JPH0321568B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0321568B2 JPH0321568B2 JP55050732A JP5073280A JPH0321568B2 JP H0321568 B2 JPH0321568 B2 JP H0321568B2 JP 55050732 A JP55050732 A JP 55050732A JP 5073280 A JP5073280 A JP 5073280A JP H0321568 B2 JPH0321568 B2 JP H0321568B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hot water
- polymer
- temperature
- chips
- string
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリテトラメチレンテレフタレート系
ポリエステルの紐状または板状物を製造する方法
に関するものであり、より詳しくは、溶融した該
ポリエステルを紐状または板状に押出したとき、
その引取性がよく、後続の工程であるチツプへの
切断、乾燥等の工程性のすぐれた紐状または板状
物の製造方法に関するものである。
ポリエステルの紐状または板状物を製造する方法
に関するものであり、より詳しくは、溶融した該
ポリエステルを紐状または板状に押出したとき、
その引取性がよく、後続の工程であるチツプへの
切断、乾燥等の工程性のすぐれた紐状または板状
物の製造方法に関するものである。
現今ポリエステル類のうち大量に生産れ広範囲
の用途に使用されているのはポリエチレンテレフ
タレート（PETと略す）である。PETは溶融状
態で重縮合反応により重合され、重合完了後溶融
状態のまま反応器外へ紐状または板状に押出さ
れ、常温の水と接触して冷却固化し、引取られ、
裁断機により細片（チツプ）に切断される。この
時PETのチツプは非晶状態でえられる。その後
チツプは徐々に昇温加熱してまず結晶化させ、つ
いで加熱下に乾燥して水分を除去する。乾燥チツ
プは加熱溶融し、所望の口金を通して繊維、フイ
ラム、その他の使用形態に溶融成型されて製品化
される。本発明者らは、ポリテトラメチレンテレ
フタレート（別名ポリブチレンテレフタレート、
以下PBTと略す）系ポリエステルに関し上記の
如き工程について検討を加えたところ、予想外に
もPBT系ポリエステルにおいてはPETと同様の
条件では良好なチツプが得られず溶融ポリマーの
冷却固化条件の選択が極めて重要であることを認
め本発明に到達したものである。すなわち本発明
は、繰返し構成単位75モル％以上がテトラメチレ
ンテレフタレートである熱可塑性ポリエステルを
加熱溶融状態において紐状または板状にして、30
℃以上70℃以下の温水に接触せしめ、球晶を発
生、生長させながら冷却固化することを特徴とす
るものである。本発明における構造単位の75モル
％以上がテトラメチレンテレフタレートであるポ
リエステルとはテレフタル酸と１，４−ブタンジ
オールを構成成分とするポリエステルにおいて、
テレフタル酸成分の25モル％以下を他の二塩基酸
成分である、アジピン酸やセバチン酸のごとき脂
肪族二塩基酸、イソフタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸、ビフエニルジカルボボン酸、１，２−ビ
ス（ｐ−カルボキシフエノキシ）エタンなど芳香
族環を含む芳香族系二塩基酸成分の一種または一
種以上で置換するか、または／および、１，４−
ブタンジオール成分の25モル％以下を他のグリコ
ール成分である、１，４−ブタンジオール以外で
炭素数２以上10以下のポリメチレングリコール、
たとえばエチレングリコールやヘキサメチレング
リコールの如きポリメチレングリコール、またネ
オペンチルグリコールやヘキシレングリコールの
ごときアルキル側鎖を有するポリメチレングリコ
ール、あるいはジエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、ポリエチレンオキサイドグリコ
ール、ポリプロピレンオキサイドグリコール、ポ
リテトラメチレンオキサイドグリコールなどのエ
ーテルグリコール、あるいは１，４−シクロヘキ
サンジメタノールのごとき脂環族ジオール、ある
いはさらにパラキシリレンジオールやハイドロキ
ノンビスグリコールエーテルのごとき芳香環を有
するグリコール類などのグリコール成分の一種ま
たは一種以上で置換したものであつて、結晶性か
つ熱可塑性のポリエステルである。かかる本発明
対象のポリエステルは、該当する二塩基酸とグリ
コールとの直接エステル化とそれに続く重縮合反
応、あるいは二塩基酸ジアルキルエステルとグリ
コールのエステル交換反応と重縮合反応による
等、すでに公知の反応により合成されかつ、触
媒、安定剤、顔料等通常ポリエステル類において
添加されうることが公知の化合物を含有していて
もよい。
の用途に使用されているのはポリエチレンテレフ
タレート（PETと略す）である。PETは溶融状
態で重縮合反応により重合され、重合完了後溶融
状態のまま反応器外へ紐状または板状に押出さ
れ、常温の水と接触して冷却固化し、引取られ、
裁断機により細片（チツプ）に切断される。この
時PETのチツプは非晶状態でえられる。その後
チツプは徐々に昇温加熱してまず結晶化させ、つ
いで加熱下に乾燥して水分を除去する。乾燥チツ
プは加熱溶融し、所望の口金を通して繊維、フイ
ラム、その他の使用形態に溶融成型されて製品化
される。本発明者らは、ポリテトラメチレンテレ
フタレート（別名ポリブチレンテレフタレート、
以下PBTと略す）系ポリエステルに関し上記の
如き工程について検討を加えたところ、予想外に
もPBT系ポリエステルにおいてはPETと同様の
条件では良好なチツプが得られず溶融ポリマーの
冷却固化条件の選択が極めて重要であることを認
め本発明に到達したものである。すなわち本発明
は、繰返し構成単位75モル％以上がテトラメチレ
ンテレフタレートである熱可塑性ポリエステルを
加熱溶融状態において紐状または板状にして、30
℃以上70℃以下の温水に接触せしめ、球晶を発
生、生長させながら冷却固化することを特徴とす
るものである。本発明における構造単位の75モル
％以上がテトラメチレンテレフタレートであるポ
リエステルとはテレフタル酸と１，４−ブタンジ
オールを構成成分とするポリエステルにおいて、
テレフタル酸成分の25モル％以下を他の二塩基酸
成分である、アジピン酸やセバチン酸のごとき脂
肪族二塩基酸、イソフタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸、ビフエニルジカルボボン酸、１，２−ビ
ス（ｐ−カルボキシフエノキシ）エタンなど芳香
族環を含む芳香族系二塩基酸成分の一種または一
種以上で置換するか、または／および、１，４−
ブタンジオール成分の25モル％以下を他のグリコ
ール成分である、１，４−ブタンジオール以外で
炭素数２以上10以下のポリメチレングリコール、
たとえばエチレングリコールやヘキサメチレング
リコールの如きポリメチレングリコール、またネ
オペンチルグリコールやヘキシレングリコールの
ごときアルキル側鎖を有するポリメチレングリコ
ール、あるいはジエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、ポリエチレンオキサイドグリコ
ール、ポリプロピレンオキサイドグリコール、ポ
リテトラメチレンオキサイドグリコールなどのエ
ーテルグリコール、あるいは１，４−シクロヘキ
サンジメタノールのごとき脂環族ジオール、ある
いはさらにパラキシリレンジオールやハイドロキ
ノンビスグリコールエーテルのごとき芳香環を有
するグリコール類などのグリコール成分の一種ま
たは一種以上で置換したものであつて、結晶性か
つ熱可塑性のポリエステルである。かかる本発明
対象のポリエステルは、該当する二塩基酸とグリ
コールとの直接エステル化とそれに続く重縮合反
応、あるいは二塩基酸ジアルキルエステルとグリ
コールのエステル交換反応と重縮合反応による
等、すでに公知の反応により合成されかつ、触
媒、安定剤、顔料等通常ポリエステル類において
添加されうることが公知の化合物を含有していて
もよい。
本発明において紐状あるいは板状とは直径ある
いは厚みが固化後において0.7mm以上５mm以下よ
り好ましくは１mm以上４mm以下のものであり、長
さや幅は任意である。溶融ポリエステルは引取り
により、あるいは冷却、結晶化により順次細く、
または薄くなるので固化前の大きさは規定しがた
いが固化後の数倍以上であることが好ましい。本
発明において溶融ポリエステルは紐状あるいは板
状にして30℃以上70℃以下の温水に接触せしめて
球晶を発生、生長させながら冷却固化される。対
象ポリエステルの融点はポリエステルの組成によ
り異なるが130〜140℃以上230℃であるので、融
点以上の温度で好ましくは160〜270℃に加熱した
溶融ポリマーを適当な口金を通し、紐状または板
状に押出し、30℃以上70℃以下の温水に接触させ
る。接触の方法はたとえば口金直下に設置した槽
や樋中の温水中に溶融ポリマーを導入する方法、
あるいは口金直下にて温水をシヤワーの如く浴び
せる方法などが採用でき、その際ポリマーの引取
のためないしその補助手段としてガイドやロール
に一部接触させることも可能で、従来当業界で溶
融ポリマーの液冷法として公用の手段が利用され
る。溶融ポリマーに接触する水の温度は30℃以上
70℃以下であることが必要である。30℃以下では
球晶の発生、生長が実質的に起こらず、ポリマー
は変形して固化するので好ましくない。すなわち
紐状物では曲がりくねつた形となり、かつ紐同志
の接触により膠着が起こるし、板状物の場合は厚
みや幅が変動してムラとなる。このような変形物
は切断ミスが起こりやすく、刃へのまきつきが起
こつたり、チツプの切断端がヒゲ状その他の突起
を有し、その後の工程性を著しく阻害する。また
球晶の発生、生長が実質的に認められないこと、
突起の多いことなどが原因で膠着が起こりやすく
この点からも後続の工程を阻害するものである。
接触する水の温度が30℃以上では上記のトラブル
が急激に減少し、とくに35℃以上ではまつたく認
められなくなる。このため80℃以上好ましくは35
℃以上の温水を使用するのがよい。30℃以上では
球晶が発生、生長してポリマーは白化し、正常な
形で固化して順調に切断され、その前後でのポリ
マー同志の膠着も起こらない。このような好まし
い状況は35℃以上においても保たれ、球晶の発
生、生長の面からより高温の40℃以上が最適であ
る。しかしそれ以上の、たとえば60〜70℃以上に
なると、その温度のポリマーの切断は再び難しく
なる。この場合切断に際してあらかじめ冷却すれ
ば良いけれども冷却のためのエネルギーを多く要
し、得策でない。従つて温水の温度としては30℃
以上70℃以下が選ばれる。紐状または板状ポリマ
ーと温水との接触時間は、ポリマーが白化しなが
ら固化するに要する時間をあてればよく、ポリマ
ーの最初の温度、大きさ、組成、温水温度などに
より若干変わるけれども、大体１秒ないし30秒の
範囲である。接触時間はポリマーが白化、固化す
ることさえ満たせば、上述の温水温度の選択ほど
決定的なものではない。
いは厚みが固化後において0.7mm以上５mm以下よ
り好ましくは１mm以上４mm以下のものであり、長
さや幅は任意である。溶融ポリエステルは引取り
により、あるいは冷却、結晶化により順次細く、
または薄くなるので固化前の大きさは規定しがた
いが固化後の数倍以上であることが好ましい。本
発明において溶融ポリエステルは紐状あるいは板
状にして30℃以上70℃以下の温水に接触せしめて
球晶を発生、生長させながら冷却固化される。対
象ポリエステルの融点はポリエステルの組成によ
り異なるが130〜140℃以上230℃であるので、融
点以上の温度で好ましくは160〜270℃に加熱した
溶融ポリマーを適当な口金を通し、紐状または板
状に押出し、30℃以上70℃以下の温水に接触させ
る。接触の方法はたとえば口金直下に設置した槽
や樋中の温水中に溶融ポリマーを導入する方法、
あるいは口金直下にて温水をシヤワーの如く浴び
せる方法などが採用でき、その際ポリマーの引取
のためないしその補助手段としてガイドやロール
に一部接触させることも可能で、従来当業界で溶
融ポリマーの液冷法として公用の手段が利用され
る。溶融ポリマーに接触する水の温度は30℃以上
70℃以下であることが必要である。30℃以下では
球晶の発生、生長が実質的に起こらず、ポリマー
は変形して固化するので好ましくない。すなわち
紐状物では曲がりくねつた形となり、かつ紐同志
の接触により膠着が起こるし、板状物の場合は厚
みや幅が変動してムラとなる。このような変形物
は切断ミスが起こりやすく、刃へのまきつきが起
こつたり、チツプの切断端がヒゲ状その他の突起
を有し、その後の工程性を著しく阻害する。また
球晶の発生、生長が実質的に認められないこと、
突起の多いことなどが原因で膠着が起こりやすく
この点からも後続の工程を阻害するものである。
接触する水の温度が30℃以上では上記のトラブル
が急激に減少し、とくに35℃以上ではまつたく認
められなくなる。このため80℃以上好ましくは35
℃以上の温水を使用するのがよい。30℃以上では
球晶が発生、生長してポリマーは白化し、正常な
形で固化して順調に切断され、その前後でのポリ
マー同志の膠着も起こらない。このような好まし
い状況は35℃以上においても保たれ、球晶の発
生、生長の面からより高温の40℃以上が最適であ
る。しかしそれ以上の、たとえば60〜70℃以上に
なると、その温度のポリマーの切断は再び難しく
なる。この場合切断に際してあらかじめ冷却すれ
ば良いけれども冷却のためのエネルギーを多く要
し、得策でない。従つて温水の温度としては30℃
以上70℃以下が選ばれる。紐状または板状ポリマ
ーと温水との接触時間は、ポリマーが白化しなが
ら固化するに要する時間をあてればよく、ポリマ
ーの最初の温度、大きさ、組成、温水温度などに
より若干変わるけれども、大体１秒ないし30秒の
範囲である。接触時間はポリマーが白化、固化す
ることさえ満たせば、上述の温水温度の選択ほど
決定的なものではない。
本発明の方法はPBTおよびPBT系共重合物に
適用されるが、共重合割合の比較的高い場合にお
いてその効果はとくに顕著である。共重合割合が
高くなるほど先述の欠点が激しく工程上の困難が
多いのであるが、それらが本発明の方法により解
決される。PETの場合、本発明の方法を適用し
ても球晶の発生、生長は実質的に起らないが、常
温において順調な切断が可能であるし、常温での
チツプの膠着は起こらない。しかしその後の加熱
時には膠着が起こるので細心注意を払つて加熱結
晶化し、しかるのちより高温で加熱乾燥してから
溶融成型される。一方PBTおよびPBT系共重合
体においては本発明の方法により球晶の発生生長
させながら溶融ポリマーを固化させることによ
り、正常な形の紐状または板状物がえられチツプ
への切断容易かつ確実に行なわれる他、チツプの
熱膠着も起こらず、そのまま格別の結晶化処理を
施こさずに加熱乾燥して溶融成型可能である。
適用されるが、共重合割合の比較的高い場合にお
いてその効果はとくに顕著である。共重合割合が
高くなるほど先述の欠点が激しく工程上の困難が
多いのであるが、それらが本発明の方法により解
決される。PETの場合、本発明の方法を適用し
ても球晶の発生、生長は実質的に起らないが、常
温において順調な切断が可能であるし、常温での
チツプの膠着は起こらない。しかしその後の加熱
時には膠着が起こるので細心注意を払つて加熱結
晶化し、しかるのちより高温で加熱乾燥してから
溶融成型される。一方PBTおよびPBT系共重合
体においては本発明の方法により球晶の発生生長
させながら溶融ポリマーを固化させることによ
り、正常な形の紐状または板状物がえられチツプ
への切断容易かつ確実に行なわれる他、チツプの
熱膠着も起こらず、そのまま格別の結晶化処理を
施こさずに加熱乾燥して溶融成型可能である。
以下に実施例を挙げて本発明の方法の具体的な
実施法や効果を述べる。
実施法や効果を述べる。
実施例 １
テトライソプロピルチタネートを触媒として、
ジメチルテレフタレート、１，４−ブタンジオー
ルおよび１，６−ヘキサンジオールからブタンジ
オール成分79モル％、ヘキサンジオール成分21モ
ル％、極限粘度数0.95、融点198℃のポリ〔（テト
ラメチレン／ヘキサメチレン）テレフタート〕を
合成し、反応器下部に取付けた口金を通して260
℃で紐状に押出し、10cmの空気層を経過して一定
温度の温水中に浸入させた。温水は温水槽中にあ
つて紐状ポリマーの引取方向にゆるやかに流れ、
槽に付属した調温槽との間を循環させて一定温度
に保たれている。口金には直径５mmの孔が５個、
一直線上に一定間隔で並んで開口しており、ここ
からポリマーは５本の並行流となつて下方に押出
される。温水中には自由回転するガイドロールが
２本あり、ポリマーは第一のロールに接触して進
路を水平に変えて温水中を進んだのち第二のロー
ルで進路を上方に変えて、温水浴から空気中に出
る。その後隣接する同様の冷水浴中を通過し、ま
たは通過せずに、引取ロールを通つて回転刃式切
断機にて切断されチツプとなり受器中に受け取ら
れる。温水温度や接触時間を変えて実験したとこ
ろ次のようになつた。まず温水浴及び冷水浴の温
度が共に15℃の場合、ポリマーは蛇行し、透明の
ままねじれ、曲がりのある形で固化した。蛇行の
激しい場合は紐同志が接触して膠着する場合があ
つた。水との接触時間を30秒以上にしても透明の
ままであつた。また切断機において切断は可能で
あつたが、時々刃へのまきつきが起こり、切断機
を止めて修復する必要があつたし、チツプの端部
にヒゲ状の突起が多々認められた。つぎに温水浴
温度を30℃とし、冷水浴を通さずに実験を繰返し
たところポリマーは温水浴進入後2.7秒の地点で
薄く白化し始め、白さを増し乍ら６秒後には温水
浴を出て、引取機を介して切断機に移つた。浴水
ポリマーの蛇行はほとんど起こらず、切断も順調
で正常な形のチツプがえられた。チツプの直径は
1.2mmであつた。またチツプを薄片に切り偏光顕
微鏡で観測したところ球晶が確認され、かつこの
ポリマーの白化が起こつていることが判明した。
つぎに温水温度を40℃とし冷水浴温度を20℃とし
て実験を繰返した。ポリマーは温水浴進入後２秒
で白化し始め30℃の場合より明瞭にかつ急速に白
さを増した。６秒後には温水浴を去り、引続き２
秒間冷水浴を通過し引取機から切断機に移行し
た。浴中のポリマー蛇行や変形はまつたく起こら
ず、正常な形のチツプが順調にえられた。このチ
ツプを高さ50cmに堆積した形で120℃の熱風乾燥
機中に入れて乾燥したところ膠着することなく乾
燥できた。
ジメチルテレフタレート、１，４−ブタンジオー
ルおよび１，６−ヘキサンジオールからブタンジ
オール成分79モル％、ヘキサンジオール成分21モ
ル％、極限粘度数0.95、融点198℃のポリ〔（テト
ラメチレン／ヘキサメチレン）テレフタート〕を
合成し、反応器下部に取付けた口金を通して260
℃で紐状に押出し、10cmの空気層を経過して一定
温度の温水中に浸入させた。温水は温水槽中にあ
つて紐状ポリマーの引取方向にゆるやかに流れ、
槽に付属した調温槽との間を循環させて一定温度
に保たれている。口金には直径５mmの孔が５個、
一直線上に一定間隔で並んで開口しており、ここ
からポリマーは５本の並行流となつて下方に押出
される。温水中には自由回転するガイドロールが
２本あり、ポリマーは第一のロールに接触して進
路を水平に変えて温水中を進んだのち第二のロー
ルで進路を上方に変えて、温水浴から空気中に出
る。その後隣接する同様の冷水浴中を通過し、ま
たは通過せずに、引取ロールを通つて回転刃式切
断機にて切断されチツプとなり受器中に受け取ら
れる。温水温度や接触時間を変えて実験したとこ
ろ次のようになつた。まず温水浴及び冷水浴の温
度が共に15℃の場合、ポリマーは蛇行し、透明の
ままねじれ、曲がりのある形で固化した。蛇行の
激しい場合は紐同志が接触して膠着する場合があ
つた。水との接触時間を30秒以上にしても透明の
ままであつた。また切断機において切断は可能で
あつたが、時々刃へのまきつきが起こり、切断機
を止めて修復する必要があつたし、チツプの端部
にヒゲ状の突起が多々認められた。つぎに温水浴
温度を30℃とし、冷水浴を通さずに実験を繰返し
たところポリマーは温水浴進入後2.7秒の地点で
薄く白化し始め、白さを増し乍ら６秒後には温水
浴を出て、引取機を介して切断機に移つた。浴水
ポリマーの蛇行はほとんど起こらず、切断も順調
で正常な形のチツプがえられた。チツプの直径は
1.2mmであつた。またチツプを薄片に切り偏光顕
微鏡で観測したところ球晶が確認され、かつこの
ポリマーの白化が起こつていることが判明した。
つぎに温水温度を40℃とし冷水浴温度を20℃とし
て実験を繰返した。ポリマーは温水浴進入後２秒
で白化し始め30℃の場合より明瞭にかつ急速に白
さを増した。６秒後には温水浴を去り、引続き２
秒間冷水浴を通過し引取機から切断機に移行し
た。浴中のポリマー蛇行や変形はまつたく起こら
ず、正常な形のチツプが順調にえられた。このチ
ツプを高さ50cmに堆積した形で120℃の熱風乾燥
機中に入れて乾燥したところ膠着することなく乾
燥できた。
実施例 ２
平均分子量400のポリエチレンオキサイドグリ
コール成分15モル％、１，４−ブタンジオール成
分85モル％、二塩基酸成分はすべてテレフタル酸
成分からなる極限粘度数0.92、融点190℃のポリ
エステルを25℃で重合完了後、重合反応器の下部
に取付けた口金から取出し実施例１の方法を繰返
した。温水浴温50℃で、ポリマーは温水浴進入後
1.5秒の地点で白化し始め６秒後には温水浴を出、
ついで17℃の冷水浴を２秒間で通過し、引取機か
ら切断機へと移行した。浴中のポリマーの蛇行や
変形はまつたく起こらず、正常な形のチツプが順
調にえられた。チツプを120℃の真空乾燥器中に
入れ乾燥したが、膠着せずに乾燥できた。乾燥チ
ツプは直径1.1mm、長さ1.0mmであつた。乾燥チツ
プを溶融押出機にて230℃で溶融し、Ｔ−ダイか
ら押出して冷却ドラム上で固化してフイルム化し
た。フイルムへの溶融押出成型はトラブルなく順
調であつた。
コール成分15モル％、１，４−ブタンジオール成
分85モル％、二塩基酸成分はすべてテレフタル酸
成分からなる極限粘度数0.92、融点190℃のポリ
エステルを25℃で重合完了後、重合反応器の下部
に取付けた口金から取出し実施例１の方法を繰返
した。温水浴温50℃で、ポリマーは温水浴進入後
1.5秒の地点で白化し始め６秒後には温水浴を出、
ついで17℃の冷水浴を２秒間で通過し、引取機か
ら切断機へと移行した。浴中のポリマーの蛇行や
変形はまつたく起こらず、正常な形のチツプが順
調にえられた。チツプを120℃の真空乾燥器中に
入れ乾燥したが、膠着せずに乾燥できた。乾燥チ
ツプは直径1.1mm、長さ1.0mmであつた。乾燥チツ
プを溶融押出機にて230℃で溶融し、Ｔ−ダイか
ら押出して冷却ドラム上で固化してフイルム化し
た。フイルムへの溶融押出成型はトラブルなく順
調であつた。
なお比較のため温水浴温度を17℃にして実施例
２の方法を繰返したがポリマーが浴中蛇行し、変
形が起こつた。引取速度を高めたが改良のきざし
が見られなかつた。ポリマーは透明で、固化して
おりチツプへの切断は出来たが時々切断機の回転
刃へのまきつきが起こつたし、チツプは突起を有
していた。チツプを120℃の真空乾燥器に入れた
ところ膠着が起こつた。また別の比較のため温水
温度を80℃にして実施例２の方法を繰返したとこ
ろ実施例２と同様に蛇行なくポリマーは進行し、
白化し乍ら固化したが、冷水浴後もポリマーは暖
かく、切断し切れずにつながつたチツプやヒゲ状
突起を有するチツプが散見された。
２の方法を繰返したがポリマーが浴中蛇行し、変
形が起こつた。引取速度を高めたが改良のきざし
が見られなかつた。ポリマーは透明で、固化して
おりチツプへの切断は出来たが時々切断機の回転
刃へのまきつきが起こつたし、チツプは突起を有
していた。チツプを120℃の真空乾燥器に入れた
ところ膠着が起こつた。また別の比較のため温水
温度を80℃にして実施例２の方法を繰返したとこ
ろ実施例２と同様に蛇行なくポリマーは進行し、
白化し乍ら固化したが、冷水浴後もポリマーは暖
かく、切断し切れずにつながつたチツプやヒゲ状
突起を有するチツプが散見された。
実施例 ３
テレフタル酸成分92モル％、アジピン酸成分８
モル％、１，４−ブタンジオール成分89モル％、
平均分子量700のポリテトラメチレンオキサイド
グリコール成分11モル％から成る極限粘度数
0.87、融点181℃のポリエステルを重合反応終了
後、反応容器下部に取付けたスリツト状口金から
240℃で板状に押出し、回転ドラム上に流延した。
回転ドラムは上部が口金に近接し、下部は温水浴
中に没し、ドラム内部は温水浴と同一温度の温水
が流過することにより調温されている。溶融ポリ
マーがドラムに接し初める位置には温水浴と同一
温度の温水を板状流にしてポリマーの両面に常に
注ぎかける。ポリマーはドラム上を冷却され乍ら
進み、ドラム下端または下端を少し過ぎた所でド
ラムから離れ、温水浴中を水平に進行し、自由回
転するガガイドロールを経て浴外に出、上下両面
から冷水をシヤワー状に潅水する冷却装置を通過
し、引取ロールを経て、切断機に移り、タテ方向
ついでヨコ方向に切断されチツプ化される。温水
温度50℃、冷水温度17℃で板状ポリマーを冷却固
化したところ、ポリマーは温水に接触して白化し
乍ら固化し順調に正常な形の厚さ1.5mmのチツプ
が得られた。
モル％、１，４−ブタンジオール成分89モル％、
平均分子量700のポリテトラメチレンオキサイド
グリコール成分11モル％から成る極限粘度数
0.87、融点181℃のポリエステルを重合反応終了
後、反応容器下部に取付けたスリツト状口金から
240℃で板状に押出し、回転ドラム上に流延した。
回転ドラムは上部が口金に近接し、下部は温水浴
中に没し、ドラム内部は温水浴と同一温度の温水
が流過することにより調温されている。溶融ポリ
マーがドラムに接し初める位置には温水浴と同一
温度の温水を板状流にしてポリマーの両面に常に
注ぎかける。ポリマーはドラム上を冷却され乍ら
進み、ドラム下端または下端を少し過ぎた所でド
ラムから離れ、温水浴中を水平に進行し、自由回
転するガガイドロールを経て浴外に出、上下両面
から冷水をシヤワー状に潅水する冷却装置を通過
し、引取ロールを経て、切断機に移り、タテ方向
ついでヨコ方向に切断されチツプ化される。温水
温度50℃、冷水温度17℃で板状ポリマーを冷却固
化したところ、ポリマーは温水に接触して白化し
乍ら固化し順調に正常な形の厚さ1.5mmのチツプ
が得られた。
なお比較のために温水温度を20℃にして他は同
様の条件で上述の方法を繰返したところ、ポリマ
ーは透明のまま固化し、幅や厚みにムラがあつ
た。また切断ミスが多かつた。また120℃の真空
乾燥器に入れると膠着が起こつた。また別の比較
のために実施例３で得られたポリエステルを反応
容器下部に取付けた口金を通して240℃で紐状に
押出し、ただちに20℃の水中で回転刃を有する切
断機を用いてチツプ化を行なつた。このチツプを
40℃の水中に移し、３分間滞留させた後、脱水お
よび70℃、30分常圧で乾燥し、さらに95℃、４時
間、1.2Torrで乾燥した。長径３mm、短径２mmの
長円形のチツプを得たが、このチツプのうち約５
重量％の割合でミスカツトおよび膠着したチツプ
が混入していた。
様の条件で上述の方法を繰返したところ、ポリマ
ーは透明のまま固化し、幅や厚みにムラがあつ
た。また切断ミスが多かつた。また120℃の真空
乾燥器に入れると膠着が起こつた。また別の比較
のために実施例３で得られたポリエステルを反応
容器下部に取付けた口金を通して240℃で紐状に
押出し、ただちに20℃の水中で回転刃を有する切
断機を用いてチツプ化を行なつた。このチツプを
40℃の水中に移し、３分間滞留させた後、脱水お
よび70℃、30分常圧で乾燥し、さらに95℃、４時
間、1.2Torrで乾燥した。長径３mm、短径２mmの
長円形のチツプを得たが、このチツプのうち約５
重量％の割合でミスカツトおよび膠着したチツプ
が混入していた。
実施例 ４
温水浴温度50℃、冷水浴温度20℃とし、実施例
１と同様の方法でポリテトラメチレンテレフタレ
ートのチツプをつくつた。冷水温度20℃であつ
た。ポリマーは温水浴中で白化して順調に固化
し、正常なチツプがえられた。
１と同様の方法でポリテトラメチレンテレフタレ
ートのチツプをつくつた。冷水温度20℃であつ
た。ポリマーは温水浴中で白化して順調に固化
し、正常なチツプがえられた。
Claims (1)
- １ 繰返し構成単位の75モル％以上がテトラメチ
レンテレフタレートである熱可塑性ポリエステル
を溶融状態から冷却固化して紐状物または板状物
とするにあたり、溶融した該ポリエステルを紐状
または板状にして、30℃以上70℃以下の温水に接
触せしめて、球晶を発生、生長させながら冷却固
化することを特徴とする紐状または板状物の製
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5073280A JPS56147823A (en) | 1980-04-16 | 1980-04-16 | Cooling and solidifying method of polyester |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5073280A JPS56147823A (en) | 1980-04-16 | 1980-04-16 | Cooling and solidifying method of polyester |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56147823A JPS56147823A (en) | 1981-11-17 |
| JPH0321568B2 true JPH0321568B2 (ja) | 1991-03-25 |
Family
ID=12867016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5073280A Granted JPS56147823A (en) | 1980-04-16 | 1980-04-16 | Cooling and solidifying method of polyester |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56147823A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7329723B2 (en) | 2003-09-18 | 2008-02-12 | Eastman Chemical Company | Thermal crystallization of polyester pellets in liquid |
| CA2482056A1 (en) | 2003-10-10 | 2005-04-10 | Eastman Chemical Company | Thermal crystallization of a molten polyester polymer in a fluid |
| US20060047102A1 (en) | 2004-09-02 | 2006-03-02 | Stephen Weinhold | Spheroidal polyester polymer particles |
| US7875184B2 (en) | 2005-09-22 | 2011-01-25 | Eastman Chemical Company | Crystallized pellet/liquid separator |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS591291B2 (ja) * | 1975-03-19 | 1984-01-11 | 株式会社クラレ | ポリエステルタコウシツキユウジヨウリユウシ オヨビ ソノセイゾウホウホウ |
| JPS5218753A (en) * | 1975-08-05 | 1977-02-12 | Toray Ind Inc | Chips for molding composed of a polyester-polyether block copolymer an d a process for preparing them |
-
1980
- 1980-04-16 JP JP5073280A patent/JPS56147823A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56147823A (en) | 1981-11-17 |
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