時間の蒸着により１００Ａ程度の薄膜が作製され九 この時の組成はＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：２：
３となっていた このままの状態でもこの薄膜は１０５
Ｋ以上の超伝導転移を示し島 このように層状構造ごとにターゲットを設け薄膜超伝導
体を作製する事により、より結晶性の高い薄膜がえら札
基体の凹凸の影響のな（＼ 平坦式 ダレインのない
単結晶薄膜が形成されｔ４実施例２のように間隙を設け
た製造方法によると、間歇のない場合に比べ 結晶化が
低温で進へまたＸ線等の評価によってもシャープなピー
クがみら札 結晶性の向上が図られ九 本発明の製造方法バ 構成金属の構造のつながりがよく
、結晶性の優れた薄膜を作るのに非常に役だっているた
めと考えられも 本発明は基体の表面を安定なベロブス力イト構造を持板
構成組成の一部で形成すると言う基本思想であるた八
結品性のよい高性能な超伝導薄膜が得られも スバッタ蒸着で異なる物質を積層させる方法として！よ
組成の異なる複数個のターゲットのスパッタリングす
る方法がある力丈 組成分布を設けた１ヶのターゲット
の放電位置を制御して、侵食領域を周期的に制御すると
いう方法を用いると比較的簡単に達成することができも また スパッタ蒸着を用いない場合は特く 成膜東 成
膜後あるいは間歇時の少なくとも何れかの時点に０象の
導入を行なうと良（〜 さらにＯ■あるいはＮｅｏのイオンビームを基体上に照
射する力＼ またはＯｔあるいはＮｅｏのプラズマに曝
すと、より結晶性の向上が図られ 臨界電流密度が向上
する効果があ翫 またスパッタリング法ｋ 例えばレーザービームスパッ
タあるいはイオンビームスバッタを用いた場合も形成で
き、複数個のターゲットを周期運動させて、ビームの照
射するターゲットを周期的に変えれば 周期的積層膜が
実現されもなお本実施例及び上記はスパッタを例として
あげた戟 ＭＢＥ， 多元のＥＢ装置等でも本発明の
薄膜超伝導体の形成は可能である力丈 その場合（上形
成隊 形成中あるいは間歇時の内少なくともいずれかの
過程く 酸素イオンビームプラズマ照射などにより、酸
素の供給を行なう方が望ましｔ〜また 上記実施例では
Ｂｉ系の薄膜超伝導体について例を述べたバ 類似の構
造を持つ超伝導薄風少なくともタリウム（Ｔｌ）および
アルカリ土類（Ｉｌａ族）および銅を含む酸化物薄風
あるいは少なくともイットリウム（Ｙ）およびアルカリ
土類（Ｉｌａ族）および銅を含む酸化物薄風 あるいは
少なくともネオジウム（Ｎｄ）およびアルカリ土類（Ｉ
Ｉａ族）および銅を含む酸化物薄風 あるいは少なくと
もランタン（Ｌａ）およびアルカリ土類（Ｉｌａ族）お
よび銅を含む酸化物薄膜の層でも同様の結果が得られた
発明の効果 以上のようく 本発明の薄膜超伝導体の製造方法（よ
酸化物超伝導薄膜の再現性のよい結晶性のよい作製方法
を提供するものであり、工業上極めて大きな価値を有す
るものであも
Ｃｕ−０ターゲット２２、 Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−
０ターゲット２３の３種類が、 基体２４に焦点を結ぶ
ように配した 酸化マグネシウム単結晶（１００）面を基体２４として
、プレーナーマグネトロンスパツタ法により、スパッタ
リング蒸着して、上記基体２４上に結晶性の被膜として
付着させた この時基体２４をヒータ２５で約７００℃に加熱しＡｒ
と０２の混合ガス雰囲気（ガス混合比は５：１で圧力は
３Ｐａ）中玄 各ターゲットのスパッタリングを行なっ
た 各ターゲットのスパッタ電流ｉ；Ｊ．． Ｂｉ−０を
１００ｍ＆Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０を１００ｍ＆ Ｂｉ
−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０を１５０ｍＡとしｔ４本実施例
で用いた基体２４の表面の凹凸は約１０Ａと見積られた
たべ まずＳｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０ターゲット２２上でシ
ャッター２６を開き約３ＯＡ形成し 次いでＢｉ−０タ
ーゲット２１上でシャッター１２を開き約１分形成ＬＡ
Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０ターゲット２３上でシャッ
ター２６を開き必要とする膜厚になるまでスパッタリン
グを行った なおこれら工程の間中基板加熱は引続き行
一入 周期的積層を行なり九本発明の製造方法により形
成した薄膜超伝導体＆友 直接Ｂｉ系超伝導体を基体上
に形成した場合に比べ ゼロ抵抗温度は数十Ｋ上昇し九 基体の凹凸のＩＯＡはＳｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物層で平坦
化され 基体表面にこのＳｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物と同様
のべロブス力イト構造を持つ複合酸化物超伝導薄膜の結
晶層力丈 安定に形成されているものと考えられもさら
にＪｃが約２倍となった またこの薄膜超伝導体を表面観察等での観察によると、
グレインのサイズが大きくなっていもこのＪｃの増加の
理由ははっきりとは解明されていない力丈 電気伝導は
Ｃｕ−０面内で行なわれると考えられている力交 平坦
化によりＣｕ−０面のつながりがよくなったためと、グ
レインのサイズが大きくなり電流の障壁が減ったためと
が考えられもこのようにして形成された薄膜超伝導体１
戴 膜厚を変化させてＬ ＩＯＯＫ以上の臨界温度を
持つ相を作製することができ九 この膜厚を変えた薄膜超伝導体のｒ ｌｏｏｏ人程度
の薄膜を作製した場合について分析を行った結果 組成
はＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：２：３となってい
たこのままの状態でもこの薄膜超伝導体はＩＯＯＫ以上
の超伝導転移を示した力丈 さらに８５０℃で１時間の
熱処理を酸素中で行なうと、非常に再現性良く１００Ｋ
以上の臨界温度を達成することができ九本発明の製造に
この酸素中の熱処理を加えたことより、各金属元素の酸
化が促進され この構造を作るのに各層の安定を図るの
に効果があり、結晶性の向上が図られたものと考えられ
も実施例２ Ｂｉ， ＣａＣｑ ２個のＳｒ＊Ｃｕの計４個のタ
ーゲットを用ｔ＼ スパッタ蒸着が行っ九 ＭｇＯ（１００）基体に焦点を結ぶように各ターゲット
を約３０゜傾けて設置しｔら ターゲットの前方には回転するシャッターがあり、その
中に設けられたスリットの回転により、まずＳｒ＊Ｃｕ
→ＣａＣｕ→Ｓｒｓ Ｃロのサイクルで約５凰 その後
Ｂｉ＋ Ｓｒｓ Ｃｕ−ｂ ＣａＣｕ−＋ Ｓｒｔ Ｃ
ｕ−＊ ＣａＣｕ−＊ Ｓｒｓ Ｃｕ−＋ Ｂｉのサイ
クルでスパッタ蒸着を行なっ九 基体をヒーターで約３００℃に加熱し アルゴン対酸素
の比率を５対１の混合雰囲気でガス圧を３Ｐａのガス中
で、各ターゲットのスパッタリングを行なった 各ター
ゲットのスパッタ電流ハＢｉを３０ｍ入ＳｒｅＣｕを５
０ｍ入 ＣａＣｕを２５０ｍＡとし シャッタの回転周
期をｌＯ分間として間歇を設けて周期的積層を行なった
とこへ 基体温度３００℃で１０５Ｋ以上の臨界温度を
持つ相を作製することができた 約１時間の蒸着により１００Ａ程度の薄膜が作製され九 この時の組成はＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：２：
３となっていた このままの状態でもこの薄膜は１０５
Ｋ以上の超伝導転移を示し島 このように層状構造ごとにターゲットを設け薄膜超伝導
体を作製する事により、より結晶性の高い薄膜がえら札
基体の凹凸の影響のな（＼ 平坦式 ダレインのない
単結晶薄膜が形成されｔ４実施例２のように間隙を設け
た製造方法によると、間歇のない場合に比べ 結晶化が
低温で進へまたＸ線等の評価によってもシャープなピー
クがみら札 結晶性の向上が図られ九 本発明の製造方法バ 構成金属の構造のつながりがよく
、結晶性の優れた薄膜を作るのに非常に役だっているた
めと考えられも 本発明は基体の表面を安定なベロブス力イト構造を持板
構成組成の一部で形成すると言う基本思想であるた八
結品性のよい高性能な超伝導薄膜が得られも スバッタ蒸着で異なる物質を積層させる方法として！よ
組成の異なる複数個のターゲットのスパッタリングす
る方法がある力丈 組成分布を設けた１ヶのターゲット
の放電位置を制御して、侵食領域を周期的に制御すると
いう方法を用いると比較的簡単に達成することができも また スパッタ蒸着を用いない場合は特く 成膜東 成
膜後あるいは間歇時の少なくとも何れかの時点に０象の
導入を行なうと良（〜 さらにＯ■あるいはＮｅｏのイオンビームを基体上に照
射する力＼ またはＯｔあるいはＮｅｏのプラズマに曝
すと、より結晶性の向上が図られ 臨界電流密度が向上
する効果があ翫 またスパッタリング法ｋ 例えばレーザービームスパッ
タあるいはイオンビームスバッタを用いた場合も形成で
き、複数個のターゲットを周期運動させて、ビームの照
射するターゲットを周期的に変えれば 周期的積層膜が
実現されもなお本実施例及び上記はスパッタを例として
あげた戟 ＭＢＥ， 多元のＥＢ装置等でも本発明の
薄膜超伝導体の形成は可能である力丈 その場合（上形
成隊 形成中あるいは間歇時の内少なくともいずれかの
過程く 酸素イオンビームプラズマ照射などにより、酸
素の供給を行なう方が望ましｔ〜また 上記実施例では
Ｂｉ系の薄膜超伝導体について例を述べたバ 類似の構
造を持つ超伝導薄風少なくともタリウム（Ｔｌ）および
アルカリ土類（Ｉｌａ族）および銅を含む酸化物薄風
あるいは少なくともイットリウム（Ｙ）およびアルカリ
土類（Ｉｌａ族）および銅を含む酸化物薄風 あるいは
少なくともネオジウム（Ｎｄ）およびアルカリ土類（Ｉ
Ｉａ族）および銅を含む酸化物薄風 あるいは少なくと
もランタン（Ｌａ）およびアルカリ土類（Ｉｌａ族）お
よび銅を含む酸化物薄膜の層でも同様の結果が得られた
発明の効果 以上のようく 本発明の薄膜超伝導体の製造方法（よ
酸化物超伝導薄膜の再現性のよい結晶性のよい作製方法
を提供するものであり、工業上極めて大きな価値を有す
るものであも
第１図（友 本発明の一実施例により形成した超伝導薄
膜の模式医 第２図（友 本発明の一実施例の薄膜超伝
導体製造用のマグネトロンスパツタ装置の基本構成図で
あも １１．２４−−−基恢１ ２ ・・・Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ
酸化ＩＸ １３・・・Ｂｉ酸化私１ ４ ・・・Ｂｉ−
Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物、 ２ｌ・ ・ ・Ｂｉ−０タ
ーゲット、 ２２・ ・・Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０ターゲ
ット、 ２ ３ ・・拳Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０タ
ーゲット、 ２５・ ・・ヒーター、 ２６・ ・・シ
ャッター０
膜の模式医 第２図（友 本発明の一実施例の薄膜超伝
導体製造用のマグネトロンスパツタ装置の基本構成図で
あも １１．２４−−−基恢１ ２ ・・・Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ
酸化ＩＸ １３・・・Ｂｉ酸化私１ ４ ・・・Ｂｉ−
Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ酸化物、 ２ｌ・ ・ ・Ｂｉ−０タ
ーゲット、 ２２・ ・・Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０ターゲ
ット、 ２ ３ ・・拳Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０タ
ーゲット、 ２５・ ・・ヒーター、 ２６・ ・・シ
ャッター０
Claims (5)
- （１） 銅およびアルカリ土類を含む酸化物のＡ層を基
体上に配し、前記Ａ層上にビスマス（Ｂｉ）を含む酸化
物のＢ層を配し、前記Ｂ層上に銅を含む複合酸化物超伝
導薄膜を積層することを特徴とする、薄膜超伝導体の製
造方法。 ここにアルカリ土類は、 IIａ族元素のうち少なくと
も一種あるいは二種以上の元素を示す。 - （２） 銅を含む複合酸化物超伝導薄膜が、ビスマス（
Ｂｉ）とアルカリ土類、あるいはタリウム（Ｔｌ）とア
ルカリ土類、あるいはイットリウム（Ｙ）とアルカリ土
類、あるいはネオジウム（Ｎｄ）とアルカリ土類、ある
いはランタン（Ｌａ）とアルカリ土類の内何れかを含む
層を積層した層であることを特徴とする、請求項１記載
の薄膜超伝導体の製造方法。 ここにアルカリ土類は、 IIａ族元素のうち少なくと
も一種あるいは二種以上の元素を示す。 - （３） 銅を含む複合酸化物超伝導薄膜層が、ビスマス
を含む酸化物の層と、銅酸化物を主体とする層と、アル
カリ土類酸化物を主体とする層とを、周期的に積層させ
て得ることを特徴とする、請求項１もしくは２何れかに
記載の薄膜超伝導体の製造方法。 - （４） 複合酸化物超伝導薄膜の蒸発を、スパッタリン
グで行うことを特徴とする、請求項１記載の薄膜超伝導
体の製造方法。 - （５） 基体上にＡ層を形成する時、前記基体を５５０
℃から９００℃の範囲に加熱することを特徴とする、請
求項１記載の薄膜超伝導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007422A JPH03215319A (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 薄膜超伝導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007422A JPH03215319A (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 薄膜超伝導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215319A true JPH03215319A (ja) | 1991-09-20 |
Family
ID=11665434
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007422A Pending JPH03215319A (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 薄膜超伝導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03215319A (ja) |
-
1990
- 1990-01-17 JP JP2007422A patent/JPH03215319A/ja active Pending
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