JPH0365600A - 針状晶酸化アルミニウムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の利用分野） 本発明は、例えば繊維強化型の金属、プラスチックある
いはセラミックス等に使用することのできる針状晶酸化
アルミニウムの新規な製造方法に関する。

（従来技術） 酸化アルミニウム（Ａｌ□０３）は、セラミック材料の
中で最も一般的な材料として各種の分野で用いられてい
る。また、針状晶の結晶からなる無機材料は、例えばＳ
ｉＣウィスカーに代表されるように、繊維強化型セラく
ツク等多くの分野で使用される傾向にある。

そこで、ＳｉＣよりも一般的な酸化アルミニウムの針状
晶物質が得られれば、その応用分野はさらに多岐に亘る
と考えられる。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、針状晶の酸化アルミニウムの製造方法は
未だ確立されておらず、国内外を問わず市販されていな
い。また、一部において、ＣＶＤ法等により試験的に作
られる事もあるが、製造条件のコントロールが難しく、
良質なものはほとんど得られていないのが現状であった
。

（発明の目的） 本発明は針状晶の酸化アルミニウムを製造することので
きる新規な方法を提供することを目的とするものである
。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、上記問題点に対し研究を重ねた結果、従
来から行われているような直接的に針状晶′ＪｊｙＪ質
を得ようとする方法では、非常に難しいことから、中間
体としてホウ酸アルミニウムの針状晶物質を作製し、こ
れを特定の熱処理によってこの針状形態を保持したまま
でホウ素を除去することにより、針状晶酸化アルミニウ
ムが生成されることを先に提案した。

しかし、針状粒子より成るホウ酸アルミニウムを８００
乃至１５００″Ｃで熱処理すると粒子が互いに結合し合
い、強固な凝集粒を作ることが問題となった。そこで本
発明者らは針状晶粒子を有するほう酸アルミニウムを液
体に分散させ、しかるのちに有機ポリマーを加え、ホウ
酸アルミニウムの針状粒子を個々にポリマーの分子鎖に
絡ませた後、これを所定の温度で熱処理することにより
、酸化アルミニウムの針状粒子の凝集を防止できること
を知見した。

即ち、本発明は平均アスペクト比が１を越える針状粒子
より成るホウ酸アルミニウムと有機ポリマー、特に分子
量１０００を越えるポリマーとを液体中に十分分散させ
、しかる後に乾燥し、次いで８００乃至１５００℃の温
度で熱処理することを特徴とするものである。

以下、本発明を詳述する。

本発明の主たる特徴は、中間体として針状晶のホウ酸ア
ルミニウムを用いさらに凝集を防止するため有機ポリマ
ーを混合する点にある。

本発明において用いられる針状晶ホウ酸アルミニウムは
それ自体、平均アスペクト比が１を越える、特に１０乃
至１００のもの１用いる。平均アスペクト比が１では、
後の熱処理によっても酸化アルミニウムは針状晶になり
難いからである。

次に、上記ホウ酸アルミニウムを適当な液体、に分散さ
せる。このとき、従来の方法ではホウ酸アルミニウム粒
子は液体中で互いに接触するために後述する熱処理によ
ってこの結合が強固になり、粒子が互いに凝集する傾向
にあった。

そこで本発明によれば、分散させる液体として例えばア
ルコールもしくは水等の溶媒を用い、これに有機ポリマ
ーを加える。この有機ポリマーの添加によってホウ酸ア
ルミニウムの針状粒子をポリマーの分子鎖や編み目状分
子に絡ませることができ、それにより針状粒子の接触を
防止することができる。なお、この有機ポリマーとして
はその純度を維持するためＣ，Ｈ，○、Ｎより成るもの
が望ましい。またポリマーの分子量は１　、０００程度
以上が適当であり、分子量１　、０００より小さいと針
状粒子の接触防止の効果が薄くなる傾向にある。

分子量が大きい場合は特に不都合はないが１００，００
０を越えるとこれを配合した溶液の粘度が高くなるため
、ホウ酸アルミニウムとの混合が難しくなる。この混合
に際してはさらに市販の分散剤を使用してもよい。しか
し、分散剤は通常金属元素を含んでいるので針状晶酸化
アルミニウムの純度維持のため、その使用量は最小限に
止めるのがよい。

次に、ホウ酸アルミニウムを分散した有機溶媒を所望に
より、有機媒質を揮散させた後、８００乃至１５００℃
の温度で熱処理する。この時の雰囲気は真空、もしくは
不活性ガス、還元性ガスあるいは酸化性ガス雰囲気中の
いずれでも採用できる。この熱処理によってホウ酸アル
ミニウム中のホウ素が放出され、最終的に凝集粒のない
針状晶の酸化アルミニウムが生成される。

なお、熱処理時の温度を上記の範囲に設定したのは、温
度がｓｏｏ　’ｃより低いとホウ素の除去が不完全とな
り酸化アルミニウムが生成されない。−方、１５００’
Ｃを越える温度では針状晶酸化アルミニウムは生成され
るが、結晶の凝集が生じやすいため、これを原料として
使用する場合にその取扱いが困難となるからである。

また、本発明によれば、上記熱処理時、カーボンを存在
させることにより、さらにホウ素の除去を促進すること
ができる。この時のカーボン源は炭素粉末あるいは熱処
理条件でカーボンに転換しうる物質、例えばフェノール
樹脂等をホウ酸アルごニウム中に混合するか、または熱
処理をカーボン林内で行えばよい。

上記ような熱処理によって得られる針状晶酸化アルミニ
ウムは第１図のＸ線回折チャートから明らかなように、
高純度の酸化アルミニウムからなり、その結晶はα型で
あることが理解される。

以下、本発明を次の例で説明する。

（実施例） 所定量の酸化ホウ素と水酸化アルミニウムをよく混合し
、ルツボに入れ、大気雰囲気で１３００’Ｃに加熱した
。１３００℃で３０分保持した後、室温まで徐冷した。

得られた固形物を水洗した後、酸処理を行い、平均アス
ペクト比５０の針状晶を有する９Ａ１ｚＯｓ・２８２０
３のホウ酸アルミニウムを得た。

このホウ酸アルミニウムのＸ線回折チャートを第２図に
示した。

次に、このホウ酸アルミニウム５０ｇに溶媒としてアル
コールを用い、各種の分子量を有するポリエチレン系ポ
リマー８０ｇを加えてよく混合したのち、第１表に示す
各種条件で熱処理した。

処理後の結晶形態を電子顕微鏡にて観察し、α型酸化ア
ルξニウムの存在をＸ線回折曲線から同定した。

なお、第１表中、Ｎα８の試料のＸ線回折曲線を第１図
に示した。

（以下余白） 第１表によれば、処理温度が８００℃より低いと針状晶
ホウ酸アルミニウムが多量に存在し、酸化アルミニウム
は生成されない。温度が１５００℃を越えると固形物が
生成した。

また、有機ポリマーの分子量が１　、０００より小さい
と粒子同士の結合が強固で針状粒子の生成が少な（，１
、０００から１００，０００の範囲で良好な針状粒子が
得られた。分子量が１００，０００をこえると針状粒子
の生成は良好だが、粘度が高いため作業がし難くかった
。よって、有機ポリマーの粘度範囲は１　、０００から
１００，０００がよい。

これらを除く本発明の方法によれば、いずれも高純度の
針状晶酸化アルミニウムが生成された。

（発明の効果） 以上詳述したように、本発明によれば、簡単な処理によ
って針状晶酸化アルミニウムを製造することができるこ
とから、工業的にも安定して針状晶酸化アルミニウムを
製造することができる。

この針状晶酸化アルミニウムは、特に金属やプラスチッ
ク、あるいはセラミックとの複合化により、その材料の
強化に有効である他、各種の分野にて応用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の針状晶酸化アルミニウムのＸ線回折チ
ャート図、第２図は本発明の中間体であるホウ酸アルミ
ニウムのＸ線回折チャート図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 平均アスペクト比が１を越える針状晶ホウ酸アルミニウ
   ムに有機ポリマーを加えて混合し、８００乃至１５００
   ℃の温度で熱処理することを特徴とする針状晶酸化アル
   ミニウムの製造方法。