JPH03223166A - 窒化珪素結合炭化珪素質耐火物の製造方法 - Google Patents
窒化珪素結合炭化珪素質耐火物の製造方法Info
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- JPH03223166A JPH03223166A JP2015854A JP1585490A JPH03223166A JP H03223166 A JPH03223166 A JP H03223166A JP 2015854 A JP2015854 A JP 2015854A JP 1585490 A JP1585490 A JP 1585490A JP H03223166 A JPH03223166 A JP H03223166A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、窒化珪素結合炭化珪素質耐大物の製造方法に
関するもので、匣鉢、棚板、セッター等の例えば窯道具
類の製造方法に適用される。
関するもので、匣鉢、棚板、セッター等の例えば窯道具
類の製造方法に適用される。
（従来の技術）
工業用窯炉に用いられる窯道具類は、耐火物からなり、
急熱急冷などの過酷な温度変化を与えると熱衝撃により
中心部と表Ｍ部に温度差が生じ、熱膨張の差で歪んで破
壊することがある。このスポーリングと呼ばれる破壊現
象が起こると、焼成品、窯炉等が大きな損傷を受けるの
で、このような焼成品や窯炉等の損傷が起こらないよう
窯道具類に使用する耐火物材質の選択は適切に行なう必
要がある。
急熱急冷などの過酷な温度変化を与えると熱衝撃により
中心部と表Ｍ部に温度差が生じ、熱膨張の差で歪んで破
壊することがある。このスポーリングと呼ばれる破壊現
象が起こると、焼成品、窯炉等が大きな損傷を受けるの
で、このような焼成品や窯炉等の損傷が起こらないよう
窯道具類に使用する耐火物材質の選択は適切に行なう必
要がある。
一般に、窯道具類に使用する従来の窒化珪素結合炭化珪
素質耐火物は、その組成が、例えば窒化珪素ｌＯ〜２５
％、二酸化珪素１０〜１５％、炭化珪素６５〜８５％か
らなる。
素質耐火物は、その組成が、例えば窒化珪素ｌＯ〜２５
％、二酸化珪素１０〜１５％、炭化珪素６５〜８５％か
らなる。
（発明が解決しようとする課題）
しかし、このような従来の窒化珪素結合炭化珪素質耐火
物によれば、耐酸化性が劣り、室温強度および高温強度
ともに相対的に低いため、迅速焼炭化に伴い、耐火物か
らなる窯道具類に初期割れ、亀裂が生じやすくなるので
、焼成品の損傷や窯炉の倒壊事故等が発生しやすいとい
う問題がある。
物によれば、耐酸化性が劣り、室温強度および高温強度
ともに相対的に低いため、迅速焼炭化に伴い、耐火物か
らなる窯道具類に初期割れ、亀裂が生じやすくなるので
、焼成品の損傷や窯炉の倒壊事故等が発生しやすいとい
う問題がある。
本発明者はこのような問題点に着目し従来の窒化珪素結
合炭化珪素質耐火物の組成を調査したところ、前記窒化
珪素結合炭化珪素質耐火物原料を成形しＮ２ガス中で焼
成した耐火物中には残留Ｓｉが多量に存在していること
を確認し、これが−因となって耐火物の耐熱衝撃性、耐
熱性、室温強度および高温強度等の緒特性が低下すると
いう知見を得た。
合炭化珪素質耐火物の組成を調査したところ、前記窒化
珪素結合炭化珪素質耐火物原料を成形しＮ２ガス中で焼
成した耐火物中には残留Ｓｉが多量に存在していること
を確認し、これが−因となって耐火物の耐熱衝撃性、耐
熱性、室温強度および高温強度等の緒特性が低下すると
いう知見を得た。
本発明が解決しようとする課題は、窒化珪素結合炭化珪
素質耐火物中に残存する残留Ｓｉをなくし、耐熱性、耐
酸化性、室温強度および高温強度の良好で、しかも弾性
係数Ｅを低（抑え耐熱衝撃性を向上さセた窒化珪素結合
炭化珪素質耐火物が得られる製造方法を提供することに
ある。
素質耐火物中に残存する残留Ｓｉをなくし、耐熱性、耐
酸化性、室温強度および高温強度の良好で、しかも弾性
係数Ｅを低（抑え耐熱衝撃性を向上さセた窒化珪素結合
炭化珪素質耐火物が得られる製造方法を提供することに
ある。
（課題を解決するための手段）
前記課題を解決するための本発明の窒化珪素結合炭化珪
素質耐火物の製造方法は、ＳｉＣ＋６０〜９０ｗｔ％、
Ｓｉ：５〜２０ｗｔ％を主成分とし、これにＴｉＹ、Ｃ
ｅ、Ｍｇ、Ａｌ２、Ｃａから選ばれた１種以上の元素素
単味または酸化物の形態で０．１〜５．０ｗｔ％添加し
た原料を用い、この原料を混合して成形した後、Ｎ２ガ
ス９０ｖＯＱ％以上のガス雰囲気中で１２００〜１４５
０℃の温度で焼成することを特徴とする。
素質耐火物の製造方法は、ＳｉＣ＋６０〜９０ｗｔ％、
Ｓｉ：５〜２０ｗｔ％を主成分とし、これにＴｉＹ、Ｃ
ｅ、Ｍｇ、Ａｌ２、Ｃａから選ばれた１種以上の元素素
単味または酸化物の形態で０．１〜５．０ｗｔ％添加し
た原料を用い、この原料を混合して成形した後、Ｎ２ガ
ス９０ｖＯＱ％以上のガス雰囲気中で１２００〜１４５
０℃の温度で焼成することを特徴とする。
本発明による窒化珪素結合炭化珪素質耐火物の主成分は
炭化系素質であるから、原料組成のうち主成分のＳｉＣ
は６０〜９０ｗｔ％にする。
炭化系素質であるから、原料組成のうち主成分のＳｉＣ
は６０〜９０ｗｔ％にする。
Ｓｉを原料に含むのは、Ｓｉの添加によりＮ。
ガスとの反応により５ｉｓＮ４化を図って高靭な耐火物
にするためであり、そのためにＳｉが５ｗｔ％以上必要
であり、２０ｗｔ％を超えるとＳｉが残留しやすくなる
のでこれを避けるためである。
にするためであり、そのためにＳｉが５ｗｔ％以上必要
であり、２０ｗｔ％を超えるとＳｉが残留しやすくなる
のでこれを避けるためである。
Ｔｉ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ａｌ１、Ｃａから選ばれた１種
以上の元素を単味または酸化物の形態で原料に添加する
のは、これらの添加材により耐火物の弾性係数Ｅを低下
させ、特に熱衝撃性、高温曲げ強さ等を向上させること
ができるからである。
以上の元素を単味または酸化物の形態で原料に添加する
のは、これらの添加材により耐火物の弾性係数Ｅを低下
させ、特に熱衝撃性、高温曲げ強さ等を向上させること
ができるからである。
この添加材を０．１ｗｔ％未肩にすると添加の効果が少
なく、５．０ｗｔ％を超えると高温強度が低下し曲げが
小さ（なりやすいためである。さらに望ましくはこの添
加材は０．２〜０．３ｗｔ％の範囲にすると添加効果が
大である。
なく、５．０ｗｔ％を超えると高温強度が低下し曲げが
小さ（なりやすいためである。さらに望ましくはこの添
加材は０．２〜０．３ｗｔ％の範囲にすると添加効果が
大である。
前記ＳｆＣ，ＳｉおよびＴｆ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ａｎ、
Ｃａから選ばれた１種以上の元素の単味または酸化物等
の原料に必要に応じて粘土を１〜１０ｗｔ％添加する。
Ｃａから選ばれた１種以上の元素の単味または酸化物等
の原料に必要に応じて粘土を１〜１０ｗｔ％添加する。
粘土を加えること呻より成形性が良好になる。
これらの原料を混合して成形した後、Ｎ、ガス９０ｖｏ
β％以上の高温ガス雰囲気中で焼成する。
β％以上の高温ガス雰囲気中で焼成する。
Ｎ２ガス雰囲気としたのは、ＳＬの高温でのＳｉ３Ｎ４
化を促進するためである。そのためにＮ２ガスは９０ｖ
ｏＱｗｔ％以上とし効率よ（ＳｉｘＮ４化を図る。焼成
時の温度は１２００〜１４００℃の範囲に設定する。こ
れはＳｉ３Ｎ＋化を図るためには１２００℃以上の高温
であることが必要であり、１４５０℃を超えるとＳｉが
蒸気化して耐火物中から消失してしまうからである。
化を促進するためである。そのためにＮ２ガスは９０ｖ
ｏＱｗｔ％以上とし効率よ（ＳｉｘＮ４化を図る。焼成
時の温度は１２００〜１４００℃の範囲に設定する。こ
れはＳｉ３Ｎ＋化を図るためには１２００℃以上の高温
であることが必要であり、１４５０℃を超えるとＳｉが
蒸気化して耐火物中から消失してしまうからである。
この窒化珪素結合炭化珪素質耐火物の製造方法により耐
火物中に強力な窒化珪素結合が造られるため、耐熱衝撃
性、耐酸化性、耐熱性、室温曲げ強度および高温曲げ強
度の優れた窒化珪素結合炭化珪素質耐火物を得ることが
できる。
火物中に強力な窒化珪素結合が造られるため、耐熱衝撃
性、耐酸化性、耐熱性、室温曲げ強度および高温曲げ強
度の優れた窒化珪素結合炭化珪素質耐火物を得ることが
できる。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明の窒化珪素結合炭化珪素質
耐火物の製造方法によれば、焼成後の耐火物中に残留Ｓ
ｔをな（し、β化率を大きくし、強力な窒化珪素結合が
得られるため、耐酸化性、耐熱性、室温曲げ強度および
高温曲げ強度の高められた高靭な窒化珪素結合炭化珪素
質耐火物が製造できる。したがって、本発明により造ら
れる窒化珪素結合炭化珪素質耐火物を用いると、窯炉内
の焼成品の損傷や窯炉内の倒壊事故等の発生率を大幅に
低減することができるという効果がある。
耐火物の製造方法によれば、焼成後の耐火物中に残留Ｓ
ｔをな（し、β化率を大きくし、強力な窒化珪素結合が
得られるため、耐酸化性、耐熱性、室温曲げ強度および
高温曲げ強度の高められた高靭な窒化珪素結合炭化珪素
質耐火物が製造できる。したがって、本発明により造ら
れる窒化珪素結合炭化珪素質耐火物を用いると、窯炉内
の焼成品の損傷や窯炉内の倒壊事故等の発生率を大幅に
低減することができるという効果がある。
（実施例）
以下、本発明の実施例について述べる。
本発明の原料組成に該当する実施例と、この原料組成か
らはずれる原料組成をもつ比較例を用意し、これらの混
線物を成形し、Ｎ２ガス９０ｖ。
らはずれる原料組成をもつ比較例を用意し、これらの混
線物を成形し、Ｎ２ガス９０ｖ。
２％以上の雰囲気中で１２００〜１４５０℃の温度で焼
成した。この場合の本発明の実施例と比較例のそれぞれ
の焼成前の原料組成は第１表に示すとおりである。
成した。この場合の本発明の実施例と比較例のそれぞれ
の焼成前の原料組成は第１表に示すとおりである。
（以下、余白）。
得られた実施例１〜１２および比較例１〜７の焼成後の
組成を調査した結果は第１表に示すとおりであった。
組成を調査した結果は第１表に示すとおりであった。
次に゛、実施例１〜１２および比較例１〜７の焼成体（
炭化珪素質耐火物）について、■５ｉｓＮ４のβ化率、
■曲げ強さ（室温および高温）、■熱衝撃性についてそ
れぞれ試験を行なった。
炭化珪素質耐火物）について、■５ｉｓＮ４のβ化率、
■曲げ強さ（室温および高温）、■熱衝撃性についてそ
れぞれ試験を行なった。
仄狡条豆
■Ｓｉ、Ｎ４のβ化率
５ｉｓＮ４のβ化率はＸｌ！回折のピーク高さ比より算
出した。β化率は次式から算出した。
出した。β化率は次式から算出した。
〔β化率）＝Ｃ＋Ｄ／Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ
ｘｌＯＯ（％）・・・（１）
前記（１）式中、Ａはα−５ｉｉＮ４の存在を検出する
角度３５．２度のピーク高さを示し、Ｂは同じく角度３
４５度のピーク高さを示す。またＣはβ−５ｉｉＮ４の
存在を検出する角度３３゜５度のピーク高さを示し、Ｄ
は同じ（角度３５゜７度のピーク高さを示す。
角度３５．２度のピーク高さを示し、Ｂは同じく角度３
４５度のピーク高さを示す。またＣはβ−５ｉｉＮ４の
存在を検出する角度３３゜５度のピーク高さを示し、Ｄ
は同じ（角度３５゜７度のピーク高さを示す。
■曲げ強さ
室温曲げ強さおよび高温曲げ強さを日本工業規格（ＪＩ
Ｓ）Ｒ２５７５に準する三点曲げ試験法により測定した
。試験片の大きさは１４０Ｘ３０Ｘ１０ｍｍとした。高
温曲げ強さは、電気炉を１４００℃に加熱し、前記三点
曲げ試験法で測定した。
Ｓ）Ｒ２５７５に準する三点曲げ試験法により測定した
。試験片の大きさは１４０Ｘ３０Ｘ１０ｍｍとした。高
温曲げ強さは、電気炉を１４００℃に加熱し、前記三点
曲げ試験法で測定した。
■熱衝撃性
熱衝撃性の評価は１４０Ｘ１４０Ｘ３０ｍｍの大きさの
試験片を用いた。８００℃に加熱した電気炉に試験片を
入れ、炉からの出入れを繰り返し、何回の繰り返し出入
れにより試験片にクラックが入ったかどうかで評価した
。第１表中の評価基準は、 ０印：６回以上繰り返し出し入れしてもクラック発生な
し、 ○印：３〜５回でクラックが入る、 △印：２回でクラックが入る、 ×印：１回でクラックが入る、とした。
試験片を用いた。８００℃に加熱した電気炉に試験片を
入れ、炉からの出入れを繰り返し、何回の繰り返し出入
れにより試験片にクラックが入ったかどうかで評価した
。第１表中の評価基準は、 ０印：６回以上繰り返し出し入れしてもクラック発生な
し、 ○印：３〜５回でクラックが入る、 △印：２回でクラックが入る、 ×印：１回でクラックが入る、とした。
仄狡茄１
結果は第１表に示すとおりである。
第１表に示されるように、比較例１〜７は、原料中のＳ
ｉＣの過多、またはＴｉ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、 ＡＩ２、
Ｃａから選ばれた１種以上の元素の単味または酸化物の
添加材無含有等のため、室温曲げ強さおよび１４００℃
の高温曲げ強さともに実施例１〜７に比べ相対的に低い
。また熱衝撃性は不良であった。
ｉＣの過多、またはＴｉ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、 ＡＩ２、
Ｃａから選ばれた１種以上の元素の単味または酸化物の
添加材無含有等のため、室温曲げ強さおよび１４００℃
の高温曲げ強さともに実施例１〜７に比べ相対的に低い
。また熱衝撃性は不良であった。
これに対し、本発明の実施例１〜１２では、窒化珪素結
合炭化珪素質耐火物原料に適量なＴｉ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ
、Ａｊ２、Ｃａから選ばれた１種以上の元素を単味また
は酸化物の形態で添加したので、焼成後の耐火物中に残
留Ｓｉが存在せずに窒化珪素結合が促進された等のため
、室温強度および高温強度ならびに弾性係数Ｅを低く抑
えることができ熱衝撃性が良好なものになったものと考
えられる。
合炭化珪素質耐火物原料に適量なＴｉ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ
、Ａｊ２、Ｃａから選ばれた１種以上の元素を単味また
は酸化物の形態で添加したので、焼成後の耐火物中に残
留Ｓｉが存在せずに窒化珪素結合が促進された等のため
、室温強度および高温強度ならびに弾性係数Ｅを低く抑
えることができ熱衝撃性が良好なものになったものと考
えられる。
Claims (1)
- （１）ＳｉＣ：６０〜９０ｗｔ％、Ｓｉ：５〜２０ｗｔ
％を主成分とし、これにＴｉ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ａｌ、
Ｃａから選ばれた１種以上の元素を単味または酸化物の
形態で０．１〜５．０ｗｔ％添加した原料を用い、この
原料を混合して成形した後、Ｎ＿２ガス９０ｖｏｌ％以
上のガス雰囲気中で１２００〜１４５０℃の温度で焼成
することを特徴とする窒化珪素結合炭化珪素質耐火物の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2015854A JP2781440B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | 窒化珪素結合炭化珪素質耐火物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2015854A JP2781440B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | 窒化珪素結合炭化珪素質耐火物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03223166A true JPH03223166A (ja) | 1991-10-02 |
| JP2781440B2 JP2781440B2 (ja) | 1998-07-30 |
Family
ID=11900394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2015854A Expired - Lifetime JP2781440B2 (ja) | 1990-01-25 | 1990-01-25 | 窒化珪素結合炭化珪素質耐火物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2781440B2 (ja) |
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-
1990
- 1990-01-25 JP JP2015854A patent/JP2781440B2/ja not_active Expired - Lifetime
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