JPH03218996A - ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH03218996A JPH03218996A JP1370290A JP1370290A JPH03218996A JP H03218996 A JPH03218996 A JP H03218996A JP 1370290 A JP1370290 A JP 1370290A JP 1370290 A JP1370290 A JP 1370290A JP H03218996 A JPH03218996 A JP H03218996A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- lithium niobate
- annealing
- niobate single
- pool
- Prior art date
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は弾性表面波フィルターに用いるニオブ酸リチウ
ム単結晶の改良された製造方法に関する。
ム単結晶の改良された製造方法に関する。
［従来の技術］
弾付表面波フィルター用としてニオブ酸リチウムの大型
単結晶が使用されている。ニオブ酸リチウム羊結晶は通
常、炭酸リチウムと五酸化ニオビウムとをコングルエン
ト組成比に混合し、高温焼成して得られた二才ブ酸リチ
ウムを原料とする。
単結晶が使用されている。ニオブ酸リチウム羊結晶は通
常、炭酸リチウムと五酸化ニオビウムとをコングルエン
ト組成比に混合し、高温焼成して得られた二才ブ酸リチ
ウムを原料とする。
この原料を高周波誘導加熱炉内で白金ルッポ中で溶融し
、引き上げて大型結晶（プールと称す）となす。これを
一亘冷却した後、別の抵抗加熱炉で１０００℃以上に数
１０時間、保持し、アニーリングを行い、更に単一分域
化処理を行う．単一分域化処理としては、プールをニオ
ブ酸リチウムの焼結したセラミック板を電極としてリー
ド線を配し、抵抗加熱炉にてキュリー温度以上に加熱し
ながら直流電圧を印加してその後冷却しキュリー温度を
通過させ分極化させるのである。
、引き上げて大型結晶（プールと称す）となす。これを
一亘冷却した後、別の抵抗加熱炉で１０００℃以上に数
１０時間、保持し、アニーリングを行い、更に単一分域
化処理を行う．単一分域化処理としては、プールをニオ
ブ酸リチウムの焼結したセラミック板を電極としてリー
ド線を配し、抵抗加熱炉にてキュリー温度以上に加熱し
ながら直流電圧を印加してその後冷却しキュリー温度を
通過させ分極化させるのである。
しかし、上記したように、プールをアニーリングし、更
に単一分域化処理を行うと、アニーリング時ではプール
を乗せるニオブ酸リチウムのセラミック板との界面で、
単一分域化処理ではプールのへき開面でそれぞれクラッ
クが生じやすく、品質においても生産性においても極め
て不都合であるという問題点があった。
に単一分域化処理を行うと、アニーリング時ではプール
を乗せるニオブ酸リチウムのセラミック板との界面で、
単一分域化処理ではプールのへき開面でそれぞれクラッ
クが生じやすく、品質においても生産性においても極め
て不都合であるという問題点があった。
［，発明が解決しようとする課題］
本発明の目的は上記の問題点を解消し、プールのアニー
リング時および単一分域化処理時でのクラックの発生を
防止することができるニオブ酸リチウム単結晶の製造方
法を提供することにある。
リング時および単一分域化処理時でのクラックの発生を
防止することができるニオブ酸リチウム単結晶の製造方
法を提供することにある。
本発明は上記目的を達成するために、引上げ法で得られ
たニオブ酸リチウム単結晶（プール）をニオブ酸リチウ
ム単結晶粉砕品が敷き詰められた皿の上に設置し該プー
ルを単一分域化処理ならびにアニーリングを行う点に特
徴がある。
たニオブ酸リチウム単結晶（プール）をニオブ酸リチウ
ム単結晶粉砕品が敷き詰められた皿の上に設置し該プー
ルを単一分域化処理ならびにアニーリングを行う点に特
徴がある。
［イ乍用］
本発明方法で用いることのできるニオブ駿リチウム単結
晶粉砕品は、単結晶であればそれの製法はどのようなも
のでもよいが、質的に該プールと同等のものが好ましい
。従って引上げ法で得られたものが望ましく、不良品や
切断後の残品でも差し支えない。粉砕方法としては該単
結晶をスライサー等で０．５〜１ｍｍの厚さのウエハー
状としたものを、水洗及び有機溶媒等で洗浄したのち、
乳鉢、ボールミル等により５ｍｍ以下、望ましくは３〜
５１四方の粒状物となせば好適である。
晶粉砕品は、単結晶であればそれの製法はどのようなも
のでもよいが、質的に該プールと同等のものが好ましい
。従って引上げ法で得られたものが望ましく、不良品や
切断後の残品でも差し支えない。粉砕方法としては該単
結晶をスライサー等で０．５〜１ｍｍの厚さのウエハー
状としたものを、水洗及び有機溶媒等で洗浄したのち、
乳鉢、ボールミル等により５ｍｍ以下、望ましくは３〜
５１四方の粒状物となせば好適である。
該粉砕品の大きさは必ずしも同等にする必要はなく、３
〜５ｍｍが望ましく、形状はどのようなものでも差し支
えないが、ペレット状が望ましい。
〜５ｍｍが望ましく、形状はどのようなものでも差し支
えないが、ペレット状が望ましい。
該皿としては高温と酸化に耐えられる材質が良く、特に
白金が好適である。該皿の上に該粉砕品を敷き詰めるに
当り、最密充填し、間隙なく詰めることが重要である。
白金が好適である。該皿の上に該粉砕品を敷き詰めるに
当り、最密充填し、間隙なく詰めることが重要である。
該粉砕品の敷き詰めた厚さは１ｃＩＩ１以下が望ましく
、その幅はこの上に設置するプールの底面よりも大であ
ればよい。該皿上の該粉砕品を敷き詰めた上にプールを
設置するに当り、該プールを垂直に立てればよく、アニ
ーリングにおいては、このままの形態で炉中にて処理す
ればよい。また、プールの上部と該皿下部にリード線を
付け電流を流すことにより電気炉中で加熱し単一分域化
処理をすることができる。
、その幅はこの上に設置するプールの底面よりも大であ
ればよい。該皿上の該粉砕品を敷き詰めた上にプールを
設置するに当り、該プールを垂直に立てればよく、アニ
ーリングにおいては、このままの形態で炉中にて処理す
ればよい。また、プールの上部と該皿下部にリード線を
付け電流を流すことにより電気炉中で加熱し単一分域化
処理をすることができる。
［実施例−１］
引き上げ法で得られた二才ブ酸リチウム単結晶を内周刃
型スライサーで０。５腸ｌＩ〜ＩＩＩＩＩＩ＋の厚さの
ウェハーに切断し、表面汚れを水およびエタノールで洗
浄したのち、アルミナ乳鉢で３１ＩＩＩＩ１〜５ｍｍ四
方のペレット状とした。次に白金板で１０ｃｍＸ１０ｃ
ｍの皿を作成し、この中にペレットをｌｃｍの厚さに敷
き詰めた。この皿を耐火レンガに載せ、リード線を皿と
耐火レンガの間にはさんで配線した。ベレットの上に８
０ｍｍφＸ１５Ｃ）ｍａ＋のブールを垂直に立て、プー
ルの上部にセラミック板をのせ、リード線が付いた白金
板を、このセラミック板の上にのせた。こうして電気炉
内へ設置し電流を流しながら１１９０℃で１時間保持し
たのち冷却しキュリー温度を通過させて単一分域化処理
を行った。この結果、クラックの発生は全く認められな
かった。
型スライサーで０。５腸ｌＩ〜ＩＩＩＩＩＩ＋の厚さの
ウェハーに切断し、表面汚れを水およびエタノールで洗
浄したのち、アルミナ乳鉢で３１ＩＩＩＩ１〜５ｍｍ四
方のペレット状とした。次に白金板で１０ｃｍＸ１０ｃ
ｍの皿を作成し、この中にペレットをｌｃｍの厚さに敷
き詰めた。この皿を耐火レンガに載せ、リード線を皿と
耐火レンガの間にはさんで配線した。ベレットの上に８
０ｍｍφＸ１５Ｃ）ｍａ＋のブールを垂直に立て、プー
ルの上部にセラミック板をのせ、リード線が付いた白金
板を、このセラミック板の上にのせた。こうして電気炉
内へ設置し電流を流しながら１１９０℃で１時間保持し
たのち冷却しキュリー温度を通過させて単一分域化処理
を行った。この結果、クラックの発生は全く認められな
かった。
［実施例−２］
リード線を配線しない以外は実施例−１と全く同様の白
金皿、ペレット、プールからなるサンプルを抵抗加熱炉
で約１２００℃、２日間のアニールを行った。
金皿、ペレット、プールからなるサンプルを抵抗加熱炉
で約１２００℃、２日間のアニールを行った。
この結果、クラックの発生は全く認められなかった。
［発明の効果］
本発明方法を行うことにより、引き上げ法で得られたプ
ールをクラツク発生を起すことなくアニールおよび単一
分域化処理を行うことができる。
ールをクラツク発生を起すことなくアニールおよび単一
分域化処理を行うことができる。
Claims (1)
- 引上げ法で得られたニオブ酸リチウム単結晶をニオブ酸
リチウム単結晶粉砕品が敷き詰められた皿の上に設置し
該ニオブ酸リチウム単結晶の単一分域化処理ならびにア
ニーリングを行うことを特徴とするニオブ酸リチウム単
結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2013702A JP2664508B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2013702A JP2664508B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218996A true JPH03218996A (ja) | 1991-09-26 |
| JP2664508B2 JP2664508B2 (ja) | 1997-10-15 |
Family
ID=11840539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2013702A Expired - Lifetime JP2664508B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2664508B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0615005A3 (en) * | 1993-03-09 | 1994-11-23 | Nihon Kessho Kogaku Co Ltd | Crystalline lithium niobate disc, process for its preparation and method for its evaluation. |
| CN1324167C (zh) * | 2003-04-08 | 2007-07-04 | 住友金属矿山株式会社 | 钽酸锂基片及其制备方法 |
| CN116200828A (zh) * | 2023-05-06 | 2023-06-02 | 天通控股股份有限公司 | 一种大尺寸铌酸锂晶体的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59227799A (ja) * | 1983-06-07 | 1984-12-21 | Fujitsu Ltd | 酸化物単結晶のアニ−ル方法 |
-
1990
- 1990-01-25 JP JP2013702A patent/JP2664508B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59227799A (ja) * | 1983-06-07 | 1984-12-21 | Fujitsu Ltd | 酸化物単結晶のアニ−ル方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0615005A3 (en) * | 1993-03-09 | 1994-11-23 | Nihon Kessho Kogaku Co Ltd | Crystalline lithium niobate disc, process for its preparation and method for its evaluation. |
| US5437761A (en) * | 1993-03-09 | 1995-08-01 | Nihon Kessho Kogaku Co., Ltd. | Lithium niobate crystal wafer, process for the preparation of the same, and method for the evaluation thereof |
| CN1324167C (zh) * | 2003-04-08 | 2007-07-04 | 住友金属矿山株式会社 | 钽酸锂基片及其制备方法 |
| CN116200828A (zh) * | 2023-05-06 | 2023-06-02 | 天通控股股份有限公司 | 一种大尺寸铌酸锂晶体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2664508B2 (ja) | 1997-10-15 |
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