JPH032230B2 - - Google Patents
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- JPH032230B2 JPH032230B2 JP61232204A JP23220486A JPH032230B2 JP H032230 B2 JPH032230 B2 JP H032230B2 JP 61232204 A JP61232204 A JP 61232204A JP 23220486 A JP23220486 A JP 23220486A JP H032230 B2 JPH032230 B2 JP H032230B2
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- chromium
- hot
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は乾式クロム蒸着被覆に使用する素材及
びその製造方法、いわゆるスパツタリング、イオ
ン蒸着などのターゲツト材及びその製造方法に関
するものである。
びその製造方法、いわゆるスパツタリング、イオ
ン蒸着などのターゲツト材及びその製造方法に関
するものである。
エレクトロニクス産業において、クロム蒸着薄
膜はLSI製造時のマスキング用、磁気ハードデイ
スクの基盤コーテイング用などにスパツタリング
法、イオンプレーテイング法などにより製作し、
盛んに利用されている。
膜はLSI製造時のマスキング用、磁気ハードデイ
スクの基盤コーテイング用などにスパツタリング
法、イオンプレーテイング法などにより製作し、
盛んに利用されている。
このクロムターゲツト材はその要求特性として
高純度のもの、少なくとも、99.5％以上のものが
要求されており、それぞれの用途、装置に応じて
99.9％以上、99.99％以上などの基準のものもあ
る。
高純度のもの、少なくとも、99.5％以上のものが
要求されており、それぞれの用途、装置に応じて
99.9％以上、99.99％以上などの基準のものもあ
る。
このような高純度クロムの製造法としては、ク
ロム酸溶液の電気分解法、クロム酸溶液から不純
物の有機溶媒抽出による精製クロム酸化物の水素
還元法、電気分解粗クロムを沃素化し、これを熱
分解する沃素法、または金属カルシウム蒸気によ
るCa還元法などがある。電解クロムは酸素、水
素などのガス含有量が多い。沃素法は、800℃付
近で沃素と反応させ、生成沃化物を昇華させて
1100〜1300℃のフイラメント上に熱分解させる法
でＣ，Ｏ，Ｎなどの非金属元素をとくに低くする
ことができる。Ca還元法は高真空容器内で金属
Caと粗クロムとを1000℃前後に加熱するとCaが
蒸発し、蒸気圧20mmHgとなり、粗クロムを還元
する。一方、この蒸気は反応管中の低温域に蒸着
する。このようにしてCa蒸気と接することによ
りクロム中の酸素を還元するものであるがCaOな
どが混在する。
ロム酸溶液の電気分解法、クロム酸溶液から不純
物の有機溶媒抽出による精製クロム酸化物の水素
還元法、電気分解粗クロムを沃素化し、これを熱
分解する沃素法、または金属カルシウム蒸気によ
るCa還元法などがある。電解クロムは酸素、水
素などのガス含有量が多い。沃素法は、800℃付
近で沃素と反応させ、生成沃化物を昇華させて
1100〜1300℃のフイラメント上に熱分解させる法
でＣ，Ｏ，Ｎなどの非金属元素をとくに低くする
ことができる。Ca還元法は高真空容器内で金属
Caと粗クロムとを1000℃前後に加熱するとCaが
蒸発し、蒸気圧20mmHgとなり、粗クロムを還元
する。一方、この蒸気は反応管中の低温域に蒸着
する。このようにしてCa蒸気と接することによ
りクロム中の酸素を還元するものであるがCaOな
どが混在する。
このようにして得られた高純度クロムは粒状、
板状、粉状であり、ターゲツト用として使用する
ときは溶解鋳造、圧縮、焼結などによつて成形す
る必要があり、それぞれ次のような問題点があ
る。
板状、粉状であり、ターゲツト用として使用する
ときは溶解鋳造、圧縮、焼結などによつて成形す
る必要があり、それぞれ次のような問題点があ
る。
クロムを溶解するには真空中または不活性ガス
雰囲気中で1880℃以上の高温加熱をする必要があ
る。酸素との反応性が強いため、高級ルツボ材、
たとえばジルコニア質、アルミナ質でなければな
らず、それでもなお酸素を取り込む。すなわちル
ツボ材により汚染される結果となる。また、他方
溶解鋳造は凝固収縮を生ずるため押湯は不可欠で
あり、総じて全部の歩留は70％以下である。
雰囲気中で1880℃以上の高温加熱をする必要があ
る。酸素との反応性が強いため、高級ルツボ材、
たとえばジルコニア質、アルミナ質でなければな
らず、それでもなお酸素を取り込む。すなわちル
ツボ材により汚染される結果となる。また、他方
溶解鋳造は凝固収縮を生ずるため押湯は不可欠で
あり、総じて全部の歩留は70％以下である。
さらに鋳造品は鋳造結晶粒が粗大化しやすく、
そのままでは熱間、温間、冷間の塑性加工は不可
能であり、鋼製またはステンレス製のカプセルに
て包み、これと一緒に塑性加工をおこなえば、小
物についてはどうにか塑性加工が可能であるが、
鋳造インゴツト肉厚が70mm程度以上になると非常
に困難である。このため、従来はターゲツト材の
製品は、鋳造インゴツトそのものから切出してい
たために必然的に歩留は相当劣るものであつた。
そのままでは熱間、温間、冷間の塑性加工は不可
能であり、鋼製またはステンレス製のカプセルに
て包み、これと一緒に塑性加工をおこなえば、小
物についてはどうにか塑性加工が可能であるが、
鋳造インゴツト肉厚が70mm程度以上になると非常
に困難である。このため、従来はターゲツト材の
製品は、鋳造インゴツトそのものから切出してい
たために必然的に歩留は相当劣るものであつた。
他方圧縮成形後、焼結する方法も提案されてい
る。圧縮成形をおこなう場合、潤滑剤などに起因
する汚染防止、さらに1500℃以上にもおよび焼結
温度に起因する酸化防止のための高純度水素の利
用、および還元ガス中に生ずる水蒸気の急速な排
出法が必要である。すなわち雰囲気中の水蒸気分
圧の厳重な調整を必要とする。
る。圧縮成形をおこなう場合、潤滑剤などに起因
する汚染防止、さらに1500℃以上にもおよび焼結
温度に起因する酸化防止のための高純度水素の利
用、および還元ガス中に生ずる水蒸気の急速な排
出法が必要である。すなわち雰囲気中の水蒸気分
圧の厳重な調整を必要とする。
かくして得られた焼結品はなお焼結粒間に若干
の細孔が残り、顕微鏡下で観察される。そのため
に熱間、温間、冷間の塑性加工が困難であり、前
述のようにステンレスなどのカプセルに収納して
熱間加工をしてもカプセル中で破砕し、加工は不
可能に近いものであつた。さらにかかる圧縮成形
−水素気流中焼結という方法では、圧縮成形の際
残留応力の不均一のために変形、亀裂などの問題
が発生するため、等方加圧法ラバープレスなどの
利用も報告されている（特公昭60−4241号）が、
この場合も焼結後焼結粒間に細孔が残り、ターゲ
ツト部品を作製する場合は塑性加工が不可能なた
め焼結品より直接切出し、機械加工仕上に依らざ
るを得なかつた。
の細孔が残り、顕微鏡下で観察される。そのため
に熱間、温間、冷間の塑性加工が困難であり、前
述のようにステンレスなどのカプセルに収納して
熱間加工をしてもカプセル中で破砕し、加工は不
可能に近いものであつた。さらにかかる圧縮成形
−水素気流中焼結という方法では、圧縮成形の際
残留応力の不均一のために変形、亀裂などの問題
が発生するため、等方加圧法ラバープレスなどの
利用も報告されている（特公昭60−4241号）が、
この場合も焼結後焼結粒間に細孔が残り、ターゲ
ツト部品を作製する場合は塑性加工が不可能なた
め焼結品より直接切出し、機械加工仕上に依らざ
るを得なかつた。
更に以上のような問題点を解決する高クロム合
金材の製造法として特開昭55−154551号に、特定
条件下で原料粉末をカプセルに封入し、次いで熱
間等方静水圧成形、熱間加工する発明が開示され
ている。
金材の製造法として特開昭55−154551号に、特定
条件下で原料粉末をカプセルに封入し、次いで熱
間等方静水圧成形、熱間加工する発明が開示され
ている。
本発明者らは、以上の公知技術を基に研究を行
なつた結果、クロムターゲツト材として最適の製
造方法、および蒸着性の優れたクロムターゲツト
材の発明に至つたものである。
なつた結果、クロムターゲツト材として最適の製
造方法、および蒸着性の優れたクロムターゲツト
材の発明に至つたものである。
本発明は、純度99.5％以下で、炭素、窒素をそ
れぞれ0.05％以下、残部不可避的不純物よりな
り、粒度20メツシユ以下が90％、残部10メツシユ
以下である高純度金属クロム粉末を熱間等方静水
圧成形したことを特徴とするクロムターゲツト
材、および純度99.5％以上で炭素、窒素をそれぞ
れ0.05％以下、残部不可避的不純物よりなり、粒
度20メツシユ以下が90％、残部10メツシユ以下で
ある高純度金属クロム粉末を鋼またはステンレス
鋼カプセルに充填し、10-3mmHg以下で真空密封
したのち、1000℃以上、500Kgｆ／cm2以上の圧力
で30分以上熱間等方静水圧成形することを特徴と
するクロムターゲツト材の製造方法である。な
お、本願発明方法において前記熱間等方静水圧成
形後に700〜1200℃の温度範囲で熱間加工をする、
更に引き続いて50％以下の加工率で塑性加工、望
ましくは250℃以上で温間加工をし、最終的に600
〜1100℃の範囲で20分以上加熱処理して焼なまし
処理する態様で実施することが望ましい。
れぞれ0.05％以下、残部不可避的不純物よりな
り、粒度20メツシユ以下が90％、残部10メツシユ
以下である高純度金属クロム粉末を熱間等方静水
圧成形したことを特徴とするクロムターゲツト
材、および純度99.5％以上で炭素、窒素をそれぞ
れ0.05％以下、残部不可避的不純物よりなり、粒
度20メツシユ以下が90％、残部10メツシユ以下で
ある高純度金属クロム粉末を鋼またはステンレス
鋼カプセルに充填し、10-3mmHg以下で真空密封
したのち、1000℃以上、500Kgｆ／cm2以上の圧力
で30分以上熱間等方静水圧成形することを特徴と
するクロムターゲツト材の製造方法である。な
お、本願発明方法において前記熱間等方静水圧成
形後に700〜1200℃の温度範囲で熱間加工をする、
更に引き続いて50％以下の加工率で塑性加工、望
ましくは250℃以上で温間加工をし、最終的に600
〜1100℃の範囲で20分以上加熱処理して焼なまし
処理する態様で実施することが望ましい。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
まず、ターゲツト材について説明する。
純度を99.5％以上としたのは、これ以下の純度
ではターゲツト材としては不向であるためであ
る。また、Ｃ，Ｎの濃度を500ppm以下としたの
はＣ，Ｎはクロムの延伸性に関係深く、含有量が
多くなると硬さも高くなり脆化して来る。このた
め、蒸着薄膜の剥離がおこる。そのために
500ppmを越えることは好ましくない。
ではターゲツト材としては不向であるためであ
る。また、Ｃ，Ｎの濃度を500ppm以下としたの
はＣ，Ｎはクロムの延伸性に関係深く、含有量が
多くなると硬さも高くなり脆化して来る。このた
め、蒸着薄膜の剥離がおこる。そのために
500ppmを越えることは好ましくない。
また、使用する高純度金属クロム粉末の粒度を
20メツシユ以下90％以上、残部10メツシユ以下と
したのは、それ以上の粗粒が混じると熱間加工時
に破砕するためである。
20メツシユ以下90％以上、残部10メツシユ以下と
したのは、それ以上の粗粒が混じると熱間加工時
に破砕するためである。
次に本発明ターゲツト材の製造方法について説
明する。使用する高純度金属クロム粉末について
は上述の通りである。
明する。使用する高純度金属クロム粉末について
は上述の通りである。
前記高純度金属クロム粉末を鋼またはステンレ
ス製カプセルに10-3mmHg以下の真空条件下で密
封するが、これは10-3mmHgを越えると、原料粉
末に付着しているガスが水分等のの除去が十分に
行なわれないためである。この際カプセルの肉厚
は４mm以下が望ましい。
ス製カプセルに10-3mmHg以下の真空条件下で密
封するが、これは10-3mmHgを越えると、原料粉
末に付着しているガスが水分等のの除去が十分に
行なわれないためである。この際カプセルの肉厚
は４mm以下が望ましい。
次に高純度金属クロム粉末を充填したこのカプ
セルを熱間等方静水圧圧密装置（HIP）により、
1000℃以上で圧力500Kgｆ／cm2で0.5時間以上圧密
する。
セルを熱間等方静水圧圧密装置（HIP）により、
1000℃以上で圧力500Kgｆ／cm2で0.5時間以上圧密
する。
この方法によるとたとえば200mmφ程度の素材
の中心にても十分圧密効果が及んでおり、顕微鏡
観察によつても、粒子間に細孔は検知されない。
また密度もほぼ理論密度に到達している。
の中心にても十分圧密効果が及んでおり、顕微鏡
観察によつても、粒子間に細孔は検知されない。
また密度もほぼ理論密度に到達している。
かくして得られた圧密品をカプセルのまま850
〜1150℃で熱間加工を行なえば容易に板状のも
の、棒状のものを作り得る。加熱温度を850〜
1150℃とするのは、850℃未満では加工時割れが
生ずる危険があり、また1150℃を越えると熱間加
工が困難なためである。
〜1150℃で熱間加工を行なえば容易に板状のも
の、棒状のものを作り得る。加熱温度を850〜
1150℃とするのは、850℃未満では加工時割れが
生ずる危険があり、また1150℃を越えると熱間加
工が困難なためである。
このように850〜1150℃にて熱間加工を行なえ
ば、その後さらに塑性加工が可能となる。特に、
加工率50％以下、250℃以上の温間にて加工する
と、結晶粒が繊細になり、靭性が向上し、このた
め研削などの機械加工が容易となる。さらにカプ
セルの肉厚の検知を可能にし、目標寸法に精度よ
く仕上げることができるようになる。そのため製
品歩留が向上する。
ば、その後さらに塑性加工が可能となる。特に、
加工率50％以下、250℃以上の温間にて加工する
と、結晶粒が繊細になり、靭性が向上し、このた
め研削などの機械加工が容易となる。さらにカプ
セルの肉厚の検知を可能にし、目標寸法に精度よ
く仕上げることができるようになる。そのため製
品歩留が向上する。
この温間加工前の焼なましは必ずしも必要でな
く、加工率、硬さなどにより決める。
く、加工率、硬さなどにより決める。
最終的には、結晶粒を微細化させない温度域、
時間で焼なましを行なう。
時間で焼なましを行なう。
以上の工程を終了したら最終的にはカプセル部
は除去される。カプセル部を研削除去して、希望
とする寸法のものに作ることができ、塩酸または
王水でエツチすればクロム質と容易に区別するこ
とができる。
は除去される。カプセル部を研削除去して、希望
とする寸法のものに作ることができ、塩酸または
王水でエツチすればクロム質と容易に区別するこ
とができる。
このようにして作つたターゲツト材は使用中に
ガスを発生することもなく、蒸着クロムの厚さの
不均一、またはターゲツト板の肌荒れ、消耗の不
均一などの欠陥は全くない。鋳造のままのターゲ
ツト材では結晶粒の粗大不揃いのためにピツト発
生、また焼結品ターゲツトではガス気孔に由来す
ると考えられるピツト発生のトラブルが発生して
再研磨は不可避であつたが、HIP法によるターゲ
ツト材ではこれらはなくなつた。なお、最終時の
焼なましは残留応力の除去のためで、これが残留
すると機械加工後、まはスパツタリング使用時変
形を起こすためである。
ガスを発生することもなく、蒸着クロムの厚さの
不均一、またはターゲツト板の肌荒れ、消耗の不
均一などの欠陥は全くない。鋳造のままのターゲ
ツト材では結晶粒の粗大不揃いのためにピツト発
生、また焼結品ターゲツトではガス気孔に由来す
ると考えられるピツト発生のトラブルが発生して
再研磨は不可避であつたが、HIP法によるターゲ
ツト材ではこれらはなくなつた。なお、最終時の
焼なましは残留応力の除去のためで、これが残留
すると機械加工後、まはスパツタリング使用時変
形を起こすためである。
実施例 １
純度99.6％、C120ppm、N80ppm、O400ppm
の純クロム粉末で、90％以上が48メツシユ以下で
残部10メツシユ以下の粒度のものを鋼製のカプセ
ル（径60φ、長さ280mm、肉厚２mm）に10-5mmHg
の真空下で密封した。これを1180℃で1000Kgｆ／
cm2の圧力で１時間HIPにて圧密した。圧密化後の
純度、Ｃ，Ｎ，Ｏ量は粉末時と変動がなかつた
（以下の実施例も同様）。これより直径10mmφ、長
10mmの鍛造試験片を切出し、鍛造試験機により高
温で衝撃エネルギーを加えて変形率と亀裂の発生
の有無を調べた。結果を図に示す。700〜1050℃
の範囲では35〜45％の変形率まで亀裂のないこと
がわかつた。変形率とは（1−2）×100／1
で表わす。1−2は鍛造前後の長さを示す。
の純クロム粉末で、90％以上が48メツシユ以下で
残部10メツシユ以下の粒度のものを鋼製のカプセ
ル（径60φ、長さ280mm、肉厚２mm）に10-5mmHg
の真空下で密封した。これを1180℃で1000Kgｆ／
cm2の圧力で１時間HIPにて圧密した。圧密化後の
純度、Ｃ，Ｎ，Ｏ量は粉末時と変動がなかつた
（以下の実施例も同様）。これより直径10mmφ、長
10mmの鍛造試験片を切出し、鍛造試験機により高
温で衝撃エネルギーを加えて変形率と亀裂の発生
の有無を調べた。結果を図に示す。700〜1050℃
の範囲では35〜45％の変形率まで亀裂のないこと
がわかつた。変形率とは（1−2）×100／1
で表わす。1−2は鍛造前後の長さを示す。
実施例 ２
純度99.99％、C18ppm、N10ppm、O30ppmの
沃化物分解法によつて製造した純クロム粒を粉砕
し90％以上を28メツシユ以下、残部10メツシユ以
下として、これをSUS304ステンレス製のカプセ
ル（内径240mmφ、高さ40mm、肉厚３mm）に充填
し、10-5mmHgにて真空吸引して密封した。この
カプセルをHIPにて1200℃、1000Kgｆ／cm2にて１
時間圧密したのち、カプセルに包んだまま950℃
〜1150℃の範囲にて熱間加工し、全体を12mmの板
にしたのち、ステンレスカプセルを取除いて９mm
のクロム板を作つた。950℃にて１時間加熱徐冷
して焼なまししたのち、スパツタリング用ターゲ
ツトに切削加工仕上した。
沃化物分解法によつて製造した純クロム粒を粉砕
し90％以上を28メツシユ以下、残部10メツシユ以
下として、これをSUS304ステンレス製のカプセ
ル（内径240mmφ、高さ40mm、肉厚３mm）に充填
し、10-5mmHgにて真空吸引して密封した。この
カプセルをHIPにて1200℃、1000Kgｆ／cm2にて１
時間圧密したのち、カプセルに包んだまま950℃
〜1150℃の範囲にて熱間加工し、全体を12mmの板
にしたのち、ステンレスカプセルを取除いて９mm
のクロム板を作つた。950℃にて１時間加熱徐冷
して焼なまししたのち、スパツタリング用ターゲ
ツトに切削加工仕上した。
スパツタリング性の評価をおこなつたが、作業
は安定していて、結晶粒間ピツテイングも少な
く、使用中も肌荒れなどなく蒸着膜も均等であり
良好な膜が得られた。鋳造品、焼結品の切出法に
よるターゲツト材では、50時間のスパツター時間
毎に平面研削が必要であるのに対し、本ターゲツ
トでは肌荒れもなく、研削も不必要であつた。
は安定していて、結晶粒間ピツテイングも少な
く、使用中も肌荒れなどなく蒸着膜も均等であり
良好な膜が得られた。鋳造品、焼結品の切出法に
よるターゲツト材では、50時間のスパツター時間
毎に平面研削が必要であるのに対し、本ターゲツ
トでは肌荒れもなく、研削も不必要であつた。
実施例 ３
Cr純度99.7％、C800ppm、N500ppmの純Cr粉
を−28メツシユ95％に粉砕し、SUS304製カプセ
ル（180×40mm）に10-5mmHgの真空下で充填し、
これを1180℃1000Kgｆ／cm2の圧力下で圧密した。
次いでこれを実施例２と同様な方法で圧延し、
153φ×８mmｔのターゲツトを作つた。
を−28メツシユ95％に粉砕し、SUS304製カプセ
ル（180×40mm）に10-5mmHgの真空下で充填し、
これを1180℃1000Kgｆ／cm2の圧力下で圧密した。
次いでこれを実施例２と同様な方法で圧延し、
153φ×８mmｔのターゲツトを作つた。
スパツタリング方式により、1200Åの薄膜を作
製してクレメンステストにより剥離性を比較し
た。50ｇ荷重で実施した結果、剥離が生じた。一
方、実施例２のターゲツトから得られた薄膜では
1200Åにて60ｇの荷重にても全く剥離は認められ
なかつた。
製してクレメンステストにより剥離性を比較し
た。50ｇ荷重で実施した結果、剥離が生じた。一
方、実施例２のターゲツトから得られた薄膜では
1200Åにて60ｇの荷重にても全く剥離は認められ
なかつた。
実施例 ４
実施例２と同様にして全体を12mmの板とし、さ
らに880℃にて１時間加熱焼なましをしたのち、
600℃にて温間加工を行ない、10mmの板厚とした。
これを850℃で30分焼なまししたのち、カプセル
を削除して8.4mmのクロム板を作つた。組織は、
細長く伸びた結晶粒と一部再結晶した混合組織と
なつており、硬さはHv150であつた。ターゲツト
材に機械加工したが、edgeの欠けなどのトラブ
ルがなく、靭性が高く取扱い易いものであつた。
らに880℃にて１時間加熱焼なましをしたのち、
600℃にて温間加工を行ない、10mmの板厚とした。
これを850℃で30分焼なまししたのち、カプセル
を削除して8.4mmのクロム板を作つた。組織は、
細長く伸びた結晶粒と一部再結晶した混合組織と
なつており、硬さはHv150であつた。ターゲツト
材に機械加工したが、edgeの欠けなどのトラブ
ルがなく、靭性が高く取扱い易いものであつた。
実施例 ５
Cr純度99.9％、C170ppm、N330ppm、
O400ppmの水素還元法で得られたクロムを粉砕
し、28メツシユ以下のものを95％、残部10メツシ
ユ以下として、これを内径160mmφ、高さ40mmの
ステンレス製カプセルに充填し、10-5mmHgの真
空中で密封し、これを1200℃、1000気圧にて1.5
時間、HIP装置にて圧密した。これをステンレス
製カプセルのまま850〜1050℃の範囲内にて熱間
加工して20mm板厚とした。さらにこれを冷間で16
mmの板厚まで加工し、850℃にて１時間焼なまし
をおこない、冷間で13mmの板厚に仕上げた。途中
カプセルの亀裂、その他のトラブルはなかつた。
さらに850℃にて焼なまししたのち、カプセルを
切削除去して９mm厚の純クロム製スパツタリング
ターゲツトを作製した。スパツタリング性の評
価、蒸着膜の耐剥離性などをおこない、満足すべ
き結果が得られた。
O400ppmの水素還元法で得られたクロムを粉砕
し、28メツシユ以下のものを95％、残部10メツシ
ユ以下として、これを内径160mmφ、高さ40mmの
ステンレス製カプセルに充填し、10-5mmHgの真
空中で密封し、これを1200℃、1000気圧にて1.5
時間、HIP装置にて圧密した。これをステンレス
製カプセルのまま850〜1050℃の範囲内にて熱間
加工して20mm板厚とした。さらにこれを冷間で16
mmの板厚まで加工し、850℃にて１時間焼なまし
をおこない、冷間で13mmの板厚に仕上げた。途中
カプセルの亀裂、その他のトラブルはなかつた。
さらに850℃にて焼なまししたのち、カプセルを
切削除去して９mm厚の純クロム製スパツタリング
ターゲツトを作製した。スパツタリング性の評
価、蒸着膜の耐剥離性などをおこない、満足すべ
き結果が得られた。
以上説明のように本発明によれば、蒸着性の良
好なクロムターゲツトを高歩留で製造することが
可能であり工業上有益である。
好なクロムターゲツトを高歩留で製造することが
可能であり工業上有益である。
第１図は実施例１における鍛造試験結果であ
る。各温度において、亀裂の発生をみない変形率
の限度を示したものである。これにより区域Ａは
亀裂の発生しない範囲を示すものである。
る。各温度において、亀裂の発生をみない変形率
の限度を示したものである。これにより区域Ａは
亀裂の発生しない範囲を示すものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 純度99.5％以上で炭素、窒素をそれぞれ0.05
％以下、残部不可避的不純物からなり、粒度20メ
ツシユ以下が90％以上、残部10メツシユ以下であ
る高純度金属クロム粉末を熱間等方静水圧成形し
たことを特徴とするクロムターゲツト材。 ２ 純度99.5％以上で炭素、窒素をそれぞれ0.05
％以下、残部不可避的不純物からなり、粒度20メ
ツシユ以下が90％以上、残部10メツシユ以下であ
る高純度金属クロム粉末を鋼またはステンレス鋼
カプセルに充填し、10-3mmHg以下で真空密封し
たのち1000℃以上、500Kgｆ／cm2以上の圧力で30
分以上熱間等方静水圧成形することを特徴とする
クロムターゲツト材の製造方法。 ３ 熱間等方静水圧成形後、700〜1200℃の温度
範囲で熱間加工する特許請求の範囲第２項記載の
クロムターゲツト材の製造方法。 ４ 熱間等方静水圧成形後、700〜1200℃の温度
範囲で熱間加工し、さらに50％以下の加工率で塑
性加工を行なう特許請求の範囲第２項記載のクロ
ムターゲツト材の製造方法。 ５ 塑性加工が50％以下の加工率、250℃以上の
温度で実施される特許請求の範囲第４項記載のク
ロムターゲツト材の製造方法。 ６ 塑性加工後、600〜1100℃の範囲で20分以上
加熱して焼なまし処理する特許請求の範囲第４項
ないし第５項のいずれかに記載のクロムターゲツ
ト材の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22145785 | 1985-10-04 | ||
| JP60-221457 | 1985-10-04 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62174373A JPS62174373A (ja) | 1987-07-31 |
| JPH032230B2 true JPH032230B2 (ja) | 1991-01-14 |
Family
ID=16767023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23220486A Granted JPS62174373A (ja) | 1985-10-04 | 1986-09-30 | クロムタ−ゲツト材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62174373A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2757287B2 (ja) * | 1989-11-02 | 1998-05-25 | 日立金属株式会社 | タングステンターゲットの製造方法 |
| EP1923480A3 (en) * | 2005-07-22 | 2008-06-18 | Heraeus, Inc. | Enhanced sputter target manufacturing method |
| US20070017803A1 (en) * | 2005-07-22 | 2007-01-25 | Heraeus, Inc. | Enhanced sputter target manufacturing method |
| CN103785838B (zh) * | 2012-11-01 | 2016-06-01 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 铬靶材的制作方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4126451A (en) * | 1977-03-30 | 1978-11-21 | Airco, Inc. | Manufacture of plates by powder-metallurgy |
| JPS6058289B2 (ja) * | 1979-05-18 | 1985-12-19 | 三菱マテリアル株式会社 | 高クロム合金材の製造法 |
| DE3037617A1 (de) * | 1980-10-04 | 1982-04-22 | W.C. Heraeus Gmbh, 6450 Hanau | Verfahren zur herstellung von targets aus chrom oder chrom-legierungen |
| JPS5855502A (ja) * | 1981-09-28 | 1983-04-01 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 金属クロム板の製造法 |
| JPS604241A (ja) * | 1983-06-22 | 1985-01-10 | Nec Corp | 半導体装置 |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP23220486A patent/JPS62174373A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62174373A (ja) | 1987-07-31 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |