JPH03218448A - Ｘ線装置のための湿度制御装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は，Ｘ線装置に装着される試料のまわりの湿度を
調節するための湿度制御装置に関する。

［従来の技術コ 地球上に存在する鉱物のうちには、そのまわりの湿度が
変化することによって、その内部の結晶構造に変化が生
じるものがある。このような結晶構造の変化の態様は，
その鉱物を構成している元索などの種類に応じて種々に
異なり、従って、湿度をパラメータとして変化させなが
ら、結晶構造の状態を測定してゆけば、その鉱物を構成
している元素などについての情報を得ることが可能とな
る。

例えば，スメクタイトと呼ばれる粘土鉱物は、ｎ囲気の
相対湿度に伴って層状Ｍ＠造の底面ｒＩｎ隔が変化する
。この場合，粘土鉱物は層状珪酸塩であり、Ｅ記の底面
間隔の変化は、贋間に入る陽イオンの種類や、珪酸塩層
それ自体の結晶化学的性質の相違に起因するものである
。従って、相対湿度を変化させなからスメクタイトの底
面間隔の変化を測定すれば、そのスメクタイトを構成し
ている層間陽イオンや珪酸塩！−の電荷に関する情報を
得ることができる。

ところで、スメクタイトの底面間隔などといった結晶構
造は、Ｘ線回折によって得られるＸ線回折図形から読み
取ることができる。したがって、上記のような鉱物試験
を行うに際して．Ｘ＆Ｉ同折装置を用いることができる
。しかしながら、そのようなＸＭ回折実験においては、
Ｘ線回折装置に装着された試料のまわりの相対湿度を、
予め設定した条件に従って変化させる必要が生じてくる
。

この場合には、相対湿度を作り出す何等かの手段が必要
である。

従来，相対湿度を作り出すための手段として、硫酸溶液
を用いた簡便法が知られている。この方法は、硫酸溶液
が有している吸湿性を利用したものであり，硫酸溶液の
濃度を適宜に変えることによって湿度を調節しようとす
るものである。

［発明が解決しようとする課題］ Ｌ記のような硫酸溶液を用いた湿度制御方法においては
、硫酸溶液の吸湿性が激しいため、実験上種々の困難を
伴った。特に．０〜２０％と８０〜１００％の相対湿度
においてかなりの誤差を伴っていた． 本発明は、従来の湿度制御方法における上記の問題点に
鑑みてなされたものであって、相対湿度をパラメータと
したＸ線回折測定を正確に行うことを可能とするＸ線装
置のための湿度制御装置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するため、Ｊ請求項１の湿度制御装置
は、試料のまわりを密閉する試料ケースと、その試料ケ
ース内へ送り込むための湿度を持った空気を発生する湿
度発生手段とを有しており，その湿度発生手段は，分流
式湿度発生装置によって構成されている。この分流式湿
度発生装置とは、乾燥空気と湿度飽和空気とを互いに混
合させることによって湿度を発生するものであって，そ
れら両空気の混合割合を変えることによって、発生する
湿度の大きさを調節できるようになっている装置である
。

Ｊｆｆ求項２の湿度制御装置は、試料ケースと湿度発生
手段との連結状態を限定したものである。湿度発生手段
は、誠料ケースに直接取り付けることもできるが、蹟求
項２の装置では，可撓性を備えた長い管を介して両者を
互いに接続している。

Ｊｔ１求項３の湿度制御装置は、試料ケースに限定を加
えたものである。　試料ケースは、本質的には、Ｘ線装
置に装着した試料を密閉できるものであれば、その構成
は特別のものに限定されることはないが．　　Ｉｎ求項
３の装置では、その試料ケースを特に２重４ｉＩ造のケ
ースによって構成してある。

！＋’ｔ求項４の湿度制御装置は、試料ケースについて
改変を加えたものである。具体的には、試料ケースを−
Ｅ下の２つの部分に分けて、その上部を取付けおよび取
り外し可能にしたものである。

請求項５の湿度制御装置は、試料ケースとしてｌ：記の
２貫構造のケースを用いた場合における，湿度保有空気
の流し方を特定したものである。この装置では、湿度発
生手段から送られた空気は、まず、内側ケースへ入り、
その後、外側ケースを経由して外部へ排出される。

請求項６の湿度制御装置は、空気輸送管を用いている請
求項２の装置に，さらに改変を加えたものである。この
装置では、その空気供給管のまわりにヒータを設け、試
料ケースの中に湿度検出手段を設け、そして湿度検出手
段によって検出された湿度に基づいてヒータの発熱量を
制御するようにしている。

［作用］ 請求項１の湿度制御装置において、湿度発生手段（１７
）で発生した、所望の湿度を持った空気（湿度保有空気
）は、試料ケース（７）内に送り込まれる。これによっ
て，試料ケース内の試料（５）が所望の湿度下に置かれ
る。この状態で、Ｘ線装置、例えばＸ線回折装置による
測定が行われる。

湿度発生手段は、分流式湿度発生ｌｉＩ造を有している
ので、湿度の設定の変更を精密に行うことができ，しか
も設定された渇度を正確に一定に保持することができる
。

Ｊｆｆ求項２の装置において，湿度発生手段（１７）で
発生した湿度保有空気は、空気輸送管（２５）を通って
試料ケース（７）へ送り込まれる。この空気輸送管を設
けたことにより、湿度発生手段を試料ケースから離れた
別の場所に設置することができる。

Ｊｌ？求Ｘｆ１３の装置において，試料（５）は、内側
ケース（８）によって囲まれた試料室の中に納められる
。この試料室は，さらに外側ケース（９）によって包囲
されるので、試料室の保温性が良くなる。

請求項４の装置において、試料の取り付けおよび取り外
し、あるいはその他の保守作業時において、試料ケース
のＬ部が開放される。

請求項５の装置において，湿度保有空気は、２重ケース
の内部をまんべんなく流れた後に外部へ放出される。

請求項６の装置において、試料ケースへ送り込まれる空
気がヒータ（１９）によって湿度調節され、これにより
、試料ケースの内部の湿度が一定に保持される。

［実施例］ 第１図は、本発明に係る湿度制御装置が装着されたＸ線
装置の一例であるＸ線回折装置を示している。このＸ線
回折装置は、ゴニオメータｌおよびその左側に設けられ
たＸ線発生装置２を有している。ゴニオメータ１の上に
は、試料ホルダ３および検出器ホルダ４が設けられてい
る。試料ホルダ３の上には試料５が取り付けられ、そし
て検出器ホルダ４の右端にはＸ＆１−強度検出器６が取
り付けられている。試料ホルダ３は，軸線ωのまわりを
Ｏ回転し、そのとき同時に検出器ホルダ４は、同じく軸
線ωのまわりを２０（０の２倍）回転する。

Ｘ線発生装置２から放出されたＸ線は試料５で回折し、
その回折Ｘ線がＸ線検出器６によって受け取られてその
強度が測定される。この測定中、試料５は試料ホルダ３
と共にθ回耘し、Ｘ線検出８６は検出器ホルダ４と共に
２０回転する。これにより，縦軸にＸ線強度をとり，横
軸に試料回転角度（通常は２０）をとった、周知のＸ線
回折図形が得られる。

本実施例では、上記のようなＸ線回折を行うにあたって
、試料５の雰囲気湿度を適宜に変更できるようになって
いる。以下、そのための構成について説明する。

第１図において、試料ホルダ３および試料５は試料ケー
ス７に取り囲まれている。第２図に示すように，試料ケ
ース７は、試料５を取り囲む内側ケース８と，その内側
ケース８を取り囲む外側ケース９とを有している。両ケ
ース８および９は、ケース底部において一体になってお
り、ケース底部は０リング１０を介して試料ホルダ３に
はめ込まれている。０リング１０により、内側ケース８
の内部，すなわち試料５のまわりの試料室が密閉されて
いる。

内側ケース８および外側ケース９には、第３図に示すよ
うに，Ｘ線入射用窓１１および１２並びにＸ線出射用窓
１３およびｌ４が設けられている．これらの各意は，例
えばポリエステルフィルムによって形成されている。

第２図に示すように、内側ケース８には吸気ノズル１５
が取り付けられており、外側ケース９には排気ノズル１
６が取り付けられている。

第４図は，相対湿度を発生すると共に、その湿度値を制
御するための装置の一例を示している。

この装置は、湿度発生手段１７と，制御装ｉ１８と、モ
してヒータ【９とを有している。

湿度発生手段１７は、いわゆる分流式の湿度発生構造を
有している。すなわち、供給された乾燥空気（湿度Ｏ％
）は、２本の管路２０ａおよび２０ｂに分流される。一
方の管路２０ａには、流雀計２１および飽和槽２２が配
置されており，他方の管路２０ｂには流量計２３だけが
配置されている。飽和槽２２は、送られてきた空気を湿
度飽和状態（Ｉｌ度１００％）にして次工程へ送り出す
働きをする。

管路２０ａによって送られる湿度飽和空気と，管路２０
ｂによって送られる乾燥空気は，共に空気混合部２４へ
送り込まれ、該部において互いに混合される。これによ
り、混合割合に応じた湿度を持った空気が発生する。発
生される湿度の大きさ、すなわち乾燥空気（０％）と湿
度飽和空気（１００％）との混合割合は、各管路２０ａ
，２Ｏｂ内を流れる空気の量を流量計２１．２３によっ
て調節することにより、希望する値に設定することがで
きる。

空気混合部２４を経由して希望する湿度を有するに至っ
た空気（湿度保有空気）は、湿度発生手段ｌ７と試料ケ
ース７の吸気ノズルｌ５とを連結する空気輸送管２５に
よって、吸気ノズル１５へ供給される。

吸気ノズル１５に達した空気は、第２図において，内側
ケース８の内部，すなわち試料５のまわりへ送り込まれ
る。内側ケース８内へ送り込まれた空気は、その後、内
側ケース８の上部に予め設けられている穴２６を介して
、外側ケース９と内側ケース８との間の空間へ送り出さ
れ，さらに排気ノズル１６を介して外部へ排出される。

こうして、Ｘ線回折測定中、試料５のまわりを所望の湿
度下に置くことができる。

測定中、内側ケース８の内部は、常に一定の湿度に保持
される必要がある。そのため本実施例では、内側ケース
８の内部に湿度センサ２７が配置されている。この湿度
センサ２７は、内側ケース８内の湿度を検知してその検
知結果を湿度信号として第４図の制御装置１８へ送る。

制御装置１８はその湿度信号に基づいて、空気輸送管２
５の近くに配置されたヒータ１９をオン・オフ制御ある
いはそのヒータへの給電量馴御をする。このように試料
ケース７へ供給される空気の湿度を調節することにより
，内側ケース８内の湿度を一定に保持している。

本実施例では、上記のように湿度を一定イ１αに保持す
るという湿度制御以外に，内側ケース８内の相対湿度値
それ自体を、Ｏ％，２０％．・・・・・・８０％のよう
に段階的に設定変更できるようになっている．このよう
な湿度変更を行うときには、第４図において，測定者が
キーボードなどの操作部２８を介して制御装置１８へ希
望の相対湿度イ１１′［を指；１；する。制御装置１８
は、それに応じて流量計２１あるいは流量計２３を制御
して，そこを流れる空気量を調節する。これにより，空
気混合部２４における乾燥空気と湿度飽和空気との混合
割合が変わって，発生される湿度の大きさを所望の値に
変更することができる。

以Ｉ−のように，本実施例によれば，試料５のまわりの
相対湿度を希望する値に変化させ，しかもその変化させ
た相対湿度を一定に保持した状態でＸ線回折測定を行う
ことができる。その結果、第５図に示すように、試料５
のまわりの相対湿度をＯ％、２０％，・・・・・・８０
％のように変化させた場合のＸ＆１回折図形をイ；Ｉる
ことができる。これらの回折図形において，曲線ａは曲
線ｂを拡大して示したものである。

今、試料５としてスメクタイトと呼ばれる粘土鉱物を適
用した場合を考える。この場合には、第５図に示した各
相対湿度におけるＸ線回折図形に基づいて，粘土鉱物を
それらの各相対湿度に近いたときのその粘土鉱物の底面
間隔が算出できる。

この算出方法自体は、既によく知られている技術である
ので、詳しい説明は省略する。このように、異なる相対
湿度下における粘土鉱物の底面間隔が求められると，そ
れに基づいて、その粘土鉱物を構成している元素に関す
る種々の情報を推測することが可能となる。例えば、粘
土鉱物を構成している層間イオンが何であるかとが、そ
の層間イオンの違いによって水分子層の形成の仕方がど
のように異なるかなどが判定できる。

なお、第２図において、内側ケース８および外側ケース
９の上部８ａおよび９ａは、それぞれ、ねじによって取
り付けおよび取り外しができるようになっている。これ
は、試料５の装着、保守などを容易にするためである。

以上、一つの実施例をあげて本発明を説明したが，本発
明はその実施例に限定されない。

例えば、上記実施例では、試料ケース７として内側ケー
ス８と外側ケース９とからなる２重構造のケースを用い
たが，試料５のまわりが密閉できるｆｌｔ造のものであ
れば，虫なる１重のケースあるいはそれ以外の任意の構
造のケースを用いることができる。但し、２重構造のケ
ースを用いることにしておけば、試料室内、すなわち内
側ケース８の内部の保温性を高めることができる。

本実施例では．湿度発生手段１７と試料ケース７とを空
気輸送管２５を介して互いに接続しているが、この空気
輸送管２５を使わずに、両者を直接に接続することも可
能である。

［発明の効果］ 本発明によれば、分流式の湿度発生手段を用いて試料の
雰囲ｇＡｉｌｉ！度を変化させるようにしたので，湿度
値の変更を精度良く行うことが可能となり、しかも変更
後の湿度値を正確に一定値に保持することが可能となっ
た。その結果、相対湿度をパラメータとするＸ線回折測
定を極めて正確に行うことができるようになった。

Ｊ１７求項２の発明によれば、Ｘ線装置に関わりなく湿
度発生手段の形状、構造などを自由に設定できる。

請求項３の発明によれば、外側ケースと内側ケースとの
間に空間が形成され、これにより、内側ケースの内部、
すなわち試料のまわりを一定湿度に保持する能力、いわ
ゆる保温性を高めることができた。

請求項４の発明によれば，試料ケース内の試料の取付け
および取外し、あるいはその他の保守作業が楽に行える
ようになった。

請求項５の発明によれば、２重構造の試料ケースを用い
た場合における内側ケース内の保温性、すなわち試料室
内の保温性をよりーＷＩＩ高めることができた。

ｌｈ求項６の発明によれば，試料ケース内の湿度を極め
て正確に一定｛＋ｉｌに保持することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る湿度制御装置を用いたＸ線回折装
置の一例を示す側面図，第２図は第１図の■一■線に従
った所面図，第３図は第２図の■−■線に従った平面所
面図、第４図は第１図の装置に用いられる湿度利御のた
めの手段の一例を示す図式図、第５図は第１図の装置を
用いて行った測定の結果を示すＸ線回折図形を示すグラ
フである。 ５・・・試料 ７・・・試料ケース ８・・・内側ケース ９・・・外側ケース １７・・・湿度発生手段 ２５・・・空気輸送管 ８ａ，９ａ・・・ケース上部 １９・・・ヒータ ２７・・・湿度センサ １８・・・制御装置 第１ 図 １ 第２ 図 ｘａ ｘ＊ｉ 第５図 ２ １０ ２０ ３０ ４０ ２θ（＠）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）Ｘ線装置に装着された試料のまわりの湿度を調節
   するための湿度制御装置であつて、 試料のまわりを密閉する試料ケースと、その試料ケース
   内へ送り込むための湿度保有空気を発生する湿度発生手
   段とを有しており、 その湿度発生手段は、乾燥空気と湿度飽和空気とを混合
   することにより、上記湿度保有空気の湿度の大きさを調
   節する分流式湿度発生装置であることを特徴とする湿度
   制御装置。（２）請求項１記載の湿度制御装置であつて
   、上記試料ケースと上記湿度発生手段とは、可撓性を備
   えた空気輸送管によつて連通されていることを特徴とす
   る湿度制御装置。 （３）請求項１記載の湿度制御装置であつて、上記試料
   ケースは、試料を密閉する内側ケースと、その内側ケー
   スを密閉する外側ケースとを有する２重ケースであるこ
   とを特徴とする湿度制御装置。 （４）請求項１または３記載の湿度制御装置であって、
   試料ケースの上部が着脱可能になつていることを特徴と
   する湿度制御装置。 （５）請求項３記載の湿度制御装置であつて、上記湿度
   発生手段から送り込まれた湿度保有空気は、まず内側ケ
   ース内へ入り、その後、外側ケースと内側ケースとの間
   の空間を経由して外部へ排出されることを特徴とする湿
   度制御装置。 （６）請求項２記載の湿度制御装置であつて、上記空気
   輸送管のまわりに設けられたヒータと、 上記試料ケース内に配置された湿度検出手段と、 湿度検出手段によつて検出された湿度に基づいて上記ヒ
   ータの発熱量を制御する制御手段とを有することを特徴
   とする湿度制御装置。