JPH032187B2 - - Google Patents

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JPH032187B2
JPH032187B2 JP57092255A JP9225582A JPH032187B2 JP H032187 B2 JPH032187 B2 JP H032187B2 JP 57092255 A JP57092255 A JP 57092255A JP 9225582 A JP9225582 A JP 9225582A JP H032187 B2 JPH032187 B2 JP H032187B2
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Japan
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mixture
resin composition
isocyanate
prepolymer
tolylene diisocyanate
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JP57092255A
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Aamu Menderusoon Moorisu
Uiriamu Nauitsushu Junia Furanshisu
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Westinghouse Electric Corp
Original Assignee
Westinghouse Electric Corp
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Publication date
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Publication of JPH032187B2 publication Critical patent/JPH032187B2/ja
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    • C08F18/14—Esters of polycarboxylic acids
    • C08F18/16—Esters of polycarboxylic acids with alcohols containing three or more carbon atoms
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    • C08L31/06—Homopolymers or copolymers of esters of polycarboxylic acids
    • C08L31/08—Homopolymers or copolymers of esters of polycarboxylic acids of phthalic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】
発明の分野 この発明は液状ゲル化性樹脂組成物に関する。 発明の背景 タービン発電機の固定子端縁巻線用支持装置は
振動を吸収しなければならない。この支持装置は
定常運転状態及び短絡状態の両者から生ずる力を
抑制しなければならず、また熱膨張に対する軸方
向の動きを抑えなければならない。米国特許第
2427700号（アトキンソンら）は発電機の動作中
固定子端縁巻線が相互に動くのを防止するため隣
接する端縁巻線間の樹脂含浸スペーサーブロツク
を開示している。このスペーサーブロツクは炭素
充填フエノール樹脂で含浸したアスベスト布のよ
うな繊維材料から造られる。 アトキンスらの特許以来、潜在性触媒含有エポ
キシ樹脂を充填したホースを一部に含む複雑な振
れ止め具が端縁層間に使用されてきた。この樹脂
充填ホース振れ止め具の使用は固定子端縁巻線ス
ペーサーを含浸するのに適した樹脂組成物の処方
をきめるのに独特の問題を提起した。この樹脂組
成物は適度に低い初期粘度を示し、少なくとも３
時間の保存寿命をもち、毒性基準に合格し、配合
してから１日内に本質的に固体となる非垂れ性材
料の挙動（性能）を示し、約３週間液状に保た
れ、加圧下で加熱した時に垂れ落ちないで巻線の
形に沿つて塗られ且つ結合するように充分な流れ
性を示し、約125℃で硬化して少なくとも約200℃
の熱変形温度を与えなければならない。 エポキシ樹脂のような真のＢ一段階の樹脂組成
物はこれらの条件のすべてを満足しない。タービ
ン発電機に使用する複雑な樹脂充填ホース振れ止
め具における固定子端縁スペーサー含浸剤の独特
の要求に合致するように特に配合された樹脂組成
物が要望される。 発明の開示 この発明によるゲル化性液体樹脂組成物は液体
ジアリルイソフタレートモノマと固体ジアリルイ
ソフタレートプレポリマとのモノマ：プレポリマ
の重量比が1.5：１〜3.0：１の混合物（以下「液
体ジアリルイソフタレート混合物」という）、液
体ジアリルイソフタレート混合物100g当り0.010
〜0.020当量のNCO基を与えるに有効な量の連鎖
形成用イソシアネート末端ポリウレタンプレポリ
マ、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマ
用連鎖延長剤、及び液体ジアリルイソフタレート
混合物用触媒からなることを特徴とする、熱を適
用することにより硬化できるゲル化性液体樹脂組
成物に存する。 この発明はまた前記ゲル化性液体樹脂組成物で
含浸され、硬化された状態にある、多数の固定子
端縁巻線導体コイル間に配置された、スペーサー
を備えてなる電機装置の端縁巻線区域に配置され
た固定子端縁巻線スペーサー系をも含む。 更に詳しくは、含浸用樹脂装置は主鎖にぶら下
がつたアリル基を含み、平均分子量が約200000〜
約300000の固体ジアリルイソフタレートプレポリ
マと液体ジアリルイソフタレートモノマとの
1.5：１〜3.0：１のモノマ：プレポリマの重量比
の混合物と；700〜2500の重量平均分子量をもつ
ポリオールとから造つたイソシアネート末端ポリ
ウレタンプレポリマ（ポリウレタンプレポリマの
好適なジイソシアネート成分は２，４−トリレン
ジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシア
ネート、２，４−トリレンジイソシアネートと
２，６−トリレンジイソシアネートとの混合物、
４，4′−ジフエニルメタンジイソシアネートであ
つて、ポリオールより約1.5モル過剰に使用され
る）と；ポリウレタンプレポリマが４，4′−ジフ
エニルメタンジイソシアネートを含む時は活性
OH基を含むポリオールまたは上述のトリレンジ
イソシアネート型ポリウレタンプレポリマの時は
活性NH2基を含む芳香族ジアミンである連鎖延
長剤〔（液体ジアリルイソフタレート混合物100部
当りのNCO基当量数）／液体ジアリルイソフタ
レート100部当りポリオール中の活性OH基当量
数またはジアミン中の活性NH2基当量数）の比、
すなわち（遊離イソシアネート基当量数）／（ヒ
ドロキシル基またはアミン基の当量数）の比は
0.95〜1.10である〕と；ジアリルイソフタレート
に対し接触硬化作用を呈するのに有効なｔ−ブチ
ルペルベンゾエートのようなペルオキシドとから
なる（この樹脂組成物は熱をかけることによつて
硬化できる）。 ジアリルイソフタレートプレポリマは硬化樹脂
の収縮を防止し、液体樹脂組成物の流れを遅らせ
るために必要であるが、ジアリルフタレートプレ
ポリマが過剰であると初期及び３時間後の粘度が
不適当なほど高くなる。ジアリルフタレートのメ
タ位に結合していることが低重量損失及び高熱安
定性を与えるのに重要である。上記ウレタンプレ
ポリマは架橋結合間の連鎖を長くし、適当なゲル
化時間を与え、同時に高めた温度で加圧下での樹
脂組成物の流れを可能にする。ウレタンと連鎖延
長剤との合計量が過剰であると３時間後に不適当
な高分子量となる。上記により含浸用樹脂を造る
と、ジアリルイソフタレート分子が浸透用ポリウ
レタンポリマ網状構造中に保たれるようにウレタ
ンの重合が25℃で24時間中に進展する。この樹脂
混合物は相溶性であるが化学的には反応しない２
種の樹脂成分からなり、ポリウレタンはジアリル
フタレートの自由流動を物理的に阻止する。樹脂
が硬化すれば非常に硬い構造物が得られる。 この発明を一層明瞭に説明するために図を参照
して示例のための便宜な実施例を述べる。 第１図は電機装置における固定子端縁巻線スペ
ーサー系の実施例を示す。樹脂充填ホース１０及
び１１の層は樹脂含浸スペーサー１２及び結合テ
ープ１３と組合わされ（わかりやすくするために
図の上半分でだけ示す）発電機の動作中に絶縁さ
れた固定子端縁巻線１４の動きを抑える。発電機
の巻線区域における例えば位置１５におけるスペ
ーサー１２を第２図により詳細に示す。ここでも
樹脂含浸スペーサーは電機装置の端縁巻線区域に
おける多数の固定子導体コイル間の振れ止めとし
て示される。 含浸されたスペーサー１２が固定子導体コイル
１４間に挿入され且つコイル１４に結合された後
でホース層中のホース１０及び１１は触媒含有エ
ポキシ樹脂または他の適当な樹脂で満たされる。
ホース振れ止め具の半径方向の膨張により角型コ
イルを押し付け合わせ、それによつて含浸された
スペーサーを押圧する。 スペーサーを含浸するのに使用する樹脂が固有
の機能を果たすために樹脂はある種の条件を満足
しなければならない。新しく調製した樹脂は毒性
が低いほかに樹脂成分配合後少なくとも３時間は
充分に低粘度でスペーサーに容易に浸透しなけれ
ばならない。配合から３時間後の好ましい粘度は
25℃で約50ストークス〜約120ストークスである。 スペーサーに含浸剤を満たした後でそれをコイ
ル間に挿入するが、その時室温で１日以内に液体
樹脂が実質上固化することが望ましい。しかし、
固化した樹脂は約３週間順応性（コンプライト）
挙動を示すことが重要である。これはその期間が
すぎるまではホースが樹脂で加圧されスペーサー
は亀裂を生じないで変形するからである。スペー
サーは加圧下で加圧されるから樹脂が流出して垂
れ下がるほどに流動性とならず、しかしコイルの
形に従応しコイルに接着するように僅かな流れ性
を示すことが肝要である。その後で125℃で数時
間焼付け硬化すると弾性体のＢ−段階物質と同様
な挙動を示す樹脂は少なくとも約200℃の熱変形
温度を示す完全硬化材料に転化される。 スペーサーを造るための樹脂を含浸した多孔質
耐熱性基材は好ましくは製繊ガラス繊維またはダ
クロン（ポリエチレンテレフタレート）のような
繊維性フエルト材料のパツドである。樹脂を含浸
でき、導体間に挿入するための圧縮および可撓性
を可能となし、しかも樹脂が置かれる環境の熱に
耐えるのに有効に任意の基材を使用できる。これ
らの基材の厚さは通常約6.3mm〜12.7mm（1/4〜1/
２インチ）である。 多孔性スペーサー基材を含浸するのに使用する
樹脂はジアリルイソフタレートモノマ、ジアリル
イソフタレートプレポリマ、ポリオールまたはア
ミン連鎖延長剤を含むポリウレタンプレポリマ、
及びペルオキシド触媒の混合物である。液体ジア
リルイソフタレートモノマは下記のメタ位に結合
した化学構造をもつ： ぶら下がつている基が互いに隣接しているジア
リルフタレートはこの発明では有用でない。これ
はこのように基が密接して結合していると重合体
連鎖の破裂を生ずる分子内反応が起こり、ポリマ
が劣化し、熱エージングに際して重量損失が大き
くなるからである。 有用な固体ジアリルイソフタレートプレポリマ
は200000〜300000の平均分子量をもち、ぶら下が
つた未反応アリル基を含有する。 このプレポリマの代表的化学構造は下記の式で
示される： このようなプレポリマは高耐熱反り曲り性及び
高連続熱抵抗性をもつ。液体ジアリルイソフタレ
ートモノマ：固体ジアリルイソフタレートプレポ
リマの有用な重量比は1.5：１〜3.0：１、好まし
くは2.0：1.2.5：１である。モノマとプレポリマ
とのこの混合物を使用することが必須である。固
体プレポリマを上述の範囲内で使用すれば収縮を
減少し、流れを遅らせる。約３部を越えるプレポ
リマは不適当な高粘度を生じる。プレポリマが約
1.5部未満では過度の垂れ下がりと樹脂の損失と
を生ずる。 ウレタンはイソシアネートとアルコールとの反
応によつて生成する： RNCO＋R′OH→RNHCOOR′ 同じ反応によつてポリオールはジイソシアネート
と反応してポリウレタンを生ずる。ジイソシアネ
ートはそれらの末端NCO基とポリオールのOH基
との反応によりポリオールを重合体構造中に結合
する。ジイソシアネートは業界で周知の種々の方
法によつて造ることができる。例えばトリレンジ
イソシアネートはトルエンをニトロ化して２−ニ
トロトルエン及び４−ニトロトルエンの両者を造
り、これらを更にニトロ化して、すなわち４−異
性体をニトロ化すれば２，４−ジニトロトルエン
が生成し、２−異性体をニトロ化すると２，４−
ジニトロトルエンと２，６−ジニトロトルエンと
が生成する。これらのニトロ化合物を次に還元し
て対応するアミンとなし、次いでホスゲンで処理
してカルバモイルクロリドとなす。このカルバモ
イルクロリドは分解して下記の式に示すようにジ
イソシアネートが得られる： ClCONHRNHCOCl→Ｏ＝Ｃ＝NRN＝Ｃ＝Ｏ ジアリルイソフタレート、ポリウレタン及びジ
イソシアネートの詳細な記載についてはジエイ・
エイ・ブリードソン（J.A.Brydson）著、「プラ
スチツクス・マテリアルズ」（1966年）、第21，３
章、第23，１章及び第23，２章を参照されたい。 適当なイソシアネート末端ポリウレタンの例は
２，４−トリレンジイソシアネート２モルを分子
量約1000のポリオキシテトラメチレンジオールと
反応させて造つたイソシアネート当量が約670で
ポリオキシテトラメチレン鎖セグメントを持つイ
ソシアネート末端プレポリマである。トリレンジ
イソシアネートを使用する系ではジイソシアネー
トの未反応分子は実質上存在せず、未反応イソシ
アネート末端基はプレポリマの４重量％〜20重量
％を占める。他の適当なポリウレタンプレポリマ
は４，4′−ジフエニルメタンジイソシアネートを
分子量約1000のポリオキシテトラメチレンしジオ
ール１モルで処理することによつて造つた約565
のイソシアネート当量をもち、且つ末端イソシア
ネート基間にポリオキシテトラメチレン鎖セグメ
ントを含むイソシアネート末端ポリウレタンプレ
ポリマである。これらの両者の物質は未反応イソ
シアネート基をもち、これらは後で結合してポリ
マ構造で形成する。 ４，4′−ジフエニルメタンイソシアネートから
造つたプレポリマは好ましくはイソシアネート末
端ジオールのほかに未反応の、すなわち「遊離
の」ジイソシアネートを含む。ポリオキシテトラ
メチレンジオール１モル当り４，4′−ジフエニル
メタンジイソシアネート2.5モルを使用する上述
の例では、このジイソシアネート2.0モルはジオ
ール１モルと反応してイソシアネート末端プレポ
リマを造る。そのほかに、上述の例で４，4′−ジ
フエニルメタンジイソシアネート0.5モルは未反
応のまま残り、前記プレポリマ中に溶解する。他
方、トリレンジイソシアネート異性体から造つた
プレポリマは遊離の、すなわち全く反応しないジ
イソシアネートを含まないことが好ましい。過剰
のトリレンジイソシアネートは２個の末端イソシ
アネート基とプレポリマを得るのに使用される。
こうして、トリレンジイソシアネートを主成分と
するプレポリマは2.0を越えないジイソシアネー
ト／ジオールモル比を使用して造ることが好まし
い。業界では既知のように、トリレンジイソシア
ネートは末端プレポリマは通常好適な鎖長延長剤
としてジアミンを必要とするが、ジフエニルメタ
ンジイソシアネート末端プレポリマは通常好適な
連鎖延長剤としてポリオールを必要とする。 この発明の含浸樹脂で有用なイソシアネート末
端ポリウレタンプレポリマは700〜2500の平均分
子量をもち液体ジアリルイソフタレート混合物
100g当り0.010〜0.020当量のNCO基をもつていな
ければならない。0.010当量のNCO未満では樹脂
の粘度の増粘が３時間の期間内では遅すぎ、垂れ
下がりによる損失及び樹脂の損失を招く。0.020
当量のNCOより多いと３時間の期間内では樹脂
の増粘速度は早すぎる。このことはまた高水吸収
率、劣悪な加水分解安定性、高誘電圧接及び誘電
率を生じ、第１図のホースが膨張した時の後にな
つて樹脂マトリツクスの良好な順応性を妨害す
る。イソシアネート末端プレポリマはジアリルイ
ソフタレート混合物に物理的に浸透し、ジアリル
イソフタレート混合物の自由流動を阻止するのに
有効量で存在しなければならない。 ポリウレタンプレポリマのイソシアネート成分
は２，４−トリレンジイソシアネート（２，４−
TDI）；２，６−トリレンジイソシアネート（２，
６−TDI）；２，４−トリレンジイソシアネート
と２，６−トリレンジイソシアネートの通常80：
20または65：35の２，４−TDI：２，６−TDIの
モル比の混合物、４，4′−ジシクロヘキシルメタ
ンジイソシアネート、１，６−ヘキサンジイソシ
アネート、１，６−シクロヘキサンジイソシアネ
ート、１，５−ナフタリンジイソシアネート、ま
たは２，７−ナフタリンジイソシアネートであ
る。最初に述べた４種、すなわち２，４−トリレ
ンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシ
アネート、それらの混合物及び４，4′−ジフエニ
ルメタンジイソシアネートが最も好ましい。ポリ
ウレタンプレポリマのポリオール成分はひまし油
及びその誘導体のような高分子量ポリオールから
なるものでもよいが、好ましくはポリオキシプロ
ピレンジオールまたはポリオキシテトラメチレン
ジオールのようなポリエーテルポリオールである
のが好ましい。ポリエステルポリオールも使用で
きるが、それらは前者より好ましくない。最も好
ましいポリオールはポリオキシテトラメチレンジ
オールである。 ウレタン成分の重合速度は作業員がスペーサー
パツドに含浸用樹脂を充填し、次いで樹脂充填ス
ペーサーパツドを発電機固定子コイルの端縁巻線
間に正確に挿入することができるように３時間期
間は充分にゆつくりで充分な長樹脂可使寿命をも
つことが必要である。また、ポリウレタンがジア
リルイソフタレートモノマ及びジアリルイソフタ
レートプレポリマの溶液を迅速に捕捉するのに充
分な早さであることも必要である。重合速度は含
浸剤の粘度上昇と直接相関するからウレタン成分
の最も好ましい重合速度は成分類を配合して３時
間以内に含浸剤の粘度がほぼ２倍になるのに対応
する速度で、最高粘度は成分混合の３時間後に25
℃で約120ストークスである。 上述の大部分のイソシアネート末端ポリウレタ
ンプレポリマに対する最も有用な連鎖延長剤は芳
香族環または芳香族環に直接結合した炭素原子に
結合したカルボニル基（Ｃ＝Ｏ）または塩素原子
から選ばれた少なくとも２個の電子吸引基を分子
中に持つ芳香族ジアミン、例えばイソブチル−４
−クロル−３，５−ジアミノベンゾエート（アミ
ン当量約121）および好ましくはトリメチレング
リコールジ−ｐ−アミノベンゾエート（アミン当
量約157）であるが、例外として４，4′−ジフエ
ニルメタンジイソシアネート含有イソシアネート
末端ウレタンプレポリマの場合は、ポリオール連
鎖延長剤例えばヒドロキノンジ−（β−ヒドロキ
シエチル）エーテル、エチレングリコール、１，
２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオー
ル、１，５−ペンタンジオール、１，４−ブタン
ジオール、１，３−ブタンジオール、１，２−ブ
タンジオール、２，２−ブタンジオール、２，３
−ブタンジオール、それらの混合物などが必要で
ある。トリオール例えばトリメチロールプロパン
などもジオールと併用して連鎖延長剤として使用
できる。 連鎖延長剤は25℃で24時間の期間にわたつてジ
アリルイソフタレートに物理的に浸透するポリウ
レタンポリママトリツクス網状構造を形成するの
に有効量で添加しなければならない。ポリオール
を連鎖延長剤として使用する時には（液体ジアリ
ルイソフタレート混合物100部当りのNCO基の当
量数）／（液体ジアリルイソフタレート混合物
100部当りポリオール中の活性OH基の当量数）
の比は0.95〜1.10で、連鎖延長剤としてジアミン
を使用する時には（液体ジアリルイソフタレート
混合物100部当りのNCO基の当量数）／（液体ジ
アリルイソフタレート混合物100部当りのアミン
の活性NH2基の当量数）の比は0.95〜1.10であ
る。 ジアリルイソフタレートに対する適当な触媒の
例は有効量のペルオキシド触媒、例えば過酸化ベ
ンゾイル、メチルエチルケトンペルオキシド、シ
クロヘキサノンペルオキシド及び好ましくはｔ−
ブチルペルベンゾエートである。 これらの成分の組合わせにより２種の異なるタ
イプの樹脂を含む独特の樹脂組成物を生ずる。こ
れらの樹脂は互いに混和性であり、化学反応はし
ないが少割合量のポリウレタン鎖構造が多量割合
量のジアリルイソフタレートと絡み合い、浸透
し、囲むように物理的に互いに作用し合つてジア
リルイソフタレートの自由流動を阻止して可撓性
型のマトリツクスを生ずる。初期粘度の低いこ
と、25℃での３時間作業時間（可使時間）が得ら
れること、配合後24時間は可撓性固体の挙動を示
すこと、25℃で数週間現状維持能力であつて弾性
体状Ｂ−段階を保つ能力、後で行われる加圧下の
加熱に際して垂れ下がらず、しかも巻線の形に順
応して充分によく流れ125℃で硬化して少なくと
も200℃の熱変形温度を与えるといつたすべての
ことがこの樹脂組成物で達成される。 以下に例を掲げてこの発明を説明する。 例 １ ４種の樹脂組成物を造つた。２種のサンプル(A)
及び(B)はポリウレタンプレポリマ中にトリレンジ
イソシアネートを使用し、他の２種のサンプル
(C)，(D)はポリウレタンプレポリマ中に４，4′−ジ
フエニルメタンジイソシアネートを使用した。サ
ンプル(A)ではアミン当量157、融点範囲125℃〜
128℃のトリメチレングリコールジ−ｐ−アミノ
ベンゾエート（TGA）鎖長延長剤を最初ジアリ
ルイソフタレートモノマ（DAIP）にTGAが融
解しDAIPに溶解するまで熱板上で加熱しながら
添加した。次いでこれに第３級ブチル（ｔ−）ペ
ルベンゾエート（ｔ−BPB）を混入し、イソシ
アネート末端プレポリマ（ITP667）を前記によ
り得た混合物を加えた。ジアリルイソフタレート
プレポリマ（DAIP−PP）（軟化点範囲85℃〜115
℃、ヨウ素価約57）を前記混合物に溶解した。ポ
リオキシテトラメチレン鎖セグメントを含有し且
つイソシアネート当量が約667のITP667は２，４
−トリレンジイソシアネート２モルとポリオキシ
テトラメチレンジオール（分子量約1000）１モル
とから造つた。 サンプル(B)では、使用したイソシアネート末端
プレポリマ（ITP444）のイソシアネートが約444
のイソシアネート当量をもち、ポリオキシテトラ
メチレン鎖セグメントを含み、且つ80：20重量比
の２，４−トリレンジイソシアネート：２，６−
トリレンジイソシアネートと分子量約540のポリ
オキシテトラメチレンジオールとから造つた以外
はサンプル(A)と同じ成分及び同じ方法を使用し
た。 サンプル(C)では、ｔ−BPB触媒を最初にDAIP
に溶解し、次いで１，４−ブタンジオール（１，
４−BD）とトリメチロールプロパン（TMP）
との混合物をDAIP−ｔ−BPB混合物に添加し、
次いでDAIP−PPを加え、最後にイソシアネート
末端プレポリマ（ITP565）を添加した。ポリオ
キシテトラメチレン鎖セグメントを含有し且つ約
565のイソシアネート当量をもつITP565は４，
4′−ジフエニルメタンジイソシアネート2.5モル
と分子量約1000のポリオキシテトラメチレンジオ
ール1.0モルとから造つた。 サンプル(D)では連鎖延長剤が１，４−BDだけ
からなる以外は同じ成分と方法とを使用した。 これらのサンプル組成物溶液を初期濃度、３時
間後の濃度をガードナー気泡粘度計で測定してス
トークス値に換算した。次にこれらのサンプル組
成物溶液に3.2mm×50.8mm×101.6mm（1/8インチ×
２インチ×４インチ）のダクロン（ポリエチレン
テレフタレートの商品名）フエルトスペーサー片
を浸漬することによつて試料を造つた。約１分間
浸漬後、含浸した試料を取出し、吊り下げ、24時
間吊り下げた後で飽和したフエルトを手作業で絞
つてゲル化すなわちＢ−段階に類似の部分重合が
25℃で僅かな加圧下で垂れを防止できる程度に充
分に進行したか否かを決定した。もし垂れが起こ
れば試料は不合格とした。３週間後に含浸したフ
エルトサンプルは180゜折り曲げて折り目に沿つて
亀裂ができたかどうかを観察することによつて可
撓性を保持しているか否かを評価した。硬すぎて
曲がらなかつたり、亀裂ができたりした試料は不
合格とした。含浸したフエルト試料を次いで125
℃の炉中に吊るし、垂れを観察することによつて
流出特性を評価した。その温度で流出を示した試
料は不合格とした。 125℃の流出試験に合格したサンプル組成物を
再び3.2mm×50.8mm×101.6mmのダクロンフエルト
スペーサー基材の含浸に使用した。これらの含浸
した試料を125℃で16時間硬化処理し、それらを
熱時曲げることによつて剛性について定性的に検
査した。この段階で試料は剛性であるとして合格
しなければならない。硬化したサンプル組成物を
流れ及び収縮性について検査した。再びダクロン
スペーサー基材に含浸し、得られたフエルトサン
プルを152mm×2.54mm（６インチ×１インチ）銅
棒〔間隔4.3mm（1/4インチ）〕間で圧さくした。
この環況は発電機中の状況に類似し、第２図と同
様である。125℃で16時間硬化後に含浸したスペ
ーサー基材を銅棒に間に収縮間隔ができるかどう
かを検査し、樹脂の流れについて定量的に検査し
た。この場合にも樹脂の流れは僅かであるのが望
ましい。これはスペーサーが発電機に従応して嵌
合され接着されることを示すからである。硬化し
た組成物のサンプルは収縮による間隔の生成を示
さなかつたが、125℃での充分な流れを次いで
ASTMD−684−56に記載のように、しかしパー
キン・エルマー・モデル・TMS−２サーモメカ
ニカル・システム（Perkin Elmer Model TMS
−２ Thermomechanical System）を使用して
熱変形温度について試験した。直径0.89mm
（0.035インチ）の平らな先端をもつ圧さく探触子
を111g荷重の下で使用して18.56Kg／cm2（264ポン
ド／平方インチ）の力に擬制した。結果を第１表
に示す：
【表】 ジアリルイソフタレートモノマ（DAIP）：ジ
アリルイソフタレートプレポリマ（DAIP−PP）
の重量比、イソシアネート末端プレポリマ
（ITP）からのNCO当量数／（DAIP＋DAIP−
PP100g）の比、イソシアネート末端プレポリマ
（ITP）からのNCO基／鎖長延長剤中の活性基の
比〔活性基は１，４−ブタンジオール（１，４−
BD）またはトリメチロールプロパン（TMP）
からのOH基またはトリメチレングリコールジ−
ｐ−アミノベンゾエート（TGA）からのアミノ
基である〕で下記の第２表に示す：
【表】 例 ２（比較例） 全部がエポキシ、全部がジアリルイソフタレー
ト、エポキシとジアリルイソフタレートとの混合
物を使用した時、及びこの発明の組成物の範囲外
の種々の比を使用した時の効果を知るための比較
例として比較サンプル(E)〜(I)の５比較サンプルを
示す。サンプル(E)ではエポキシ当量182〜189，25
℃での粘度7000センチポイズ（cps）〜10000cps
の低粘度のビスフエノールＡのジグリシジルエー
テル樹脂（ダウ・ケミカル・コンパニイにより
DER330の商品名で販売されている）をアミン当
量121、融点範囲85℃〜90℃のイソブチル−４−
クロル−３，５−ジアミノベンゾエート連鎖延長
剤（ICA）と熱板上で混合した。サンプル(F)では
ｔ−BPBをDAIPに添加し、その後で得られた混
合物に溶解した。 サンプル(G)ではｔ−BPBをDAIPに添加し、そ
の後で得られた混合物にDAIP−PPを溶解した
後、これをエポキシ当量が172〜176で25℃での粘
度が4000cps〜5000cpsの液状ビスフエノールＡの
ジグリシジルエーテル（ダウ・ケミカル・コンパ
ニイによりDER332の商品名で市販）中に撹拌し
ながら添加し、次いでこれに14％BF3−ｐ−クロ
ルアニリン、10.5％−ｐ−クロルアニリン及び
75.5％トリエチレングリコールからなるBF3−ア
ミン錯体を添加した。サンプル(H)では熱板上で
TGAがとけてDAIPに溶解するまで加熱しなが
らTGAをDAIPに添加し、次いでこの混合物に
DAIP−PPを溶解し、最後にITP667を混合物に
DAIP−PPを溶解し、最後にITP667を混合物に
加えた。サンプル(I)ではTGAをDAIPに添加し、
その後のこの混合物にDAIP及びITP444を混合
した。 粘度を測定し、ダクロンフエルトスペーサー基
体を例１のようにしてサンプル(E)〜(I)で含浸し、
例１と同じ試験を同じ方法を使用して行い、結果
を下記第３表に掲げた。
【表】 ジアリルイソフタレートモノマ（DAIP）：ジ
アリルイソフタレートプレポリマ（DAIP：PP）
比、（イソシアネート末端プレポリマ（ITP）か
らのNCO当量数）／（DAIP＋DAIP−
PP100g）、（イソシアネート末端プレポリマ
（ITP）からのNCO基）／（連鎖延長剤中の活性
基）比（ここに活性基とは１，４−ブタンジオー
ル（１，４−BD）またはトリメチロールプロパ
ン（TMP）からのOH基またはトリメチレング
リコールジ−ｐ−アミノベンゾエート（TGA）
からのNH2基である）を第４表に示す：
【表】 ＊＊適用不能
第１表〜第４表の結果からわかるように、サン
プル(E)及び(F)のような単一樹脂系は空気硬化を３
週間行つた後でさえ硬化温度では樹脂の流出があ
ることがわかる。この時点でのこのような樹脂の
流出は有意の樹脂の損失を生じ、防振性を低下さ
せ、且つ短絡状態から生ずる力の制御性を低下さ
せる。樹脂の溜まりは装置の他の部分にしたたり
落ちて種々の問題を生ずるであろう。サンプル(G)
は２種の樹脂のすべての組合わせではないが樹脂
の流れを充分に制御できることを示している。 イソシアネート末端プレポリマと組合わせてジ
アリルイソフタレートモノマとプレポリマとを使
用してさえ、第３表及び第４表、サンプル(H)及び
(I)に示すようにNCOの当量数／全ジアリルイソ
フタレート量の比には厳格な関係が存在する。前
記比が余り大きいと３時間での粘度が高く、可使
時間をそこない、含浸問題を生じ、更に湿気吸収
率が高くなり加水分解安定性が劣悪となり、これ
らは電気的性質に不利に作用する。 この発明の組成物であるサンプル(A)〜(D)は良好
な含浸粘度及び可使時間（ポツトライフ）を与
え、硬化温度で樹脂の流出がなく、しかも導体間
に圧入する際に充分な流れを示し、収縮をしな
い。サンプル(A)〜(D)の熱変形温度も優秀である。
こうして、この発明の組成物はゲル化性で、ジア
リルイソフタレートの物理的（化学的ではない）
相互作用の矛盾のない組合わせを与えてジアリル
イソフタレートの自由流動を阻止する。このよう
な樹脂組成物は応力と振動の作用下にある電機装
置中の導体間の絶縁性、防振性フエルトスペーサ
ー用ゲル化性含浸樹脂として優秀である。 第２表及び第４表について若干のサンプルの計
算値を下記に示す。 サンプル(A)について： NCO当量数／（DAIP＋DAIP−PP）100g＝
7.6g、イソシアネート末端プレポリマ／イソシア
ネート末端プレポリマ667の当量＝0.01139／
（DAIP＋DAIP−PP）72.5gまたは0.0157／
（DAIP＋DAIP−PP）100g。 サンプル(A)について： NCO（連鎖延長剤中の活性基＝〔（0.0157当量
NCO／DAIP／DAIP−PP100g）〕／1.7TGA／
（各72.5gのDAIP＋DAIP−PPに対する157アミン
当量）または0.0149当量NH2／（DAIP＋DAIP
−PP）100g＝0.0157／0.0149＝0.105。
【図面の簡単な説明】
第１図は樹脂充填ホース振れ止め具を使用する
タービン発電機中の水冷固定子コイル用絶縁巻線
の一部の模写図で、第２図は絶縁巻線間のスペー
サーの断面図である。 図中：１０，１１……樹脂充填ホース、１２…
…スペーサー、１３……テープ、１４……固定子
端縁巻線（固定子導体コイル）。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 液体ジアリルイソフタレートモノマと固体ジ
    アリルイソフタレートプレポリマとの1.5：１〜
    3.0：１のモノマ：プレポリマ重量比の混合物
    （以下「液体ジアリルイソフタレート混合物」と
    いう）、液体ジアリルイソフタレート混合物100g
    当り0.010〜0.020当量のNCO基を与えるに有効な
    量の連鎖形成用イソシアネート末端ポリウレタン
    プレポリマ、イソシアネート末端ポリウレタンプ
    レポリマ用連鎖延長剤、及び液体ジアリルイソフ
    タレート混合物用触媒からなることを特徴とす
    る、熱を適用することにより硬化する、流動性ゲ
    ル化性樹脂組成物。 ２ 固体ジアリルイソフタレートプレポリマが
    200000〜300000の平均分子量をもち、未反応のぶ
    ら下がつたアリル基を含み、ジアリルイソフタレ
    ートモノマ：プレポリマの重量比が2.0：１〜
    2.5：１である特許請求の範囲第１項記載の樹脂
    組成物。 ３ イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマ
    が700〜2500の重量平均分子量をもつ特許請求の
    範囲第１項または第２項記載の樹脂組成物。 ４ 連鎖延長剤がポリオールかまたは芳香族ジア
    ミンで、液体ジアリルイソフタレート混合物用触
    媒がペルオキシドであり、樹脂組成物が25℃で３
    時間後に120ストークスまでの粘度及び硬化後約
    200℃以上の熱変形温度をもつ特許請求の範囲第
    １項ないし第３項のいずれかに記載の樹脂組成
    物。 ５ 芳香族ジアミンが、カルボニル及び塩素（こ
    れらは芳香族環にまたは芳香族環に直接結合した
    炭素原子に結合している）から選ばれた少なくと
    も２個の原子吸引基を分子中に有するものである
    特許請求の範囲第４項記載の樹脂組成物。 ６ ポリオールがジオールまたはジオールとトリ
    オールとの混合物である特許請求の範囲第４項記
    載の樹脂組成物。 ７ イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマ
    のイソシアネート成分が２，４−トリレンジイソ
    シアネートまたは２，６−トリレンジイソシアネ
    ートまたは２，４−トリレンジイソシアネートと
    ２，６−トリレンジイソシアネートとの混合物ま
    たは４，4′−ジフエニルメタンジイソシアネート
    で、イソシアネート末端ポリウレタンプレポリマ
    用連鎖延長剤が、0.95／１〜1.10／１の（液体ジ
    アリルイソフタレート混合物100g当りのNCO基
    当量数）／（液体ジアリルイソフタレート混合物
    100g当り活性基当量数）の比を与えるのに有効
    な量で存在し、前記活性基がNH2またはOHであ
    る特許請求の範囲第１項ないし第６項のいずれか
    に記載の樹脂組成物。 ８ 連鎖延長剤が、イソシアネート成分が２，４
    −トリレンジイソシアネートまたは２，６−トリ
    レンジイソシアネートまたは２，４−トリレンジ
    イソシアネートと２，６−トリレンジイソシアネ
    ートとの混合物である時は、トリメチレングリコ
    ールジ−ｐ−アミノベンゾエートである特許請求
    の範囲第１項ないし第５項および第７項のいずれ
    かに記載の樹脂組成物。 ９ 連鎖延長剤が、イソシアネート成分が４，
    4′−ジフエニルメタンジイソシアネートである時
    は、ヒドロキノン、ジ−（β−ヒドロキシエチル）
    エーテル、エチレングリコール、１，２−プロパ
    ンジオール、１，３−プロパンジオール、１，５
    −ペンタンジオール、１，４−ブタンジオール、
    １，３−ブタンジオール、１，２−ブタンジオー
    ル、２，２−ブタンジオール、２，３−ブタンジ
    オールまたはそれらの混合物またはそれらとトリ
    オールとの混合物である特許請求の範囲第１項な
    いし第４項および第６項ないし第７項のいずれか
    に記載の樹脂組成物。 １０ 樹脂組成物が、125℃で硬化すれば３週間
    後に基材からの流出を示さない特許請求の範囲第
    １項ないし第９項のいずれかに記載の樹脂組成
    物。
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