JPH03215400A - 針状晶酸化アルミニウム及びその製造方法 - Google Patents
針状晶酸化アルミニウム及びその製造方法Info
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- JPH03215400A JPH03215400A JP29650290A JP29650290A JPH03215400A JP H03215400 A JPH03215400 A JP H03215400A JP 29650290 A JP29650290 A JP 29650290A JP 29650290 A JP29650290 A JP 29650290A JP H03215400 A JPH03215400 A JP H03215400A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、例えば繊維強化型の金属、プラスチクあるい
はセラミックス等に使用することのできる高純度の針状
晶酸化アルミニウム及びその製造方法に関する。
はセラミックス等に使用することのできる高純度の針状
晶酸化アルミニウム及びその製造方法に関する。
（従来技術）
酸化アルミニウム（Ａ１２０３）は、セラミック材料の
中で最も一般的な材料として構造用部品を始め、多くの
分野で用いられている。
中で最も一般的な材料として構造用部品を始め、多くの
分野で用いられている。
また、針状晶の無機材料の１つであるウィスカーは、材
料の機械的特性を向上させることを目的とする繊維強化
用材料として各種の分野でその応用が進められている。
料の機械的特性を向上させることを目的とする繊維強化
用材料として各種の分野でその応用が進められている。
従来から針状晶無機材料としてはＳｉＣウイスカ一が一
般的に使用されているが、ＳｉＣウイスカーはそれ自体
非常に効果であることからその用途が限定されている。
般的に使用されているが、ＳｉＣウイスカーはそれ自体
非常に効果であることからその用途が限定されている。
よって、最近ではより安価な酸化物系、特に酸化アルミ
ニウムからなる針状晶物質の開発が望まれ、その応用分
野を拡げることが期待されている。
ニウムからなる針状晶物質の開発が望まれ、その応用分
野を拡げることが期待されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、酸化アルミニウムのウイスカ一の製造方
法は未だ確立されておらず、国内外を問わず市販されて
いない。また、一部において化学気相成長法により試験
的に作製された報告もあるが、製造条件のコントロール
が難しく、良質なものはほとんど得られていないのが現
状であり、かかるウイスカーを用いて例えば繊維強化物
を作製してもその添加効果は殆ど期待できないものであ
った。
法は未だ確立されておらず、国内外を問わず市販されて
いない。また、一部において化学気相成長法により試験
的に作製された報告もあるが、製造条件のコントロール
が難しく、良質なものはほとんど得られていないのが現
状であり、かかるウイスカーを用いて例えば繊維強化物
を作製してもその添加効果は殆ど期待できないものであ
った。
そこで、本発明者等は、先に前駆体として針状晶ホウ酸
アルミニウムを用いて、これを８００〜１５００℃の温
度で熱処理することにより容易に針状晶酸化アルミニウ
ムが得られることを提案した。
アルミニウムを用いて、これを８００〜１５００℃の温
度で熱処理することにより容易に針状晶酸化アルミニウ
ムが得られることを提案した。
ところが、上記の方法では、熱処理物中にホウ酸等の不
純物が多量に残存し易く、純度の点で問題があった。
純物が多量に残存し易く、純度の点で問題があった。
（発明の目的）
本発明は、高純度の針状晶酸化アルミニウム並びにこれ
を容易に製造することのできる新規な方法を提供するこ
とを目的とするものである。
を容易に製造することのできる新規な方法を提供するこ
とを目的とするものである。
？問題を解決するための手段）
本発明者等は、上記問題に対して検討を加えた結果、ホ
ウ酸アルミニウムの針状晶物質を８００〜１５００℃で
熱処理するに際し、雰囲気中に水蒸気を含ませて処理す
るか、または、熱処理後の酸化アルミニウムを酸または
アルカリで洗浄することにより不純物の除去がほぼ完全
に行われ、これにより長径／短径で表されるアスペクト
比が２以上で、且つ長軸方向がα−Ａ１ｚＯｉＯＣ軸方
向となる高純度の針状晶酸化アルミニウムが生成される
ことを知見したものである。
ウ酸アルミニウムの針状晶物質を８００〜１５００℃で
熱処理するに際し、雰囲気中に水蒸気を含ませて処理す
るか、または、熱処理後の酸化アルミニウムを酸または
アルカリで洗浄することにより不純物の除去がほぼ完全
に行われ、これにより長径／短径で表されるアスペクト
比が２以上で、且つ長軸方向がα−Ａ１ｚＯｉＯＣ軸方
向となる高純度の針状晶酸化アルミニウムが生成される
ことを知見したものである。
以下、本発明を詳述する。
本発明において用いられる針状晶ホウ酸アルミニウムは
、一般に９Ａ１■０３・２８ｚ０３或いは３Ａ１ｚ０３
・２ＢｚＯｉの化学式で表されるもので、それ自体の平
均アスペクト比が１を越える、特に１０−１００のもの
が用いられる。この針状晶ホウ酸アルミニウムは、Ａｌ
ｚ０３と８２０３との混合物或いはこの混合物に結晶
成長を促進させるフラックスを添加した混合物を加熱溶
融後、徐冷することにより容易に得ることができる。
、一般に９Ａ１■０３・２８ｚ０３或いは３Ａ１ｚ０３
・２ＢｚＯｉの化学式で表されるもので、それ自体の平
均アスペクト比が１を越える、特に１０−１００のもの
が用いられる。この針状晶ホウ酸アルミニウムは、Ａｌ
ｚ０３と８２０３との混合物或いはこの混合物に結晶
成長を促進させるフラックスを添加した混合物を加熱溶
融後、徐冷することにより容易に得ることができる。
本発明によれば、熱処理の前にホウ酸アルミニウムを適
当な液体、例えばアルコールもしくは水等の溶媒に分散
させる。この時、必要に応じて分散液に有機ポリマーを
加えてもよい。この有機ボリマーの添加によってホウ酸
アルミニウムの針状粒子をポリマーの分子鎖や績み目状
分子に絡ませることができ、それにより針状粒子同士の
接触を防止することができる。この混合に際してはさら
に市販の分散剤を添加してもよいが、分散剤は通常金属
元素を含んでいるために純度の高い針状晶酸化アルミニ
ウムを得るためにはその使用量は最小限に止めるのがよ
い。
当な液体、例えばアルコールもしくは水等の溶媒に分散
させる。この時、必要に応じて分散液に有機ポリマーを
加えてもよい。この有機ボリマーの添加によってホウ酸
アルミニウムの針状粒子をポリマーの分子鎖や績み目状
分子に絡ませることができ、それにより針状粒子同士の
接触を防止することができる。この混合に際してはさら
に市販の分散剤を添加してもよいが、分散剤は通常金属
元素を含んでいるために純度の高い針状晶酸化アルミニ
ウムを得るためにはその使用量は最小限に止めるのがよ
い。
次に、ホウ酸アルミニウムを分散した分散液を所望によ
り有機媒質を揮散した後、８００〜１５００℃の温度で
熱処理する。この時の雰囲気は不活性ガス、還元ガスあ
るいは酸化性ガス雰囲気中のいずれでも採用できるが、
本発明によれば、この時の雰囲気中に水蒸気を含有させ
ることが重要である．この水蒸気によってホウ酸アルミ
ニウム中のホウ素の放出が促進される．その理由は定か
ではないが、ホウ素が水蒸気と反応し水酸化物として揮
散するためと考えられる。なお、水蒸気は雰囲気中に１
０〜８ＱＱｔｏｒｒの圧力で存在していることが望まし
い。この熱処理によってホウ酸アルミニウム中のホウ素
が放出され、最終的に凝集粒子のない針状晶の酸化アル
ミニウムが生成される。
り有機媒質を揮散した後、８００〜１５００℃の温度で
熱処理する。この時の雰囲気は不活性ガス、還元ガスあ
るいは酸化性ガス雰囲気中のいずれでも採用できるが、
本発明によれば、この時の雰囲気中に水蒸気を含有させ
ることが重要である．この水蒸気によってホウ酸アルミ
ニウム中のホウ素の放出が促進される．その理由は定か
ではないが、ホウ素が水蒸気と反応し水酸化物として揮
散するためと考えられる。なお、水蒸気は雰囲気中に１
０〜８ＱＱｔｏｒｒの圧力で存在していることが望まし
い。この熱処理によってホウ酸アルミニウム中のホウ素
が放出され、最終的に凝集粒子のない針状晶の酸化アル
ミニウムが生成される。
なお、熱処理時の温度を上記の範囲に設定したのは、温
度が８００℃より低いとホウ素の除去が不完全となり酸
化アルミニウムが生成されず、１５００℃を越えると針
状晶酸化アルミニウムは生成されるが、結晶の凝集が生
じやすいために、これを原料として使用する場合にその
取扱いが困難となるからである。また、熱処理終了後は
、できるだけ早く冷却するするのがよい。冷却時の冷却
速度は２００℃／時間以上、望ましくは４００℃／時間
以上が適当である。この冷却速度が遅すぎると一度分離
した酸化アルミニウムと酸化ホウ素が再反応しホウ酸ア
ルミニウムが生成されるからである。
度が８００℃より低いとホウ素の除去が不完全となり酸
化アルミニウムが生成されず、１５００℃を越えると針
状晶酸化アルミニウムは生成されるが、結晶の凝集が生
じやすいために、これを原料として使用する場合にその
取扱いが困難となるからである。また、熱処理終了後は
、できるだけ早く冷却するするのがよい。冷却時の冷却
速度は２００℃／時間以上、望ましくは４００℃／時間
以上が適当である。この冷却速度が遅すぎると一度分離
した酸化アルミニウムと酸化ホウ素が再反応しホウ酸ア
ルミニウムが生成されるからである。
また、本発明によれば、上記熱処理時、カーボンを存在
させることにより、さらにホウ素の除去を促進すること
ができる。この時のカーボン源は炭素粉末あるいは熱処
理によりカーボンを生成しうる物質、例えばフェノール
樹脂をホウ酸アルミニウム中に混合するか、または熱処
理をカーボン鉢内で行えばよい。
させることにより、さらにホウ素の除去を促進すること
ができる。この時のカーボン源は炭素粉末あるいは熱処
理によりカーボンを生成しうる物質、例えばフェノール
樹脂をホウ酸アルミニウム中に混合するか、または熱処
理をカーボン鉢内で行えばよい。
本発明によれば、上記の方法によって得られた熱処理物
を酸またはアルカリにより洗浄することにより残留する
非晶質相を溶解除去することができ、これにより針状晶
酸化アルミニウムの純度をさらに高めることができる。
を酸またはアルカリにより洗浄することにより残留する
非晶質相を溶解除去することができ、これにより針状晶
酸化アルミニウムの純度をさらに高めることができる。
熱処理物中の非晶質相は、ホウ酸アルミニウムの分解に
より生じた酸化ホウ素とその他の不純物から構成される
が、酸洗浄を行う場合には、例えば数パーセントの濃度
の酸、例えばフッ酸、塩酸、硫酸、硝酸等を用いて６０
〜１００℃で１〜１２時間程度洗浄すればほとんどの非
品質相は溶解除去される。またアルカリ洗浄する場合に
は、水酸化ナトリウム等を用いて上記と同様にして洗浄
すればよい。
より生じた酸化ホウ素とその他の不純物から構成される
が、酸洗浄を行う場合には、例えば数パーセントの濃度
の酸、例えばフッ酸、塩酸、硫酸、硝酸等を用いて６０
〜１００℃で１〜１２時間程度洗浄すればほとんどの非
品質相は溶解除去される。またアルカリ洗浄する場合に
は、水酸化ナトリウム等を用いて上記と同様にして洗浄
すればよい。
かかる熱処理によって得られる針状晶酸化アルミニウム
は、主たる不純物である酸化ホウ素量がホウ素に換算し
て５重量％以下に低減することができる。また、第１図
のＸｗＡ回折チャートからも高純度の酸化アルミニウム
であり、しかも、その結晶はα型であることが理解され
る。またその粒子形状は、第２図に示す電子顕微鏡から
明らかなように長径／短径で表されるアスベクト比が２
以上、特に１５以上が確保される。さらに、かかる結晶
について透過型電子顕微鏡及び電子線回折法により分析
を行ったところ、粒子の長軸方向がＣ軸方向であること
が明らかとなった。
は、主たる不純物である酸化ホウ素量がホウ素に換算し
て５重量％以下に低減することができる。また、第１図
のＸｗＡ回折チャートからも高純度の酸化アルミニウム
であり、しかも、その結晶はα型であることが理解され
る。またその粒子形状は、第２図に示す電子顕微鏡から
明らかなように長径／短径で表されるアスベクト比が２
以上、特に１５以上が確保される。さらに、かかる結晶
について透過型電子顕微鏡及び電子線回折法により分析
を行ったところ、粒子の長軸方向がＣ軸方向であること
が明らかとなった。
以下、本発明を次の例で説明する。
（実施例）
所定量の酸化ホウ素と水酸化アルミニウムを溶媒ととも
によく混合し、ルツボに入れ、大気中で１３００℃で加
熱した。この状態で３０分保持した後、室温まで徐冷し
た。
によく混合し、ルツボに入れ、大気中で１３００℃で加
熱した。この状態で３０分保持した後、室温まで徐冷し
た。
得られた固形物を水洗した後、酸処理を行い平均アスペ
クト比５０の針状晶の９ＡＩ．０．・２ＢＺＯ３で表さ
れるホウ酸アルミニウムを得た。
クト比５０の針状晶の９ＡＩ．０．・２ＢＺＯ３で表さ
れるホウ酸アルミニウムを得た。
次に、このホウ酸アルミニウム５０ｇに溶媒としてアル
コールを加えてよく混合した後、キャリアガスとしてＡ
ｒ、空気、Ｎ２を用い１４！／ｗｉｎの流量で第１表に
示す温度、時間で処理した。
コールを加えてよく混合した後、キャリアガスとしてＡ
ｒ、空気、Ｎ２を用い１４！／ｗｉｎの流量で第１表に
示す温度、時間で処理した。
得られた処理物に対してＸ線回折測定を行い、検出され
る結晶相を同定し、また電子顕微鏡写真から平均アスペ
クト比を測定した。さらにＩＣＰ分析により不純物とし
てのホウ素量を定量した。
る結晶相を同定し、また電子顕微鏡写真から平均アスペ
クト比を測定した。さらにＩＣＰ分析により不純物とし
てのホウ素量を定量した。
結果は、第１表に示した。
（以下余白）
？１表によれば、乾燥したＡｒガスのみ（隘１）ではホ
ウ素量が４重量％゛であるのに対して、水蒸気を５０ｔ
ｏｒｒ加えることによりホウ素量は２重量％まで減少し
た。水蒸気の分圧を増すに従い、ホウ素量を低減するこ
とができ、５００Ｔｏｒｒ以上では測定限界以下にする
ことができた。
ウ素量が４重量％゛であるのに対して、水蒸気を５０ｔ
ｏｒｒ加えることによりホウ素量は２重量％まで減少し
た。水蒸気の分圧を増すに従い、ホウ素量を低減するこ
とができ、５００Ｔｏｒｒ以上では測定限界以下にする
ことができた。
その他のガスとして空気とＮ！を用いた場合においても
Ａｒガスと同欅な結果を得た。
Ａｒガスと同欅な結果を得た。
熱処理温度は、８００℃以上で酸化アルミニウムの生成
が確認されたが、■６００℃を越えると酸化アルミニウ
ムが強固に凝集するために１３００℃程度が適当であっ
た。
が確認されたが、■６００℃を越えると酸化アルミニウ
ムが強固に凝集するために１３００℃程度が適当であっ
た。
また、本発明の試料について、電子線回折法により分析
を行った結果、針状晶の長手方向に面間隔が２．１２人
の回折パターンが観察され、これはα−Ａｌｘ０３の（
００６）面に相当するものと認められ、これにより針状
晶の長手方向がα一八１■０８のＣ軸となっていること
がわかった． （実施例２） 実施例ｌと同様にして得たホウ酸アルミニウムを１３０
０℃の真空中で１時間熱処理を行った。得られた粉末の
Ｘ線回折測定を行い、同定を行ったところ、α−ＡＩ，
０３の回折ピークが観察された。また、この粉末をＴＥ
Ｍ （透過型電子顕微鏡）で観察したところ、針状晶の
酸化アルミニウムと軽元素よりなるガラス相が観察され
、さらに電子顕微鏡から長径／短径で表される平均アス
ベクト比は１５であった。
を行った結果、針状晶の長手方向に面間隔が２．１２人
の回折パターンが観察され、これはα−Ａｌｘ０３の（
００６）面に相当するものと認められ、これにより針状
晶の長手方向がα一八１■０８のＣ軸となっていること
がわかった． （実施例２） 実施例ｌと同様にして得たホウ酸アルミニウムを１３０
０℃の真空中で１時間熱処理を行った。得られた粉末の
Ｘ線回折測定を行い、同定を行ったところ、α−ＡＩ，
０３の回折ピークが観察された。また、この粉末をＴＥ
Ｍ （透過型電子顕微鏡）で観察したところ、針状晶の
酸化アルミニウムと軽元素よりなるガラス相が観察され
、さらに電子顕微鏡から長径／短径で表される平均アス
ベクト比は１５であった。
次に、この粉末を第２表に示す各種条件で酸又はアルカ
リ洗浄した．洗浄後の粉末は蒸留水で良く流したのち乾
燥させて分析用試料とした。
リ洗浄した．洗浄後の粉末は蒸留水で良く流したのち乾
燥させて分析用試料とした。
得られた各試料中の残存ホウ素量をＩＣＰ分析により定
量し、第２表にその量を示した。
量し、第２表にその量を示した。
結果は、第２表に示した．
（以下余白）
第
２
表
＊は参考試料を示す。
第２表から明らかなように、熱処理のみの試料（Ｎｃｔ
ｌ）ではホウ素の量は５重量％であるのに対し、濃度１
％のフッ酸による洗浄を行うことにより１．５重量％ま
で減少させることができた。濃度を更に挙げるかまたは
温度を上げることによりホウ素の量を１重量％以下まで
減少させることができた。その他、塩酸、硫酸、硝酸に
ついて試験したが、フッ酸ほどの効果はなかったが、ホ
ウ素を低減することができた。またアルカリ洗浄として
水酸化ナトリウムを用いたものも同様にホウ素量を低減
することができた． また、本発明に従い作成した試料は、いずれも電子線回
折法による分析の結果、実施例１と同様に針状晶粒子の
長軸の方向がα一ＡｌｉｂｉのＣ軸となっていた。
ｌ）ではホウ素の量は５重量％であるのに対し、濃度１
％のフッ酸による洗浄を行うことにより１．５重量％ま
で減少させることができた。濃度を更に挙げるかまたは
温度を上げることによりホウ素の量を１重量％以下まで
減少させることができた。その他、塩酸、硫酸、硝酸に
ついて試験したが、フッ酸ほどの効果はなかったが、ホ
ウ素を低減することができた。またアルカリ洗浄として
水酸化ナトリウムを用いたものも同様にホウ素量を低減
することができた． また、本発明に従い作成した試料は、いずれも電子線回
折法による分析の結果、実施例１と同様に針状晶粒子の
長軸の方向がα一ＡｌｉｂｉのＣ軸となっていた。
（実施例３）
実施例１において作成した第１表中、１１ｋＬ４の試料
に対して、濃度１０％のフッ酸によって８０’Ｃの温度
で６時間処理を行った． その結果、いずれの試料もホウ素量は、測定限界以下と
なり、不純物の除去をほぼ完全に行うことができた。
に対して、濃度１０％のフッ酸によって８０’Ｃの温度
で６時間処理を行った． その結果、いずれの試料もホウ素量は、測定限界以下と
なり、不純物の除去をほぼ完全に行うことができた。
また、得られた試料についてＸ線回折チャート図を第１
図に、また粒子構造と示すために電子顕微鏡写真を第２
図に示した。
図に、また粒子構造と示すために電子顕微鏡写真を第２
図に示した。
（発明の効果）
以上詳述した通り、本発明によれば、簡単な処理により
高純度の針状晶酸化アルミニウムを製造することができ
ることから、工業的にも安定して製造することができる
。
高純度の針状晶酸化アルミニウムを製造することができ
ることから、工業的にも安定して製造することができる
。
この針状晶酸化アルミニウムは、その純度が高いことか
ら、酸化アルミニウム自体の高い強度を備えており、特
に金属やプラスチック、あるいはセラミックとの複合化
によりその材料の強化に有効である他、各種の分野にて
応用できる。
ら、酸化アルミニウム自体の高い強度を備えており、特
に金属やプラスチック、あるいはセラミックとの複合化
によりその材料の強化に有効である他、各種の分野にて
応用できる。
第１図は、本発明の針状晶酸化アルミニウムのＸ線回折
チャート図、第２図は本発明により作成した針状晶酸化
アルミニウムの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
チャート図、第２図は本発明により作成した針状晶酸化
アルミニウムの粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
Claims (3)
- （１）長径／短径で表される比率が２以上で、且つ粒子
の長軸方向がＣ軸方向であるα−Ａｌ＿２Ｏ＿３からな
る針状晶酸化アルミニウム。 - （２）針状晶ホウ酸アルミニウムを水蒸気を含む雰囲気
中で８００〜１５００℃の温度で熱処理することを特徴
とする針状晶酸化アルミニウムの製造方法。 - （３）針状晶ホウ酸アルミニウムを８００〜１５００℃
の温度で熱処理した後、該処理物を酸もしくはアルカリ
で洗浄することを特徴とする針状晶酸化アルミニウムの
製造方法。（４）針状晶ホウ酸アルミニウムを水蒸気を
含む雰囲気中で、８００〜１５００℃の温度で熱処理し
た後、該処理物を酸もしくはアルカリで洗浄することを
特徴とする針状晶酸化アルミニウムの製造方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28413589 | 1989-10-31 | ||
| JP1-284135 | 1989-11-27 | ||
| JP1-308619 | 1989-11-27 | ||
| JP30861989 | 1989-11-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215400A true JPH03215400A (ja) | 1991-09-20 |
| JP2724769B2 JP2724769B2 (ja) | 1998-03-09 |
Family
ID=26555341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29650290A Expired - Fee Related JP2724769B2 (ja) | 1989-10-31 | 1990-10-31 | 針状晶酸化アルミニウム及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2724769B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110577413A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-12-17 | 广东工业大学 | 一种硼酸铝晶须及其制备方法和应用 |
| CN116036874A (zh) * | 2023-02-09 | 2023-05-02 | 北京首钢国际工程技术有限公司 | 一种基于蒸汽加热的海水淡化反渗透化学清洗装置 |
-
1990
- 1990-10-31 JP JP29650290A patent/JP2724769B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110577413A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-12-17 | 广东工业大学 | 一种硼酸铝晶须及其制备方法和应用 |
| CN116036874A (zh) * | 2023-02-09 | 2023-05-02 | 北京首钢国际工程技术有限公司 | 一种基于蒸汽加热的海水淡化反渗透化学清洗装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2724769B2 (ja) | 1998-03-09 |
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