JPS59227799A - 酸化物単結晶のアニ−ル方法 - Google Patents
酸化物単結晶のアニ−ル方法Info
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- JPS59227799A JPS59227799A JP10108683A JP10108683A JPS59227799A JP S59227799 A JPS59227799 A JP S59227799A JP 10108683 A JP10108683 A JP 10108683A JP 10108683 A JP10108683 A JP 10108683A JP S59227799 A JPS59227799 A JP S59227799A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（ａ） 発明の技術分野
本発明は酸化物単結晶、特に圧電振電子や弾性表面波フ
ィルタ等の素子基板となる酸化物単結晶のインゴットを
アニールする方法の改善に関する。
ィルタ等の素子基板となる酸化物単結晶のインゴットを
アニールする方法の改善に関する。
（ｂ） 技術の背景
酸化物単結晶のインゴット、例えばニオブ酸リチウム（
ＬｉＮｂＯｓ）単結晶をチ冒りラルスキー法で育成した
インゴットは、それを切断してウェーハを作成するのに
先立って、前記育成によシできた内部ひずみを除去する
アニールが必要であシ、さらには分域を整えるポーリン
グ処理が行なわれている。
ＬｉＮｂＯｓ）単結晶をチ冒りラルスキー法で育成した
インゴットは、それを切断してウェーハを作成するのに
先立って、前記育成によシできた内部ひずみを除去する
アニールが必要であシ、さらには分域を整えるポーリン
グ処理が行なわれている。
（ｃ）従来技術と問題点
しかし前記アニールにおいて、Ｌ ｉ Ｎｂ Ｏａ単結
晶の如くアニール温度でそれを収容したアルミナ坩堝と
反応する酸化物単結晶のインゴットは、従来、アニール
温度で該インゴット及びアルミナに対して比較的安定な
他の酸化物単結晶の粉末を介して坩堝内に収容していた
。
晶の如くアニール温度でそれを収容したアルミナ坩堝と
反応する酸化物単結晶のインゴットは、従来、アニール
温度で該インゴット及びアルミナに対して比較的安定な
他の酸化物単結晶の粉末を介して坩堝内に収容していた
。
第１図はＬｉＮｂ０．のインゴットをアニールする従来
方法を説明するための図、第２図は前記インゴツトをポ
ーリング処理する従来方法を説明するための図、第３図
は前記アニール及びポーリングのタイムチャートを示し
た図である。
方法を説明するための図、第２図は前記インゴツトをポ
ーリング処理する従来方法を説明するための図、第３図
は前記アニール及びポーリングのタイムチャートを示し
た図である。
第１図において、１はＬｉ ＮｂＯ５単結晶のインゴッ
ト、２はアルミナにてなる坩堝、３はアルミナにてなる
坩堝キャップ、４は炉心管、５はコイル形状のヒータ、
６は坩堝搭載用テーブル、７はリチウムタンタレ−）
（ＬｉＴａＯｓ）単結晶を砕いた粉末である。
ト、２はアルミナにてなる坩堝、３はアルミナにてなる
坩堝キャップ、４は炉心管、５はコイル形状のヒータ、
６は坩堝搭載用テーブル、７はリチウムタンタレ−）
（ＬｉＴａＯｓ）単結晶を砕いた粉末である。
即ち、坩堝２は約１２００℃のアニール温度に対して安
定なアルミナ製であシ、アルミナと反応するＬｉＮｂＯ
５インゴット１は、アルミナに対して比較的安定なＬｉ
ＴａＯ５粉末７を坩堝２内に敷きその上に載置し、アニ
ール温度を均一化させるためのキャップ３は坩堝２に被
せたのち、ヒータ５に所定電流を流す。
定なアルミナ製であシ、アルミナと反応するＬｉＮｂＯ
５インゴット１は、アルミナに対して比較的安定なＬｉ
ＴａＯ５粉末７を坩堝２内に敷きその上に載置し、アニ
ール温度を均一化させるためのキャップ３は坩堝２に被
せたのち、ヒータ５に所定電流を流す。
しかし、このような従来方法ではＬｉＴａＯ３粉末７と
接するインゴット１の底面に微細なりラックが多数発生
し、該底面から約１０ａｍ程度の厚さだけ除去しなけれ
ばならないという欠点があった。
接するインゴット１の底面に微細なりラックが多数発生
し、該底面から約１０ａｍ程度の厚さだけ除去しなけれ
ばならないという欠点があった。
第２図において、（イ）はアニール済みインゴットに施
すポーリング処理用の前加工を説明するための図、（ロ
）はポーリング処理を説明するための図であシ、図中の
１１は前記前加工されたＬｉＮｂＯ３インゴット、１２
．１３はＬ ｉ Ｎｂ Ｏ，昨結晶の粉末を半焼成した
ポーリング用セラミック板、１４．１５は白金板の電極
である。
すポーリング処理用の前加工を説明するための図、（ロ
）はポーリング処理を説明するための図であシ、図中の
１１は前記前加工されたＬｉＮｂＯ３インゴット、１２
．１３はＬ ｉ Ｎｂ Ｏ，昨結晶の粉末を半焼成した
ポーリング用セラミック板、１４．１５は白金板の電極
である。
第２図（イ）において、インゴット１１は第１図に示し
たインゴット１をアニールしたのち、図に点線で輪郭を
示す肩部１１ａを切断除去したものであり、該切断はア
ニール後に可能トナル。
たインゴット１をアニールしたのち、図に点線で輪郭を
示す肩部１１ａを切断除去したものであり、該切断はア
ニール後に可能トナル。
第２図（ロ）において、円柱形状のインゴット１１は板
状のセラミックス板１２を介して電極１４が下面に接触
し、その上面にはセラミックス板１３を介して電極１５
が接触するようにし、電極１４と１５の間には直流電源
１６からのポーリング電圧Ｖが、第１図に示した如き炉
中でポーリング温度に加熱した雰囲気のもとに印加され
る。
状のセラミックス板１２を介して電極１４が下面に接触
し、その上面にはセラミックス板１３を介して電極１５
が接触するようにし、電極１４と１５の間には直流電源
１６からのポーリング電圧Ｖが、第１図に示した如き炉
中でポーリング温度に加熱した雰囲気のもとに印加され
る。
従って、インゴットのポーリング処理はその処理温度が
アニール温度とほぼ同じ温度であるのにも掛らず、アニ
ール後に可能な肩部の切断を必要としたため、アニール
と別工程で実施しておシ、その所要時間は第３図に示す
如くアニールとポーリングにそれぞれ約２日間を要し、
そのことが圧電振動子等の生産性を損う一大要因となっ
ていた。
アニール温度とほぼ同じ温度であるのにも掛らず、アニ
ール後に可能な肩部の切断を必要としたため、アニール
と別工程で実施しておシ、その所要時間は第３図に示す
如くアニールとポーリングにそれぞれ約２日間を要し、
そのことが圧電振動子等の生産性を損う一大要因となっ
ていた。
なお、第３図においてＬ ｉ Ｎｂ Ｏ，インゴットの
直径は約１００■であ如、約１２００℃の保持温度まで
除々に加熱する所要時間が約１２時間、保持温度に保つ
時間が約１０時間、保持温度から室温まで除冷する所要
時間が２４時間以上である。
直径は約１００■であ如、約１２００℃の保持温度まで
除々に加熱する所要時間が約１２時間、保持温度に保つ
時間が約１０時間、保持温度から室温まで除冷する所要
時間が２４時間以上である。
（ｄ） 発明の目的
本発明の目的は、アニールによる微細クラック発生領域
を浅くさせてインゴットから採取できるウェーハ枚数を
増し、さらにはポーリング処理が同時に実施可能なアニ
ール方法を提供することである。
を浅くさせてインゴットから採取できるウェーハ枚数を
増し、さらにはポーリング処理が同時に実施可能なアニ
ール方法を提供することである。
（ｅ） 発明の構成
上記目的は、酸化物単結晶のインゴットと同じ酸化物単
結晶の粉末を白金からなる容器に入れ、その上に該イン
ゴットを載置し、それらをアルミナ坩堝に入れて加熱す
ることを特徴とする酸化物単結晶のアニール方法によシ
達成される。
結晶の粉末を白金からなる容器に入れ、その上に該イン
ゴットを載置し、それらをアルミナ坩堝に入れて加熱す
ることを特徴とする酸化物単結晶のアニール方法によシ
達成される。
（ｆ） 発明の実施例
以下、図面を用いて本発明方法の実施例を説明する。
第４図は本発明方法の一実施例に係わりＬｉＮｂＯ５嚇
結晶のインゴットをアニールする方法の説明図、第５図
は本発明方法の他の一実施例に係ゎシ前記インゴットの
アニールとポーリング処理を同時に行なう方法の説明図
である。
結晶のインゴットをアニールする方法の説明図、第５図
は本発明方法の他の一実施例に係ゎシ前記インゴットの
アニールとポーリング処理を同時に行なう方法の説明図
である。
第４図において、２１はＬｉＮｂＯ５単結晶のインゴッ
ト、２２は白金にてなる容器、２３はＬ ｉ Ｎｂ Ｏ
ａ罹結晶の粉末、２４はアルミナにてなる坩堝、２５は
アルミナにてなる坩堝キャップである。そして、坩堝２
４に嵌挿した容器２２には、粉末２３を厚さ１０訪程度
に敷き結め、その上にインゴット２２を載置する。ただ
し前記載置する際、多少の凹凸ができるインゴット２２
の育成終端面と粉末２３の上面とがなじむように、例え
ば粉末２３の上面をやや山形に盛シそれを前記端面で押
し均すようにする。
ト、２２は白金にてなる容器、２３はＬ ｉ Ｎｂ Ｏ
ａ罹結晶の粉末、２４はアルミナにてなる坩堝、２５は
アルミナにてなる坩堝キャップである。そして、坩堝２
４に嵌挿した容器２２には、粉末２３を厚さ１０訪程度
に敷き結め、その上にインゴット２２を載置する。ただ
し前記載置する際、多少の凹凸ができるインゴット２２
の育成終端面と粉末２３の上面とがなじむように、例え
ば粉末２３の上面をやや山形に盛シそれを前記端面で押
し均すようにする。
次いで、キャップ２５を坩堝２４に被せたのち、第１図
に示した如き炉中でアニールするが、アニール温度でア
ルミナと反応するＬ ｉ Ｎ ｂ Ｏｓの粉末２３は、
該温度にてアルミナとＬ ｉ Ｎ ｂ Ｏｓの双方に安
定な白金の容器で仕切りられているためアルミナ坩堝２
４に影響されることなく、長時間に及ぶインゴット２１
のアニールが完了する。
に示した如き炉中でアニールするが、アニール温度でア
ルミナと反応するＬ ｉ Ｎ ｂ Ｏｓの粉末２３は、
該温度にてアルミナとＬ ｉ Ｎ ｂ Ｏｓの双方に安
定な白金の容器で仕切りられているためアルミナ坩堝２
４に影響されることなく、長時間に及ぶインゴット２１
のアニールが完了する。
その結果、粉末２３に接するインゴット２１の端面には
微細クラックが発生するも、その深さは１ｍ程度であり
、これは第１図を用いて説明した従来方法のそれの約１
／１０である。
微細クラックが発生するも、その深さは１ｍ程度であり
、これは第１図を用いて説明した従来方法のそれの約１
／１０である。
第５図において、３１はＬ ｉＮ ｂ Ｏｓ 単結晶の
インゴット、３２は白金にてなる容器、３３．３４はＬ
ｉ ＮｂＯ３曝結晶の粉末、３５はＬ ｉ Ｎ ｂ
Ｏｓ単結晶の粉末を半焼成してなるポーリング用セラミ
ックス板、３６は白金電極である。そして、インゴット
３１の肩部（第２図の肩部１１ａに相当）は、容器３２
に入れた粉末３３に埋め込まれ、インゴット３１の育成
終端面には該端面の凹凸を均すための粉末３４を介して
セラミックス板３５を載置し、その上に重ねた電極３６
と容器３２とを直流電源３７に接続する。
インゴット、３２は白金にてなる容器、３３．３４はＬ
ｉ ＮｂＯ３曝結晶の粉末、３５はＬ ｉ Ｎ ｂ
Ｏｓ単結晶の粉末を半焼成してなるポーリング用セラミ
ックス板、３６は白金電極である。そして、インゴット
３１の肩部（第２図の肩部１１ａに相当）は、容器３２
に入れた粉末３３に埋め込まれ、インゴット３１の育成
終端面には該端面の凹凸を均すための粉末３４を介して
セラミックス板３５を載置し、その上に重ねた電極３６
と容器３２とを直流電源３７に接続する。
そこで、電源３７を除くそれらをアルミナ坩堝（第４図
の坩堝２４に相当）に収容し該坩堝を第３図に示す如き
タイムチャートに従って約１２００℃に加熱・保持して
から除冷するとともに、電源３７をＯＮにするとインゴ
ット３１は、アニールとともにポーリング処理が終了す
るため、従来方法で要したポーリング時間をなくすこと
ができた。
の坩堝２４に相当）に収容し該坩堝を第３図に示す如き
タイムチャートに従って約１２００℃に加熱・保持して
から除冷するとともに、電源３７をＯＮにするとインゴ
ット３１は、アニールとともにポーリング処理が終了す
るため、従来方法で要したポーリング時間をなくすこと
ができた。
なお、上記実施例においてＬｉＮｂＯ３の粉末２３゜３
３、３４は、インゴットの接触及び粉末加工したときに
混入した不純物を除去する意味から、 １６メツシユ〜
３２メツシユのものが適当であった。
３、３４は、インゴットの接触及び粉末加工したときに
混入した不純物を除去する意味から、 １６メツシユ〜
３２メツシユのものが適当であった。
（ロ））発明の詳細
な説明した如く本発明方法によれば、内部欠陥の存在に
よりインゴットから切断除去する量が減少し、その分ウ
ェー７１の採取枚数が増え、かつアニールとポーリング
とを同時に実施可能となったことによる工程時間の短縮
が実現された効果は極めて大きい。
よりインゴットから切断除去する量が減少し、その分ウ
ェー７１の採取枚数が増え、かつアニールとポーリング
とを同時に実施可能となったことによる工程時間の短縮
が実現された効果は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
第１図はＬ ｉ Ｎｂ Ｏｓ ｌ結晶のインゴットをア
ニールする従来方法を説明するための図、第２図は前記
インゴットをポーリング処理する従来方法を説明するた
めの図、第３図は前記アニール及びポーリングのタイム
チャートを示した図、第４図は本発明方法の一実施例に
係わシ前記インゴットをアニールする方法を説明するた
めの図、第５図は本発明方法の他の一実施例に係わり前
記インゴットのアニールとポーリングを同時に行なう方
法を説明するための図である。 図中において、１．１１．２１．３１はインゴット。 ２．２４はアルミナ坩堝、７はＬｉＴａＯ３粉末、１２
゜１３、３５はセラミックス、１４，１５．３６は白金
電極、１６．３７は直流電源、２２．３２は白金容器。 ２３、３３．３４はＬ ｉ Ｎｂ Ｏｓ粉末を示す。 夢１図 半２図 ／＋ 竿３ 図 子４図 竿５ 図
ニールする従来方法を説明するための図、第２図は前記
インゴットをポーリング処理する従来方法を説明するた
めの図、第３図は前記アニール及びポーリングのタイム
チャートを示した図、第４図は本発明方法の一実施例に
係わシ前記インゴットをアニールする方法を説明するた
めの図、第５図は本発明方法の他の一実施例に係わり前
記インゴットのアニールとポーリングを同時に行なう方
法を説明するための図である。 図中において、１．１１．２１．３１はインゴット。 ２．２４はアルミナ坩堝、７はＬｉＴａＯ３粉末、１２
゜１３、３５はセラミックス、１４，１５．３６は白金
電極、１６．３７は直流電源、２２．３２は白金容器。 ２３、３３．３４はＬ ｉ Ｎｂ Ｏｓ粉末を示す。 夢１図 半２図 ／＋ 竿３ 図 子４図 竿５ 図
Claims (2)
- （１）アニール温度でアルミナと反応する酸化物単結晶
のインゴットのアニールに際し、アルミナ坩堝に該イン
ゴットと同じ酸化物単結晶の粉末が入った白金容器を入
れ、該粉末の上に該インゴットを載置し、それらを加熱
・徐冷することを特徴とした酸化物単結晶のアニール方
法。 - （２）前記インゴットの軸方向両端部を、前記粉末を介
する前記白金容器と少なくともポーリング用セラミック
スを介する白金電極とで挾み、それらを収容した前記坩
堝を加熱・徐冷するとともに該白金容器と該白金電極と
の間にポーリング電圧を印加して、ポーリング処理を同
時に行うことを特徴とした前記特許請求の範囲第（１）
項に記載した酸化物単結晶のアニール方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10108683A JPS59227799A (ja) | 1983-06-07 | 1983-06-07 | 酸化物単結晶のアニ−ル方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10108683A JPS59227799A (ja) | 1983-06-07 | 1983-06-07 | 酸化物単結晶のアニ−ル方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59227799A true JPS59227799A (ja) | 1984-12-21 |
| JPH0367999B2 JPH0367999B2 (ja) | 1991-10-24 |
Family
ID=14291285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10108683A Granted JPS59227799A (ja) | 1983-06-07 | 1983-06-07 | 酸化物単結晶のアニ−ル方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59227799A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03218996A (ja) * | 1990-01-25 | 1991-09-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
| JP2019202915A (ja) * | 2018-05-24 | 2019-11-28 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物単結晶の熱処理方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5619048A (en) * | 1979-07-25 | 1981-02-23 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Photographic image forming method |
| JPS57118087A (en) * | 1981-01-06 | 1982-07-22 | Toshiba Corp | Manufacture of single crystal |
| JPS57140400A (en) * | 1981-02-25 | 1982-08-30 | Toshiba Corp | Formation of single domain in single crystal of ferroelectric substance |
-
1983
- 1983-06-07 JP JP10108683A patent/JPS59227799A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5619048A (en) * | 1979-07-25 | 1981-02-23 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | Photographic image forming method |
| JPS57118087A (en) * | 1981-01-06 | 1982-07-22 | Toshiba Corp | Manufacture of single crystal |
| JPS57140400A (en) * | 1981-02-25 | 1982-08-30 | Toshiba Corp | Formation of single domain in single crystal of ferroelectric substance |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03218996A (ja) * | 1990-01-25 | 1991-09-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
| JP2019202915A (ja) * | 2018-05-24 | 2019-11-28 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物単結晶の熱処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0367999B2 (ja) | 1991-10-24 |
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