JPH0322201B2 - - Google Patents
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- JPH0322201B2 JPH0322201B2 JP58035059A JP3505983A JPH0322201B2 JP H0322201 B2 JPH0322201 B2 JP H0322201B2 JP 58035059 A JP58035059 A JP 58035059A JP 3505983 A JP3505983 A JP 3505983A JP H0322201 B2 JPH0322201 B2 JP H0322201B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- component
- activated carbon
- compounds
- compound
- metal compound
- Prior art date
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Liquid Carbonaceous Fuels (AREA)
Description
本発明はイオウ化合物を含有する液体炭化水素
の処理方法およびこの方法で用いられるイオウ化
合物の吸着剤に関する。 石油留分熱分解ガス、LNG、LPGなどの炭化
水素類などには硫化水素、硫化カルボニル、メル
カプタン類、サルフアイド類、ジサルフアイド類
などのイオウ化合物が含まれており、これらイオ
ウ化合物は、微量でも臭気や触媒毒作用を呈する
ので、飲料加工、化学反応などの工程で問題とな
ることが多い。 これらのイオウ化合物を除去するために、気相
でアルカリ液、アルカノールアミン液などによる
薬液洗浄法あるいは酸化鉄、酸化亜鉛、活性炭な
どを用いる吸着法などが提案されているが、除去
効果が悪く、除去装置が大型となるなどの欠点が
あり実用的でない。 本発明者らは、このような実情に鑑み、鋭意検
討した結果、活性炭に銅化合物とアルカリ金属、
アルカリ土類金属化合物またはAl、Ti、Ｖ、Cr、
Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd、Pbの化合物を含有
せしめることによつて、液体炭化水素中の硫化水
素、硫化カルボニル、メルカプタン類、サルフア
イド類、ジサルフアイド類を非常に効率よく除去
できることを見出し、本発明を完成した。 すなわち本発明は、 (1) 活性炭に銅化合物と(a)アルカリ金属化合
物、(b)アルカリ土類金属化合物および(c)Al、
Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd、
Pbの化合物の一種以上とを含有せしめてなる
液体炭化水素中のイオウ化合物の吸着剤、 (2) イオウ化合物を含有する液体を、活性炭に
銅化合物（以上第一成分ということもある）と
(a)アルカリ金属化合物、(b)アルカリ土類金属
化合物および(c)Al、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、
Co、Ni、Zn、Cd、Pbの化合物（以上第二成
分ということもある）の一種以上とを含有せし
めてなる吸着剤に接触させることを特徴とする
イオウ化合物含有液体炭化水素の処理方法、 である。 本発明の吸着剤は活性炭に前記第一成分および
第二成分を含有せしめることにより製造すること
ができる。 この場合に用いられる活性炭は、石炭、コーク
ス、木炭、ヤシガラ、樹脂などを原料として公知
の方法により製造されたもので、その比表面積が
200〜2000cm2／ｇのものであれば、いかなるもの
でもよく、その形状はたとえば球状、円柱状、破
砕状、粉末状、繊維状などガスの処理方法に応じ
て適当なものが使用される。 本発明で用いられる銅化合物としては、たとえ
ば炭酸塩、塩基性炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、リン
酸塩、ハロゲン化物、酸化物、水酸化物などの無
機酸塩または無機化合物、ギ酸塩、酢酸物、シユ
ウ酸塩などの有機酸塩などが挙げられる。 アルカリ金属化合物としては、Li、Na、Ｋ、
Rb、Csのたとえば炭酸水素塩、炭酸塩、硝酸塩、
ホウ酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩、ハロゲン化物、水
酸化物などの無機酸塩または無機化合物、ギ酸
塩、酢酸塩、シユウ酸塩、安息香酸塩、フエノー
ル類の塩、スルホン酸類の塩などの有機酸塩など
が挙げられる。 またアルカリ土類金属化合物としては、Be、
Mg、Ca、SrおよびBaのたとえば炭酸塩、硝酸
塩、硫酸塩、リン酸塩、ハロゲン化物、酸化物、
水酸化物などの無機酸塩または無機化合物、ギ酸
塩、酢酸物、シユウ酸塩などの有機酸塩などが
Al、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd、
Pbの化合物としてはこれらの金属の炭酸塩、炭
酸水素塩、硝酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩、硫酸
塩、リン酸塩、ハロゲン化物、水酸化物、アンモ
ニウム塩、酸化物などの無機酸塩または無機化合
物、ギ酸塩、酢酸塩、シユウ酸塩、安息香酸塩、
フエノール類の塩、スルホン酸類の塩などの有機
酸塩などが挙げられる。 本発明の吸着剤は活性炭に第一成分および第二
成分の双方を含有せしめたものであるが、この場
合、第二成分として、アルカリ金属化合物〔以下
成分(a)ということもある〕単独、アルカリ土類金
属化合物〔以下成分(b)ということもある〕単独ま
たはAl、Cr、Ｖ、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd、
Pbの化合物〔以下成分(c)ということもある〕単
独を含有せしめたものであつてもよいが、これら
のうち成分(a)と成分(b)、成分(b)と成分(c)、または
成分(c)と成分(a)のように二成分を含有せしめたも
のでもよく、成分(a)、成分(b)および成分(c)の三成
分を同時に含有せしめたものでもよい。また第一
成分として二種以上の化合物を含有せしめたもの
でもよく、第二成分として、たとえば成分(a)内の
二種の異なつた成分を含有せしめるというように
同種の成分内の二種の異なつた成分を含有せしめ
たものでもよい。 金属化合物含有活性炭中の第一成分の含量は活
性炭１ｇ当り金属として0.1mg−原子〜3.0mg−原
子、好ましくは0.2mg−原子〜2.0mg−原子であ
り、第二成分の含量は活性炭１ｇ当り金属として
0.1mg−原子〜5.0mg−原子、好ましくは0.2mg−原
子〜4.0mg−原子である。 本発明の吸着剤は活性炭に各成分を担持もしく
は添着せしめたものでもよく、また活性炭原料に
各成分を添加したのち、これを賦活して得られる
ものでもよい。また第一成分、第二成分の一部を
活性炭原料に添加してこれを賦活し、これを残り
の成分を添着せしめたものでもよい。各成分を活
性炭に添着する場合は、添着後乾燥または焼成す
るのがよい。 活性炭に各成分を添着する方法としては、各成
分を水（酸またはアルカリ水溶液を含む）、各種
の溶媒などに溶解または懸濁させた液を活性炭に
含浸または散布する方法が考えられる。また、前
記の調製法において、乾燥は、約130℃以下の温
度で、添着活性炭中の水または溶媒を蒸発させる
工程をいい、また焼成は、約130℃以上の温度で
乾燥した添着活性炭を不活性ガス、炭酸ガス、水
蒸気、燃焼排ガスなどの雰囲気で加熱し、金属化
合物の一部または全部を熱分解させる工程をい
う。 上記方法において、第一成分、第二成分（ただ
しアルカリ金属化合物を除く）として酸化物以外
のものを活性炭に添着した場合は、添着後乾燥ま
たは焼成など熱処理をするのがよく、また第一成
分、第二成分（ただしアルカリ金属化合物を除
く）を活性炭に添着して熱処理をしないときは、
第一成分、第二成分（ただしアルカリ金属化合物
を除く）は酸化物を用いるのがよい。第二成分と
してアルカリ金属の水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩
以外のアルカリ金属化合物を活性炭に添着した場
合には添着後乾燥または焼成などの熱処理をする
のがよく、アルカリ金属化合物を添着したのち熱
処理をしない場合にはアルカリ金属化合物として
水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩を用いるのがよい。 本発明において除去対象物であるイオウ化合物
としては、たとえば硫化水素、硫化カルボニル、
メルカプタン類、（たとえばメチルメルカプタン、
エチルメルカプタンなど）、サルフアイド類（た
とえば硫化メチル、硫化エチルなど）、ジサルフ
アイド類（たとえば二硫化メチル、二硫化エチル
など）があげられる。イオウ化合物を含有する液
体はいかなるものでもよいが、たとえば炭化水素
としてはたとえば液化エチレン、液化プロピレ
ン、液化天然ガス、液化石油ガスなどがあげられ
る。 本発明の方法は、前記で得られた金属化合物含
有活性炭にイオウ化合物を含む液体炭化水素を接
触させることにより行なわれる。接触方法として
は、たとえば固定層、移動層、流動層などの公知
の手段が用いられる。この場合の接触温度は、
100℃以下、好ましくは０〜100℃であり、ガスの
圧力は50Kg／cm2以下、好ましくは0.1〜40Kg／cm2
であり、また液体の空間速度は25℃、１Kg／cm2換
算で1/10〜20hr-1、好ましくは1/5〜10hr-1であ
る。 以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説
明する。 実施例 １ BET比表面積1040m2／ｇの16〜24meshの活性
炭Ａに所定量の第一成分（硝酸銅）と第二成分
（アルカリ金属の硝酸塩、アルカリ土類金属の硝
酸塩およびAl、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、
Ni、Zn、Cd、Pbの硝酸塩（Ｖのみは硫酸塩））
とを溶解した水溶液を均一に散布した。 得られた添着物50mlを４cmφの石英ガラス製カ
ラムに充填し、窒素ガスを線流速10cm／secで流
通しながら昇温速度５℃／minで加熱し、300℃
で30分間焼成した。 得られた吸着剤中の各金属化合物の含量は、第
１表に示すように、活性炭１ｇ当りそれぞれ金属
として、0.2〜2.0mg−原子であつた。 なお、対照として、前述と同様の方法で、活性
炭Ａに各金属の硝酸塩を単独で添着し、さらに窒
素ガス中、300℃で30分間焼成した吸着剤を調製
した。 このようにして得られた吸着剤Ａ〜Ｇおよび
〜〓〓を100mesh以下に微粉砕し乾燥してその各
1.0ｇを100mlの共栓フラスコに入れ、これにH2S
−0.1mg／ml、cos−0.15mg／mlおよびCH3SH−
0.05mg／mlを含有する25℃のｎ−ヘキサン10mlを
注入し密栓して、25℃で10分間振とうし、ｎ−ヘ
キサン中のこれらイオウ化合物濃度を測定し、除
去率を求めた。結果を第１表に示した。
の処理方法およびこの方法で用いられるイオウ化
合物の吸着剤に関する。 石油留分熱分解ガス、LNG、LPGなどの炭化
水素類などには硫化水素、硫化カルボニル、メル
カプタン類、サルフアイド類、ジサルフアイド類
などのイオウ化合物が含まれており、これらイオ
ウ化合物は、微量でも臭気や触媒毒作用を呈する
ので、飲料加工、化学反応などの工程で問題とな
ることが多い。 これらのイオウ化合物を除去するために、気相
でアルカリ液、アルカノールアミン液などによる
薬液洗浄法あるいは酸化鉄、酸化亜鉛、活性炭な
どを用いる吸着法などが提案されているが、除去
効果が悪く、除去装置が大型となるなどの欠点が
あり実用的でない。 本発明者らは、このような実情に鑑み、鋭意検
討した結果、活性炭に銅化合物とアルカリ金属、
アルカリ土類金属化合物またはAl、Ti、Ｖ、Cr、
Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd、Pbの化合物を含有
せしめることによつて、液体炭化水素中の硫化水
素、硫化カルボニル、メルカプタン類、サルフア
イド類、ジサルフアイド類を非常に効率よく除去
できることを見出し、本発明を完成した。 すなわち本発明は、 (1) 活性炭に銅化合物と(a)アルカリ金属化合
物、(b)アルカリ土類金属化合物および(c)Al、
Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd、
Pbの化合物の一種以上とを含有せしめてなる
液体炭化水素中のイオウ化合物の吸着剤、 (2) イオウ化合物を含有する液体を、活性炭に
銅化合物（以上第一成分ということもある）と
(a)アルカリ金属化合物、(b)アルカリ土類金属
化合物および(c)Al、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、
Co、Ni、Zn、Cd、Pbの化合物（以上第二成
分ということもある）の一種以上とを含有せし
めてなる吸着剤に接触させることを特徴とする
イオウ化合物含有液体炭化水素の処理方法、 である。 本発明の吸着剤は活性炭に前記第一成分および
第二成分を含有せしめることにより製造すること
ができる。 この場合に用いられる活性炭は、石炭、コーク
ス、木炭、ヤシガラ、樹脂などを原料として公知
の方法により製造されたもので、その比表面積が
200〜2000cm2／ｇのものであれば、いかなるもの
でもよく、その形状はたとえば球状、円柱状、破
砕状、粉末状、繊維状などガスの処理方法に応じ
て適当なものが使用される。 本発明で用いられる銅化合物としては、たとえ
ば炭酸塩、塩基性炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、リン
酸塩、ハロゲン化物、酸化物、水酸化物などの無
機酸塩または無機化合物、ギ酸塩、酢酸物、シユ
ウ酸塩などの有機酸塩などが挙げられる。 アルカリ金属化合物としては、Li、Na、Ｋ、
Rb、Csのたとえば炭酸水素塩、炭酸塩、硝酸塩、
ホウ酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩、ハロゲン化物、水
酸化物などの無機酸塩または無機化合物、ギ酸
塩、酢酸塩、シユウ酸塩、安息香酸塩、フエノー
ル類の塩、スルホン酸類の塩などの有機酸塩など
が挙げられる。 またアルカリ土類金属化合物としては、Be、
Mg、Ca、SrおよびBaのたとえば炭酸塩、硝酸
塩、硫酸塩、リン酸塩、ハロゲン化物、酸化物、
水酸化物などの無機酸塩または無機化合物、ギ酸
塩、酢酸物、シユウ酸塩などの有機酸塩などが
Al、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd、
Pbの化合物としてはこれらの金属の炭酸塩、炭
酸水素塩、硝酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩、硫酸
塩、リン酸塩、ハロゲン化物、水酸化物、アンモ
ニウム塩、酸化物などの無機酸塩または無機化合
物、ギ酸塩、酢酸塩、シユウ酸塩、安息香酸塩、
フエノール類の塩、スルホン酸類の塩などの有機
酸塩などが挙げられる。 本発明の吸着剤は活性炭に第一成分および第二
成分の双方を含有せしめたものであるが、この場
合、第二成分として、アルカリ金属化合物〔以下
成分(a)ということもある〕単独、アルカリ土類金
属化合物〔以下成分(b)ということもある〕単独ま
たはAl、Cr、Ｖ、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd、
Pbの化合物〔以下成分(c)ということもある〕単
独を含有せしめたものであつてもよいが、これら
のうち成分(a)と成分(b)、成分(b)と成分(c)、または
成分(c)と成分(a)のように二成分を含有せしめたも
のでもよく、成分(a)、成分(b)および成分(c)の三成
分を同時に含有せしめたものでもよい。また第一
成分として二種以上の化合物を含有せしめたもの
でもよく、第二成分として、たとえば成分(a)内の
二種の異なつた成分を含有せしめるというように
同種の成分内の二種の異なつた成分を含有せしめ
たものでもよい。 金属化合物含有活性炭中の第一成分の含量は活
性炭１ｇ当り金属として0.1mg−原子〜3.0mg−原
子、好ましくは0.2mg−原子〜2.0mg−原子であ
り、第二成分の含量は活性炭１ｇ当り金属として
0.1mg−原子〜5.0mg−原子、好ましくは0.2mg−原
子〜4.0mg−原子である。 本発明の吸着剤は活性炭に各成分を担持もしく
は添着せしめたものでもよく、また活性炭原料に
各成分を添加したのち、これを賦活して得られる
ものでもよい。また第一成分、第二成分の一部を
活性炭原料に添加してこれを賦活し、これを残り
の成分を添着せしめたものでもよい。各成分を活
性炭に添着する場合は、添着後乾燥または焼成す
るのがよい。 活性炭に各成分を添着する方法としては、各成
分を水（酸またはアルカリ水溶液を含む）、各種
の溶媒などに溶解または懸濁させた液を活性炭に
含浸または散布する方法が考えられる。また、前
記の調製法において、乾燥は、約130℃以下の温
度で、添着活性炭中の水または溶媒を蒸発させる
工程をいい、また焼成は、約130℃以上の温度で
乾燥した添着活性炭を不活性ガス、炭酸ガス、水
蒸気、燃焼排ガスなどの雰囲気で加熱し、金属化
合物の一部または全部を熱分解させる工程をい
う。 上記方法において、第一成分、第二成分（ただ
しアルカリ金属化合物を除く）として酸化物以外
のものを活性炭に添着した場合は、添着後乾燥ま
たは焼成など熱処理をするのがよく、また第一成
分、第二成分（ただしアルカリ金属化合物を除
く）を活性炭に添着して熱処理をしないときは、
第一成分、第二成分（ただしアルカリ金属化合物
を除く）は酸化物を用いるのがよい。第二成分と
してアルカリ金属の水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩
以外のアルカリ金属化合物を活性炭に添着した場
合には添着後乾燥または焼成などの熱処理をする
のがよく、アルカリ金属化合物を添着したのち熱
処理をしない場合にはアルカリ金属化合物として
水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩を用いるのがよい。 本発明において除去対象物であるイオウ化合物
としては、たとえば硫化水素、硫化カルボニル、
メルカプタン類、（たとえばメチルメルカプタン、
エチルメルカプタンなど）、サルフアイド類（た
とえば硫化メチル、硫化エチルなど）、ジサルフ
アイド類（たとえば二硫化メチル、二硫化エチル
など）があげられる。イオウ化合物を含有する液
体はいかなるものでもよいが、たとえば炭化水素
としてはたとえば液化エチレン、液化プロピレ
ン、液化天然ガス、液化石油ガスなどがあげられ
る。 本発明の方法は、前記で得られた金属化合物含
有活性炭にイオウ化合物を含む液体炭化水素を接
触させることにより行なわれる。接触方法として
は、たとえば固定層、移動層、流動層などの公知
の手段が用いられる。この場合の接触温度は、
100℃以下、好ましくは０〜100℃であり、ガスの
圧力は50Kg／cm2以下、好ましくは0.1〜40Kg／cm2
であり、また液体の空間速度は25℃、１Kg／cm2換
算で1/10〜20hr-1、好ましくは1/5〜10hr-1であ
る。 以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説
明する。 実施例 １ BET比表面積1040m2／ｇの16〜24meshの活性
炭Ａに所定量の第一成分（硝酸銅）と第二成分
（アルカリ金属の硝酸塩、アルカリ土類金属の硝
酸塩およびAl、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、
Ni、Zn、Cd、Pbの硝酸塩（Ｖのみは硫酸塩））
とを溶解した水溶液を均一に散布した。 得られた添着物50mlを４cmφの石英ガラス製カ
ラムに充填し、窒素ガスを線流速10cm／secで流
通しながら昇温速度５℃／minで加熱し、300℃
で30分間焼成した。 得られた吸着剤中の各金属化合物の含量は、第
１表に示すように、活性炭１ｇ当りそれぞれ金属
として、0.2〜2.0mg−原子であつた。 なお、対照として、前述と同様の方法で、活性
炭Ａに各金属の硝酸塩を単独で添着し、さらに窒
素ガス中、300℃で30分間焼成した吸着剤を調製
した。 このようにして得られた吸着剤Ａ〜Ｇおよび
〜〓〓を100mesh以下に微粉砕し乾燥してその各
1.0ｇを100mlの共栓フラスコに入れ、これにH2S
−0.1mg／ml、cos−0.15mg／mlおよびCH3SH−
0.05mg／mlを含有する25℃のｎ−ヘキサン10mlを
注入し密栓して、25℃で10分間振とうし、ｎ−ヘ
キサン中のこれらイオウ化合物濃度を測定し、除
去率を求めた。結果を第１表に示した。
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 活性炭に銅化合物と(a)アルカリ金属化合
物、(b)アルカリ土類金属化合物および(c)Al、Ti、
Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd、Pbの化合
物の一種以上とを含有せしめてなる液体炭化水素
中のイオウ化合物の吸着剤。 ２ イオウ化合物を含有する液体を、活性炭に
銅化合物と(a)アルカリ金属化合物、(b)アルカリ
土類金属化合物および(c)Al、Ti、Ｖ、Cr、Mn、
Fe、Co、Ni、Zn、Cd、Pbの化合物の一種以上
とを含有せしめてなる吸着剤に接触させることを
特徴とするイオウ化合物含有液体炭化水素の処理
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3505983A JPS59160584A (ja) | 1983-03-02 | 1983-03-02 | イオウ化合物の吸着剤およびイオウ化合物含有液体炭化水素の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3505983A JPS59160584A (ja) | 1983-03-02 | 1983-03-02 | イオウ化合物の吸着剤およびイオウ化合物含有液体炭化水素の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59160584A JPS59160584A (ja) | 1984-09-11 |
| JPH0322201B2 true JPH0322201B2 (ja) | 1991-03-26 |
Family
ID=12431452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3505983A Granted JPS59160584A (ja) | 1983-03-02 | 1983-03-02 | イオウ化合物の吸着剤およびイオウ化合物含有液体炭化水素の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59160584A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1248307A1 (en) | 2001-04-03 | 2002-10-09 | Hitachi, Ltd. | Lead-acid battery |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS513128A (ja) * | 1974-06-26 | 1976-01-12 | Hitachi Ltd |
-
1983
- 1983-03-02 JP JP3505983A patent/JPS59160584A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59160584A (ja) | 1984-09-11 |
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