JPH032233B2 - - Google Patents
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- JPH032233B2 JPH032233B2 JP3440086A JP3440086A JPH032233B2 JP H032233 B2 JPH032233 B2 JP H032233B2 JP 3440086 A JP3440086 A JP 3440086A JP 3440086 A JP3440086 A JP 3440086A JP H032233 B2 JPH032233 B2 JP H032233B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/46—Regeneration of etching compositions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は塩化第２鉄水溶液を用いてステンレス
材をエツチングする分野等で得られる塩化鉄水溶
液主として塩化第２鉄水溶液の精製、再生に関す
るもので、特に塩化鉄水溶液中のクロム、ニツケ
ルの除去方法に関するものである。
材をエツチングする分野等で得られる塩化鉄水溶
液主として塩化第２鉄水溶液の精製、再生に関す
るもので、特に塩化鉄水溶液中のクロム、ニツケ
ルの除去方法に関するものである。
塩化第２鉄水溶液を用いてステンレス材をエツ
チングする際、これら材料中のニツケル、クロム
が塩化第２鉄水溶液中に多量に存在するようにな
るとエツチング能力が低下し使用できなくなるた
め、従来は塩化第２鉄エツチング廃液に鉄材を加
えて除去する方法（特開昭59−121123）等が提案
されている。本発明はこれらの改良法に関するも
のである。
チングする際、これら材料中のニツケル、クロム
が塩化第２鉄水溶液中に多量に存在するようにな
るとエツチング能力が低下し使用できなくなるた
め、従来は塩化第２鉄エツチング廃液に鉄材を加
えて除去する方法（特開昭59−121123）等が提案
されている。本発明はこれらの改良法に関するも
のである。
ステンレス材を塩化第２鉄水溶液でエツチング
した廃液中には多量のクロム、ニツケルが存在す
る。従来の技術では廃液中にクロム、ニツケル含
有量を経済的に微量にし廃液を再利用することが
できなかつた。従来の技術ではいづれも工業的に
は今一歩と考えられ実際にはエツチングに使用さ
れた廃液は再利用されず廃棄されているのが実状
のようである。
した廃液中には多量のクロム、ニツケルが存在す
る。従来の技術では廃液中にクロム、ニツケル含
有量を経済的に微量にし廃液を再利用することが
できなかつた。従来の技術ではいづれも工業的に
は今一歩と考えられ実際にはエツチングに使用さ
れた廃液は再利用されず廃棄されているのが実状
のようである。
本発明は省資源の立場から塩化第２鉄エツチン
グ廃液中のクロム、ニツケルを経済的に除去し、
廃液の再利用を可能とすることを目的とするもの
である。
グ廃液中のクロム、ニツケルを経済的に除去し、
廃液の再利用を可能とすることを目的とするもの
である。
本発明は多量にクロム、ニツケルを含む塩化鉄
水溶液よりこれらの重金属を除去する方法に関す
るものである。
水溶液よりこれらの重金属を除去する方法に関す
るものである。
ステンレス材を使用した場合のエツチング液の
エツチング機構において、ステンレス中のクロム
およびニツケルが溶出する反応は、下記の反応式
で示すことができる。
エツチング機構において、ステンレス中のクロム
およびニツケルが溶出する反応は、下記の反応式
で示すことができる。
Cr＋3FeCl3→CrCl3＋3FeCl2
Ni＋2FeCl3→NiCl2＋2FeCl2
本発明者等は種々検討の結果、金属鉄と塩化第
２鉄を反応させることによつて塩化第２鉄溶液と
する際に金属鉄として鉄材を用いることにより最
初にクロムをほぼ完全に近い状態まで除去するこ
とが可能であり、ついでクロムを除去後に液に金
属鉄として鉄粉を加えるときは、ニツケルをほぼ
完全に近い状態にまで除去可能であることを見出
し本発明を完成するに至つた。ステンレス材を塩
化第２鉄でエツチングした廃液に鉄材を加える
と、まず第一に次式に示す通り塩化第２鉄が塩化
第１鉄に完全に変化すると共に、塩化第２鉄液中
に含まれる酸分も鉄材により消費される。
２鉄を反応させることによつて塩化第２鉄溶液と
する際に金属鉄として鉄材を用いることにより最
初にクロムをほぼ完全に近い状態まで除去するこ
とが可能であり、ついでクロムを除去後に液に金
属鉄として鉄粉を加えるときは、ニツケルをほぼ
完全に近い状態にまで除去可能であることを見出
し本発明を完成するに至つた。ステンレス材を塩
化第２鉄でエツチングした廃液に鉄材を加える
と、まず第一に次式に示す通り塩化第２鉄が塩化
第１鉄に完全に変化すると共に、塩化第２鉄液中
に含まれる酸分も鉄材により消費される。
Fe＋2FeCl3→3FeCl2
Fe＋2HCl→FeCl2＋H2
この時塩化第１鉄溶液中のクロムは主に水酸化
クロムとなつて沈澱する。ニツケルについては一
部金属ニツケルの沈澱となるが殆んどがこの段階
では溶液状態のまま存在する。従つてこの塩化第
１鉄溶液を過することによりクロムをほぼ完全
に近い状態に除去できる。使用する鉄材は如何な
る形状のものでもよくたとえば鉄片、鉄塊、棒状
鉄、粉状鉄、鉄粉などのいずれをも使用できる
が、それらの中でも表面積の比較的大きい鉄片が
反応性も大きく経済的である。通常鉄材は、塩化
第２鉄を塩化第１鉄に変化させるに必要な鉄の理
論量より過剰に用いられ、反応温度は50〜100℃
の範囲で行うのが好ましく、より好ましくは50〜
90℃の範囲である。又この工程における溶液のPH
は通常１〜３となる。反応時間は液量、鉄材の種
類、反応温度により異るが出来るだけ長時間反応
させるのが好ましい。反応雰囲気は窒素雰囲気で
も空気雰囲気でもかまわない。次に塩化第１鉄酸
分液中のクロム沈澱物を過操作により除去す
る。こゝで、クロム沈澱物を系から除去しない
と、クロム沈澱形成工程において相当量の鉄粉を
使用し、クロム沈澱物の形成後もなお所定量の鉄
粉が残留するようにしても、理由は不詳である
が、ニツケルを充分に除去することはできない。
これに対してクロムを除去した塩化第２鉄液に鉄
粉を存在させればニツケルを主に金属ニツケルと
鉄粉との混合物として取り除くことができる。こ
の工程における塩化第１鉄液のPHは通常1.5以上
に上げるのがよい。この時の鉄粉の作用について
は明らかでないが以下のことが考えられる。
クロムとなつて沈澱する。ニツケルについては一
部金属ニツケルの沈澱となるが殆んどがこの段階
では溶液状態のまま存在する。従つてこの塩化第
１鉄溶液を過することによりクロムをほぼ完全
に近い状態に除去できる。使用する鉄材は如何な
る形状のものでもよくたとえば鉄片、鉄塊、棒状
鉄、粉状鉄、鉄粉などのいずれをも使用できる
が、それらの中でも表面積の比較的大きい鉄片が
反応性も大きく経済的である。通常鉄材は、塩化
第２鉄を塩化第１鉄に変化させるに必要な鉄の理
論量より過剰に用いられ、反応温度は50〜100℃
の範囲で行うのが好ましく、より好ましくは50〜
90℃の範囲である。又この工程における溶液のPH
は通常１〜３となる。反応時間は液量、鉄材の種
類、反応温度により異るが出来るだけ長時間反応
させるのが好ましい。反応雰囲気は窒素雰囲気で
も空気雰囲気でもかまわない。次に塩化第１鉄酸
分液中のクロム沈澱物を過操作により除去す
る。こゝで、クロム沈澱物を系から除去しない
と、クロム沈澱形成工程において相当量の鉄粉を
使用し、クロム沈澱物の形成後もなお所定量の鉄
粉が残留するようにしても、理由は不詳である
が、ニツケルを充分に除去することはできない。
これに対してクロムを除去した塩化第２鉄液に鉄
粉を存在させればニツケルを主に金属ニツケルと
鉄粉との混合物として取り除くことができる。こ
の工程における塩化第１鉄液のPHは通常1.5以上
に上げるのがよい。この時の鉄粉の作用について
は明らかでないが以下のことが考えられる。
１ 極微量の遊離酸との反応によるPHの上昇によ
り水酸化ニツケルが生成。
り水酸化ニツケルが生成。
２ 鉄とのイオン化傾向の差による金属鉄表面へ
のニツケルの析出。
のニツケルの析出。
次にニツケル除去の操作条件について詳細に説
明する。塩化第１鉄溶液に添加する鉄粉は細かい
ものがよく粗いとニツケル除去効率が悪い。鉄粉
の細かさは100メツシユ以上好ましくは150メツシ
ユ以上のものである。ここで「100メツシユ以上」
とは「100メツシユの網目を通過する粒度」のこ
とである。反応温度は常温から100℃が好ましく、
より好ましくは40〜90℃である。
明する。塩化第１鉄溶液に添加する鉄粉は細かい
ものがよく粗いとニツケル除去効率が悪い。鉄粉
の細かさは100メツシユ以上好ましくは150メツシ
ユ以上のものである。ここで「100メツシユ以上」
とは「100メツシユの網目を通過する粒度」のこ
とである。反応温度は常温から100℃が好ましく、
より好ましくは40〜90℃である。
鉄粉の添加量はニツケルの含有量、反応時間に
左右されるがニツケルに対し１倍モル以上、好ま
しくは３〜７倍モルが適当である。反応の雰囲気
は窒素雰囲気でも空気雰囲気でもニツケルの除去
率には差は殆んどないが、反応液をエアーレーシ
ヨンすると一部フエライト化した鉄にニツケルが
取り込まれるので好ましい。以上の条件で行うと
反応液のPHは１以上好ましくは1.5〜４にするこ
とができる。反応時間は80℃の場合１時間以上が
好ましく、より好ましくは２〜８時間である。得
られた反応後を過することにより塩化第１鉄水
溶液中のニツケルを取り除くことができる。過
の際は反応液の温度が高い程過性は良い。ニツ
ケルを除去した塩化第１鉄は次の反応により塩素
化し塩化第２鉄溶液として再利用することができ
る。
左右されるがニツケルに対し１倍モル以上、好ま
しくは３〜７倍モルが適当である。反応の雰囲気
は窒素雰囲気でも空気雰囲気でもニツケルの除去
率には差は殆んどないが、反応液をエアーレーシ
ヨンすると一部フエライト化した鉄にニツケルが
取り込まれるので好ましい。以上の条件で行うと
反応液のPHは１以上好ましくは1.5〜４にするこ
とができる。反応時間は80℃の場合１時間以上が
好ましく、より好ましくは２〜８時間である。得
られた反応後を過することにより塩化第１鉄水
溶液中のニツケルを取り除くことができる。過
の際は反応液の温度が高い程過性は良い。ニツ
ケルを除去した塩化第１鉄は次の反応により塩素
化し塩化第２鉄溶液として再利用することができ
る。
2FeCl2＋Cl2→2FeCl3
次に本発明の実施例について説明する。
実施例 １
塩化第２鉄と塩化第１鉄の組成がそれぞれ25％
と15％の混合液中にクロム3100ppm、ニツケル
9600ppmを含む液を調整した。この時のPHは1.2
であつた。この液500ｇに鉄片を61.5ｇ仕込み80
℃で48時間加熱撹拌した。48時間後のPHは1.45で
あつた。48時間後に溶液を取り出して定量紙
5Bで過した。液液中のクロム、ニツケルの含
有量はそれぞれ7.5ppm、6420ppmであつた。次
にこの液400ｇに200メツシユの電解鉄粉20ｇを
添加し80℃で６時間反応させた。反応液を5B定
量紙で過した。液中のクロム、ニツケルの
含有量はそれぞれ≒0ppm、45ppmであつた。こ
の液のPHは3.2であつた。
と15％の混合液中にクロム3100ppm、ニツケル
9600ppmを含む液を調整した。この時のPHは1.2
であつた。この液500ｇに鉄片を61.5ｇ仕込み80
℃で48時間加熱撹拌した。48時間後のPHは1.45で
あつた。48時間後に溶液を取り出して定量紙
5Bで過した。液液中のクロム、ニツケルの含
有量はそれぞれ7.5ppm、6420ppmであつた。次
にこの液400ｇに200メツシユの電解鉄粉20ｇを
添加し80℃で６時間反応させた。反応液を5B定
量紙で過した。液中のクロム、ニツケルの
含有量はそれぞれ≒0ppm、45ppmであつた。こ
の液のPHは3.2であつた。
実施例 ２
クロム2980ppm、ニツケル11000ppmを含む塩
化第１鉄溶液1500ｇに200メツシユの電解鉄粉45
ｇを添加し80℃で４時間反応させ反応終了後反応
液を5B定量紙で過した。液液中のクロム、
ニツケルはそれぞれ9.3ppm、4340ppmであつた。
次にこの液600ｇを取り先に使用したと同一の
鉄粉18ｇを添加し80℃で６時間反応させ、反応液
を5B定量紙で同様に過した。得られた液
中のクロム、ニツケルの含有量はそれぞれ≒
0ppm、42ppmとなつた。
化第１鉄溶液1500ｇに200メツシユの電解鉄粉45
ｇを添加し80℃で４時間反応させ反応終了後反応
液を5B定量紙で過した。液液中のクロム、
ニツケルはそれぞれ9.3ppm、4340ppmであつた。
次にこの液600ｇを取り先に使用したと同一の
鉄粉18ｇを添加し80℃で６時間反応させ、反応液
を5B定量紙で同様に過した。得られた液
中のクロム、ニツケルの含有量はそれぞれ≒
0ppm、42ppmとなつた。
比較例
ニツケル11640ppm、クロム1056ppmを含む塩
化第１鉄溶液600ｇに200メツシユの電解鉄粉30ｇ
を添加し窒素雰囲下に80℃で６時間反応させた。
反応液を5B定量紙にて過し液中のニツケ
ル、クロムの含有量を測定した。ニツケル、クロ
ムの含有量はそれぞれ1569ppm，≒0ppmであつ
た。尚反応液中のニツケル含有量は反応時間２時
間も６時間もほぼ同じ数値であつた。
化第１鉄溶液600ｇに200メツシユの電解鉄粉30ｇ
を添加し窒素雰囲下に80℃で６時間反応させた。
反応液を5B定量紙にて過し液中のニツケ
ル、クロムの含有量を測定した。ニツケル、クロ
ムの含有量はそれぞれ1569ppm，≒0ppmであつ
た。尚反応液中のニツケル含有量は反応時間２時
間も６時間もほぼ同じ数値であつた。
本発明に於いて原料塩化鉄溶液中の不純物であ
るクロム、ニツケルを、該溶液に金属鉄を加えて
反応させることによりクロム、ニツケルを経済的
かつ効率よく除去することができ特にステンレス
材のエツチング原料である塩化第２鉄溶液の再生
には有用であり、再利用を容易ならしめ、産業上
大いに寄与するものである。
るクロム、ニツケルを、該溶液に金属鉄を加えて
反応させることによりクロム、ニツケルを経済的
かつ効率よく除去することができ特にステンレス
材のエツチング原料である塩化第２鉄溶液の再生
には有用であり、再利用を容易ならしめ、産業上
大いに寄与するものである。
Claims (1)
- １ 塩化鉄水溶液中のクロムとニツケルを金属鉄
を用いて除去するに当り、まず鉄として鉄材を用
い塩化第２鉄を塩化第１鉄に変化させると共にク
ロムを除去し、次いで鉄として鉄粉を用いて塩化
第１鉄溶液中のニツケルを除去することを特徴と
する塩化鉄水溶液中のクロム、ニツケルの除去方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3440086A JPS62192588A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 塩化鉄水溶液中のクロム，ニツケルの除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3440086A JPS62192588A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 塩化鉄水溶液中のクロム，ニツケルの除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62192588A JPS62192588A (ja) | 1987-08-24 |
| JPH032233B2 true JPH032233B2 (ja) | 1991-01-14 |
Family
ID=12413134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3440086A Granted JPS62192588A (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | 塩化鉄水溶液中のクロム，ニツケルの除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62192588A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03253584A (ja) * | 1990-03-05 | 1991-11-12 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | 塩化第一鉄水溶液中のニッケルの除去方法 |
| US20050042156A1 (en) * | 2003-08-21 | 2005-02-24 | Fritz Scholz | Method of recovery of metals from etching solutions |
| CN112850797A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-05-28 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种超纯三氯化铁的生产方法 |
| CN117497816B (zh) * | 2023-09-28 | 2024-07-26 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种利用硫化物除杂制备低镍铁铬电解液的方法 |
-
1986
- 1986-02-19 JP JP3440086A patent/JPS62192588A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62192588A (ja) | 1987-08-24 |
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